吉非羅齊膠囊檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、吉非羅齊膠囊檢驗(yàn)操作規(guī)程一、范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了吉非羅齊膠囊的檢測(cè)方法和操作要求；適用于本公司吉非羅齊膠囊成品的質(zhì)量檢測(cè)。二、引用標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國(guó)藥典（2000片版二部）。三、質(zhì)量指標(biāo)：指標(biāo)名稱法定標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)性 狀本品內(nèi)容物為白色粉末本品內(nèi)容物為白色粉末外 觀完整、光潔、色澤均勻完整、光潔、色澤均勻鑒 別（1）、（2）符合規(guī)定（1）、（2）符合規(guī)定裝量差異限度±7.5%±6.5%溶出度限度為標(biāo)示量的80%限度為標(biāo)示量的85%含 量應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)量的90.0%110.0%應(yīng)為標(biāo)示量的92.5%107.5%微生物限度檢查細(xì)菌數(shù)1000個(gè)/g500個(gè)/g霉菌數(shù)100個(gè)/g80個(gè)

2、/g大腸桿菌活螨不得檢出不得檢出四、試劑1、乙醇（AR級(jí)），2、磺化鉀（AR級(jí)），磺酸鉀（AR級(jí)）3、淀粉（AR級(jí)）4、氫氧化鈉（AR級(jí)）5、硫酸（AR級(jí)）6、磷酸二氫鉀（AR級(jí)）7、甲醇（HPLC級(jí)）8、二次純化水9、冰醋酸（AR級(jí)）五、對(duì)照品：吉非羅齊六、儀器與用具1、高效液相色譜儀、紫外分光光度計(jì)、溶出儀、紅外分光光度計(jì)、超聲波儀；2、容量瓶（50ml，25ml）3、移液管（1ml，5ml）4、濾紙；（定量）5、微量進(jìn)樣器（25ul）；七、操作步驟：1、外觀：目測(cè)整潔，不得有粘結(jié)，變形或破裂現(xiàn)象；2、性狀：為膠囊劑，內(nèi)容物為白色粉末；3、鑒別：3.1 取本品內(nèi)容物適量（約相當(dāng)于吉非羅齊6

3、0mg），加乙醇3ml溶解，濾過(guò)，取濾液5滴，加2%磺化鉀溶液與4%磺酸鉀溶液各2滴，置水浴中加熱1分鐘，冷卻，加淀粉指示液2滴，即顯藍(lán)色。3.2取本品內(nèi)容物適量（約相當(dāng)于吉非羅齊100mg），加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml，使吉非羅齊溶解，濾過(guò)，濾液置離心管中，用稀硫酸酸化，使沉淀析出，離心，棄去上清液，沉淀用少量水分次洗滌，減壓濾過(guò)，置硅膠干燥器中干燥12小時(shí)。紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集601圖）一致。4、溶出度測(cè)定：（見(jiàn)溶出度測(cè)定操作規(guī)程）。4.1 測(cè)定方法：取本品，照溶出度測(cè)定法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄XC75頁(yè)第二法），以磷酸鹽緩沖液（PH7.5）（取磷酸二氫

4、鉀27.22g與氫氧化鈉5.52g，加水溶解成1000ml，調(diào)節(jié)PH值至7.5，搖勻）900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液適量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液適量，加1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并稀釋成每1ml中約含70ug的溶液（精密量取濾液5ml到25ml量瓶中，用1mol/LnaOH溶液稀釋至刻度），作為供試品溶液，另取吉非羅齊對(duì)照品適量，精密稱定，用1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并稀釋成每1ml中含70ug的溶液（精密稱取對(duì)照品42.0mg置25ml量瓶中，用1mol/L NaOH溶液溶解并稀釋至刻度，精密量取1ml置25ml量瓶中，用1mol/L NaOH溶液稀釋

5、至刻度），作為對(duì)照溶液。取上述兩種溶液，照分光光度法（見(jiàn)紫外分光光度法檢驗(yàn)操作規(guī)程）在276nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算機(jī)每粒的溶出量。限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。4.2 溶出度：計(jì)算公式As×Cr ×100%Ar×Cs式中：As：供試品的吸收度；Ar： 對(duì)照品吸收度；Cs： 供試品濃度（ug/ml）；Cr： 對(duì)照品濃度（ug/ml）；4.3 配制 磷酸鹽緩沖液（PH=7.5）；稱取NaoH7.00g，磷酸二氫鉀27.22g，加水溶解并稀釋至1000ml即得。5、裝量差異限度：見(jiàn)裝量差異檢查操作規(guī)程。6、含量測(cè)定：照高效液相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程測(cè)定。6.1

6、 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠填充劑以甲醇：水：冰醋酸（75:24:1）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為2756nm。理論板數(shù)按吉非羅齊峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。6.2 測(cè)定法：取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于吉非羅齊50mg），置50ml量瓶中，加流動(dòng)相使吉羅齊溶解，并用流動(dòng)稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密吸收取續(xù)濾液5ml，置25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，精密量取10ul注入液相色譜儀，量取峰面積。另取吉非羅齊對(duì)照品，精密稱定，加流動(dòng)相使溶解并稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。6.3 含量計(jì)算 按公式計(jì)算：S供×C對(duì)× ×100%S對(duì)×C供×標(biāo)示量（0.30）S供：供試品 的峰面積；C對(duì)：對(duì)照品濃度（mg/ml）；：平