微量水分測定儀檢定規(guī)程

1、微量水分測定儀檢定規(guī)程 1范圍本規(guī)程適用于卡爾·費(fèi)休微量水分測定儀（庫侖法）的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。2概述 卡爾·費(fèi)休微量水分測定儀(以下簡稱儀器)主要用于測定石油、化工、輕工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥、環(huán)保、地質(zhì)、食品等行業(yè)產(chǎn)品中的水分含量，其儀器的工作原理如下：卡爾·費(fèi)休試劑同水反應(yīng)為：I2+SO2+3C5H5N+H202C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3所用試劑溶液是由一定濃度的單質(zhì)碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通過電解在陽極上形成碘,碘又與水反應(yīng)生

2、成氫碘酸，直至水全部反應(yīng)完畢為止。反應(yīng)終點(diǎn)用一鉑電極來檢測指示。在電解過程中，電極反應(yīng)如下：陽極：2I-2eI2 陰極：I2+2e2I-2H+2eH2在整個(gè)過程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量與水的克分子數(shù)相等。依據(jù)法拉第電解定律，電解1克分子碘，需要二倍的96493C電量，即電解1毫克當(dāng)量水需要電量為96493mC。樣品中的水分含量計(jì)算式為： 即 式中：樣品中的水分含量，g ； 電解電量，mC； 18水的分子量；測量池?cái)嚢柩b置電極測控裝置進(jìn)樣裝置水分顯示裝置電解電流積分裝置電解裝置圖1卡爾·費(fèi)休庫侖法微量水分測定儀組成方框圖3通用技術(shù)要求3.1 儀器外觀3.1.1 儀器上應(yīng)有儀器的名

3、稱、型號、制造廠名、產(chǎn)品系列號、出廠日期等內(nèi)容的標(biāo)牌，國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。3.1.2 儀器外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的機(jī)械損傷。3.1.3 儀器的各緊固件均應(yīng)緊固，工作正常。3.2 儀器的電解池系統(tǒng)儀器的電解池系統(tǒng)應(yīng)密封良好，無電極、干燥管、磨塞卡死現(xiàn)象。3.3儀器的電路系統(tǒng)3.3.1儀器電源線、信號線等插件緊密，各開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清晰。3.3.2電解池?cái)嚢柘到y(tǒng)正常，能調(diào)速。4計(jì)量性能要求4.1顯示系統(tǒng)4.1.1正常顯示水分的絕對值g4.1.2正常顯示電解速度的變化值或變化趨勢4.1.3具有用文字、代碼、指示燈或聲音提示儀器處于調(diào)零、空白測試、樣品

4、測量和測試結(jié)果等狀態(tài)的功能。4.1.4具有指示卡爾·費(fèi)休試劑過碘、過水的功能。4.2示值誤差對不同測量范圍，其測得的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差(稱示值誤差)不得超過表l規(guī)定。表l含水量示值誤差10g±3g100g±5%1000g±3%100mg±2%4.3 測量重復(fù)性：3%4.4 電解速度：電解1000g水3min。4.5 零點(diǎn)平衡時(shí)間：2min。4.6 絕緣電阻：儀器的電源相、中連線與機(jī)殼間的絕緣電阻不低于20M4.7 絕緣強(qiáng)度：儀器的電源相、中連線與機(jī)殼間的絕緣強(qiáng)度能承受50Hz、1500V正弦交流電壓歷時(shí)1min，無擊穿及飛弧現(xiàn)象。4.8 泄漏電

5、流：儀器的電源相、中連線與機(jī)殼間的泄漏電流不大于5mA（峰值）。5計(jì)量器具控制5.1環(huán)境條件5.1.1 檢定室應(yīng)清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好。 5.1.2 環(huán)境溫度：5305.1.3 相對濕度：不大于80。5.1.4 供電電源：(220±10%)V，(50±1)Hz5.1.5 儀器應(yīng)平穩(wěn)放在工作臺上，周圍無強(qiáng)烈機(jī)械振動和電磁干擾源，儀器接地良好。5.2檢定設(shè)備5.2.1 秒表：分度值不大于0.1s5.2.2 微量注射器：滿量程10L，100L各一支。以上計(jì)量器具需經(jīng)計(jì)量檢定合格，微量注射器校準(zhǔn)方法見附錄A。5.2.3 絕緣電阻表：500V，10級5.2.4

6、耐壓試驗(yàn)儀5.2.5 泄漏電流測試儀5.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.3.1 1mg/g水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.3.2 二次蒸餾水。注：應(yīng)使用經(jīng)國家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)頒布，并具有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制造計(jì)量器具許可證的單位提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6檢定項(xiàng)目和檢定方法6.1 檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗(yàn)外觀+示值誤差+重復(fù)性+電解速度+-零點(diǎn)平衡時(shí)間+- 絕緣電阻+- 絕緣強(qiáng)度+- 泄漏電流+-6.2檢定方法6.2.1通用技術(shù)條件的檢定按3.1、3.2條要求，目視、手動檢查，按3.3、3.4條要求通電、手動檢查。6.3 檢定前準(zhǔn)備6.3.1按說明書要求預(yù)熱儀器，待儀器穩(wěn)定后，再對儀器進(jìn)行以下項(xiàng)目的檢定。6.3.2通

7、電檢定4.1條。5.4 示值誤差檢定按第4條表一所列不同水含量要求，測量水分在10g點(diǎn)時(shí)，需用10L進(jìn)樣器注入10L 1mg/g水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；測量水分在100g時(shí)，需用100L進(jìn)樣器注入100L1mg/g 水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；1000g時(shí)，需用10L 進(jìn)樣器注入1L二次蒸餾水標(biāo)準(zhǔn)溶液；100mg點(diǎn)時(shí)，需用100L進(jìn)樣器注入100L二次蒸餾水標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別對不同水含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測量3次，計(jì)算平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的差值即為該水含量點(diǎn)的儀器示值誤差。 =式中：示值誤差3次測量的平均值,(µg)標(biāo)準(zhǔn)值，(µg)6.5 定量重復(fù)性檢定當(dāng)儀器穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器注入10µL濃

8、度為1mg/g的水-甲醇混合溶液。連續(xù)進(jìn)樣7次，記錄儀器顯示的含水量，定量重復(fù)性以含水量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，以下式計(jì)算：RSD=××100%式中：RSD相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)；n測量次數(shù)；第i次測量值；n次測量的算術(shù)平均值()；i進(jìn)樣序號。6.6 電解速度的檢定 在進(jìn)行第11條范圍為1000µg檢定的同時(shí)，從樣品滴定開始用秒表計(jì)時(shí)至滴定結(jié)束停止計(jì)時(shí)，測量3次，3次時(shí)間的算術(shù)平均值即為分析時(shí)間。6.7 零點(diǎn)平衡時(shí)間的檢定在儀器不進(jìn)樣的時(shí)，先讓儀器空電解平衡三次后，再記錄儀器空電解平衡所用的時(shí)間，測量三次，取平均值為零點(diǎn)平衡時(shí)間。6.8 安全指標(biāo)6.8.1 絕緣電阻

9、的檢定電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置，用絕緣電阻測試儀在電源進(jìn)線與機(jī)殼之間施加500V直流試驗(yàn)電壓，穩(wěn)定5秒后，測量絕緣電阻。6.8.2 絕緣強(qiáng)度的檢定電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置，用電壓試驗(yàn)裝置分別在電源插頭兩相線與地線端之間施加試驗(yàn)電壓，試驗(yàn)電壓逐漸上升到1500V,限流5mA,并保持1min,觀察是否出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象，然后平穩(wěn)下降到零。6.8.3 泄漏電流的檢定電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置，在電源進(jìn)線與機(jī)殼之間接上泄漏電流測試儀，將泄漏電流測試儀的電壓調(diào)至242V，測量一次，再變化一下電源極性，重復(fù)測量一次，取兩次中的最大值，即為儀器的泄漏電流。6.9

10、 檢定結(jié)果處理和檢定周期6.9.1按本規(guī)程檢定合格的發(fā)給檢定證書，不合格的發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并指明不合格的項(xiàng)目。6.9.2檢定周期一般為1年儀器如經(jīng)過修理或發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果有疑問時(shí)，可隨時(shí)進(jìn)行檢定。附錄A微量注射器的校準(zhǔn)微量注射器應(yīng)有良好的氣密性，校準(zhǔn)前應(yīng)清洗、干燥。校準(zhǔn)用的水銀應(yīng)潔凈。校準(zhǔn)方法：室溫下，抽取一定容量的水銀，用硅橡膠墊堵住針頭。在萬分之一克的分析天平上稱量。然后打出水銀，再稱量一次，用差減法可得水銀的質(zhì)量，然后按下式計(jì)算體積。V=式中：V實(shí)際體積(ml)；M1第一次稱量的質(zhì)量(g)；M2第二次稱量的質(zhì)量(g)；水銀該室溫下水銀的密度(gml)。每個(gè)體積點(diǎn)校正6次，取算術(shù)平均值。其

11、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)在1以內(nèi)。附錄B微量水分測定儀檢定原始記錄送檢單位送檢單位地址儀器名稱儀器型號儀器型號出廠編號室溫濕度標(biāo)準(zhǔn)器名稱標(biāo)準(zhǔn)器證書號測量范圍有效期至檢定日期有效期至檢定員核驗(yàn)員1.外觀2.示值誤差：元素 含量范圍標(biāo)準(zhǔn)值()實(shí)測值()平均值()示值誤差()結(jié)論含水量10g100g1000g100mg3.示值重復(fù)性：次數(shù)實(shí)測值()平均值()標(biāo)準(zhǔn)偏差()相對標(biāo)準(zhǔn)偏差()結(jié)論12345674.電解速度：次數(shù)實(shí)測時(shí)間(s)平均值(s)結(jié)論1235. 零點(diǎn)平衡時(shí)間：次數(shù)實(shí)測時(shí)間(s)平均值(s)結(jié)論1236. 零點(diǎn)平衡時(shí)間：7. 絕緣電阻：8. 絕緣強(qiáng)度：9. 泄漏電流：附錄C檢定證書（內(nèi)頁）格式 檢定環(huán)境條件：溫度_ 濕度_RH檢 定 結(jié) 果檢定項(xiàng)目技術(shù)要求檢定結(jié)果外觀標(biāo)識齊全，功能正常，沒有影響正常工作的損傷示值誤差10g±3g100g±5%1000g±3%100mg±2%重復(fù)性（RSD）/%3%電解速度/min3min零點(diǎn)平衡時(shí)間/min2min絕緣電阻/ M20 M絕緣強(qiáng)度50Hz,1500V，限流5mA， 1min，無擊穿及飛弧現(xiàn)象泄漏電流/ mA5mA附錄D檢定結(jié)果通知書（內(nèi)頁）格式 檢定環(huán)境條件：溫度_ 濕度_RH檢 定 結(jié) 果檢定項(xiàng)目技