實驗1掃描隧道顯微鏡

1、STM掃描隧道顯微鏡13應(yīng)用物理一班 張光義 2013326690023【概述】1982年，IBM公司蘇黎世實驗室的G. Binnig和H. Rohrer發(fā)明了世界上第一臺掃描隧道顯微鏡（簡稱STM）。利用STM，人類有史以來第一次在實空間觀察到了原子的晶格結(jié)構(gòu)圖像，為此，其研制者在1986年獲得諾貝爾物理學(xué)獎。在STM的基礎(chǔ)上，后來又發(fā)展出原子力顯微鏡（AFM），光子掃描隧道顯微鏡（PSTM），掃描近場光學(xué)顯微鏡（SNOM），靜電力顯微鏡（EFM），磁力顯微鏡（MFM），掃描離子電導(dǎo)顯微鏡(SICM)等儀器技術(shù)，形成一個掃描探針顯微鏡（SPM）家族。STM和AFM等儀器的問世（圖1），為人類

2、認(rèn)識超微觀世界的奧秘提供了有力的觀察和研究工具，已經(jīng)在物理學(xué)、高分子化學(xué)、材料科學(xué)、光電子學(xué)、生命科學(xué)和微電子技術(shù)等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。圖1 從光學(xué)顯微鏡到掃描隧道顯微鏡及原子力顯微鏡【實驗原理】隧道電流STM的工作原理基于微探針（針尖）與樣品之間的隧道效應(yīng)及隧道電流。當(dāng)一根十分尖銳的針尖在縱向充分逼近施加了一定偏壓的樣品表面至數(shù)納米甚至更小間距S時，針尖尖端的原子與樣品表面原子之間將產(chǎn)生隧道電流It。根據(jù)量子力學(xué)的隧道效應(yīng)理論，It與間距S之間存在負(fù)指數(shù)關(guān)系，探測隧道電流It的大小，即可檢測出間距S的大小，當(dāng)針尖在橫向掃描樣品時，即可獲得根據(jù)隧道電流的變化而獲得樣品表面的三維微納米形貌（圖2

3、）。It圖2 隧道電流及掃描隧道顯微鏡（STM）的基本原理隧道針尖隧道針尖的結(jié)構(gòu)是掃描隧道顯微技術(shù)要解決的主要問題之一。針尖的大小、形狀和化學(xué)同一性不僅影響著掃描隧道顯微鏡圖象的分辨率和圖象的形狀，而且也影響著測定的電子態(tài)。 針尖的宏觀結(jié)構(gòu)應(yīng)使得針尖具有高的彎曲共振頻率，從而可以減少相位滯后，提高采集速度。如果針尖的尖端只有一個穩(wěn)定的原子而不是有多重針尖，那么隧道電流就會很穩(wěn)定，而且能夠獲得原子級分辨的圖象。針尖的化學(xué)純度高，就不會涉及系列勢壘。例如，針尖表面若有氧化層，則其電阻可能會高于隧道間隙的阻值，從而導(dǎo)致針尖和樣品間產(chǎn)生隧道電流之前，二者就發(fā)生碰撞。制備針尖的材料主要有金屬鎢絲、鉑-

4、銥合金絲等。鎢針尖的制備常用電化學(xué)腐蝕法。而鉑- 銥合金針尖則多用機(jī)械成型法，一般 直接用剪刀剪切 而成。不論哪一種針尖，其表面往往覆蓋著一層氧化層，或吸附一定的雜質(zhì)，這經(jīng)常是造成隧道電流不穩(wěn)、噪音大和掃描隧道顯微鏡圖象的不可預(yù)期性的原因。因此，每次實驗前，都要對針尖進(jìn)行處理，一般用化學(xué)法清洗，去除表面的氧化層及雜質(zhì)，保證針尖具有良好的導(dǎo)電性。儀器簡介 STMIIa型掃描隧道顯微鏡由STM探頭系統(tǒng)（主體）、前置放大器、偏壓電源、低壓與高壓控制機(jī)箱、高壓電源、A/D&D/A控制接口和計算機(jī)系統(tǒng)等部分組成（圖3）。圖3 STMIIa型掃描隧道顯微鏡系統(tǒng)示意圖STM探頭系統(tǒng)由探針、樣品及樣品

5、臺、XYZ掃描與反饋控制器、偏壓引線、隧道電流屏蔽引線、掃描與反饋控制信號引線、USB顯微鏡、粗調(diào)旋鈕、細(xì)調(diào)旋鈕、底座等部分組成（圖4）。圖4 STMIIa型掃描隧道顯微鏡探頭示意圖前置放大器將從探針引出的隧道電流轉(zhuǎn)換成電壓信號（放大倍數(shù)108V/A），偏壓電源通過屏蔽引線向樣品施加偏壓?？刂茩C(jī)箱包括PID反饋控制電路、XY掃描控制電路、多路高壓放大電路、數(shù)字顯示電路、低壓電源等。高壓電源輸出+350V的直流電壓，提供給高壓放大電路，驅(qū)動壓電陶瓷的掃描與反饋運(yùn)動。計算機(jī)系統(tǒng)及控制接口包括高速多通道A/D、高速多通道D/A、USB光學(xué)顯微成像接口、STM掃描與成像軟件等。STMIIa型掃描隧道顯

6、微鏡儀器的實物照片如圖5所示（未拍攝進(jìn)電腦部分）。圖5 STMIIa型掃描隧道顯微鏡實物照片儀器操作（一）控制機(jī)箱及儀器各部分的聯(lián)接STMIIa的控制機(jī)箱面板如圖6所示。圖6 STMIIa控制機(jī)箱及面板示意圖電源開關(guān) ON開啟，OFF關(guān)閉。選通開關(guān) “進(jìn)給”對應(yīng)于樣品進(jìn)給及恒流模式，“掃描”對應(yīng)于掃描及等高模式。出廠設(shè)置為“掃描”。掃描量程 “大”對應(yīng)最大掃描范圍4000nm´4000nm，此時須采用大范圍的掃描軟件，“小”對應(yīng)最大掃描范圍40nm´40nm，此時須采用小范圍的掃描軟件。出廠設(shè)置為“大”。隧道電流信號 數(shù)字表頭監(jiān)控顯示當(dāng)前的隧道電流大小，單位nA；參考電流旋

7、鈕，用于調(diào)節(jié)參考電流及隧道電流的大?。?.5nA1.5nA）。參考電流旋鈕出廠設(shè)置為順時針旋轉(zhuǎn)到底，對應(yīng)參考電流1.5nA左右。Z向反饋信號 數(shù)字表頭顯示Z軸壓電陶瓷上的負(fù)反饋電壓的大小，單位V。靈敏度旋鈕用于調(diào)節(jié)反饋靈敏度。順時針調(diào)節(jié)時反饋靈敏度增大，逆時針調(diào)節(jié)時反饋靈敏度減小。靈敏度旋鈕出廠設(shè)置為順時針12圈。（二）探針和樣品的安裝1探針的安裝。STM的微探針的安裝方法與同類儀器完全相同。探針的安裝，待儀器送達(dá)時作簡單的現(xiàn)場培訓(xùn)即可。2樣品的安裝。只需用磁鐵將樣品背面貼到樣品臺上，然后整體安裝到掃描器上即可。（三）軟件功能配套軟件基于Windows界面，如圖7所示。能夠完成對樣品的圖像掃描

8、、圖像顯示和圖像處理等功能。請根據(jù)Windows界面下的便捷菜單學(xué)習(xí)與操作。圖 7 STMIIa圖像掃描與圖像處理軟件界面1圖像掃描功能 軟件的圖像掃描功能包括圖像掃描參數(shù)的設(shè)定、圖像掃描以及圖像實時顯示和捕獲，用戶可以根據(jù)具體情況選擇所需圖像進(jìn)行捕獲和存儲。2圖像顯示和處理功能 軟件能對圖像進(jìn)行平面顯示和三維立體顯示?？梢愿鶕?jù)用戶實際需要實現(xiàn)圖像裁剪、平滑、旋轉(zhuǎn)、加注標(biāo)尺等功能，并可調(diào)整圖像的色調(diào)、對比度和亮度等。3等高模式與恒流模式的切換功能 等高模式與恒力模式的切換功能，由控制機(jī)箱的“選通開關(guān)”實現(xiàn)。選通開關(guān)向右撥向“掃描”時，掃描模式為等高模式，計算機(jī)讀取的是隧道電流信號，在此模式下，

9、Z向反饋“反饋靈敏度”旋鈕盡量逆時針調(diào)節(jié)（但不要完全調(diào)節(jié)到底），以便將反饋靈敏度調(diào)節(jié)到較小，使隧道電流信號最靈敏，獲得最佳圖像。 選通開關(guān)向左撥向“進(jìn)給”時，掃描模式為恒流模式，計算機(jī)讀取的是Z向壓電 陶瓷的反饋控制電壓信號，在此模式下，Z向反饋“反饋靈敏度”旋鈕盡量順時針調(diào) 節(jié)，以便將反饋靈敏度調(diào)節(jié)到最大，使Z向反饋控制電壓最靈敏，獲得最佳圖像。4圖像消傾斜 在“恒流模式”下，掃描獲得的STM圖像可能會因為樣品裝配的傾斜等因素而亮 暗不均勻。此時可以用掃描軟件界面上的消斜系數(shù)Kx和Ky來調(diào)整。當(dāng)圖像顯得左邊 暗、右邊亮?xí)r，用鼠標(biāo)增加Kx的值，直到圖像的左側(cè)與右側(cè)的總體亮度比較均勻。當(dāng) 圖像顯

10、得上方暗、下方亮?xí)r，用鼠標(biāo)增加Ky的值，直到圖像的上方與下方的總體亮度 比較均勻?！緦嶒瀮?nèi)容】1、使用前先檢查連線是否連接正確（機(jī)座與控制箱、電腦與控制箱、電源）。2、先啟動電腦，等電腦進(jìn)入界面后在打開控制箱電源開關(guān)，然后打開桌面上顯微鏡的控制軟件。6、進(jìn)針：機(jī)座上有兩個高調(diào)節(jié)旋鈕，一個為粗調(diào)，一個為細(xì)調(diào)，從上往下看，順時針為進(jìn)針，逆時針為退針，調(diào)節(jié)時先調(diào)節(jié)粗調(diào)旋鈕，將針尖與待測的材料的距離調(diào)到1mm左右，然后觀察桌面上顯微鏡的控制軟件顯示的圖像，旋動細(xì)調(diào)旋鈕，在針尖快要接觸的時候觀察隧道電流信號，調(diào)整到隧道電流的信號為1.5，反饋信號為負(fù)的時候，即為調(diào)節(jié)為完畢。然后打開SEM的軟件點擊開始掃

11、描，掃描完畢后保存，再將圖案轉(zhuǎn)化為三維圖像。4、剪針尖：將鑷子夾緊針一端，另一端則為我們要剪的針尖，慢慢轉(zhuǎn)動剪刀使剪刀和針成一定角度（45度）快速剪下，同時拌有沖力（沖力方向與剪刀和針成的角度一致），然后以強(qiáng)光為背光對針尖進(jìn)行肉眼觀察（建議觀察者視力較好），看是否有比較尖銳的針尖。若無，請重復(fù)此項操作，若有操作繼續(xù)?！緦嶒灲Y(jié)果】左為掃描圖像，右為三維圖像【結(jié)果討論】1、 在實驗的過程中拔針尖是最關(guān)鍵的部分，由于針尖使用缽銥合金是比較昂貴的材料，在拔得過程中要把握技巧，要尖。在拔得過程中非常注意。2、 進(jìn)針過程中要注意緩慢操作，不然容易撞針導(dǎo)致實驗失敗。3、 退針過程中要注意先逆時針旋轉(zhuǎn)細(xì)調(diào)旋鈕

12、到底，再轉(zhuǎn)粗調(diào)旋鈕?！揪C述】掃描隧道顯微鏡(STM) 一種觀察原子世界的新方法一、掃描隧道顯微鏡 掃描隧道顯微鏡是由G.Binning, H.Rohrer等在80年代初期研制的，最近幾年發(fā)展很快，目前已配有計算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)的采集、處理、實時顯示及數(shù)據(jù)分析?？梢栽谡婵?，空氣、油及水溶液中對導(dǎo)體或半導(dǎo)體表面進(jìn)行觀察，展示其表面形貌的三維圖象。 掃描隧道顯微鏡的工作原理是隧道效應(yīng)。由于電子的波動性，導(dǎo)體中的電子不會被表面原子嚴(yán)格地限制在界面以內(nèi)，此表面的電子密度不為零。但是在表面外，隨著距表面距離的增大，其電子密度呈指數(shù)規(guī)律地衰減.如果取兩個導(dǎo)體作為兩個電極，相互接近到幾個埃的范圍內(nèi)它們外圍的電子云將

13、要重疊，在其間施加小的電壓就能產(chǎn)生相應(yīng)的電流-隧道流。隧道流就是如此的波函數(shù)的重疊值，它取決于兩個導(dǎo)體之間的距離s及逆向衰減長度采用一個尖端為幾個原子，理想情況是一個原子尺度的針尖，作為一個電極，掃過一個導(dǎo)體或半導(dǎo)體(作為另一個電極)的表面.在適當(dāng)?shù)钠珘合戮蜁诒砻媾c針尖之間產(chǎn)生隧道流。通過一個反饋系統(tǒng)控制針尖在樣品表面上的高度，實現(xiàn)以固定的隧道流來探測其波函數(shù)重疊的輪廓樣品表面的形貌圖象。圖1一表示STM的裝置略圖。X，Y，Z為壓電陶瓷三角架，它控制針尖的運(yùn)動。垂直于樣品表面方向的運(yùn)動是通過一個積分反饋系統(tǒng)(圖右部)保持當(dāng)針尖橫向掃描樣品表面時有一個固定的電流，即通過偏壓電源所產(chǎn)生的由針尖到

14、樣品的隧道流，由一個所給定的隧道流的參考值及所產(chǎn)生的電壓誤差信號來插測與比較，電壓加到用來調(diào)整針尖垂直位置的三角架的Z臂上以使隧道流與參考值一致，從而保證針尖在與其下面的樣品表面相距小于一埃上漂移將反饋系統(tǒng)的Z偏壓作為其橫向掃描X，Y偏壓的函數(shù)就獲得了樣品表面的隧道流復(fù)制品，稱之為掃描隧道圖象。二、STM應(yīng)用STM可廣泛應(yīng)用于表面物理的研究領(lǐng)域。晶體表面是許多有趣現(xiàn)象的所在地，在一定的物理條件下表面具有不同于晶體簡單端面的結(jié)構(gòu)，如許多表面的低能電子衍射表明它們往往有超格子結(jié)構(gòu)變種。由于表面趨向具有最小的自由能，故常引起外層結(jié)構(gòu)的簡單變形或者是幾層深度結(jié)構(gòu)的變形。原子重新排列以后就不同于整體的結(jié)

15、構(gòu)，稱之為表面重建結(jié)構(gòu).于一些很復(fù)雜或很微細(xì)的重建結(jié)構(gòu)完全用衍射法測定往往要失敗，采用掃描隧道顯微鏡法與低能電子衍射相結(jié)合是研究表面重構(gòu)的有效手段。其中一個最精彩的例子是Si(111 )的表面形貌，衍射表明在其表面存在一個單位晶胞邊長是該簡單端面z倍的Si(111)7 *7的結(jié)構(gòu)，司長達(dá)25年之久一直未能解決具體的結(jié)構(gòu)。在Bell實驗室獲得了Si(111)7*7的隧道圖象，（如圖2a）它是掃描針尖的軌跡.也可以用灰度圖(圖2b)表示，白的地方相當(dāng)于圖2a中的高峰，暗的地方相對應(yīng)低谷。它揭示出在Si ( 111)表面的一個7X7單位晶胞中有12個顯著的突起，對應(yīng)于12個Si原子。此表面重建結(jié)構(gòu)如圖3, 3a為頂視圖，3b為側(cè)視圖.