化工原理精餾實驗

1、回流比對精餾塔理論板數(shù)及組成影響的論述教 學 院石油化工學院學生姓名孫博學生學號1310111314指導教師張振坤吉林化工學院回流比對精餾塔理論板數(shù)及組成影響的論述孫博(吉林化工學院，化工1303,1310111314)摘要：本實驗通過測定穩(wěn)定工作狀態(tài)下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度，根據(jù)數(shù)據(jù)繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數(shù)，從而得到全回流時的全塔效率及單板效率。通過實驗，了解精餾塔工作原理。 關鍵詞：精餾，圖解法，理論板數(shù)，全塔效率，單板效率。前言：料液自塔的中部某適當位置加入塔內(nèi)，塔頂設有冷凝器將塔頂蒸汽冷凝為液體。冷凝液的一部分回入塔頂，稱為回流液，

2、其余作為塔頂產(chǎn)品連續(xù)排出。在塔內(nèi)上部分上升蒸汽和回流液體之間進行作逆流接觸和物質(zhì)傳遞。塔底部裝有再沸器以加熱液體產(chǎn)生蒸汽，蒸汽沿塔上升，與下降的液體逆流接觸并進行物質(zhì)傳遞，塔底連續(xù)排出部分作為塔底產(chǎn)品。一個完整的精餾塔應包括精餾段和提留段，這樣的塔內(nèi)可將一個雙組分混合物連續(xù)地、高純度地分離為輕、重兩組分。1. 實驗1.1 實驗裝置精餾塔共有8塊塔板，塔內(nèi)徑為50mm，板間距為80mm，溢流管截面積為80mm2，溢流堰高為12mm，底隙高度為5mm，每塊塔板上開有直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。除7、8板外，每塊塔板上都有液相取樣口。為了便于觀察塔板上的氣液接觸狀況，在7與

3、8板間設有一節(jié)玻璃視盅。蒸餾釜的尺寸108×4×400mm，裝有液面計、電加熱棒（加熱面積為0.05m2,功率為1500W）、控溫電熱棒（200W）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內(nèi)液面高度、控制電加熱量、測量釜溫、測量塔板壓降和塔釜液相取樣。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥?，兩個出口管分別用于回流和采出，引流棒為一根4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，可在控制器的作用下實現(xiàn)引流。此回流分配器既可通過控制器實現(xiàn)手動控制回流比，也可通過計算機實現(xiàn)自動控制。1.2 流程和操作1、配料罐 2、循環(huán)泵 3、進料

4、罐 4、進料泵 5、塔釜冷凝器 6、型管 7、塔釜加熱器 8、視盅 9、旁路閥 10、進料流量計 11、回流比分配器 12、塔頂冷凝器精餾塔共有8塊塔板，塔內(nèi)徑為50mm，板間距為80mm，溢流管截面積為80mm2，溢流堰高為12mm，底隙高度為5mm，每塊塔板上開有直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。除7、8板外，每塊塔板上都有液相取樣口。為了便于觀察塔板上的氣液接觸狀況，在7與8板間設有一節(jié)玻璃視盅。蒸餾釜的尺寸108×4×400mm，裝有液面計、電加熱棒（加熱面積為0.05m2,功率為1500W）、控溫電熱棒（200W）、溫度計接口、測壓口和取樣口，

5、分別用于觀測釜內(nèi)液面高度、控制電加熱量、測量釜溫、測量塔板壓降和塔釜液相取樣。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水。實驗操作過程如下：1）配料。在配料罐中配制乙醇體積分率為20的乙醇、丙醇溶液，啟動循環(huán)泵攪勻并打入進料罐中。2）進料。開啟進料泵，調(diào)節(jié)旁路閥、進料口閥門、進料流量計閥門等，向塔內(nèi)進料至液位計高度4/5左右。3）全回流操作。先開塔頂放空閥門，然后按下塔釜加熱器“手動加熱”綠色按鈕，調(diào)節(jié)加熱電壓至100V，或選擇“自動加熱”模式，打開冷卻水，有回流后根據(jù)汽液接觸狀況對電壓適當調(diào)整；約20分鐘穩(wěn)定后塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板取樣分析數(shù)據(jù)。4）部分回

6、流操作。開進料泵、進料罐閥門及塔中進料口閥門，調(diào)整進料量為30ml/min，設置回流比為相應的數(shù)值34，開塔釜出料閥門及型管閥門，調(diào)整合適的加熱電壓，穩(wěn)定20分鐘后塔頂、塔釜取樣分析。5）切換為“手動加熱”模式，手調(diào)改變加熱電壓，觀察液泛和漏液現(xiàn)象。6）實驗完畢后停泵，關塔頂放空閥門，關進料罐閥門，關塔中進料口閥門，最后關冷卻水。1.3 注意事項1）用電腦控制時，塔釜加熱采用“自動加熱”模式，“塔釜溫控”、“回流比”等可通過數(shù)據(jù)采集界面在電腦前修改。2）為保證精餾塔的常壓操作，塔頂放空閥在設備運行時一定要打開；3）塔釜加熱啟動后，及時接通冷卻水；4）操作時，塔釜液位不要低于液位計1/3，以免燒

7、壞加熱器；5）取樣時，針頭不拔出，只動針管，以免損傷氟橡膠墊而漏液；6）阿貝折光儀的使用。1.4 實驗藥品及技術指標無水乙醇：分子式：CH3CH2OH相對分子質(zhì)量：46.07相對分子質(zhì)量：60.10乙醇的質(zhì)量分數(shù)(CH3CH2OH)/%········99.7 密度(20)/(g/ml)··········0.789-0.791與水混合試驗······

8、83;·········合格蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量分數(shù)/%···········0.001酸度(以H+計)/(mmol/100g)·········0.04堿度(以OH-計)/(mmol/100g)·········0.01水分

9、的質(zhì)量分數(shù)/%··············0.3甲醇(CH3OH)的質(zhì)量分數(shù)/%··········0.05 異丙醇(CH3)2CHOH的質(zhì)量分數(shù)········0.01羰基化合物(以CO計)的質(zhì)量分數(shù)······0.0

10、03易炭化物質(zhì)·················合格還原高錳酸鉀物質(zhì)(以O計)的質(zhì)量分數(shù)···0.00025產(chǎn)址：天津市西青開發(fā)區(qū)辛口工業(yè)園正丙醇：示性式：CH3CH2CH2OH相對分子質(zhì)量：60.10CH3CH2CH2OH含量不少于············99.8%色度(Pt-

11、Co)不大于···············5沸程()··················96-98比重··············

12、······0.804水分最高含量(%)···············0.1碳最高含量(%)···············0.003堿最高含量(%)·······

13、3;·······0.001產(chǎn)址：天津市凱信化學工業(yè)有限公司2. 結果及討論2.1 總板效率式中： N 理論板數(shù) Ne實際板數(shù)2.2 單板效率式中： Eml以液相濃度表示的單板效率；xn,xn-1第n塊板和第n-1塊板液相濃度；xn* 與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。2.3 數(shù)據(jù)處理部分回流原始數(shù)據(jù)表 （進料量30ml/min，D、W根據(jù)物料衡算獲得）進料組成nd進料溫度/加熱電壓/V回流比（穩(wěn)定后）折光率塔頂溫度/塔釜溫度/全塔壓降/kPand，頂nd，釜0.2513.311631.36951.380583.892.3

14、1.550.2513.411941.36731.381386.293.81.700.2513.711851.36581.382088.195.21.86圖解法求理論塔板數(shù)NT精餾段的操作線方程為：yn+1= xn+加料線(q線)方程為： y=x-， 其中q=1+式中R-回流比 Xn-下降液相組成 Yn-上升氣相組成 q-進料熱狀況參數(shù)將原始數(shù)據(jù)處理后帶入上式即可繪出下圖根據(jù)公式：W=54.0664-39.0625nd得出下表質(zhì)量分數(shù)W折光率nd參數(shù)a參數(shù)b11.200054.0664-39.062501.3795實驗結果如下表所示回流比餾出液組成釜液組成折光率nd質(zhì)量分數(shù)Xm折光率nd質(zhì)量分數(shù)Xm31.36950.57031.38050.140641.36730.65621.38130.109451.36580.71481.3820.08202.4 結果討論在精餾塔中如果進料量，溫度，壓力不變，改變回流比對餾出物影響是回流比增大，則餾出物質(zhì)量分數(shù)也將增大。即在可控范圍內(nèi)回流比越大，餾出物濃度越大。參考文獻：1張英杰，鞏冠群.化工原理重點和難點精餾操作原理微課程的設計與制作J.山東化工，2014，