第六章掃描隧道顯微鏡

1、第六章第六章掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡電子探針分析之一電子探針分析之一一一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)和了解掃描隧道顯微鏡的原理和結(jié)構(gòu)；學(xué)習(xí)和了解掃描隧道顯微鏡的原理和結(jié)構(gòu)；觀測和驗(yàn)證量子力學(xué)中的隧道效應(yīng)；觀測和驗(yàn)證量子力學(xué)中的隧道效應(yīng)；學(xué)習(xí)掃描隧道顯微鏡的操作和調(diào)試過程，學(xué)習(xí)掃描隧道顯微鏡的操作和調(diào)試過程，并以之來觀測樣品的表面形貌；并以之來觀測樣品的表面形貌；學(xué)習(xí)用計(jì)算機(jī)軟件處理原始圖象數(shù)據(jù)。學(xué)習(xí)用計(jì)算機(jī)軟件處理原始圖象數(shù)據(jù)。二.實(shí)驗(yàn)原理 引言引言 隧道效應(yīng)隧道效應(yīng) 掃描隧道顯微鏡的工作原理掃描隧道顯微鏡的工作原理1. 引言引言生命科學(xué)等領(lǐng)域的研究中生命科學(xué)等領(lǐng)域的研究中有著重大的意義和廣泛

2、的有著重大的意義和廣泛的應(yīng)用前景，被國際科學(xué)界應(yīng)用前景，被國際科學(xué)界公認(rèn)為公認(rèn)為2020世紀(jì)世紀(jì)8080年代世界年代世界十大科技成就之一十大科技成就之一 19861986年年賓尼和羅雷爾被賓尼和羅雷爾被授予諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)金授予諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)金 1982 1982年，年，IBMIBM瑞士蘇黎士實(shí)驗(yàn)室的葛瑞士蘇黎士實(shí)驗(yàn)室的葛賓尼賓尼(G(GBinning)Binning)和海和海羅雷爾羅雷爾(H(HRohrer)Rohrer)研制出世界上第一研制出世界上第一臺掃描隧道顯微鏡臺掃描隧道顯微鏡(Scanning Tunnelling Microscope(Scanning Tunnelling Mic

3、roscope，簡，簡稱稱STM)STM)STMSTM使人類第一次能夠使人類第一次能夠?qū)崟r(shí)地觀察單個(gè)原子實(shí)時(shí)地觀察單個(gè)原子在物質(zhì)在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物化性質(zhì)，在表面表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物化性質(zhì)，在表面科學(xué)、材料科學(xué)、科學(xué)、材料科學(xué)、(1)(1)原子的概念：原子的概念：二千多年前的二千多年前的德莫克利特德莫克利特（約公元前（約公元前460460361361）提出原子論，但當(dāng)時(shí)的所謂原子還只是假設(shè)而并非可觀測到提出原子論，但當(dāng)時(shí)的所謂原子還只是假設(shè)而并非可觀測到的客體。的客體。(2)(2)人眼睛的分辨本領(lǐng)人眼睛的分辨本領(lǐng)：-1010-4-4m m。(3)(3)

4、光學(xué)顯微鏡的分辨率：光學(xué)顯微鏡的分辨率：-1010-7-7m m，使人們可觀察細(xì)菌、細(xì)，使人們可觀察細(xì)菌、細(xì)胞等小物體，但受限于光波的衍射效應(yīng)等。胞等小物體，但受限于光波的衍射效應(yīng)等。(4)(4)電子顯微鏡：電子顯微鏡：掃描電子顯微鏡（掃描電子顯微鏡（SEMSEM）的分辨率為）的分辨率為1010-9-9m m，而高分辨透射電子顯微鏡（而高分辨透射電子顯微鏡（HTEMHTEM）可以達(dá)到原子級的分辨）可以達(dá)到原子級的分辨率率0 0InmInm，但主要用于薄層樣品的體相和界面研究，且要，但主要用于薄層樣品的體相和界面研究，且要求特殊的樣品制備技術(shù)和真空條件。求特殊的樣品制備技術(shù)和真空條件。 (5)(

5、5)場離子顯微鏡（場離子顯微鏡（FIMFIM）：能直接觀察表面原子像，但只能：能直接觀察表面原子像，但只能探測半徑小于探測半徑小于100nm100nm的針尖上的原子結(jié)構(gòu)和二維幾何性質(zhì)，且的針尖上的原子結(jié)構(gòu)和二維幾何性質(zhì)，且樣品制備復(fù)雜，可用來作為樣品的材料也十分有限。樣品制備復(fù)雜，可用來作為樣品的材料也十分有限。 (6)X(6)X射線衍射和低能電子衍射等射線衍射和低能電子衍射等原子級分辨儀器，不能給出原子級分辨儀器，不能給出樣品實(shí)空間的信息，且只限于研究晶體或周期結(jié)構(gòu)的樣品。樣品實(shí)空間的信息，且只限于研究晶體或周期結(jié)構(gòu)的樣品。右圖是中國科學(xué)院右圖是中國科學(xué)院化學(xué)所的科技人員化學(xué)所的科技人員利用

6、納米加工技術(shù)利用納米加工技術(shù)在石墨表面通過搬在石墨表面通過搬遷碳原子而繪制出遷碳原子而繪制出的世界上最小的中的世界上最小的中國地圖。國地圖。 與其他表面分析技術(shù)相比，與其他表面分析技術(shù)相比，STMSTM具有如下獨(dú)具有如下獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)：特的優(yōu)點(diǎn)：(1)(1)具有原子級高分辨率，具有原子級高分辨率，STM STM 在平行于樣品表面方向上在平行于樣品表面方向上 的分辨率分別可達(dá)橫向：的分辨率分別可達(dá)橫向：0.Inm 0.Inm 、縱向：、縱向：0.01nm0.01nm。(2)(2)可實(shí)時(shí)得到實(shí)空間中樣品表面的三維圖像，可用于具有可實(shí)時(shí)得到實(shí)空間中樣品表面的三維圖像，可用于具有 周期性或不具備周期性的表

7、面結(jié)構(gòu)的研究。周期性或不具備周期性的表面結(jié)構(gòu)的研究。(3)(3)可以觀察單個(gè)原子層的局部表面結(jié)構(gòu)，而不是對體相或可以觀察單個(gè)原子層的局部表面結(jié)構(gòu)，而不是對體相或 整個(gè)表面的平均性質(zhì)，因而可直接觀察到表面缺陷、表整個(gè)表面的平均性質(zhì)，因而可直接觀察到表面缺陷、表 面重構(gòu)、表面吸附體的形態(tài)和位置。面重構(gòu)、表面吸附體的形態(tài)和位置。 硅硅(111)(111)面面7 77 7原子原子重構(gòu)像：為了得到表面重構(gòu)像：為了得到表面清潔的硅片單質(zhì)材料，清潔的硅片單質(zhì)材料，對硅片進(jìn)行高溫加熱和對硅片進(jìn)行高溫加熱和退火處理，在加熱和退退火處理，在加熱和退火處理的過程中硅表面火處理的過程中硅表面的原子進(jìn)行重新組合，的原子

8、進(jìn)行重新組合，結(jié)構(gòu)發(fā)生較大變化，這結(jié)構(gòu)發(fā)生較大變化，這就是所謂的重構(gòu)。就是所謂的重構(gòu)。(4)(4)可在真空、大氣、常溫等不同環(huán)境下工作，樣品甚至可可在真空、大氣、常溫等不同環(huán)境下工作，樣品甚至可浸在水和其他溶液中，不需要特別的制樣技術(shù)并且探測浸在水和其他溶液中，不需要特別的制樣技術(shù)并且探測過程對樣品無損傷這些特點(diǎn)特別適用于研究生物樣品過程對樣品無損傷這些特點(diǎn)特別適用于研究生物樣品和在不同實(shí)驗(yàn)條件下對樣品表面的評價(jià)，例如對于多相和在不同實(shí)驗(yàn)條件下對樣品表面的評價(jià)，例如對于多相催化機(jī)理、超一身地創(chuàng)、電化學(xué)反應(yīng)過程中電極表面變催化機(jī)理、超一身地創(chuàng)、電化學(xué)反應(yīng)過程中電極表面變化的監(jiān)測等?；谋O(jiān)測等。液

9、體中觀察原子圖象液體中觀察原子圖象 下圖所示的是在電下圖所示的是在電解液中得到的硫酸根解液中得到的硫酸根離子吸附在銅單晶離子吸附在銅單晶(111)(111)表面的表面的STMSTM圖象。圖象。圖中硫酸根離子吸附圖中硫酸根離子吸附狀態(tài)的一級和二級結(jié)狀態(tài)的一級和二級結(jié)構(gòu)清晰可見。構(gòu)清晰可見。(5)(5)配合掃描隧道譜（配合掃描隧道譜（STSSTS）可以得到有關(guān)表面電子結(jié)構(gòu)的）可以得到有關(guān)表面電子結(jié)構(gòu)的信息，例如表面不同層次的態(tài)密度。表面電子阱、電荷信息，例如表面不同層次的態(tài)密度。表面電子阱、電荷密度波、表面勢壘的變化和能隙結(jié)構(gòu)等密度波、表面勢壘的變化和能隙結(jié)構(gòu)等(6)(6)利用利用STMSTM針尖

10、，可實(shí)現(xiàn)對原子和分子的移動(dòng)和操縱，這針尖，可實(shí)現(xiàn)對原子和分子的移動(dòng)和操縱，這為納米科技的全面發(fā)展奠定了基礎(chǔ)為納米科技的全面發(fā)展奠定了基礎(chǔ) 1990 1990年，年，IBMIBM公司的科學(xué)家展示了一項(xiàng)成果，他們在金屬公司的科學(xué)家展示了一項(xiàng)成果，他們在金屬鎳表面用鎳表面用3535個(gè)惰性氣體氙原子組成個(gè)惰性氣體氙原子組成“IBM”IBM”三個(gè)英文字母。三個(gè)英文字母。2隧道效應(yīng)隧道效應(yīng) 對于經(jīng)典物理學(xué)來說，當(dāng)一個(gè)粒子的動(dòng)能對于經(jīng)典物理學(xué)來說，當(dāng)一個(gè)粒子的動(dòng)能 E E 低于前方勢低于前方勢壘的高度壘的高度 V V0 0 時(shí)，它不可能越過此勢壘，即透射系數(shù)等于零，時(shí)，它不可能越過此勢壘，即透射系數(shù)等于零，

11、粒子將完全被彈回。而按照量子力學(xué)的計(jì)算，在一般情況下，粒子將完全被彈回。而按照量子力學(xué)的計(jì)算，在一般情況下，其透射系數(shù)不等于零，也就是說，粒子可以穿過比它能量更高其透射系數(shù)不等于零，也就是說，粒子可以穿過比它能量更高的勢壘的勢壘( (如圖如圖1)1)這個(gè)現(xiàn)象稱為隧道效應(yīng)。這個(gè)現(xiàn)象稱為隧道效應(yīng)。 隧道效應(yīng)是由于粒子的波動(dòng)性隧道效應(yīng)是由于粒子的波動(dòng)性而引起的，透射系數(shù)而引起的，透射系數(shù) T T 為：為：022()02016 ()am VEE VETeV 可見：可見：T T與勢壘寬度與勢壘寬度a，能量差，能量差(V(V0 0-E)-E)以及粒子的質(zhì)量以及粒子的質(zhì)量m m有著很敏感有著很敏感的關(guān)系。隨

12、著勢壘厚的關(guān)系。隨著勢壘厚( (寬寬) )度度a的增加，的增加，T T將指數(shù)衰減。將指數(shù)衰減。 掃描隧道顯微鏡的基本原理是將原子線度的極細(xì)探針和掃描隧道顯微鏡的基本原理是將原子線度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個(gè)電極，當(dāng)樣品與針尖的距離非常被研究物質(zhì)的表面作為兩個(gè)電極，當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近接近 ( (通常小于通常小于1nm) 1nm) 時(shí)，在外加電場的作用下，電子會穿時(shí)，在外加電場的作用下，電子會穿過兩個(gè)電極之間的勢壘流向另一電極。過兩個(gè)電極之間的勢壘流向另一電極。 隧道電流隧道電流是電子波函數(shù)重疊的量度，與針尖和樣品之間是電子波函數(shù)重疊的量度，與針尖和樣品之間距離距離S S 以及平

13、均功函數(shù)以及平均功函數(shù)有關(guān)：有關(guān)： 12exp()bIVAS)(21213掃描隧道顯微鏡的工作原理掃描隧道顯微鏡的工作原理式中式中V Vb b是加在針尖和樣品之間的偏置電壓。是加在針尖和樣品之間的偏置電壓。1 1和和2 2分別為分別為針尖和樣品的功函數(shù)，針尖和樣品的功函數(shù)，A A為常數(shù)，在真空條件下約等于為常數(shù)，在真空條件下約等于1 1。 由上式可知，隧道電流強(qiáng)度由上式可知，隧道電流強(qiáng)度 I I 對針尖和樣品之間的距離對針尖和樣品之間的距離 a 有著指數(shù)依賴關(guān)系，當(dāng)距離減小有著指數(shù)依賴關(guān)系，當(dāng)距離減小0.1nm0.1nm，隧道電流即增加約，隧道電流即增加約一個(gè)數(shù)量級。因此，當(dāng)針尖和樣品表面做相

14、對移動(dòng)時(shí)，根據(jù)一個(gè)數(shù)量級。因此，當(dāng)針尖和樣品表面做相對移動(dòng)時(shí)，根據(jù)隧道電流的變化，我們可以得到樣品表面微小的高低起伏變隧道電流的變化，我們可以得到樣品表面微小的高低起伏變化的信息，如果同時(shí)對化的信息，如果同時(shí)對x x- -y y方向進(jìn)行掃描，就可以直接得到三方向進(jìn)行掃描，就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖，維的樣品表面形貌圖，這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。 掃描隧道顯微鏡主要有兩種工作模式：掃描隧道顯微鏡主要有兩種工作模式：恒電流模式和恒恒電流模式和恒高度模式。高度模式。1.1.隧道針尖隧道針尖三三.實(shí)驗(yàn)儀器和樣品實(shí)驗(yàn)儀器和樣品 隧道針尖的結(jié)構(gòu)是掃描隧道顯微技

15、術(shù)要解決的主要問題隧道針尖的結(jié)構(gòu)是掃描隧道顯微技術(shù)要解決的主要問題之一。針尖的大小、形狀和化學(xué)同一性不僅影響著掃描隧道之一。針尖的大小、形狀和化學(xué)同一性不僅影響著掃描隧道顯微鏡圖象的分辨率和圖象的形狀，而且也影響著測定的電顯微鏡圖象的分辨率和圖象的形狀，而且也影響著測定的電子態(tài)。子態(tài)。. .針尖的宏觀結(jié)構(gòu)應(yīng)具有高的彎曲共振頻率，可減少相位針尖的宏觀結(jié)構(gòu)應(yīng)具有高的彎曲共振頻率，可減少相位滯后，提高采集速度。滯后，提高采集速度。. .針尖的尖端只有一個(gè)穩(wěn)定的原子而不是有多重針尖，這針尖的尖端只有一個(gè)穩(wěn)定的原子而不是有多重針尖，這樣隧道電流才會很穩(wěn)定，而且能夠獲得原子級分辨的圖象。樣隧道電流才會很穩(wěn)

16、定，而且能夠獲得原子級分辨的圖象。. .針尖的化學(xué)純度高，就不會涉及系列勢壘。例如，針尖針尖的化學(xué)純度高，就不會涉及系列勢壘。例如，針尖表面若有氧化層，則其電阻可能會高于隧道間隙的阻值，從表面若有氧化層，則其電阻可能會高于隧道間隙的阻值，從而導(dǎo)致針尖和樣品間產(chǎn)生隧道電流之前，二者就發(fā)生碰撞。而導(dǎo)致針尖和樣品間產(chǎn)生隧道電流之前，二者就發(fā)生碰撞。 v制備針尖的方法制備針尖的方法目前主要有電化學(xué)腐蝕法、機(jī)械成型法目前主要有電化學(xué)腐蝕法、機(jī)械成型法等。等。制備針尖的材料制備針尖的材料主要有金屬鎢絲、鉑主要有金屬鎢絲、鉑- -銥合金絲等。銥合金絲等。鎢針尖鎢針尖的制備常用電化學(xué)腐蝕法。而的制備常用電化學(xué)

17、腐蝕法。而鉑鉑- -銥合金針尖銥合金針尖則多則多用機(jī)械成型法，一般直接用剪刀剪切而成。不論哪一種用機(jī)械成型法，一般直接用剪刀剪切而成。不論哪一種針尖，其表面往往覆蓋著一層氧化層，或吸附一定的雜針尖，其表面往往覆蓋著一層氧化層，或吸附一定的雜質(zhì)，這經(jīng)常是造成隧道電流不穩(wěn)、噪音大和掃描隧道顯質(zhì)，這經(jīng)常是造成隧道電流不穩(wěn)、噪音大和掃描隧道顯微鏡圖象的不可預(yù)期性的原因。因此，每次實(shí)驗(yàn)前，都微鏡圖象的不可預(yù)期性的原因。因此，每次實(shí)驗(yàn)前，都要對針尖進(jìn)行處理，一般用化學(xué)法清洗，去除表面的氧要對針尖進(jìn)行處理，一般用化學(xué)法清洗，去除表面的氧化層及雜質(zhì)，保證針尖具有良好的導(dǎo)電性?；瘜蛹半s質(zhì)，保證針尖具有良好的導(dǎo)電

18、性。電化學(xué)腐蝕法制備的電化學(xué)腐蝕法制備的鎢針尖鎢針尖用機(jī)械成型法剪切的用機(jī)械成型法剪切的鉑鉑- -銥合金針尖銥合金針尖2.2.三維掃描控制器三維掃描控制器壓電陶瓷：壓電陶瓷：由于儀器中要控制針尖在樣品表面進(jìn)行高精度的由于儀器中要控制針尖在樣品表面進(jìn)行高精度的掃描，用普通機(jī)械的控制是很難達(dá)到這一要求的。目前普遍掃描，用普通機(jī)械的控制是很難達(dá)到這一要求的。目前普遍使用壓電陶瓷材料作為使用壓電陶瓷材料作為x-y-z掃描控制器件。所謂壓電陶瓷掃描控制器件。所謂壓電陶瓷是指，當(dāng)在壓電陶瓷對稱的兩端加上電壓時(shí)，壓電陶瓷會按是指，當(dāng)在壓電陶瓷對稱的兩端加上電壓時(shí)，壓電陶瓷會按特定的方向伸長或縮短，而伸長或縮

19、短的尺寸與所加的電壓特定的方向伸長或縮短，而伸長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關(guān)系。許多化合物的單晶，如石英等都具有壓的大小成線性關(guān)系。許多化合物的單晶，如石英等都具有壓電性質(zhì)，但目前廣泛采用的是多晶陶瓷材料，例如鈦酸鋯酸電性質(zhì)，但目前廣泛采用的是多晶陶瓷材料，例如鈦酸鋯酸鉛鉛Pb(Ti,Zr)OPb(Ti,Zr)O3 3(簡稱簡稱PZT)PZT)和鈦酸鋇等。壓電陶瓷材料能以和鈦酸鋇等。壓電陶瓷材料能以簡單的方式將簡單的方式將 1mV-1000 V 1mV-1000 V 的電壓信號轉(zhuǎn)換成十幾分之一納的電壓信號轉(zhuǎn)換成十幾分之一納米到幾微米的位移。米到幾微米的位移。三維掃描控制器：三維掃描控

20、制器：用壓電陶瓷材料制成的三維掃描控制器用壓電陶瓷材料制成的三維掃描控制器主要有三腳架型、單管型和十字架配合單管型等幾種。下圖主要有三腳架型、單管型和十字架配合單管型等幾種。下圖給出了這幾種類型的結(jié)構(gòu)示意簡圖，其中：給出了這幾種類型的結(jié)構(gòu)示意簡圖，其中：(a)(a)為三腳架型，為三腳架型，(b)(b)為單管型，為單管型，(c)(c)為十字架配合單管型。為十字架配合單管型。(a)(a)為三腳架型：為三腳架型：由三根獨(dú)立的長棱柱型壓電陶瓷材料以相互由三根獨(dú)立的長棱柱型壓電陶瓷材料以相互正交的方向結(jié)合在一起，針尖放在三腳架的頂端，三條腿正交的方向結(jié)合在一起，針尖放在三腳架的頂端，三條腿獨(dú)立地伸展與收

21、縮，使針尖沿獨(dú)立地伸展與收縮，使針尖沿x-y-zx-y-z三個(gè)方向運(yùn)動(dòng)。三個(gè)方向運(yùn)動(dòng)。(b)(b)為單管型：為單管型：陶瓷管的外部電極分成面積相等的四份，內(nèi)壁陶瓷管的外部電極分成面積相等的四份，內(nèi)壁為一整體電極，在其中一塊電極上施加電壓，管子的這一為一整體電極，在其中一塊電極上施加電壓，管子的這一部分就會伸展或收縮部分就會伸展或收縮( (由電壓的正負(fù)和壓電陶瓷的極化方向由電壓的正負(fù)和壓電陶瓷的極化方向決定決定) )，導(dǎo)致陶瓷管向垂直于管軸的方向彎曲。通過在相鄰，導(dǎo)致陶瓷管向垂直于管軸的方向彎曲。通過在相鄰的兩個(gè)電極上按一定順序施加電壓就可以實(shí)現(xiàn)在的兩個(gè)電極上按一定順序施加電壓就可以實(shí)現(xiàn)在x-y

22、x-y方向的方向的相互垂直移動(dòng)。在相互垂直移動(dòng)。在z z方向的運(yùn)動(dòng)是通過在管子內(nèi)壁電極施加方向的運(yùn)動(dòng)是通過在管子內(nèi)壁電極施加電壓使管子整體收縮實(shí)現(xiàn)的。管子外壁的另外兩個(gè)電極可電壓使管子整體收縮實(shí)現(xiàn)的。管子外壁的另外兩個(gè)電極可同時(shí)施加相反符號的電壓使管子一側(cè)膨脹，相對的另一側(cè)同時(shí)施加相反符號的電壓使管子一側(cè)膨脹，相對的另一側(cè)收縮，增加掃描范圍，亦可以加上直流偏置電壓，用于調(diào)收縮，增加掃描范圍，亦可以加上直流偏置電壓，用于調(diào)節(jié)掃描區(qū)域。節(jié)掃描區(qū)域。(c)(c)為十字架配合單管型：為十字架配合單管型：z z方向的運(yùn)動(dòng)由處在方向的運(yùn)動(dòng)由處在“十十”字型中字型中心的一個(gè)壓電陶瓷管完成，心的一個(gè)壓電陶瓷管

23、完成，x x和和y y掃描電壓以大小相同、符掃描電壓以大小相同、符號相反的方式分別加在一對號相反的方式分別加在一對x x、-x-x和和y y、-y-y上。這種結(jié)構(gòu)的上。這種結(jié)構(gòu)的x-yx-y掃描單元是一種互補(bǔ)結(jié)構(gòu)，可以在一定程度上補(bǔ)償熱漂掃描單元是一種互補(bǔ)結(jié)構(gòu)，可以在一定程度上補(bǔ)償熱漂移的影響。移的影響。3.減震系統(tǒng)減震系統(tǒng) 由于儀器工作時(shí)針尖與樣品的間距一般小于由于儀器工作時(shí)針尖與樣品的間距一般小于1nm1nm，同時(shí)，同時(shí)隧道電流與隧道間隙成指數(shù)關(guān)系，因此任何微小的震動(dòng)都會隧道電流與隧道間隙成指數(shù)關(guān)系，因此任何微小的震動(dòng)都會對儀器的穩(wěn)定性產(chǎn)生影響。對儀器的穩(wěn)定性產(chǎn)生影響。必須隔絕的兩種類型的

24、擾動(dòng)是震必須隔絕的兩種類型的擾動(dòng)是震動(dòng)和沖擊，其中震動(dòng)隔絕是最主要的。動(dòng)和沖擊，其中震動(dòng)隔絕是最主要的。隔絕震動(dòng)主要從考慮隔絕震動(dòng)主要從考慮外界震動(dòng)的頻率與儀器的固有頻率入手。外界震動(dòng)的頻率與儀器的固有頻率入手。提高儀器的固有頻率和使用震動(dòng)阻尼系統(tǒng)：用于隔絕外界震提高儀器的固有頻率和使用震動(dòng)阻尼系統(tǒng)：用于隔絕外界震動(dòng)，如建筑物的震動(dòng)，通風(fēng)管道、變壓器和馬達(dá)的震動(dòng)、工動(dòng)，如建筑物的震動(dòng)，通風(fēng)管道、變壓器和馬達(dá)的震動(dòng)、工作人員所引起的震動(dòng)等，其頻率一般在作人員所引起的震動(dòng)等，其頻率一般在1 1到到100Hz100Hz之間。之間。 掃描隧道顯微鏡的底座常常采用金屬板（或大理石）和橡膠掃描隧道顯微鏡的

25、底座常常采用金屬板（或大理石）和橡膠墊疊加的方式，用來降低大幅度沖擊震動(dòng)所產(chǎn)生的影響，其墊疊加的方式，用來降低大幅度沖擊震動(dòng)所產(chǎn)生的影響，其固有阻尼一般是臨界阻尼的十分之幾甚至是百分之幾。固有阻尼一般是臨界阻尼的十分之幾甚至是百分之幾。 測量時(shí)，探測部分測量時(shí)，探測部分( (探針和樣品探針和樣品) )通常罩在金屬罩內(nèi)，金通常罩在金屬罩內(nèi)，金屬罩的作用主要是對外界的電磁擾動(dòng)、空氣震動(dòng)等干擾信號屬罩的作用主要是對外界的電磁擾動(dòng)、空氣震動(dòng)等干擾信號進(jìn)行屏蔽，提高探測的準(zhǔn)確性。進(jìn)行屏蔽，提高探測的準(zhǔn)確性。 在一般情況下，以上兩種減震措施基本上能夠滿足掃在一般情況下，以上兩種減震措施基本上能夠滿足掃描隧

26、道顯微鏡儀器的減震要求。描隧道顯微鏡儀器的減震要求。 某些特殊情況，對儀器性能要求較高時(shí)，還可以配合某些特殊情況，對儀器性能要求較高時(shí)，還可以配合諸如諸如磁性渦流阻尼磁性渦流阻尼等其它減震措施。等其它減震措施。4.4.電子學(xué)控制系統(tǒng)電子學(xué)控制系統(tǒng) 掃描隧道顯微鏡是一個(gè)納米級的隨動(dòng)系統(tǒng)，因此，電掃描隧道顯微鏡是一個(gè)納米級的隨動(dòng)系統(tǒng)，因此，電子學(xué)控制系統(tǒng)也是一個(gè)重要的部分。掃描隧道顯微鏡要用子學(xué)控制系統(tǒng)也是一個(gè)重要的部分。掃描隧道顯微鏡要用計(jì)算機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)的驅(qū)動(dòng)，使探針逼近樣品，進(jìn)入隧道計(jì)算機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)的驅(qū)動(dòng)，使探針逼近樣品，進(jìn)入隧道區(qū)，而后要不斷采集隧道電流，在恒電流模式中還要將隧區(qū)，而后要

27、不斷采集隧道電流，在恒電流模式中還要將隧道電流與設(shè)定值相比較，再通過反饋系統(tǒng)控制探針的進(jìn)與道電流與設(shè)定值相比較，再通過反饋系統(tǒng)控制探針的進(jìn)與退，從而保持隧道電流的穩(wěn)定。所有這些功能，都是通過退，從而保持隧道電流的穩(wěn)定。所有這些功能，都是通過電子學(xué)控制系統(tǒng)來實(shí)現(xiàn)的。圖電子學(xué)控制系統(tǒng)來實(shí)現(xiàn)的。圖1 1給出了掃描隧道顯微鏡電子給出了掃描隧道顯微鏡電子學(xué)控制系統(tǒng)的框圖。學(xué)控制系統(tǒng)的框圖。 該電子反饋系統(tǒng)最主要的是反饋功能，這里采用的是該電子反饋系統(tǒng)最主要的是反饋功能，這里采用的是模擬反饋系統(tǒng)，即針尖與樣品之間的偏壓由計(jì)算機(jī)數(shù)模轉(zhuǎn)模擬反饋系統(tǒng)，即針尖與樣品之間的偏壓由計(jì)算機(jī)數(shù)模轉(zhuǎn)換通道給出，再通過換通道

28、給出，再通過X X、Y Y、Z Z偏壓控制壓電陶瓷三個(gè)方向的偏壓控制壓電陶瓷三個(gè)方向的伸縮，進(jìn)而控制針尖的掃描。伸縮，進(jìn)而控制針尖的掃描。四四. .在線掃描控制和離線數(shù)據(jù)處理軟件在線掃描控制和離線數(shù)據(jù)處理軟件 在掃描隧道顯微鏡的軟件控制系統(tǒng)中，起作用的主在掃描隧道顯微鏡的軟件控制系統(tǒng)中，起作用的主要部分為要部分為在線掃描控制在線掃描控制和和離線數(shù)據(jù)分析離線數(shù)據(jù)分析“隧道電流隧道電流”：指指“恒流模式恒流模式”中要保持的恒定電流，中要保持的恒定電流，也代表著恒電流掃描過程中針尖與樣品表面之間的恒定距也代表著恒電流掃描過程中針尖與樣品表面之間的恒定距離。離。該數(shù)值設(shè)定越大，這一恒定距離也越小該數(shù)值

29、設(shè)定越大，這一恒定距離也越小。測量時(shí)。測量時(shí)“隧隧道電流道電流”一般設(shè)在一般設(shè)在“0.5-1.0nA” 0.5-1.0nA” 范圍內(nèi)。范圍內(nèi)。（一）在線掃描控制（一）在線掃描控制1 1參數(shù)設(shè)置參數(shù)設(shè)置“偏置電壓偏置電壓”：是指加在針尖和樣品之間、用于產(chǎn)生隧是指加在針尖和樣品之間、用于產(chǎn)生隧道電流的電壓真實(shí)值。道電流的電壓真實(shí)值。這一數(shù)值設(shè)定越大這一數(shù)值設(shè)定越大，針尖和樣品之，針尖和樣品之間越容易產(chǎn)生隧道電流，恒電流模式中保持的恒定間越容易產(chǎn)生隧道電流，恒電流模式中保持的恒定距離越距離越小小；“恒高掃描模式恒高掃描模式”中產(chǎn)生的隧道電流也越大。中產(chǎn)生的隧道電流也越大。“偏置偏置電壓電壓”值一般設(shè)

30、定在值一般設(shè)定在“200-1000mV”200-1000mV”范圍左右。范圍左右?！?“增益調(diào)節(jié)增益調(diào)節(jié)” ”：反饋回路的增益調(diào)節(jié)，一般設(shè)置在反饋回路的增益調(diào)節(jié)，一般設(shè)置在5050左右。左右。“Z Z電壓電壓”：是指加在三維掃描控制器中是指加在三維掃描控制器中Z Z軸壓電陶瓷材料上軸壓電陶瓷材料上的真實(shí)電壓。的真實(shí)電壓。Z Z電壓的初始值決定了壓電陶瓷的初始狀態(tài)，隨電壓的初始值決定了壓電陶瓷的初始狀態(tài)，隨著掃描的進(jìn)行，這一數(shù)值要發(fā)生變化。著掃描的進(jìn)行，這一數(shù)值要發(fā)生變化?！癦 Z電壓電壓”在探針遠(yuǎn)離樣在探針遠(yuǎn)離樣品時(shí)的初始值一般設(shè)定在品時(shí)的初始值一般設(shè)定在“-150.0mV -200.0mV-

31、150.0mV -200.0mV”左右。左右?！?“掃描范圍掃描范圍” ”：是設(shè)置探針掃描區(qū)域的大小，其調(diào)節(jié)的最大值是設(shè)置探針掃描區(qū)域的大小，其調(diào)節(jié)的最大值有量程決定。尺寸越小，掃描的精度也越高，改變尺寸的數(shù)有量程決定。尺寸越小，掃描的精度也越高，改變尺寸的數(shù)值可以產(chǎn)生掃描圖象的放大與縮小的作用。值可以產(chǎn)生掃描圖象的放大與縮小的作用?！?“時(shí)間常數(shù)時(shí)間常數(shù)” ”：也是反饋回路，一般設(shè)置在上午也是反饋回路，一般設(shè)置在上午9 9點(diǎn)位置。點(diǎn)位置。 這些參數(shù)的設(shè)置，一般利用電子系統(tǒng)中這些參數(shù)的設(shè)置，一般利用電子系統(tǒng)中電子控制箱上電子控制箱上的旋鈕的旋鈕進(jìn)行設(shè)置和調(diào)節(jié)。在線掃描軟件的設(shè)置要和控制箱上進(jìn)行

32、設(shè)置和調(diào)節(jié)。在線掃描軟件的設(shè)置要和控制箱上的設(shè)置一致。的設(shè)置一致。 2.2.馬達(dá)控制馬達(dá)控制 軟件控制馬達(dá)使針尖逼近樣品，馬達(dá)控制軟件將控制軟件控制馬達(dá)使針尖逼近樣品，馬達(dá)控制軟件將控制步進(jìn)電機(jī)以一個(gè)微小的步長轉(zhuǎn)動(dòng)，使針尖緩慢靠近樣品，步進(jìn)電機(jī)以一個(gè)微小的步長轉(zhuǎn)動(dòng)，使針尖緩慢靠近樣品，直到進(jìn)入隧道區(qū)為止。直到進(jìn)入隧道區(qū)為止。 馬達(dá)控制的操作方式為：馬達(dá)控制的操作方式為：“ “馬達(dá)控制馬達(dá)控制” ”選擇選擇“ “” ”鍵，進(jìn)行鍵，進(jìn)行連續(xù)逼近，當(dāng)檢測到的隧道電流達(dá)到一定數(shù)值后，計(jì)算機(jī)連續(xù)逼近，當(dāng)檢測到的隧道電流達(dá)到一定數(shù)值后，計(jì)算機(jī)會進(jìn)行警告提示，并自動(dòng)停止逼近，此時(shí)單擊會進(jìn)行警告提示，并自動(dòng)停

33、止逼近，此時(shí)單擊“ “”鍵，直鍵，直到到“ “Z Z電壓電壓” ”的數(shù)值接近的數(shù)值接近100100時(shí)停止逼近，再按時(shí)停止逼近，再按“ “”鍵使馬達(dá)離鍵使馬達(dá)離開針尖，完成馬達(dá)控制操作。開針尖，完成馬達(dá)控制操作。（二）（二） 離線數(shù)據(jù)分析離線數(shù)據(jù)分析 離線數(shù)據(jù)分析是指脫離掃描過程之后的針對保存下來離線數(shù)據(jù)分析是指脫離掃描過程之后的針對保存下來的圖象數(shù)據(jù)的各種分析與處理工作。常用的圖象分析與處的圖象數(shù)據(jù)的各種分析與處理工作。常用的圖象分析與處理功能有：平滑、濾波、傅立葉變換、圖象反轉(zhuǎn)、數(shù)據(jù)統(tǒng)理功能有：平滑、濾波、傅立葉變換、圖象反轉(zhuǎn)、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、三維生成等。計(jì)、三維生成等。平滑：平滑：平滑的主要作用

34、是使圖象中的高低變化趨于平緩，平滑的主要作用是使圖象中的高低變化趨于平緩，消除數(shù)據(jù)點(diǎn)發(fā)生突變的情況。消除數(shù)據(jù)點(diǎn)發(fā)生突變的情況。濾波：濾波：濾波的基本作用是可將一系列數(shù)據(jù)中過高的削低、濾波的基本作用是可將一系列數(shù)據(jù)中過高的削低、過低的添平。因此，對于測量過程中由于針尖抖動(dòng)或其過低的添平。因此，對于測量過程中由于針尖抖動(dòng)或其它擾動(dòng)給圖象帶來的很多毛刺，采用濾波的方式可以大它擾動(dòng)給圖象帶來的很多毛刺，采用濾波的方式可以大大消除。濾波又分為低通濾波和高通濾波。大消除。濾波又分為低通濾波和高通濾波。圖象反轉(zhuǎn)：圖象反轉(zhuǎn)：將圖象進(jìn)行黑白反轉(zhuǎn)，會帶來意想不到的視覺將圖象進(jìn)行黑白反轉(zhuǎn)，會帶來意想不到的視覺效果。

35、效果。三維生成：三維生成：根據(jù)掃描所得的表面型貌的二維圖象，生成直根據(jù)掃描所得的表面型貌的二維圖象，生成直觀美麗的三維圖象。觀美麗的三維圖象。 大多數(shù)的軟件中還提供很多其它功能，綜合運(yùn)用各大多數(shù)的軟件中還提供很多其它功能，綜合運(yùn)用各種數(shù)據(jù)處理手段，最終得到自己滿意的圖象。種數(shù)據(jù)處理手段，最終得到自己滿意的圖象。 五五.測量用樣品測量用樣品1.1.光柵樣品光柵樣品 理想的光柵表面形貌如圖，為理想的光柵表面形貌如圖，為1mX1m1mX1m的光柵表面形的光柵表面形貌圖。使用掃描隧道顯微鏡，對于這種已知的樣品，很貌圖。使用掃描隧道顯微鏡，對于這種已知的樣品，很容易測得它的表面形貌的信息。容易測得它的表

36、面形貌的信息。 新鮮的光柵表面沒有缺陷，新鮮的光柵表面沒有缺陷，若在掃描過程中發(fā)生了撞針若在掃描過程中發(fā)生了撞針現(xiàn)象，則容易造成人為的光現(xiàn)象，則容易造成人為的光柵表面的物理損壞，或者損柵表面的物理損壞，或者損壞掃描針尖。在這種情況下壞掃描針尖。在這種情況下一是采取更換新針尖，二是一是采取更換新針尖，二是適當(dāng)改變一下樣品放置的位適當(dāng)改變一下樣品放置的位置，或選擇適當(dāng)?shù)膾呙鑵^(qū)域。置，或選擇適當(dāng)?shù)膾呙鑵^(qū)域。2 2石墨樣品石墨樣品 當(dāng)用掃描隧道顯微鏡掃描原子圖象時(shí)，通常選用石墨當(dāng)用掃描隧道顯微鏡掃描原子圖象時(shí)，通常選用石墨作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。石墨中原子排列呈層狀，而每一層中的作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。石墨中原子排列呈層

37、狀，而每一層中的原子則呈周期排列，表面形貌如下圖。由于石墨在空氣原子則呈周期排列，表面形貌如下圖。由于石墨在空氣中容易氧化，因此在測量前應(yīng)首先將表面一層揭開（通中容易氧化，因此在測量前應(yīng)首先將表面一層揭開（通常用粘膠帶紙粘去表面層），露出石墨的新鮮表面，再常用粘膠帶紙粘去表面層），露出石墨的新鮮表面，再進(jìn)行測量。因?yàn)榇藭r(shí)要得到的是原子的排列圖象，而任進(jìn)行測量。因?yàn)榇藭r(shí)要得到的是原子的排列圖象，而任何一個(gè)外界微小的擾動(dòng)，都會造成嚴(yán)重的干擾。因此，何一個(gè)外界微小的擾動(dòng)，都會造成嚴(yán)重的干擾。因此，測量原子必須在一個(gè)安靜、平穩(wěn)的環(huán)境中進(jìn)行，對儀器測量原子必須在一個(gè)安靜、平穩(wěn)的環(huán)境中進(jìn)行，對儀器的抗震及抗噪聲能力的要求也較高。的抗震及抗噪聲能力的要求也較高。CuPcOC8CuPcOC8分子在分子在HOPGHOPG表面形成的表面形成的高度有序的分子高度有序的分子自組裝膜結(jié)構(gòu)。自組裝膜結(jié)構(gòu)。掃描范圍：掃描范圍：25.4nm25.4nm25.4nm25.4nm成像條件：成像條件：647mV647mV，398pA.398pA.3. CuPcOC8分子分子 卟啉分子在石墨卟啉分子在石墨表面形成高分辨圖表面形成高分辨圖象。象。掃描范圍：掃描范圍：15nm15nm15nm,15nm,成像條件：成像條件：817mV,1060nA817mV,1060nA 4. 卟啉分子卟啉