芻議分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量控制(共3頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上芻議質(zhì)量控制在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用 1、質(zhì)量控制措施的必要性分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的質(zhì)量控制由于能及時(shí)發(fā)現(xiàn)和糾正系統(tǒng)誤差，對(duì)于積累實(shí)驗(yàn)資料，評(píng)價(jià)學(xué)生實(shí)驗(yàn)有很大幫助。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果準(zhǔn)確與否受到很多因素的影響，其中以操作人員技術(shù)素質(zhì)、水平、客觀環(huán)境、試劑純度、精神狀態(tài)、儀器狀態(tài)、分析方法等影響尤甚。質(zhì)量控制是提高分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，最有效的方法。因此，對(duì)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室而言，為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，就必須對(duì)實(shí)驗(yàn)質(zhì)量進(jìn)行控制。在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中嘗試建立質(zhì)量控制體系，完善化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)，無(wú)疑是非常必要的。2、質(zhì)量控制措施方法質(zhì)量控制措施應(yīng)該包括室外采樣和實(shí)驗(yàn)室操作兩個(gè)

2、單元。實(shí)驗(yàn)室控制措施主要包括空白實(shí)驗(yàn)、平行樣分析、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)參考物。（1）空白實(shí)驗(yàn)樣品的儀器分析過程中，最容易出現(xiàn)沾污，這對(duì)分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度和方法的檢測(cè)下限都有很大影響?？瞻讓?shí)驗(yàn)可以降低或者消除這些誤差?？瞻讓?shí)驗(yàn)是在不加樣品的情況下，用測(cè)定樣品相同的方法、步驟進(jìn)行定量分析，把所得結(jié)果作為空白值，從樣品的分析結(jié)果中扣除。因此，控制空白實(shí)驗(yàn)，降低空白值對(duì)于提高實(shí)驗(yàn)精密度、準(zhǔn)確度和方法的檢測(cè)下限有很大幫助。空白實(shí)驗(yàn)是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的一種方法，它可以減小實(shí)驗(yàn)誤差。以溴酸鉀法測(cè)定苯酚為例。由于溴的易揮發(fā)性，在相同的實(shí)驗(yàn)下，將溴酸鉀（含有溴化鉀）加入另一試劑瓶中，待測(cè)溶液苯酚用去離子水

3、代替，其它條件保持不變。這樣可以減少由于溴的揮發(fā)損失等因素而引起的誤差。（2）平行樣分析平行試驗(yàn)就是同一批號(hào)（爐號(hào)等）取兩個(gè)以上相同的樣品，以完全一致的條件（包括溫度、濕度、儀器、試劑，以及試驗(yàn)人）進(jìn)行試驗(yàn)，看其結(jié)果的一致性，兩樣品間的誤差是有國(guó)標(biāo)或其他標(biāo)準(zhǔn)要求的。對(duì)同一指標(biāo)進(jìn)行分析時(shí)，應(yīng)采集兩個(gè)以上的平行樣品，以便判定分析結(jié)果的精密度、重現(xiàn)性和檢測(cè)分析系統(tǒng)的穩(wěn)定性，從而達(dá)到提高準(zhǔn)確度的目的。（3）加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗(yàn)方法，也是重要的質(zhì)控手段?；瘜W(xué)分析中，為了提高監(jiān)測(cè)分析質(zhì)量，常用以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做回收率測(cè)定的辦法來(lái)評(píng)價(jià)分析方法和測(cè)量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中，回收率是判定分

4、析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)及回收率的計(jì)算并不復(fù)雜，加標(biāo)方式可根據(jù)不同項(xiàng)目、不同分析方法和不同的需要靈活掌握，回收率的計(jì)算也各不相同。3、質(zhì)量控制步驟（1）試樣的采集式樣是從大量的分析對(duì)象中一部分為樣品進(jìn)行分析；因此式樣的控制是對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量控制的第一步。式樣要求有代表性，能代表全部樣品的基本特征。保證測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量或測(cè)試意義的基礎(chǔ)是從總體中選擇多點(diǎn)隨機(jī)取樣，這樣才能使受檢樣品的化學(xué)組成盡量與總體的平均值相接近。如果實(shí)際中存在固體、氣體、液體同時(shí)存在的情況，取樣一定要照顧到總體性的要求?？紤]到環(huán)保要求，制樣用的器皿和工具一定要清洗干凈，分析樣品的客觀條件（溫度、時(shí)間、試驗(yàn)方法等）要合適

5、。制成待測(cè)溶液時(shí)一定要確保全部融入溶液，不能存在沉淀現(xiàn)象。（2）教師建立質(zhì)量控制圖教師根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和自己紙杯的管理樣品來(lái)簡(jiǎn)歷質(zhì)量控制圖，質(zhì)量控制圖又稱管理圖。質(zhì)量控制圖是評(píng)價(jià)和控制分析結(jié)果的一種統(tǒng)計(jì)學(xué)工具，他是將測(cè)的的數(shù)據(jù)標(biāo)識(shí)在圖表上，反應(yīng)實(shí)驗(yàn)過程的質(zhì)量情況，是記錄和控制所獲得的精密度、準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)的最好方法之一。質(zhì)量控制圖主要分為平均值與極差控制圖、有單值控制圖、平均值與標(biāo)準(zhǔn)差控制圖。（3）學(xué)生用控制圖檢驗(yàn)前面教師建立好了相應(yīng)的質(zhì)量控制圖之后，將自己已知的樣品發(fā)給學(xué)生。學(xué)生用樣品進(jìn)行測(cè)定三次同時(shí)帶空白實(shí)驗(yàn)，然后通計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)差決定數(shù)據(jù)的取舍（主要用Q檢驗(yàn)法）。假如標(biāo)準(zhǔn)差滿足實(shí)驗(yàn)要題。

6、學(xué)生實(shí)驗(yàn)最后處理所得有效數(shù)據(jù)，得出結(jié)論。4、質(zhì)量控制圖在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用從前面分析可以知道，實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制可以用來(lái)發(fā)現(xiàn)某些異常的現(xiàn)象，并采取相應(yīng)的補(bǔ)救措施。休哈特于1924年提出控制圖，并發(fā)展了80多年，在實(shí)踐中也不斷地產(chǎn)生了許多種新的方法，過程質(zhì)量控制技術(shù)已經(jīng)廣泛地應(yīng)用到質(zhì)量管理中。這幾年計(jì)算機(jī)的迅猛發(fā)展也給質(zhì)量控制圖的改進(jìn)帶來(lái)很多應(yīng)用，這就大大講話了統(tǒng)計(jì)學(xué)處理和計(jì)算的復(fù)雜性，并形成了很多智能化的過程控制軟件和質(zhì)量控制軟件。主要的質(zhì)量控制圖繪制方法主要有Excel、Minidata 及Minitab，將其應(yīng)用于分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，能取得良好效果。質(zhì)控圖在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中擔(dān)負(fù)著培養(yǎng)合

7、格分析檢驗(yàn)人才和化學(xué)工作者的重要任務(wù)，在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，牢固樹立量的概念，強(qiáng)化基本操作訓(xùn)練，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)管理，并在實(shí)驗(yàn)中加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，對(duì)于培養(yǎng)人才和提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量的質(zhì)量都具有重要意義。因此，我們?cè)诜治龌瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)與教學(xué)過程中務(wù)必運(yùn)用質(zhì)量控制圖，這是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制的核心內(nèi)容。5、小結(jié)綜合全文我們可以知道，在分析化學(xué)中務(wù)必使包括隨機(jī)誤差、系統(tǒng)誤差在內(nèi)的所有誤差減少到預(yù)期的水平。運(yùn)用實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制，我們可以保證實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的質(zhì)量和統(tǒng)計(jì)正確性，并可以了解實(shí)驗(yàn)室工作中所發(fā)生的一切變化，以及這些變化的趨勢(shì)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象。有了及時(shí)的提醒，人們可以第一時(shí)間分析原因并采取相應(yīng)的措施。這對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作的不斷改進(jìn)和獲得數(shù)據(jù)和信息的可靠性有