L不銹鋼氮離子注入層的高溫摩擦磨損特性

1、第21卷第2期摩擦學學報2001 年3 月TR IBOLO GYV o l 21,N o 2M arch , 2001316L 不銹鋼氮離子注入層的高溫摩擦磨損特性白彬1, 張鵬程1, 鄒覺生1, 朱昊2, 陳元儒2(1. 中國工程物理研究院,四川 綿陽621900;2. 西南交通大學 表面工程及摩擦學研究中心 , 四川 成都 610031 )摘要 : 考察了 316L 奧氏體不銹鋼高溫氮離子注入層的摩擦磨損性能, 并分析了其組織結(jié)構(gòu) . 結(jié)果表明 : 在相同注入工藝條件下 , 高溫注入后的含氮層深度較常溫注入下的提高約10倍; 在 150 460 下注入處理時 , 在距離注入層表面大約 40

2、 nm 深度內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)與注入溫度有關(guān), 含氮層主要以膨脹奧氏體組織為主; 由于膨脹奧氏體 、C rN 和微晶組織等對含氮層的強化作用, 使顯微硬度顯著提高, 摩擦系數(shù)明顯下降 , 耐磨性能得到改善 ; 460 下注入處理后試樣的摩擦系數(shù)較 150 下處理后的略高 , 而前者的耐磨性明顯較高.關(guān)鍵詞 : 316L不銹鋼 ; 離子注入 ; 摩擦磨損性能中圖分類號 :T G 156. 82文章標識碼 : A文章編號 : 1004 20595 (2001 ) 02 20094 204離子注入技術(shù)具有非常獨特而優(yōu)秀的特點 , 應用該技術(shù)不僅可以在工件表面獲得超出熱力學限制的組織結(jié)構(gòu)和溶質(zhì)固溶度, 而且

3、可獲得優(yōu)異的摩擦磨損性能 1 . 然而 , 常溫離子注入所得改性層太薄, 工件表面的耐磨性及承載能力均較差, 因而在工業(yè)領(lǐng)域中的應用受到了限制. 提高離子注入溫度, 或?qū)ψ⑷雽舆M行退火處理 , 利用熱擴散和輻射增強擴散等效應 , 可改變離子分布 , 增加注入層厚度 , 并改善注入層的組織結(jié)構(gòu), 使表面摩擦磨損性能得到較明顯的改善 2 10 . 離子注入產(chǎn)生的熱效應對金屬表面離子再分布、組織結(jié)構(gòu)以及表面摩擦磨損性能的影響非常復雜 11 . 本文作者試圖揭示注入溫度對材料表面組織結(jié)構(gòu)和摩擦磨損性能的影響 .荷 0. 98 N , 速度 130 mm m in. 在 D F 2PM 型動靜摩擦系數(shù)精

4、密測定儀上測定注入層的摩擦性能, 偶件采用<3 mm 的 GCr15 鋼球 , 運動方式為單向滑動, 負荷0. 98 N , 速 度 30 mm m in, 滑 動距 離 9 mm . 采用KYKY21010B 型掃描電子顯微鏡觀察試樣磨痕形貌. 采用 HX 21000 型顯微硬度計進行硬度測試, 所用載荷為 0. 05 N. 用 PH I650SAM 3600S IM S 型多功能掃描俄歇譜儀分析注入離子深度分布, 并用PH I5600ESCA 型 X 射線光電子能譜儀分析注入試樣表面 C r 和 N 元素的化學狀態(tài) . 采用 H 2800 型透射電子顯微鏡 D m ax2r 2000

5、 型 X 射線衍射儀分析注入層的顯微組織結(jié)構(gòu) .2 結(jié)果及討論1實驗部分2. 1 離子注入層氮分布將316L奧氏體不銹鋼加工成尺寸為<12 mm×圖1示出了316奧氏體不銹鋼氮離子注入層L3 mm 的圓片 , 用金剛石拋光膏將注入面精拋成鏡面的氮分布隨注入溫度的變化關(guān)系. 可見 , 氮分布明顯后采用2型多功能離子注入機實施氮離子注與注入溫度相關(guān).在150下注入時,氮峰形狀偏離,LZD 802由L SS理論預測的高斯型分布,隨注入溫度升高,偏入 采用的注入?yún)?shù)為:束流密度26. 4 A cm ; 劑量.1 × 1018N +cm2; 能量60 keV ; 注入溫度為常溫

6、至離程度加劇 , 向內(nèi)拓展更加明顯, 從而呈擴散型分布 . 用熱電偶直接測定注入溫度,熱電偶放入距這表明離子注入碰撞混合特征隨注入溫度升高而減460 .試樣注入表面1 mm以下的圓孔內(nèi) .弱 另外隨注入溫度升高,氮的平均濃度依次降低而.在2型多功能球 2盤磨損性能試驗機上評含氮層厚度增加;在460注入溫度范圍內(nèi),氮250ALEX1價注入層的耐磨性能, 偶件采用 <6 mm 的 SiC 球 , 負滲透深度大幅度提高, 46 0注入時達 2. 5 m , 較基金項目 : 中國工程物理研究院科學技術(shù)基金資助( 990340 ) .收稿日期 : 2000 204220; 修回日期 : 2000

7、210213 聯(lián)系人白彬 .作者簡介 : 白 彬 , 男, 1968年生, 碩士 , 工程師 , 主要從事材料表面分析和離子注入研究., 將有效改善注入層的摩擦磨損性第 2 期白彬等 :316L 不銹鋼氮離子注入層的高溫摩擦磨損特性95150 注入時提高近 1 個數(shù)量級 . 這是由于注入溫度用衍射譜估算 相的的晶格常數(shù)、各晶面的含氮量NF ig 1 N itrogen A ES dep th p rofile of im plantati on layer(a) Imp lanted at 150 圖 1注入層氮分布的俄歇深度剖析結(jié)果提高時氮離子擴散和熱擴散增強的結(jié)果.2. 2 注入層組織結(jié)構(gòu)

8、提高注入溫度, 氮滲透深度大幅增加. 此時若能獲得與常溫注入下相似的含氮層組織結(jié)構(gòu), 或獲得析出相等耐磨組織能 , 并延長使用壽命 .由于 A r+ 濺射速率低 , 用 X 射線光電子能譜僅分析了約 50 nm 的表面層 . 根據(jù)文獻 12 推薦的擬合方法對注入316L不銹鋼中的N 1s 和 Cr2p3 2譜峰進行擬合 結(jié)果發(fā)現(xiàn), 316L不銹鋼經(jīng)150、和460.350下氮離子注入處理后,在約 40nm 表面層內(nèi)均形成了氮固溶 晶格的 相和 C rN結(jié)構(gòu) , 而更深的含氮層N主要為氮固溶N 相. 與 350 下注入處理后的316L不銹鋼樣品相比, 經(jīng) 150 和 460 注入處理后試樣表面

9、C rN 的 XPS 譜峰強度較高 .利用透射電子顯微鏡對含氮層表面組織結(jié)構(gòu)進一步觀察分析(見圖 2) 表明 : 150 下注入處理后產(chǎn)生了高密度的位錯等缺陷, 并形成大量平行針狀析出物 , 其形態(tài)似針狀馬氏體; 350下注入時針狀析出物減少 ,缺陷密度降低, 注入表面呈細小網(wǎng)格狀的微晶組織 ,根據(jù)其電子衍射環(huán)和環(huán)的相對強度標定, 該微細組織為面心立方的CrN和 N在460下注入;處理后 ,針狀析出物極少 , 少部分區(qū)域存在微晶組織 ,但以析出物形成為主, 結(jié)合 XPS 分析結(jié)果 , 可以推測該析出物為C rN. 可見 , 注入溫度升高, 析出物在表面加速形成 .其原因在于注入溫度升高, 氮和

10、空位可動性增加 , 有利于析出物的形成和長大11 .用 X 射線衍射儀對316L不銹鋼在不同溫度下的 N + 注入層進行物相分析,結(jié)果如圖 3 所示. 可見150 下注入處理未導致物相變化. 注入處理后不銹鋼表面形成了膨脹奧氏體N的面心立方結(jié)構(gòu)的新相 , 其具有氮固溶于奧氏體晶格相的強化組織. 采( b)Imp lanted at 350 ( c)Imp lanted at 460 F ig 2Micro structureof 316L stainlesssteel圖 2316L不銹鋼注入層的顯微組織和氮穿透深度13 ,得出晶格常數(shù)分布處于0. 361 460. 374 92 nm范圍內(nèi);而

11、()111面的平均含氮量較() 面的低,N 相衍射峰變寬且呈非對稱形態(tài)(向高200衍射角拓寬 );() 的氮滲透深度比 () 面淺.其兩111200晶面的含氮量和氮穿透深度的不同主要歸因于離子注入的溝道效應, 隨注入溫度升高 ,兩晶面間的含氮量和氮穿透深度差值增大 .由此可見 ,316不銹鋼注入層以N相為主,僅L在表面形成了CrN和微晶等強化相, 故通過高溫氮離子注入仍可在表面獲得超飽和固溶相, 而選擇合適的注入條件可形成表面彌散相等強化組織.2. 3摩擦磨損性能圖 4 示出了氮離子注入處理后的316不銹鋼表L9 6摩擦學學 報第21 卷次數(shù)變化的關(guān)系 . 可見 : 離子注入后表面的摩擦系數(shù)均

12、降低 ; 未注入時 , 磨損循環(huán)50 次表面氧化層即被磨除, 摩擦系數(shù)迅速增大至約0. 65; 150 注入處理后 ,摩擦系數(shù)明顯降低 , 在循環(huán)次數(shù)達到 200 次時依然保(a) U nim p lanted(b ) 350 mi p lantedF ig 5 F ricti on coefficient vs im plantati on圖 5 摩擦系數(shù)與注入溫度的關(guān)系持較低值 ; 460 注入處理后的摩擦系數(shù)比150 注入處理后的略高 , 但由于 相強化層較厚 , 在循環(huán)次N數(shù)超過 800 次后摩擦系數(shù)仍保持較低值 ; 460 注入處理后的初始摩擦系數(shù)與未注入處理試樣的接近, 原(c)

13、460 im p lanted因在于其表面層氮含量及強度較低 .F ig 3 XRDspectra of316L steel after nitrogen im p lantati on降低摩擦和提高金屬表面抗變形能力是減小磨圖 3氮離子注入316L 不銹鋼表面的 XRD 圖譜損的主要途徑,因此, 316不銹鋼經(jīng)氮離子注入后耐L磨性獲得顯著改善 . 圖 6示出了注入試樣磨痕寬度隨F ig 4M icrohardnessvs.im plantati on temperature圖 4 顯微硬度隨注入溫度變化的關(guān)系面顯微硬度 .可見 , 注入處理后的顯微硬度明顯提高,并且顯微硬度隨注入溫度升高而增

14、大, 460 注入處理后的顯微硬度比未注入處理的提高120%.這主要是由于注入處理后表面形成了微晶、和N相等C rN強化組織,而 N 相為超飽和氮固溶奧氏體相,具有較高的強化效果, 故在表層產(chǎn)生固溶強化、析出強化和微晶強化等 . 此外 , 在較高溫下注入處理后的氮固溶強化相明顯增厚 , 有利于顯微硬度的提高 .由摩擦理論可知 , 摩擦力主要是粘著剪切阻力和犁溝阻力之和 . 通過強化表層 , 提高表層屈服強度, 可降低摩擦系數(shù) . 圖 5 示出了不同溫度注入處理后的316L 不銹鋼表面含氮強化層的摩擦系數(shù)隨摩擦循環(huán)F ig 6W ear scar w idth vs.cycle num ber圖

15、 6注入層磨斑寬度隨循環(huán)次數(shù)的變化關(guān)系磨損行程變化的關(guān)系 . 可見高溫注入后試樣的抗磨性能大幅提高 ; 當磨損行程為 2 500 周時 , 350 下注入處理后樣品的磨痕寬度比未注入處理的低67%. 從試樣磨損表面輪廓分析可知, 未注入處理試樣的磨痕邊緣隆起 , 中央粗糙 ; 而經(jīng) 350 和 460 注入處理后試樣的磨痕淺且較平整. 未注入處理試樣的磨痕形貌呈細密的犁溝, 且可見塑性變形、粘著和撕裂跡象; 氮離子注入處理后試樣磨痕表面的塑性變形 、粘著和撕裂這種現(xiàn)象明顯減輕 , 經(jīng) 350 和 460 注入處理后的試樣磨痕呈非常稀疏的犁溝.第 2 期白彬等 :316L 不銹鋼氮離子注入層的高

16、溫摩擦磨損特性973 結(jié)論a. 隨氮離子注入溫度升高 , 在距離 316L 不銹鋼表面 40 nm 的范圍內(nèi)依次形成針狀析出物、微晶組織和C rN 析出相 , 但氮滲透層主要以膨脹奧氏體強化組織為主 .b. 由于 316L 不銹鋼表面形成了膨脹奧氏體等強化組織 , 導致摩擦系數(shù)下降 , 顯微硬度和耐磨性能大大提高 .c. 316L 不銹鋼試樣經(jīng) 460 氮離子注入處理后的摩擦系數(shù)比 150 注入處理后的略高 , 但前者的膨脹奧氏體強化層厚度超過因而其耐磨性能2 m ,更優(yōu) .致謝 :本文作者在研究工作中得到劉柯釗、倪然夫 、向士凱 、俞勇、郎定木 、羅文華 、劉天偉和蔣春麗等同事以及西南交通大

17、學王均石老師的支持和幫助, 在此一并致謝 !參考文獻 : 1張緒壽 , 冶銀平. 離子束表面改性及其在摩擦學中的應用 J . 摩擦學學報 , 1992, 12 ( 1) : 8 16. 2朱昊 , 白彬 , 陳元儒 , 等. 擴散處理對氮離子注入純鐵摩擦學性能的影響 J . 摩擦學學報 , 1999, 19 (1) :83 86. 3R ehn L E , A verback R S, O kamo to P R ,et a l.Fundam entalaspects of ion beam surfacemodificati on:defectp roduct andm igrati on

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23、316L Sta in less Steel Im plan ted w ith N itrogen at Elevated Tem peratureBA I B in1 , ZHAN G Peng2cheng1 , ZOU Jue 2sheng1, ZHU M in2hao2, CH EN Yuan 2ru 2( 1. Ch ineseA cad emy of E ng ineeringP hysics, M iany ang 621900 , Ch ina;2. Su rf ace E ng ineeringand T ribologyResearch Center , S ou thw est J iaotong U niversity , Cheng d u 610031 , Ch ina )Abstract:The m icro structu re and tribo logicalp ropertiesof316Lstain less steel im p lanted w ith nitrogen at.,2316elevatedtemperatu re have beeninvestigatedA s the resultsthe dep th ofthe N contain inglayer ofLstain