儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、儀器分析實(shí)驗(yàn)編寫人員 李曉惠 田亞賽 劉海軍2014年12月目 錄實(shí)驗(yàn)1 電導(dǎo)率儀的使用及應(yīng)用3實(shí)驗(yàn)2 酸度計的使用及應(yīng)用5實(shí)驗(yàn)3 離子計的使用及水中氟離子的測定8實(shí)驗(yàn)4 分光光度計的使用及水中鐵的測定 12實(shí)驗(yàn)5 紫外-可見分光光度計的使用及水中硝酸鹽氮的測定 16實(shí)驗(yàn)6 氣相色譜儀的使用及水中苯系物的測定20實(shí)驗(yàn)7 高效液相色譜儀的使用及水中酚類化合物的測定24實(shí)驗(yàn)8 單掃描極譜儀的使用及水中銅、鎘、鋅的測定29實(shí)驗(yàn)9 原子吸收分光光度計的使用及水中銅的測定33實(shí)驗(yàn)10 異煙酸-吡唑啉酮多種方法測定水中氰化物的研究38 附件 附件1、氣相色譜（GC-14C）仿真系統(tǒng)操作手冊附件2、原子吸收

2、仿真軟件系統(tǒng)操作手冊附件3、液相色譜測定檸檬黃、日落黃、胭脂紅的含量（仿真系統(tǒng)操作手冊）實(shí)驗(yàn)1 電導(dǎo)率儀的使用及應(yīng)用實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目編碼：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時數(shù)：2實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目類型：綜合性（） 設(shè)計性（）驗(yàn)證性（）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握DDSJ308A電導(dǎo)率儀的使用方法及溶液電導(dǎo)率的測定方法。2掌握電導(dǎo)電極電極常數(shù)的標(biāo)定方法。3測量純水、自來水、河水的電導(dǎo)率，能利用水的電導(dǎo)率值判別實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量。二、實(shí)驗(yàn)原理電導(dǎo)率（T.D.S）：水的導(dǎo)電性即水的電阻的倒數(shù)，通常用它來表示水的純凈度。 電導(dǎo)率是物體傳導(dǎo)電流的能力。電導(dǎo)率測量儀的測量原理是將兩塊平行的極板，放到被測溶液中，在極板的兩端加上一定的電勢（通常為正弦波電壓），然

3、后測量極板間流過的電流。根據(jù)歐姆定律，電導(dǎo)率(G)-電阻(R)的倒數(shù)，是由電壓和電流決定的。 電導(dǎo)率的基本單位是西門子（S），原來被稱為歐姆。因?yàn)殡妼?dǎo)池的幾何形狀影響電導(dǎo)率值，標(biāo)準(zhǔn)的測量中用單位電導(dǎo)率S/cm來表示，以補(bǔ)償各種電極尺寸造成的差別。單位電導(dǎo)率（C）簡單的說是所測電導(dǎo)率（G）與電導(dǎo)池常數(shù)(L/A)的乘積.這里的L為兩塊極板之間的液柱長度，A為極板的面積。三、實(shí)驗(yàn)用儀器與試劑1DDSJ308A電導(dǎo)率儀。20.10mol/L、0.01mol/L的氯化鉀溶液。四、實(shí)驗(yàn)方法與步驟（一）DDSJ308A電導(dǎo)率儀的使用方法1.開機(jī)前準(zhǔn)備（1）按下表將溫度傳感器及相應(yīng)的電導(dǎo)電極與電導(dǎo)儀連接。表1

4、-1電導(dǎo)率范圍及對應(yīng)電極常數(shù)推薦表電導(dǎo)率范圍（S/cm）0.05-22-20002000-200002000-200000電極常數(shù)0.11.05.010.0（2）用純水清洗溫度傳感器及電導(dǎo)電極，用濾紙擦去表面水。2.溶液電導(dǎo)率測定（1）按下“ON/OFF”鍵開機(jī)，預(yù)熱10min。（2）將溫度傳感器及電極插入到待測溶液中，輕搖，清洗電極；重取待測液，將溫度傳感器及電極插入到待測溶液中。（3）按下“模式”鍵，選擇測量狀態(tài)為“電導(dǎo)率”。（4）按下“電極常數(shù)”鍵，用“”或“”鍵，選擇電極常數(shù)。（5）按下“確認(rèn)”鍵。（6）讀數(shù)（二）電導(dǎo)電極常數(shù)的標(biāo)定（1）準(zhǔn)備校正液（0.1、0.01mol/L的氯化鉀溶

5、液），將其放入溫度為25.0的恒溫水浴中，至恒溫。（2）連接電導(dǎo)電極或拔去溫度傳感器，顯示的電導(dǎo)率值未經(jīng)溫度補(bǔ)償。（3）用純水清洗電極，再用校正液清洗一次。（4）將電極插入到校正液中。（5）使儀器進(jìn)入電導(dǎo)率測定狀態(tài)，選擇電極及電極常數(shù)。（6）儀器讀數(shù)穩(wěn)定后，按下“標(biāo)定”鍵。（7）用“”或“”鍵，使儀器顯示下表中對應(yīng)的數(shù)值。（8）按下“確認(rèn)”鍵，儀器將算出電極常數(shù)值，并替換原電極常數(shù)。表1-2標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀溶液及其電導(dǎo)率15.018.0 20.0 25.0 30.0 1.0mol/L92120978001017001113101311000.1 mol/L1045511163116441285215

6、3530.01 mol/L1141.41220.01273.71408.31687.60.001mol/L118.5126.7132.2146.6176.5（三）樣品電導(dǎo)率的測定1 樣品：純水、自來水、河水2 樣品采集1) 采樣器皿：容器：塑料瓶，250ml。容器洗滌方法（）：洗滌劑洗一次，自來水洗滌三次，蒸餾水洗滌一次。2）樣品采集用樣品清洗塑料瓶23次，采集樣品滿瓶，封存。3） 樣品保存 樣品應(yīng)盡快測定，若需保存，應(yīng)在4下，保存時間不應(yīng)超過12小時。3 樣品測定將樣品轉(zhuǎn)移至燒杯中，迅速測量。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1測量應(yīng)迅速，減少空氣中CO2的影響。2手不要接觸電極下端電極片，不能用濾紙擦拭電極

7、片。六、思考題1為什么要測電導(dǎo)池常數(shù)？如何測定？因?yàn)殡妼?dǎo)池的體積難以精確測量 因此用已知電導(dǎo)的溶液測電導(dǎo)池常數(shù) 更加精確。電導(dǎo)池常數(shù)是衡量一個電導(dǎo)池導(dǎo)電性能的一個重要物理常數(shù)，電導(dǎo)池又稱電導(dǎo)電極，由兩片固定在玻璃支架上的鉑片組成。其距離與面積之比l/A稱為電導(dǎo)池（電極）常數(shù)（cell constant)。一般情況下，電極常形成部分非均勻電場。此時，電極常數(shù)必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行確定。標(biāo)準(zhǔn)溶液一般都使用KCl溶液這是因?yàn)镵Cl的電導(dǎo)率的不同的溫度和濃度情況下非常穩(wěn)定，準(zhǔn)確。2使用電極時應(yīng)注意什么？1、使用新PH電極要進(jìn)行調(diào)整，放在蒸餾水中浸泡一段時間，以便形成良好的水合層；浸泡時間與玻璃組成、薄膜厚

8、度有關(guān)，一般新制電極及玻璃電導(dǎo)率低、薄膜較厚的電極浸泡時間以24小時為宜；反之浸泡時間可短些。2、測定某溶液之后，要認(rèn)真沖洗，并吸干水珠，再測定下一個樣品；3、測定時玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸在溶液中，使它稍高于甘汞電極的陶瓷芯端。4、測定時應(yīng)用磁力攪拌器以適宜的速阿度攪拌，攪拌的速度不宜過快，否則易產(chǎn)生氣泡附在電極上，造成讀數(shù)不穩(wěn)；5、測定有油污的樣品，特別是有浮油的樣品，用后要用CCI4或丙酮清洗干凈，之后需用1.2mol/L鹽酸沖洗，再用蒸餾水沖洗，在蒸餾水中浸泡平衡一晝夜再使用；6、測定渾濁液之后要及時用蒸6、測定渾濁液之后要及時用蒸餾水沖洗干凈；餾水沖洗干凈；7.玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之

9、間不能存在氣泡，若有氣泡可輕甩點(diǎn)即讓氣泡逸出。實(shí)驗(yàn)2 酸度計的使用及應(yīng)用實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目編碼：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時數(shù)：3實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目類型：綜合性（） 設(shè)計性（）驗(yàn)證性（）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?進(jìn)一步掌握電位法測定溶液pH值的原理及使用方法。2掌握酸度計法測定溶液pH的適用范圍及注意事項(xiàng)。3掌握PHS-2F數(shù)字酸度計的標(biāo)定方法，驗(yàn)證分段標(biāo)定的必要性。4掌握純水、自來水、河水pH的測定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理玻璃膜電極對H+活度有選擇性響應(yīng)，將玻璃膜電極與甘汞電極組成原電池，其外加電位隨溶液中H+活度的變化而變化。溶液pH值的測量通常采用與已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液相比較的方法進(jìn)行，即比較法。兩種溶液：pH已知的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液s和pH待

10、測的試液x ,測定條件完全一致時，其電動勢Es和Ex與pHx的關(guān)系為：=由此可知，未知溶液的pH值與未知溶液的電位值Ex成線性關(guān)系。在25理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動勢偏移59.16mv。許多pH計上有溫度補(bǔ)償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至0.1pH單位。較精密的儀器可準(zhǔn)確到0.01pH。 進(jìn)行pH計校準(zhǔn)時，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)截距，溫度校準(zhǔn)則是調(diào)整曲線的斜率。為了提高測定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值與水樣的pH值接近。三、實(shí)驗(yàn)用儀器與試劑1PHS-2F數(shù)字酸度計2標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液（1）標(biāo)準(zhǔn)液：鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH=4.00）（2）標(biāo)

11、準(zhǔn)液：中性磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH=6.86）（3）標(biāo)準(zhǔn)液：硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH=9.18）四、實(shí)驗(yàn)方法與步驟（一）PHS-2F數(shù)字酸度計的使用方法1PH復(fù)合電極（E-201-C）的預(yù)處理方法將電極置于3mol/L的氯化鉀溶液中，浸泡24h；或?qū)㈦姌O置于3mol/L的氯化鉀溶液中保存。2開機(jī)（1）調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置。（2）將復(fù)合電極夾在電極夾上，取下電極前端的電極套。（3）拉下電極上端的膠塞。（4）用純水清洗電極。（5）打開電源開關(guān)，預(yù)熱30min。3標(biāo)定（1）將選擇開關(guān)“PH/mV”撥至“PH”檔。（2）將PH標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)入塑料燒杯中，測量PH標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度。（3）調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕至標(biāo)準(zhǔn)

12、溶液對應(yīng)的溫度。（4）將斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底（100位置）（5）將電極插入PH=6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)定位旋鈕，使顯示的數(shù)字與PH標(biāo)準(zhǔn)溶液值相符。用純水清洗電極，再插入PH=4.00（或PH9.18）的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋扭至標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值，即根據(jù)樣品pH值，對儀器進(jìn)行酸性段或堿性段校正。 （6）重復(fù)以上標(biāo)定過程2次以上。4樣品的pH測定用pH試紙粗測樣品的pH值，根據(jù)pH值確定標(biāo)定方法，即對酸度計進(jìn)行酸性段或堿性段校正。測量樣品的溫度，當(dāng)：被測溶液的溫度與定位溶液的溫度相同時：（1）用純水清洗電極，再用被測溶液清洗一次。（2）把電極浸入被測溶液中，輕搖，至讀數(shù)穩(wěn)定，讀數(shù)。被測溶液與

13、定位溶液的溫度不同時：（1）用純水清洗電極，再用被測溶液清洗一次。（2）用溫度計測量被測液溫度（3）調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕，至溫度與被測溶液溫度一致。（4）將電極插入被測溶液中，輕搖，至讀數(shù)穩(wěn)定，讀數(shù)。每個水樣應(yīng)重復(fù)測定三次。（注意：測定間隔不小于2min）5清洗、保存電極，將儀器恢復(fù)原樣。（二）樣品pH測定1 樣品：純水、自來水、河水2 樣品的采集1）容器：玻璃瓶或塑料瓶，250ml。2）容器洗滌方法（）：洗滌劑洗一次，自來水洗滌三次，蒸餾水洗滌一次。3）用樣品洗滌容器23次，采集樣品滿瓶，封存。3 樣品保存 現(xiàn)場測定，或盡快測定。4 樣品的測定按上述“樣品的pH測定”的要求，將樣品按酸性、堿性分

14、類，標(biāo)定酸度計，進(jìn)行測定。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理表2-1 數(shù)據(jù)記錄及處理 測試日期水樣名稱水樣溫度測定次數(shù)123123123123pH平均pH五、酸度計分段校正必要性驗(yàn)證利用現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，驗(yàn)證方案自擬。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1測定pH時，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中,必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡，以防斷路。2甘汞電極中的氯化鉀溶液的液面必須高出汞體。3測定pH時，為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或、揮發(fā)，在測水樣之前，不應(yīng)提前打開水樣瓶。4玻璃電極表面受到污染時，需進(jìn)行處理。如果系附著無機(jī)鹽結(jié)垢，可用溫稀鹽酸溶解；對鈣鎂等難溶性結(jié)垢，可用EDTA二

15、鈉溶液溶解，沾有油污時，可用丙酮清洗。電極按上述方法處理后，應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。5測用器皿必須清潔、每更換一次測液必須用去離子水沖洗電極，并用濾紙將電極的非球泡部分擦干。6響應(yīng)讀數(shù)時間應(yīng)保持一致。7水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及高含鹽量均不干擾測定；但在pH1的強(qiáng)酸性溶液中，會有所謂“酸誤差”，可按酸度測定；在pH10的堿性溶液中，因有大量鈉離子存在，產(chǎn)生誤差，使讀數(shù)偏低，通常稱為“鈉差”。消除“鈉差”的方法，除了使用特制的“低鈉差”電極外，還可似選用與被測溶液的pH值相近似的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進(jìn)行校正。8溫度影響電極的電位和水的電

16、離平衡。須注意調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致，并使被測樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在±1之內(nèi)。七、思考題1電位法測定水的pH值的原理是什么？用玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，測定待測溶液的電動勢電動勢E=常數(shù)+0.059PH用兩次測定法先測定標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 E緩沖=常數(shù)+0.059PH緩沖再測定待測溶液 E待測=常數(shù)+0.059PH待測兩式相減 E緩沖-E待測=0.059PH緩沖-0.059PH待測=0.059(PH緩沖-PH待測)PH待測=PH緩沖-(E緩沖-E待測)/0.0592 玻璃電極在使用前應(yīng)如何處理？為什么？用后的玻璃電極應(yīng)如何清洗干凈？為什么？

17、測定pH時，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中,必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡，以防斷路。3實(shí)驗(yàn)過程中為什么要調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致？溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致，并使被測樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在±1之內(nèi)。4玻璃電極表面受到污染時，需如何進(jìn)行處理？玻璃電極表面受到污染時，需進(jìn)行處理。如果系附著無機(jī)鹽結(jié)垢，可用溫稀鹽酸溶解；對鈣鎂等難溶性結(jié)垢，可用EDTA二鈉溶液溶解，沾有油污時，可用丙酮清洗。電極按上述方法處理后，應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑

18、處理電極。實(shí)驗(yàn)3 離子計的使用及水中氟離子的測定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目編碼：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時數(shù)：5實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目類型：綜合性（） 設(shè)計性（）驗(yàn)證性（）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握氟離子選擇型電極的構(gòu)造及活化方法； 2、掌握PXJ-1B型數(shù)字式離子計的使用方法；4、熟悉測定水中氟離子的實(shí)驗(yàn)條件，學(xué)會使用半對數(shù)坐標(biāo)紙。5、熟悉回收率的測定方法。二、實(shí)驗(yàn)基本原理水中的氟含量的高低對人體的健康有一定的影響，氟的含量過低易得齲齒，過高則會發(fā)生氟中毒現(xiàn)象，適宜的含量為0.5毫克/升左右。目前測定氟的方法有比色法和電位法。前者的測量范圍較寬，但干擾因素多，往往要對試樣進(jìn)行預(yù)處理，后者的測量范圍雖然范圍不如前者寬，但一般能滿足大多數(shù)水質(zhì)分析的

19、要求，而且操作簡便，干擾少，樣品一般不必進(jìn)行預(yù)處理。因此，現(xiàn)在電位法測定氟離子以成為常規(guī)的分析方法。1離子選擇電極法測定原理氟離子選擇電極是目前最成熟的一種離子選擇電極。由參比電極（Ag-AgCl）、氟化鑭（LaF3）單晶膜及內(nèi)充液（0.1mol/L NaCl, 0.1mol/L NaF）構(gòu)成，當(dāng)單晶膜內(nèi)外的F濃度不同時，單晶膜內(nèi)外形成電位差，電位差值的大小隨單晶膜外F濃度的變化而變化。氟電極與飽和甘汞電極組成的電池可表示為：AgAgCl，Cl-（0.1），F(xiàn)-（0.001）LaF3試液KCl(飽和)甘汞電極其中0.0592為25時電極的理論響應(yīng)斜率，其它符號具有通常意義。用離子選擇電極測量的

20、是溶液中離子活度，而通常定量分析需要測量的是離子的濃度，不是活度，所以必須控制試液的離子強(qiáng)度；另外，多價陽離子（Al3+、Fe3+、Si4+等）易與F形成絡(luò)合物，干擾測定，實(shí)驗(yàn)過程中使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB），控制pH=59，并消除干擾。如果測量試液的離子強(qiáng)度維持一定，則上述方程可表示為： 本方法適用于地表水、地下水水和工業(yè)廢水中氟離子的測定，最低檢出濃度為0.05mg/L，測定上限為1900mg/L。2 加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率的測定是實(shí)驗(yàn)室常用的確定準(zhǔn)確度的方法之一,是作為質(zhì)量控制的主要方法。加標(biāo)回收率是指在測定樣品的同時,于一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,將其測定結(jié)

21、果扣除樣品的測定值,而得到加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。三、實(shí)驗(yàn)用儀器與試劑1、PXJ-1B型數(shù)字式離子計，電磁攪拌器（攪拌子應(yīng)由聚乙烯或聚四氟乙烯包裹），100ml聚乙烯燒杯；2、氟離子選擇電極，飽和甘汞電極。3、氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液100g/ml：稱取于110干燥2h并冷卻的NaF 0.2210g，用水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。儲存于聚乙烯瓶中。4、氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0g/ml：吸取10.00氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）：0.2mol/L檸檬酸鈉1mol/L硝酸鈉：稱取58.5g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸

22、鈉，加水溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至5-6，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。6、乙酸鈉溶液：稱取15g無水乙酸鈉溶于水，稀釋至100ml。7、鹽酸溶液：2mol/L鹽酸溶液。1g/ml四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟（一）、PXJ-1B型數(shù)字式離子計的使用方法1、電極的預(yù)處理 氟離子選擇電極在使用前，應(yīng)在含10-4 moL/L F-或更低濃度的F-溶液中浸泡（活化）約30 min。2、儀器的使用1）、預(yù)熱：開啟儀器電源開關(guān)，儀器預(yù)熱30min。2）、零點(diǎn)校正：按下“mV”鍵，用短路插頭將“選擇電極”插座短路，調(diào)節(jié)“調(diào)零”電位器，使儀器顯示數(shù)字穩(wěn)定在“000.0mV”。3)、清洗電極 旋下短路插頭，將氟

23、電極和甘汞電極分別與離子計相接。取去離子水5060mL至100mL的塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入氟電極和飽和甘汞電極，開啟攪拌器，23min后，若讀數(shù)大于-300mV，則更換去離子水，繼續(xù)清洗，直至讀數(shù)小于-300 mV（或+300mV）。4)、測量 將待測液轉(zhuǎn)入塑料燒杯中，攪拌，示數(shù)穩(wěn)定后讀數(shù)。5）、測量結(jié)束后，旋下電極，旋上短路插頭保護(hù)儀器，洗凈電極。（二）、水中氟離子的測定1、樣品的采集與預(yù)處理1） 樣品：純水、自來水、河水2） 樣品的采集（1）容器：塑料瓶，250ml。（2）容器洗滌方法（）：洗滌劑洗一次，自來水洗滌三次，蒸餾水洗滌一次。（3）用樣品洗滌容器23次，采集樣品滿瓶，封存

24、。3） 樣品保存 低溫（04），避光，可保存14天。2、樣品的測定1） 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定按下表配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。表3-1 標(biāo)準(zhǔn)系列配置參數(shù)比色管編號1234567氟標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，(mL）10.00.000.501.003.005.0010.0020.00TISAB溶液(mL)10定容體積（mL）50F-濃度（mg/L）00.10.20.61.02.04.0電位值（mv）將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別倒出部分于聚乙烯燒杯中，放入攪拌磁子，按濃度從低至高順序，依次插入洗凈的電極，連續(xù)攪拌，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取電位值（E）。每測量一份試液，需用水將電極清洗干凈,用濾紙吸去水分。測量后，在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪

25、制E（mv）logCF（mg/L）標(biāo)準(zhǔn)曲線。進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)檢查，相關(guān)系數(shù)r0.999，否則應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列。2）樣品測定取適量體積（V，ml）樣品與50ml比色管中，加入TISAB溶液10ml，以水定容，混勻，將樣品倒入聚乙烯燒杯中，放入攪拌磁子，插入洗凈的電極，連續(xù)攪拌，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取電位值（Ex）。3） 計算在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品測定值E1（mv）對應(yīng)的F-濃度C（mg/L）。（三）、回收率的測定1、取適量體積（V，ml）樣品于50ml比色管中，加入TISAB溶液10ml，以水定容，混勻，將樣品倒入聚乙烯燒杯中，放入攪拌磁子，插入洗凈的電極，連續(xù)攪拌，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取電位值（E

26、x）。在標(biāo)準(zhǔn)查得F-濃度C（mg/L），計算該比色管中F-質(zhì)量m1（g）。2、再取相同體積（V，ml）樣品于另一50ml比色管中，加入適量F-標(biāo)準(zhǔn)溶液，其質(zhì)量m2接近m1（g），且m1+ m2不應(yīng)超過標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)對應(yīng)質(zhì)量的90%，再加入TISAB溶液10ml，以水定容，測量電位ET（mv），由ET（mv）在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得CT，計算比色管中F-質(zhì)量mT（g）?；厥章视嬎悖?回收率的評價 測得的回收率應(yīng)在95105%之間，方符合監(jiān)測方法所要求。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、氟離子選擇電極在使用前，應(yīng)在含10-4 moL/L F-或更低濃度的F-溶液中浸泡（活化）約30 min。使用時，先用去離子水吹洗電極

27、，再在去離子水中洗至電極的純水電位（空白電位）。其方法是將電極浸入去離子水中，在離子計上測量其電位，然后，更換去離子水，觀察其電位變化，如此反復(fù)進(jìn)行處理，直至其電位穩(wěn)定并達(dá)到它的純水電位為止。氟離子選擇性電極的純水電位與電極組成（LaF3單晶的質(zhì)量，內(nèi)參比溶液的組成）有關(guān)，也與所用純水的質(zhì)量有關(guān)，一般為-300 （或+300）mV左右。氟離子選擇電極若暫不使用，宜于干放。2、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，再用去離子水中洗至電極的純水電位（空白電位），洗凈的電極要用濾紙把水跡吸干，但要避開電極膜。3、測量前，檢查飽和甘汞電極的內(nèi)充液液位是否達(dá)到要求，必須將上端加液口的橡皮帽和底端的橡皮帽摘掉。4、磁力攪拌器電源開

28、關(guān)打開之前，轉(zhuǎn)速旋鈕必須調(diào)為0。5、燒杯中兩只電極的底端必須處于同一水平面，與燒杯底部保持2cm的距離。6、操作前后條件（溫度、攪拌子轉(zhuǎn)速等）要保持一致。7、要注意消除電極表面的氣泡。8、測定順序要由濃度小到大，水洗電位必須達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。9、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r0.999。六、思考題1、氟離子選擇電極在使用時應(yīng)注意那些問題?1 氟電極在測定樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液時候，應(yīng)該用磁力攪拌器進(jìn)行勻速攪拌，測定樣品與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的攪拌速度應(yīng)該保持相同。 2 電極與飽和甘汞電極組成電極對，使用前電極應(yīng)該在去離子水中將電極的電位清洗至 370mv（取儀器顯示電位值的絕對值）以上，即可以正常使用。3 在測定過程中，氟

29、電極用去離子水清洗后，應(yīng)該用干凈的紗布或者是卷紙擦干后進(jìn)行測定，以防止引起誤差。4 電極在測定時候，試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該保持在同一溫度。5 一般要首先記錄電極有稀到濃的數(shù)個標(biāo)準(zhǔn)溶液中的電位值（至少要求記錄三 個標(biāo)準(zhǔn)濃度以上的電位值，氟標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的選擇應(yīng)該在被測濃度的附近），然后直接采用坐標(biāo)紙作圖，然后記錄電極在被測樣品溶液中的電位值，在圖表上查 找電位值相對應(yīng)的氟離子濃度值，即為被測水樣中氟離子濃度。6 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液建議存放在聚乙烯的塑料瓶中，對使用過的容量瓶和移液管和其他的玻璃器皿要及時清洗。7 氟電極在使用完畢后建議用去離子水清洗將空白電位洗至370mv后干放保存，這樣可以延長氟電極使用壽命

30、，保持電極的良好性能。2、 為什么要清洗氟離子電極,使其響應(yīng)電位值負(fù)于-300mV?3、3、 檸檬酸鹽在測量溶液中起那些作用?4、5、實(shí)驗(yàn)4 分光光度計的使用及水中鐵的測定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目編碼：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時數(shù)：5實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目類型：綜合性（） 設(shè)計性（）驗(yàn)證性（）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 鞏固分光光度法的基本原理；2 掌握7230G等分光光度計的構(gòu)造與使用方法；3 掌握比色皿及波長校正方法；4 學(xué)會環(huán)境水樣中微量鐵的測定方法。二、實(shí)驗(yàn)基本原理1、分光光度法的基本原理可見或紫外平行單色光照射到任何均勻、非散射溶液時，遵守郎伯-比爾定律，即：式中 A吸光度 T透射比 吸光系數(shù) I0、It入射光及透過光強(qiáng)度 C溶液濃度 L溶

31、液厚度 當(dāng)C=1mol/L，L=1cm時，A=,它標(biāo)志溶液吸光能力的大小。從以上公式可以看出，當(dāng)入射光、吸收系數(shù)和溶液的光徑長度不變時，透過光是根據(jù)溶液的濃度而變化的，分光光度計的基本原理是根據(jù)上述物理光學(xué)現(xiàn)象而設(shè)計的。物質(zhì)對光的吸收具有選擇性，而光能轉(zhuǎn)移量的大小與光的頻率有關(guān)，即：描述吸光度隨波長變化的曲線稱為吸收曲線。因?yàn)锳與L及有關(guān)，所以，需對比色皿L及單色光進(jìn)行校正，使入射光值與波長指示值吻合。采用特定比色皿和特定標(biāo)液進(jìn)行。2、鐵測定的原理在pH29 的溶液中，鄰二氮菲與Fe2+生成穩(wěn)定的紅色配合物，其lgK形21.3， 摩爾吸光系數(shù) = 1.1×104，其反應(yīng)式為： 當(dāng)鐵為

32、+3價時，可用鹽酸羥胺還原：2Fe3+ + 2NH2OH·HCl 2Fe2+ + N2+ 2H+ + 2H2O + 2Cl-紅色配合物的最大吸收峰在510nm波長處。本方法的選擇性很高，相當(dāng)于含鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干擾測定。水中常存在著微量的鐵，測定其含量具有十分重要的意義。因此各國對飲水和工業(yè)用水的含鐵量都作了較嚴(yán)格的規(guī)定。我國規(guī)定，飲水中鐵含量應(yīng)0.3mg/L。本方法適用于地表水、地下水及廢水中鐵的測定。最低檢出濃度為 0.03mg/L，測定下限為0

33、.12mg/L，測定上限為 5.00mg/L。對鐵離子大于 5.00mg/L 的水樣，可適當(dāng)稀釋后再按本方法進(jìn)行測定。三、實(shí)驗(yàn)用儀器與試劑1、儀器：7230分光光度計。2、試劑：Fe標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（100g/ml）：準(zhǔn)確稱取0.7020g (NH4)2Fe（SO4）2·6H2O（AR）于200mL燒杯中，加入20mL HCl（6mol/L）和少量水，溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻；Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液：（25g/ml）：準(zhǔn)確移去25.00ml Fe標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100ml容量瓶中，加水至刻線，搖勻；鄰二氮菲溶液：0.5%水溶液，加適量鹽酸助溶；鹽酸羥胺：10%水溶液，用時配

34、制； 緩沖溶液：稱取40g乙酸銨，加冰乙酸50ml，用水稀釋至100ml；飽和乙酸鈉溶液；鹽酸溶液：1+1。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟（一）7230G分光光度計的使用方法.開機(jī)（1）啟動電源開關(guān)，儀器顯示“F7230”，預(yù)熱30min；（2）設(shè)置時間方法1 設(shè)置時間按“CE”鍵，儀器顯示“YEA”，輸入年份，兩位數(shù)，再按“MODE”鍵，年份設(shè)置結(jié)束，儀器進(jìn)入月份（MON）、日期（DA）、小時（HOU）、分鐘（MIN）設(shè)置，儀器進(jìn)入時間顯示狀態(tài)；方法2 不需要設(shè)計時間如果不需要進(jìn)行時間設(shè)置，使儀器進(jìn)入計時狀態(tài)，操作如下：啟動電源開關(guān)，儀器顯示“F7230”，按“CE”鍵，儀器顯示“YEA”，按“0”鍵，

35、儀器顯示“0000”，進(jìn)入計時狀態(tài)。2、調(diào)節(jié)波長3、將參比液轉(zhuǎn)至比色皿，放入比色皿架中，用夾子夾緊；4、置滿度和置零在這三種情況（開機(jī)后第一次測試、調(diào)節(jié)波長、調(diào)換參比試樣）中的任一種情況下必須置滿度和置零，步驟如下：（1）蓋上樣品池蓋，將參比試樣推入光路，按“MODE”鍵，顯示“A”狀態(tài)。（2）按“100%”鍵，至顯示“A0.000”置滿度。（3）打開樣品池蓋，按：“0%”鍵，至顯示“A E1”置零。5.測量（1）打開樣品池蓋，將樣品放入比色皿架中，用夾子夾緊。（2）將參比試樣推入光路，按“MODE”鍵，使儀器顯示A狀態(tài)，為“AX.XXX”。（3）按“0”鍵，使儀器顯示“A E1”（4）蓋上樣

36、品池蓋，按“100%”鍵，使儀器顯示“A 0.000”（5）將樣品拉入光路，儀器顯示樣品的吸光度值。（6）更換樣品，或取出所有比色皿，結(jié)束測量。（二） 波長誤差與比色皿校正1、校正液配制分別在兩個50mL比色管中加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、8.00mL，再分別加入1mL鹽酸羥胺， 緩沖溶液5mL，鄰二氮菲溶液2mL，用水稀釋至刻度，搖勻后放置15min。以上溶液分別為試劑空白與校正液。2、比色皿校正（1）取四只干凈比色皿，分別用鉛筆編號為0#、1#、2#、3#。（2）0#裝試劑空白，其它各皿裝入校正液，以0#為參比，在=510nm處，測定1#、2#、3#吸光度。表4-1 比色皿校正記錄比色皿編號0#1#

37、2#3#吸光度0（參比）A1=A2=A3=校正值0A2（校）= （A2- A1）A3（校）= （A3- A1）（3）比色皿的使用 測量時， 1#比色皿裝入?yún)⒈纫海?#、3#比色皿裝入待測液，測量后，根據(jù)校正值扣除比色皿誤差的影響。3波長誤差的校正（1）絡(luò)合物吸收曲線的繪制以試劑空白為參比，在不同的波長下測定校正液的吸光度，測定波長為：420480nm，間隔20nm測定一次。480520nm，間隔2nm測定一次。520600nm，間隔20nm測定一次繪制A曲線，確定max（讀）。（2）波長校正值計算絡(luò)合物的理論最大吸收波長max（真）=510nm，則：儀器的波長誤差校正值為：（校）=max（讀）

38、-max（真）（3）分析波長的調(diào)節(jié)計算(讀)：(讀)=max（真）+（校）將分析波長調(diào)至(讀)，以消除波長誤差影響。（三）、水中可過濾鐵的測定1.樣品的采集與預(yù)處理1） 樣品：自來水、河水2） 樣品的采集（1）容器：玻璃瓶塑料瓶，250ml。（2）容器洗滌方法（）：洗滌劑洗一次，自來水洗滌三次，1+3硝酸蕩滌一次，自來水洗滌三次，蒸餾水洗滌一次。（3）在采樣現(xiàn)場，用 0.45m濾膜過濾水樣，并立即用鹽酸（1+1）酸化過濾水至 pH1。3） 樣品保存 低溫（04），避光，可保存14天。2、校準(zhǔn)曲線的繪制分別移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL于6個50mL比色管

39、中，分別加入1mL鹽酸羥胺， 緩沖溶液5mL，鄰二氮菲溶液2mL，用水稀釋至刻度，搖勻后放置15min。用1cm比色皿，以試劑為空白（即0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液），在510nm下，測量各溶液的吸光度。以含鐵量（g）為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)檢查，相關(guān)系數(shù)r0.999，否則應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列。3、樣品的測定取適量體積（V，mL）水樣與50ml比色管中，滴加飽和醋酸鈉溶液，至剛果紅試紙變紅，分別加入1mL鹽酸羥胺， 緩沖溶液5mL，鄰二氮菲溶液2mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15min，用1cm比色皿，以試劑為空白（即0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液），在510nm下，測量吸

40、光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鐵的質(zhì)量m（g）。4、計算 水樣中鐵的濃度：五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、拿比色皿時不能接觸透光面，應(yīng)拿毛玻璃面。2、測定時，比色皿要先用蒸餾水洗，再用待裝溶液潤洗23次，盛好溶液的比色皿應(yīng)用擦鏡紙或?yàn)V紙輕輕擦去外壁的液體，比色皿用過后，應(yīng)晾干后放入比色皿盒中。3、為了得到較高的準(zhǔn)確度，測定時應(yīng)使吸光度在0.20.7之間。六、思考題1、鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的測定原理是什么？2、測定過程所使用試劑的作用是什么？3、配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液須注意什么？實(shí)驗(yàn)5 紫外-可見分光光度計的使用及水中硝酸鹽氮的測定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目編碼：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時數(shù)：5實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目類型：綜合性（） 設(shè)計性（）驗(yàn)證性（）一、實(shí)

41、驗(yàn)?zāi)康? 鞏固分光光度法的基本原理；2 掌握TU-1901型、T6紫外-可見分光光度計的使用方法；3 利用光譜掃描功能驗(yàn)證硝酸鹽氮的測定原理；4、掌握環(huán)境水樣中硝酸鹽氮的測定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、分光光度法的基本原理可見或紫外平行單色光照射到任何均勻、非散射溶液時，遵守郎伯-比爾定律，即：式中 A吸光度 T透射比 吸光系數(shù) I0、It入射光及透過光強(qiáng)度 C溶液濃度 L溶液厚度 當(dāng)C=1mol/L，L=1cm時，A=,它標(biāo)志溶液吸光能力的大小。從以上公式可以看出，當(dāng)入射光、吸收系數(shù)和溶液的光徑長度不變時，透過光是根據(jù)溶液的濃度而變化的，分光光度計的基本原理是根據(jù)上述物理光學(xué)現(xiàn)象而設(shè)計的。物質(zhì)對光

42、的吸收具有選擇性，而光能轉(zhuǎn)移量的大小與光的頻率有關(guān)，即描述吸光度隨波長變化的曲線稱為吸收曲線。因?yàn)锳與L及有關(guān)，所以，需對比色皿L及單色光進(jìn)行校正，使入射光值與波長指示值吻合，采用特定比色皿和特定標(biāo)液進(jìn)行。2、紫外光度法測定硝酸根的基本原理利用硝酸根離子在220nm波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮，溶解的有機(jī)物在220nm處也會有吸收，其吸收值是275nm處的2倍，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。因此，在275nm處作另一次測量，用以校正硝酸鹽氮值。校 2202275本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水中硝酸鹽氮的測定。方法最低檢出質(zhì)量濃度為0.08 mg ，測定下限為0.32mg，測定上限為4mg/

43、L。三、實(shí)驗(yàn)用儀器與試劑1、儀器TU-1901 雙光束紫外可見分光光度計；新世紀(jì)-T6 紫外可見分光光度計；離子交換裝置柱：1.4cm，裝樹脂高58cm。2、試劑硫酸鋅溶液：10%硫酸鋅水溶液；氫氧化鈉：5mol/L；大孔徑中性樹脂：CAD40或XAD2型及類似性能的樹脂；甲醇：分析純（AR）；鹽酸：1mol/L；硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取 0.722g經(jīng) 105110干燥的優(yōu)級純硝酸鉀(KNO3 )溶于水， 移入1000 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，加ml三氯甲烷作保存劑，混勻，至少可穩(wěn)定個月。該標(biāo)準(zhǔn)貯備液每毫升含0.100mg硝酸鹽氮；氨基磺酸溶液：0.8%水溶液，避光保存于冰箱中。四、實(shí)驗(yàn)方法與

44、步驟（一）儀器的使用方法新世紀(jì)T6 紫外可見分光光度計的使用方法1開機(jī)自檢 依次打開打印機(jī)、儀器主機(jī)電源、儀器開始初始化，約3分鐘時間儀器初始化完成，儀器進(jìn)入主菜單界面。 2進(jìn)入光度測量狀態(tài)用翻頁鍵選擇到光度測量，按ENTER鍵，進(jìn)入光度測量界面。3進(jìn)入測量界面按START/STOP鍵進(jìn)入樣品測定界面。 4設(shè)置測量波長按GOTO鍵，輸入測量的波長，按ENTER鍵，儀器將自動調(diào)整波長。5進(jìn)入設(shè)置參數(shù)按SET鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定界面，按鍵使光標(biāo)移動到“試樣設(shè)定”，按ENTER鍵確認(rèn)，進(jìn)入設(shè)定界面。6設(shè)定使用樣品池個數(shù)按鍵使光標(biāo)移動到“使用樣品池數(shù)”，按ENTER鍵循環(huán)選擇需要使用的樣品池個數(shù)。（主要根據(jù)

45、使用比色皿數(shù)量確定，比如使用2個比色皿，則修改為2。）7樣品測量按ENTER鍵返回到參數(shù)設(shè)定界面，再按RETURN鍵返回到光度測量界面。在1號樣品池內(nèi)放入空白溶液，2號池內(nèi)放入待測樣品。關(guān)閉好樣品池蓋后按ZERO鍵進(jìn)行空白校正，再按START/STOP鍵進(jìn)行樣品測量。如果需要測量下一個樣品，取出比色皿，更換為下一個測量的樣品按START/STOP鍵即可讀數(shù)。如果需要更換波長，可以直接按GOTO鍵，調(diào)整波長。注意：更換波長后必須重新按ZERO進(jìn)行空白校正。如果每次使用的比色皿數(shù)量是固定個數(shù)，下一次使用儀器時可以跳過第5、6步驟，直接進(jìn)入樣品測量。8結(jié)束測量測量完成后按PRINT鍵打印數(shù)據(jù)，如果沒

46、有打印機(jī)請紀(jì)錄數(shù)據(jù)。退出程序或關(guān)閉儀器后測量數(shù)據(jù)將消失。確認(rèn)已從樣品池中取出所有比色皿，清洗干凈以便下一次使用。按RETURN鍵直到返回儀器主菜單界面后再關(guān)閉儀器電源。TU-1901 雙光束紫外可見分光光度計的使用方法1、開機(jī) 打開計算機(jī)，等Windows完全啟動后，打開主機(jī)電源。2、儀器初始化 打開“UVWin5.0”軟件，儀器進(jìn)行自檢，如果自檢各項(xiàng)都為“確定”則進(jìn)入工做界面預(yù)熱30min。3、光度測量1）、參數(shù)設(shè)置  單擊“光度測量”按鈕，進(jìn)入光度測量。單擊“參數(shù)設(shè)置”設(shè)置光度測量參數(shù)。2）、校零 單擊“校零”按鈕，將兩樣品池都放入?yún)⒈热芤?，單擊“確

47、定”。 3）、測量 倒掉外池參比溶液，放入樣品單擊“開始”測量。4、光譜掃描1）、參數(shù)設(shè)置單擊“光譜掃描”按鈕，進(jìn)入光譜測量。單擊“參數(shù)設(shè)置”設(shè)置光譜測量參數(shù)。2）、基線校正  單擊“基線”按鈕，將兩個樣品池都放入?yún)⒈热芤簡螕簟按_定”按鈕，校完后單擊“確定”存入基線，取出參比。3）、掃描倒掉外池參比溶液，放入樣品單擊“開始”進(jìn)行掃描。6、 關(guān)機(jī) 退出在外操作系統(tǒng)后，依次關(guān)掉主機(jī)電源，計算機(jī)電源。（二）硝酸鹽氮及有機(jī)物在紫外區(qū)的吸收1、硝酸鹽氮在紫外區(qū)的吸收光譜取1.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于50ml比色管中，稀釋至刻線，加入1.0ml鹽酸溶液，0.1m

48、l氨基磺酸溶液，混勻，在200300nm范圍內(nèi)，用TU-1901雙光束紫外可見分光光度計測量吸收曲線，確認(rèn)220nm及275nm處的吸收情況。2、鄰苯二甲酸氫鉀溶液在紫外區(qū)的吸收光譜取適量鄰苯二甲酸氫鉀溶液于50ml比色管中，加水稀釋至刻度，加入1.0ml鹽酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液，混勻，在200300nm范圍內(nèi)，用TU-1901分光光度計測量吸收曲線，確認(rèn)220nm及275nm處的吸收情況，計算A220/A275。（三）水中硝酸鹽氮的測定1、樣品的采集與預(yù)處理1） 樣品：自來水、河水2） 樣品的采集（1）容器：玻璃瓶或塑料瓶，250ml。（2）容器洗滌方法（）：洗滌劑洗一次，自來水洗滌

49、三次，蒸餾水洗滌一次。（3）用樣品洗滌容器23次，采集樣品滿瓶，封存。3） 樣品保存 低溫（04），避光，可保存24小時。4）、樣品的預(yù)處理取200ml水樣，加入2ml硫酸鋅溶液，在攪拌狀態(tài)下滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)pH為7，靜置。取100ml上清液，分兩次洗滌吸附樹脂柱，以每秒12滴的流速流出，棄去；另取上清液通過吸附樹脂柱，收集于50ml比色管中，用于測定。取150ml純水，分三次洗滌吸附樹脂柱，備用。2、標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及測定分別取0.10、0.20、0.50、0.70、1.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液與50ml比色管中，以水稀釋至刻線，加入1.0ml鹽酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液，混勻，用新

50、世紀(jì)T6紫外可見分光光度計在220nm、275nm處分別測定吸光度，計算A=A220-2A275，以含硝酸鹽氮量（g）為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)檢查，相關(guān)系數(shù)r0.999，否則應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列并測量。3、樣品的測定取適量預(yù)處理后的水樣（V,ml）與50ml比色管中，以水稀釋至刻線，加入1.0ml鹽酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液，混勻，用新世紀(jì)T6紫外可見分光光度計在220nm、275nm處分別測定吸光度，計算A=A220-2A275，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對應(yīng)的硝酸鹽氮的質(zhì)量（g）。4、計算五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1樹脂吸附中不應(yīng)有氣泡，否則會降低樹脂對有機(jī)物的去除效率

51、。2光譜掃描時，一定要進(jìn)行基線校正。六、思考題1測定時，加入氨基磺酸溶液的作用是什么？為亞硝酸與氨基發(fā)生了重氮化反應(yīng)，重氮離子只有酸性條件下穩(wěn)定，堿性條件下會水解，反應(yīng)進(jìn)行得不完全。2 用氫氧化鋅絮體主要去除那些干擾？343 測量硝酸鹽氮時，怎樣安排測試步驟，才能避免或減小波長調(diào)節(jié)操作對測定的影響？21實(shí)驗(yàn)6 氣相色譜儀的使用及水中苯系物的測定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目編碼：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目時數(shù)：5實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目類型：綜合性（） 設(shè)計性（）驗(yàn)證性（）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 鞏固氣相色譜分析的原理；2 掌握GC7890II氣相色譜儀的使用方法；3 學(xué)會用分離度評價色譜儀分離性能的方法；4 掌握環(huán)境水中苯系物的頂空色譜測定方法；5利用東

52、方仿真系統(tǒng)進(jìn)行氣相色譜儀使用的仿真訓(xùn)練，熟悉儀器結(jié)構(gòu)，強(qiáng)化分析過程。二、實(shí)驗(yàn)基本原理在氣相色譜分析中，試樣被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，由于不同組分在流動相（載氣）和固定相間分配系數(shù)的差異，當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時，各組分在兩相間經(jīng)多次分配而被分離，分別進(jìn)入檢測器中被檢測，典型氣相色譜儀的基本構(gòu)成如圖1。圖6-1 氣相色譜儀結(jié)構(gòu)圖 水中苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、異丙苯和苯乙烯。頂空色譜法：在恒溫密閉容器中，水中的苯系物在液相、氣相間分配，達(dá)到平衡，取液上氣相樣品用于色譜分析，用氫火焰檢測器檢測，典型的色譜圖2。用保留時間定性，用峰面積與苯系物濃度成正比的關(guān)系，進(jìn)行定量分析。方法最低檢出濃度為0.005mg/L，檢測上限為0.1mg/L。圖6-2 苯系物色譜圖三、實(shí)驗(yàn)用儀器與試劑1、儀器：G5氣相色譜，帶氫火焰離子檢測器，HS7頂空進(jìn)樣器，北京普析儀器公司；氮?dú)獍l(fā)生器（或氮?dú)馄浚粴錃馄?；頂空瓶瓶蓋密封器和拆卸器；10毫升刻度管 ；22毫升標(biāo)準(zhǔn)頂空瓶（帶內(nèi)涂四氟乙烯膜的瓶蓋和鋁密封蓋）； DM-FFAP毛細(xì)管柱（60m*0.32mm*1.0nm）（或SE-30毛細(xì)管柱（30m*0.32mm*1.0nm）2、試劑：純物質(zhì)：苯、甲苯、二甲苯（基準(zhǔn)物質(zhì)，含有對間鄰二甲苯三種物質(zhì)