糊用聚氯乙烯樹脂標準20140424

1、Q/SHG沈陽化工股份有限公司企業(yè)標準Q/SHG 12014 代替 Q/SHG 12011糊用聚氯乙烯樹脂（微懸浮法）20140530發(fā)布 20140613實施沈陽化工股份有限公司 發(fā) 布前 言本標準修改采用日本鐘淵公司企業(yè)標準。本標準是對Q/SHG 1-2011標準的修訂，與原標準主要差異有：刪除PSH-30G、PSM-30牌號及其相應技術(shù)指標；修改PSH-100牌號聚合度、B型粘度指標要求，牌號改為PSH-50；修改PSH-30、PSM-31、PSM-31H、PSM-31A、PSL-31牌號B型粘度指標要求；新增PSH-24牌號及其相應技術(shù)指標；修改刮痕粒度指標要求；修改“篩余物”指標檢驗

2、類別。本標準由沈陽化工股份有限公司提出并起草。本標準主要起草人：鄭卓。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況：Q/SHG·J02·102-1989；Q/SHG·J02·102-1994；Q/SHG·J02·102-1999；Q/SHG·J02·102-2002；Q/SHG·002002-2005；Q/SHG 1-2006；Q/SHG 1-2007；Q/SHG 1-2010、Q/SHG 1-2011 。糊用聚氯乙烯樹脂（微懸浮法）1 范圍本標準規(guī)定了糊用聚氯乙烯樹脂（微懸浮法）的要求，試驗方法，檢驗規(guī)則、標志、

3、使用說明書及包裝、運輸、貯存。本標準適用于以電石為原料，采用微懸浮法生產(chǎn)的糊用聚氯乙烯樹脂。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。GB/T 191包裝儲運圖示標志GB/T 2914塑料 氯乙烯均聚和共聚樹脂揮發(fā)物（包括水）的測定GB/T 4615聚氯乙烯樹脂中殘留氯乙烯單體含量測定方法GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 23956化工產(chǎn)品使用說明書編寫規(guī)定JJF 1070定量包裝商品凈含量

4、計量檢驗規(guī)則Q/SHG·007003糊用聚氯乙烯樹脂熱分解溫度的測定3 要求糊用聚氯乙烯樹脂（含混合物）性能應符合表1要求。表1 糊用聚氯乙烯樹脂（含混合物）的性能要求1)牌號1）指標項目PSH-10PSH-20PSH-24PSH-30PSH-50PSM-10PSM-31PSM-31APSM-31HPSM-70PSL-10PSL-31樹脂外觀白色細微粉末聚合度1580178015801780220028001630183016001800123015301230143011001200123014301230143088010808001080揮發(fā)份,% 0.500.700.50堆積

5、密度,g/cm30.200.45篩余物,mg/kg (篩孔徑,0.15mm)10.0熱分解溫度， 175殘留氯乙烯單體2)，mg/kg5.0混合物B型粘度,30 mPa·s1000250025007500100030001500350010003000100025002000450035004500300060003500184001000250020005000DOP：樹脂(份)65/100100/10065/10065/100 65/10065/10065/10065/10065/100100/10065/10065/100刮痕粒度,m 50注：1) 牌號意義說明：a) PSH

6、PSM PSLP代表糊狀樹脂；S代表均聚物；H代表高聚合度；M代表中聚合度；L代表低聚合度。b) 10 20 24 30 31 50 70 31A 31H代表用不同乳化劑配方生產(chǎn)的牌號。2) 除衛(wèi)生級產(chǎn)品外，不控制殘留氯乙烯單體含量。Q/SHG 1201434 試驗方法4.1 總則本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，分別是指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。4.2 外觀的測定目測。4.3 聚合度的測定4.3.1 試劑a）丙酮；b）硝基苯；c）四氫呋喃。4.3.2 儀器設(shè)備a）分析天平：感量0.1mg；b）恒溫水槽：精度0.05；c）水浴箱：0100；d）烘箱：精度1；e）烏氏粘度

7、計：見圖1。其中管1外徑11mm，管2外徑7mm，毛細管的內(nèi)徑0.52mm±0.04mm，毛細管的長度150mm±5mm，球部B的容積1.3mm3±0.2mm3；f）稱量瓶：50mm×30mm；g）容量瓶：50mL；h）移液管：20mL；i）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠；j）秒表：最小刻度為0.2 s；k）不銹鋼刮鏟：10mm×180mm。4.3.3 測定程序a）試驗液的制備將約1g的樹脂裝入稱量瓶中，用刮鏟攤開后，置于105的烘箱中，干燥5min后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取0.2g樣品，精確至0.0005g，裝入容量瓶中。加入約40mL硝基苯

8、，將容量瓶放入沸水浴中，經(jīng)常搖動。3h后取出，冷卻至室溫。再將其放入30的恒溫水槽中保持30min，加入30的硝基苯至50mL標線，混合均勻后作為試驗液。圖1烏氏粘度計b）測定程序用移液管將試驗液裝入粘度計的球部A，使液面保持在球部A的兩條標線之間。烏氏粘度計要垂直保持在30的恒溫水槽中，球部C要浸入液面下。當試驗液的溫度達到測定溫度時，堵住管3并在管2上進行吸液，把試驗液吸到球部B的上標線以上，把管2和管3打開，測定試驗液液面從球部B的上標線下降到下標線的時間。同一樣品測定3次（最大值最小值0.2s），求出平均值作為下落時間。同樣方法測定硝基苯下落時間。測定完成后，用四氫呋喃沖洗烏氏粘度計，

9、再用丙酮沖洗3次備用。4.3.4 分析結(jié)果的表述a）比粘度的計算：比粘度按式（1）計算： （1）式中：t1硝基苯的平均下落時間，s； t2試驗液的平均下落時間，s。b）聚合度的計算：聚合度與比粘度的關(guān)系見表2，根據(jù)比粘度值在表2中可查出聚合度的值。表2 聚合度與比粘度的關(guān)系0.1503200.2907400.43013400.57021600.1603400.3007800.44013900.58022300.1703700.3108200.45014400.59022900.1803900.3208500.46015000.60023700.1904200.3308900.47015600.

10、61024400.2004500.3409400.48016000.62025200.2104800.3509800.49016600.63025900.2205100.36010200.50017200.64026700.2305400.37010600.51017700.65027500.2405700.38011000.52018400.66028300.2506100.39011500.53019000.67029200.2606400.40012000.54019600.68030000.2706700.41012500.55020200.69030800.2807100.42012

11、900.56020900.70031704.4 揮發(fā)份的測定按照GB/T 2914中方法A規(guī)定進行，其中烘箱溫度控制在105±2，加熱時間1.5h。4.5 堆積密度的測定4.5.1 儀器設(shè)備a）堆積密度測定裝置：見圖2；圖2 堆積密度測定裝置b）不銹鋼絲：2mm×150mm；c）分析天平：感量0.1g；d）不銹鋼勺。4.5.2 測定程序在堆積密度測定裝置下面墊鋪牛皮紙，防止樹脂分散，把堆積密度測定裝置的受器放在天平上稱量，將受器放回原處。用不銹鋼勺將120mL的樹脂裝入測定裝置的漏斗中，上下拉動不銹鋼絲，使樹脂下落。為防止受器內(nèi)樹脂有空隙，輕輕叩打受器周圍，使樹脂在受器內(nèi)沉

12、落。然后將受器內(nèi)隆起的樹脂用刮鏟刮平，用干凈的布將受器外面粘著的樹脂擦干，準確地稱取已裝滿試樣的受器質(zhì)量。4.5.3 分析結(jié)果的表述堆積密度r（g/cm3）按式（3）計算： （3）式中：m1受器的質(zhì)量，g；m2裝入試樣后受器的質(zhì)量，g；100受器的容積，cm3。4.6 篩余物的測定4.6.1 儀器設(shè)備 a）標準篩：孔徑0.15mm，材質(zhì)銅鎳合金； b）攪拌機：轉(zhuǎn)速4000r/min，葉輪徑約50mm； c）烘箱：精度1；d）天平：感量0.1g；e）分析天平：感量0.1mg； f）塑料桶：5L；g）板刷：33mmh）定性濾紙。4.6.2 測定程序稱取樹脂500g，精確至0.1g，裝入塑料桶中，加

13、入2L水，用玻璃棒攪拌水浸泡過的樹脂，用攪拌機在6001000r/min的速度下攪拌10min，使之分散，再用標準篩過濾，過濾后用大量的水消除篩上殘留的氣泡，用水再將殘留物聚集到篩中央，用手指將其輕輕揉搓，再將水倒入篩中，過濾搓碎未分散的樹脂。將篩與篩中的殘留物放入105的烘箱中干燥20min，干燥后從烘箱中取出篩子，一邊用板刷刷篩子上面，一邊把粗粒收集到濾紙上，在分析天平上稱取篩余物的質(zhì)量，精確至0.0001g。4.6.3 分析結(jié)果的表述篩余物（mg/kg）按式（4）計算： （4）式中：m1樹脂的質(zhì)量，g；m2篩余物的質(zhì)量，g。4.7 熱分解溫度的測定按Q/SHG·007003規(guī)定

14、進行。4.8 殘留氯乙烯單體的測定按GB/T 4615規(guī)定進行。4.9 B型粘度的測定4.9.1 試劑a）丙酮；b）鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）。4.9.2 儀器、設(shè)備a）真空研磨機：真空度1.1033×104Pa；b）BM型粘度計：3號轉(zhuǎn)子；c）乳缽、乳棒：瓷制；d）天平：感量0.1g；e）恒溫水槽：精度1；f）燒杯：200mL；g）帶塑料蓋的瓶：60mm×110mm；h）恒溫箱：精度1，700mm×1400mm×1500mm。4.9.3 測定程序a）試樣的制備將樹脂連同乳缽、乳棒、燒杯、鄰苯二甲酸二辛酯、3號轉(zhuǎn)子放入30的恒溫箱，從恒溫箱中取出試料、試

15、劑和儀器，按照表3的配比量及混煉條件在乳缽中制備。表3 配比量及混煉條件牌 號PSH-10 PSH-24 PSH-30 PSH-50 PSM-10PSM-31 PSM-31A PSM-31H PSL-10 PSL-31PSH-20 PSM-70配比量樹脂140g DOP 91g樹脂120g DOP 120g混煉條件一次混煉，混煉20min取120g樹脂，加入DOP 78g，先混煉10min，再加入42g DOP，混煉10min。為了防止樹脂飛散，用乳棒攪拌乳缽中的樹脂和DOP成糊，再將其放入真空研磨機中，在30±2溫度下混煉，同時真空脫泡。b）測定程序從研磨機中取出乳棒和乳缽，把混煉

16、好的溶膠全部移入玻璃瓶中，加蓋放入30的恒溫水槽中放置1h。從水槽中取出帶蓋的玻璃瓶把已調(diào)整為30的3#轉(zhuǎn)子安裝在BM型粘度計上，插入溶膠中，注意插入轉(zhuǎn)子時不要卷入氣泡。把轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)數(shù)定在12r/min，啟動開關(guān)，記錄80s時的指示值。4.9.4 分析結(jié)果的表述溶膠的B型粘度V（mPa·s）按式（5）計算： V12=K12×100（5）式中：K1212r/min的讀出值，mPa·s；4.10 刮痕粒度的測定4.10.1 試劑丙酮4.10.2 儀器、設(shè)備a）刮板細度計：0100m，見圖3；b）帶塑料蓋的玻璃瓶：60mm×110mm。4.10.3 測定程序 10

17、090807060 45m 31m50 403020100 圖3 刮板細度計用測定完B型粘度的溶膠來測定刮痕粒度。往刮板細度計的溝槽深部分的上部適量地倒入溶膠約5g，將刮刀垂直放在刮板細度計上方，并用手壓緊同溶膠一起從溝槽的深處快速移向淺處，迅速將刮板細度計表面線狀凹部從最深的地方讀到0m的位置，讀取最大值。 每次測定前，刮板細度計要用干凈的布擦干凈，測定完成后，也要用干凈的布擦干凈，然后涂上縫紉機油。4.10.4 分析結(jié)果的表述測定值若出現(xiàn)0m或大于100m，取消其測定結(jié)果，共測定三次，取最大值作為測定值。4.11 分析結(jié)果的數(shù)值修約和判定按GB/T 8170規(guī)定進行，其中分析結(jié)果的判定按修

18、約值比較法規(guī)定進行。5 檢驗規(guī)則5.1 組批與采樣5.1.1 組批本產(chǎn)品以每日生產(chǎn)量為一批。5.1.2 采樣用采樣器從包裝袋垂直插入，取有代表性樣品約200g，每批采集20個樣品，混合均勻后，用四分法取樣，數(shù)量不少于2000g，裝入兩個清潔干燥的聚乙烯袋中，注明產(chǎn)品牌號、批號和采樣日期、采樣者姓名，一袋用于檢驗，另一袋保存六個月備查。5.2 出廠檢驗出廠檢驗的項目為外觀、聚合度、揮發(fā)份、堆積密度、熱分解溫度、B型粘度、刮痕粒度。糊用聚氯乙烯樹脂應由生產(chǎn)廠質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標準的規(guī)定進行檢驗，檢驗合格并附有質(zhì)量證明書方可出廠。5.3 型式檢驗除殘留氯乙烯單體外，本標準要求一章的其余項目均為型式檢驗項目，如有下列情況之一時，進行型式檢驗。a) 原材料、工藝等有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時；b) 停產(chǎn)或大修一個月以上，再次恢復生產(chǎn)時；c) 生產(chǎn)正常，三個月進行一次