試驗(yàn)一醋酸解離常數(shù)的測(cè)定緩沖溶液法

1、無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書專業(yè)：無(wú)機(jī)非金屬材料工程遼寧化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院石油化工大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)教研室目錄實(shí)驗(yàn)一摩爾氣體常數(shù)的測(cè)定3實(shí)驗(yàn)二醋酸解離常數(shù)的測(cè)定（緩沖溶液法）4實(shí)驗(yàn)三氯化鈉的提純5實(shí)驗(yàn)四氧化還原反應(yīng)7實(shí)驗(yàn)五硼 碳 硅 氮 磷9實(shí)驗(yàn)六鉻 錳 鐵 鈷 鎳11實(shí)驗(yàn)七配合物與沉淀 -溶解平衡13實(shí)驗(yàn)八硫酸亞鐵銨的制備及組成分析15實(shí)驗(yàn)九碘酸銅溶度積的測(cè)定16實(shí)驗(yàn)十化學(xué)反應(yīng)速度、反應(yīng)級(jí)數(shù)和活化能的測(cè)定17實(shí)驗(yàn)十一由膽礬精制五水硫酸銅19實(shí)驗(yàn)十二甲酸銅的制備20實(shí)驗(yàn)十三銀氨配離子配位數(shù)的測(cè)定21實(shí)驗(yàn)十四分光光度法測(cè)定 Ti(H 20)62+的分裂能(10Dq)22實(shí)驗(yàn)十五氧和硫22實(shí)驗(yàn)十六常見陰離子的分離

2、與鑒定24遼寧石油化工大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)教研室2010 年 10 月實(shí)驗(yàn)一摩爾氣體常數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解一種測(cè)定摩爾氣體常數(shù)的方法；2. 熟悉分壓定律與氣體狀態(tài)方程式的計(jì)算；3. 練習(xí)測(cè)量氣體體積的操作。二、實(shí)驗(yàn)基本原理在理想氣體狀態(tài)方程式中pV = nRTPV（1）得到 RnTR的數(shù)值。反應(yīng)為：本實(shí)驗(yàn)通過(guò)金屬鋅和稀鹽酸反應(yīng)置換出氫的體積來(lái)測(cè)定氣體常數(shù)Zn +2HCl = ZnCl 2 + H 2如果準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的Zn 片 m，使之與過(guò)量的稀鹽酸作用， 在一定溫度和壓力下測(cè)出氫氣的體積。氫氣的分壓為實(shí)驗(yàn)時(shí)大氣壓減去該溫度下水的飽和蒸氣壓：p(H2) (H2O)n 可由 Zn 片的質(zhì)量求

3、得。p p氫的物質(zhì)的量將以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)代入（1）式中，可求得氣體常數(shù)R的數(shù)值： R PVnT三、實(shí)驗(yàn)主要用品分析天平或電子天平量氣管（或 50mL堿式滴定管）玻璃漏斗鐵架臺(tái)鋅片鹽酸（ 3mol/mL）四、實(shí)驗(yàn)步驟與內(nèi)容1. 向教師領(lǐng)取在分析天平上準(zhǔn)確稱重的鋅片，并記錄其質(zhì)量( 在 0.0800 0.1000 克范圍內(nèi) ) 。2. 儀器裝置如右圖所示，取下反應(yīng)管塞，移動(dòng)水平管，使量氣管中的水面略低于刻度，然后把水平管固定。3. 在反應(yīng)管中用滴管加入3ml 6mol/LHCl，注意不要使鹽酸沾濕反應(yīng)管的上半部管壁。將已稱重的鋅片掛在塑料鉤下端的彎鉤上，并用鐵夾夾住膠帽內(nèi)塑料鉤的另一端使其固定，將桿放

4、進(jìn)反應(yīng)管中并使其不與鹽酸接觸，最后塞緊帶玻璃管的膠塞。1.水平管 2.膠管 3.量氣管4.鐵夾5.鋅片6.鹽酸4. 檢查儀器是否漏氣，方法如下：將水平管向下( 或向上 ) 移動(dòng)一段距離，使水平管中的水面略低 ( 或略高 ) 于量氣管中的水面。固定水平管后，量氣管中的測(cè)定氣體常數(shù)的裝置水面如果不斷下降 ( 或上升 ) 表示漏氣，應(yīng)檢查各聯(lián)接處，是否接好( 主要是膠塞是否塞緊) ，繼續(xù)按上法檢查直至不漏氣為止。5. 如果裝置不漏氣，調(diào)整水平管的位置，使量氣管內(nèi)水面與水平管內(nèi)水面在同一水平面上( 為什么 ?) ，然后準(zhǔn)確讀出量氣管內(nèi)水面凹面最低點(diǎn)的精確讀數(shù)V1 。6. 松開夾膠帽的夾子，使鋅片落入鹽

5、酸中，鋅片和鹽酸反應(yīng)而放出氫氣。此時(shí)量其管內(nèi)水面即開始下降。 為了不使量氣管內(nèi)氣壓增大而造成漏氣， 在量氣管水平面下降的同時(shí)，應(yīng)慢慢下移水平管，使水平管內(nèi)的水面和量氣管內(nèi)的水面基本保持水平，反應(yīng)停止后，待試管冷卻至室溫 ( 約 10 分鐘左右 ) ，移動(dòng)水平管，使水平管內(nèi)的水面和量氣管內(nèi)的水面相平，( 注意，這時(shí)仍須用鐵夾夾住膠帽。為什么 ?) ，然后讀出反應(yīng)后量氣管內(nèi)水面凹面最低點(diǎn)的精確讀數(shù)V2 。記錄實(shí)驗(yàn)時(shí)的室溫t 和大氣壓P, 從附錄中查出該室溫時(shí)水的飽和蒸汽壓。五、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理項(xiàng)目123鋅片的質(zhì)量m/g反應(yīng)前量氣管中水面讀數(shù)V1/mL反應(yīng)后量氣管中水面讀數(shù)V /mL2室溫 /大氣

6、壓 /Pa氫氣體積 /L室溫時(shí)水的飽和蒸氣壓/Pa氫氣分壓 /Pa氫氣的物質(zhì)的量/mol氣體常數(shù)R相對(duì)誤差注：量氣管讀數(shù)精確至0.01mL六、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備的思考題1. 本實(shí)驗(yàn)中置換出的氫氣的體積是如何計(jì)算的？為什么讀數(shù)時(shí)必須使水平管內(nèi)液面與量氣管內(nèi)液面保持在同一水平面上？2. 量氣管內(nèi)氣體的體積是否等于置換出氫氣的體積？量氣管內(nèi)氣體的壓力是否等于氫氣的壓力？為什么？3. 試分析下列情況對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響：(1) 量氣管 ( 包括量氣管與水平管相連接的橡皮管) 內(nèi)氣泡未趕盡；(2) 鋅片表面的氧化膜未擦凈；(3) 固定鋅片時(shí)，不小心使其與鹽酸有了接觸；(4) 反應(yīng)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)裝置漏氣；(5) 記錄液

7、面讀數(shù)時(shí)，量氣管內(nèi)液面與水平管內(nèi)液面不處在同一水平面上；(6) 反應(yīng)過(guò)程中，因量氣管壓入水平管中的水過(guò)多，造成水由水平管中溢出；(7) 反應(yīng)完畢，未等試管冷卻到室溫即進(jìn)行體積讀數(shù)。實(shí)驗(yàn)二醋酸解離常數(shù)的測(cè)定（緩沖溶液法）試驗(yàn)?zāi)康?、利用測(cè)緩沖溶液 pH 的方法測(cè)定弱酸的apk ；2、學(xué)習(xí)移液管、容量瓶的使用方法，并練習(xí)配制溶液；實(shí)驗(yàn)基本原理-在 HAc和 NaAc組成的緩沖溶液中，由于同離子效應(yīng)，當(dāng)達(dá)到解離平衡時(shí)，c(HAc) c0(HAc) ，0c(Ac) c(NaAc) 。根據(jù)酸性緩沖溶液 pH 的計(jì)算公式為pH = pKa (HAc) - lg c(HAc)-= pK a (HAc) -

8、lg c0(HAc)c(AC)c0(NaAC )對(duì)于由相同濃度 HAc和 NaAc組成的緩沖溶液，則有pH = pK a (HAc)本實(shí)驗(yàn)中，量取兩份相同體積、相同濃度的HAc溶液，在其中一份中滴加NaOH溶液至恰好中和（以酚酞為指示劑） ，然后加入另一份 HAc 溶液，即得到等濃度的HAc-NaAc 緩沖溶液，測(cè)其pH 即可得到 pK a (HAc ) 及 K a (HAc )。實(shí)驗(yàn)主要用品儀器：雷磁 25 型酸度計(jì)（或其他型號(hào)酸度計(jì)） ，玻璃電極，甘汞電極，燒杯（ 50mL4個(gè)， 100mL2 個(gè)），容量瓶（ 50mL） 3 個(gè)，移液管（ 25mL），洗量管（ 10mL），量筒（ 10mL

9、、 25mL）；藥品： HAc（0.10mol L-1 ） , NaOH（0.10mol L-1 ） , 酚酞（ 1%）；材料：碎濾紙。實(shí)驗(yàn)步驟與內(nèi)容1、用酸度計(jì)測(cè)定等濃度的HAc和 NaAc混合溶液的 pH（ 1）配制不同濃度的 HAc 溶液實(shí)驗(yàn)室備有標(biāo)以編號(hào)的小燒杯和容量瓶。用 4 號(hào)燒杯盛已知濃度的HAc溶液。用 10mL吸量管從燒杯中吸取 5.00mL、10.00mL 0.10mol L -1 HAc 溶液分別放入1 號(hào)、2號(hào)容量瓶中，用 25mL移液管從燒杯中吸取 25.00mL 0.10mol L -1 HAc溶液放入 3 號(hào)容量瓶中，分別加入去離子水至刻度，搖勻。（ 2）制備等濃

10、度的 HAc 和 NaAc混合溶液從 1 號(hào)容量瓶中用10mL量筒倒出 10mL已知濃度的 HAc 溶液于 1 號(hào)燒杯中，加入 1 滴酚酞溶液后用滴管滴加0.10mol L-1 NaOH溶液至酚酞變色， 半分鐘內(nèi)不退色為止。 再?gòu)?1 號(hào)容量瓶中取出10mLHAc 溶液加入到1 號(hào)燒杯中，混合均勻，測(cè)定混合溶液的pH。0.10mol L-1 HAc 溶液（作（ 3）用 2 號(hào)、3 號(hào)容量瓶中的已知濃度的HAc 溶液和實(shí)驗(yàn)室中準(zhǔn)備的為 4 號(hào)溶液），重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別測(cè)定它們的pH。2 、上述所測(cè)得4 個(gè)（ HAc），由于實(shí)驗(yàn)誤差可能不完全相同，可用下列方法處理，求pKa (HAc )平均 和標(biāo)

11、準(zhǔn)偏差 s：npK ai (HAc) 實(shí)驗(yàn)pK a (HAc )平均 = i=1n誤差 i ：i =pKa(HAc )平均- pKai(HAc) 實(shí)驗(yàn)n2i 1i標(biāo)準(zhǔn)偏差 s：S=n1數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理序號(hào)1234pHpKa (HAc )pK a (HAc )平均 iS實(shí)驗(yàn)三氯化鈉的提純實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)會(huì)用化學(xué)方法提純粗食鹽，同時(shí)為進(jìn)一步精制成試劑級(jí)純度的氯化鈉提供原料。2練習(xí)臺(tái)秤的使用以及加熱、溶解、長(zhǎng)壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、干燥等基本操作。3學(xué)習(xí)食鹽中2+2+2-Ca 、 Mg、 SO 的定性檢驗(yàn)方法。4實(shí)驗(yàn)基本原理粗食鹽中的不溶性雜質(zhì)（如泥沙等）可通過(guò)溶解和過(guò)濾的方法除去。粗食鹽中

12、的可溶性雜質(zhì)主2+2+2-離子等，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┦顾鼈兩呻y溶化合物的沉淀而被除去。要是 Ca 、 Mg、 K和 SO4（ 1）在粗鹽溶液中加入過(guò)量的BaCl溶液，除去2-：SO242+2-= BaSO 4Ba + SO4過(guò)濾，除去難溶化合物和BaSO4 沉淀。2+2+22-（ 2）在濾液中加入：NaOH和 Na2CO3溶液，除去 Mg ,Ca 和沉淀時(shí)加入的過(guò)量Ba和 SO42+=Mg(OH)2Mg + 2OHCa2+ + CO Ba2+ + CO2-32-3= CaCO 3= BaCO 3過(guò)濾除去沉淀。（ 3）在溶液中過(guò)量的NaOH和 Na2CO3可以用鹽酸中和除去。（ 4）粗鹽中的K+和

13、上述的沉淀劑都不起作用。由于 KCl 的溶解度大于因此在蒸發(fā)和濃縮過(guò)程中，NaCl 先結(jié)晶出來(lái)，而KCl 則留在溶液中。NaCl 的溶解度， 且含量較少，實(shí)驗(yàn)主要用品臺(tái)秤，燒杯（ 100mL） 2 個(gè)，量筒（ 10mL1個(gè) ,50mL1 個(gè)），普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸濾瓶，蒸發(fā)皿，石棉網(wǎng)，酒精燈，泥三角，三角架，干堝鉗藥匙。粗食鹽， HCl（ 2molL 1），HAc（6molL 1），NaOH（ 2molL 1），BaCl2（ 1molL）， Na2CO3 （ 1mol L）， (NH4) 2C2O4（ 0.5 molL），鎂試劑，濾紙， pH試紙實(shí)驗(yàn)步驟與內(nèi)容1粗食鹽的提純粗食鹽的稱

14、量和溶解在臺(tái)秤上稱取8.0g 粗食鹽，放在 100mL燒杯中，加入 30mL水，攪拌并加熱使其溶解。2-離子的除去至溶液沸騰時(shí)， 在攪拌下逐滴加入 1molLBaCl 2 溶液至沉淀完全 （約 2mL）。繼 SO4續(xù)加熱 5min，使 BaSO的顆粒長(zhǎng)大而易于沉淀和過(guò)濾。為了試驗(yàn)沉淀是否完全，可將燒杯從石棉網(wǎng)4上取下，待沉淀下降后，取少量上層清液于試管中，滴加幾滴2molLHCl，再加幾滴 1molLBaCl 2檢驗(yàn)。用普通漏斗過(guò)濾，保留慮液，棄去沉淀。2+2+2+在濾液中加入適量的（約1mL） 1molLNaOH和 3mL飽和 Na2CO3, Ca 、 Mg 、 Ba 等離子的除去加熱至沸。

15、 仿照（ 2）中方法檢驗(yàn)2+2+2+5min，Ca 、Mg 、Ba 等離子已后， 沉淀完全后， 繼續(xù)用小火加熱煮沸用普通漏斗過(guò)濾，保留慮液，棄去沉淀。調(diào)節(jié)溶液的 pH 值在濾液中逐滴加入2molLHCl，充分?jǐn)嚢?，直至溶液呈微酸性為止（pH 約為4 5）為止。蒸發(fā)濃縮 將濾液倒入蒸發(fā)皿中，用小火加熱蒸發(fā)，濃縮至稀粥狀的稠液為止，切不可將溶液蒸干。結(jié)晶、減壓過(guò)濾、干燥 冷卻后，用布氏漏斗過(guò)濾，盡量將結(jié)晶抽干。將結(jié)晶放回蒸發(fā)皿中，放在石棉網(wǎng)上，小火加熱干燥，直至不冒水蒸氣為止。將精食鹽冷至室溫，稱重。最后把精鹽放入指定容器中。計(jì)算產(chǎn)率。2產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)取粗鹽和精鹽各 1g，分別溶于 5mL蒸餾水中

16、，將粗鹽溶液過(guò)濾。兩種澄清溶液分別盛于三支小試管中，組成三組，對(duì)照檢驗(yàn)它們的純度。2-在第一組溶液中分別加入2 滴 1molLBaCl ，如有白色沉淀， 證明存在， 記錄結(jié)果， SO 的檢驗(yàn)42進(jìn)行比較。2+在第二組溶液中分別加入2 滴 0.5 molL (NH ) C O 溶液。如有白色 CaCO 沉淀生成， Ca 的檢驗(yàn)422424證明 Ca2+存在。記錄結(jié)果，進(jìn)行比較。2+在第三組溶液中分別加入23 滴 2molLNaOH，使溶液呈堿性，再加入1 滴“鎂試 Mg 的檢驗(yàn)劑”。若有藍(lán)色沉淀生成，證明2+Mg 存在。記錄結(jié)果，進(jìn)行比較。鎂試劑是一種有機(jī)染料，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被Mg

17、(OH)2 沉淀吸附后，則呈天藍(lán)色。五、注意事項(xiàng)（ 1）粗食顆粒要研細(xì)； （2）食鹽溶液濃縮時(shí)切不可蒸干；（ 3）普通過(guò)濾與減壓過(guò)濾的使用與區(qū)別。六、思考題與參考答案1加入 30mL水溶解 8g 食鹽的依據(jù)是什么？加水過(guò)多或過(guò)少有什么影響？答：依據(jù)食鹽在沸點(diǎn)下的溶解度。加水過(guò)多不利于離子的沉淀完全；加水過(guò)少粗食鹽可能溶不完。2怎樣除去實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所加的過(guò)量沉淀劑BaCl ， NaOH和 Na CO？223答： BaCl2 用 Na2CO3； NaOH和 Na2CO3用 HCl。3提純后的食鹽溶液濃縮時(shí)為什么不能蒸干？答：少量溶液的存在用于溶解KCl ，否則 KCl 也會(huì)析出。2-時(shí)，為什么要加入

18、鹽酸溶液？4在檢驗(yàn) SO4答：因?yàn)?BaCO3也是白色沉淀，但它可溶于HCl。5在粗食鹽的提純中， （1）（ 2）兩步，能否合并過(guò)濾？答：不能。因?yàn)樵冢?2）加入 Na2CO3 后，會(huì)有少量（ 1）中的 BaSO4 轉(zhuǎn)化為 BaCO3，從而又釋放出少量 SO42- 。實(shí)驗(yàn)四氧化還原反應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、加深理解電極電勢(shì)與氧化還原反應(yīng)的關(guān)系。2、了解介質(zhì)的酸堿性對(duì)氧化還原反應(yīng)方向和產(chǎn)物的影響。3、了解反應(yīng)物濃度和溫度對(duì)氧化還原反應(yīng)速率的影響。4、掌握濃度對(duì)電極電勢(shì)的影響。5、學(xué)習(xí)用酸度計(jì)測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)的方法。實(shí)驗(yàn)基本原理：電極電勢(shì)代數(shù)值越大，其氧化態(tài)的氧化能力越強(qiáng)，還原態(tài)的還原能力越弱；反之，代數(shù)

19、值越小，其氧化態(tài)的還原能力越弱，還原態(tài)的還原能力越強(qiáng)。根據(jù)氧化劑和還原劑所對(duì)應(yīng)電極電勢(shì)的相對(duì)大小，可以判斷氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的方向。當(dāng)氧化劑所對(duì)應(yīng)電對(duì)的電極電勢(shì)與還原劑所對(duì)應(yīng)電對(duì)的電極電勢(shì)的差值：（ 1）大于 0 時(shí)，反應(yīng)能自發(fā)進(jìn)行；（ 2）等于 0 時(shí)，反應(yīng)處于平衡狀態(tài)； （ 3）小于 0 時(shí)，反應(yīng)不能進(jìn)行。通常用標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)進(jìn)行比較，當(dāng)差值小于0.2 時(shí)，則考慮反應(yīng)物濃度，介質(zhì)酸堿性的影響，用能斯特方程計(jì)算： （氧化型 / 還原型） （氧化型 / 還原型）（ 0.059/n ） log （還原型） b/ （氧化型） a 原電池是通過(guò)氧化還原反應(yīng)將化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能的裝置，負(fù)極發(fā)生氧化反應(yīng)，給出

20、電子，正極發(fā)生還原反應(yīng)，得到電子，電子通過(guò)導(dǎo)線由正極流向負(fù)極：E 正 負(fù)測(cè)定某電對(duì)的電極電勢(shì)時(shí)，可用待測(cè)電極與參比電極組成原電池進(jìn)行測(cè)定，常用的參比電極是甘汞電極，由Hg， Hg2Cl 2（固體）及KCl 溶液組成，其電極電位主要取決于Cl - 的濃度，當(dāng)KCl 溶液為飽和溶液時(shí)，稱為飽和甘汞電極。25時(shí)， Hg2Cl 2 0.2415V溫度為 t 時(shí)： 0.2415 0.00065 （ t 25）電解：利用電能使非自發(fā)的氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的過(guò)程。實(shí)驗(yàn)主要用品：儀器：雷磁25 型酸度計(jì)，煤氣燈，石棉網(wǎng)，水浴鍋，飽和甘汞電極，鋅電極，銅電極，飽和KCl鹽橋，試管，試管架。藥品： H2SO4(2mo

21、l?L -1 ) ， HAC（1 mol?L -1 ）， H2C2O4 （0.1 mol?L -1 ）， H2O2（3）， NaOH（ 2 mol?L-1 ），NH3?H2O（2 mol?L -1 ），KI（ 0.2 mol?L -1 ），KIO（3 0.1 mol?L -1 ），KBr（ 0.1 mol?L -1 ），K2Cr 2O（7 0.1 mol?L-1 ）,KMnO4 (0.01 mol?L -1 ) ，KClO3( 飽和 ) ，Na2SiO3（0.5 mol?L-1 ），Na2SO3（0.1 mol?L-1 ），Pb（ NO3）2（0.5 mol?L-1 ，1 mol?L-1 ），

22、 FeSO4（0.1 mol?L -1 ），F(xiàn)eCl 3（0.1 mol?L-1 ）， CuSO4（ 0.0005 mol?L-1 ）， ZnSO4（1 mol?L -1 ）。材料：藍(lán)色石蕊試紙，砂紙，鋅片。實(shí)驗(yàn)步驟：1、比較電對(duì)E 值的相對(duì)大小按照下列簡(jiǎn)單的的實(shí)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察現(xiàn)象，查出有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)，寫出反應(yīng)方程式。（ 1）、（ 2）反應(yīng)物現(xiàn)象方程式E 大小KI FeCl 3KBr FeCl3（ 3）、（ 4）反應(yīng)物現(xiàn)象方程式H2O2 作用KI H2O2KMnO4H2O2（ 5）、（ 6）反應(yīng)物 現(xiàn)象 方程式K2Cr2O7 Na2SO3K2Cr2O7 FeSO42、介質(zhì)的酸堿性對(duì)氧化

23、還原反應(yīng)產(chǎn)物及反應(yīng)方向的影響（ 1）介質(zhì)的酸堿性對(duì)氧化還原反應(yīng)產(chǎn)物的影響反應(yīng)物介質(zhì)現(xiàn)象方程式H SO24KMnONa SOH O4232NaOH（ 2）溶液的 pH 對(duì)氧化還原反應(yīng)方向的影響反應(yīng)物介質(zhì)現(xiàn)象方程式H2O324KIO KIH SONaOH3、濃度、溫度對(duì)氧化還原反應(yīng)速率的影響（ 1）濃度對(duì)氧化還原反應(yīng)速率的影響在兩支試管中分別加入 6 滴 0.5 mol ?L-1 Pb （NO3） 2 溶液和 6 滴 1mol?L-1 Pb （ NO3） 2 溶液，各-1HAC 溶液，混勻后，在逐滴加入0.5 mol-123溶液約 26 28 滴，搖勻，加入 30 滴 1mol?L?LNa SiO

24、用藍(lán)色石蕊試紙檢查溶液仍呈弱酸性。在 90水浴中加熱至試管中出現(xiàn)乳白色透明凝膠，取出試管，冷卻至室溫，在兩支試管中同時(shí)插入表面積相同的鋅片，觀察兩支試管中“鉛樹”生長(zhǎng)速率的快慢，并解釋之。（ 2）溫度對(duì)氧化還原反應(yīng)速率的影響反應(yīng)物溫度現(xiàn)象方程式結(jié)論KMnO HSO加熱424不加熱KMnO4 H2C2O4加熱不加熱4、濃度對(duì)電極電勢(shì)的影響-1（ 1）在 50ml 燒杯中加入 25ml1mol ?LZnSO溶液，插入飽和甘汞電極和用砂紙打磨過(guò)的鋅電極，4組成原電池。將甘汞電極與pH 計(jì)的“”極相連，鋅電極與“”極相連。將pH計(jì)的 pHmV開關(guān)扳向“ mV”檔，量程開關(guān)扳向 0 7，用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)零

25、點(diǎn)。將量程開關(guān)扳向714，按下讀數(shù)開關(guān)，測(cè)原電池的 EMF（ 1）。已知飽和甘汞電極的E0.2415V ，計(jì)算 E（Zn2 /Zn ）。（ 2）在另一個(gè) 50ml 燒杯中加入 25ml0.005 mol ?L-1 CuSO4 溶液，插入銅電極，與（1）中的鋅電極組成原電池，兩燒杯之間用飽和KCl 鹽橋相連，將銅電極接“”極，鋅電極接“”極，用pH計(jì)測(cè)原電池的電動(dòng)勢(shì)EMF（ 2），計(jì)算E（ Cu2 /Cu ）和 E （ Cu2 /Cu）。（ 3）向 0.005 mol ?L-1CuSO 溶液中滴入過(guò)量的2 mol ?L-1NH ?H O至生成深藍(lán)色透明溶液，再測(cè)432原電池的電動(dòng)勢(shì)EMF（ 3）

26、，并計(jì)算 E（ Cu(NH3) 4 2+/Cu ）。比較兩次測(cè)得的銅鋅原電池的電動(dòng)勢(shì)和銅電極電極電勢(shì)的大小，你能得出什么結(jié)論？思考題NaCl 濃溶液的氯離子？1、 為什么 K Cr O 能氧化濃鹽酸中的氯離子，而不能氧化2272、 在堿性溶液中3-/I2-/SO2-）的數(shù)值分別為多少伏？E（ IO）和 E（ SO243E 大的氧化還原反應(yīng)的速率也一定大嗎？3、 溫度和濃度對(duì)氧化還原反應(yīng)的速率有何影響？MF4、 飽和甘汞電極與標(biāo)準(zhǔn)甘汞電極的電極電勢(shì)是否相等？5、 計(jì)算原電池（） Ag|AgCl(s)|KCl(0.01 mol?L-1 )|AgNO 3(0.01 mol ?L-1 )|Ag( )

27、（鹽橋?yàn)轱柡?NH4NO3溶液）的電動(dòng)勢(shì)？實(shí)驗(yàn)五硼碳硅氮磷一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握硼酸和硼砂的重要性質(zhì)，學(xué)習(xí)硼砂珠試驗(yàn)的方法。2了解可溶性硅酸鹽的水解性和難溶的硅酸鹽的生成與顏色3掌握硝酸、亞硝酸及其鹽的重要性質(zhì)。4了解磷酸鹽的主要性質(zhì)。2-+-3-的鑒定方法 .5掌握 CO、 NH、 NO、 NO、 PO34234二、實(shí)驗(yàn)基本原理硼酸是一元弱酸，它在水溶液中的解離不同于一般的一元弱酸。硼酸是 lewis 酸，能與多羥基醇發(fā)生加合反應(yīng)，使溶液的酸性增強(qiáng)。硼砂的水溶液因水解而呈堿性。 硼砂溶液與酸反應(yīng)可析出硼酸。 硼砂受強(qiáng)熱脫水熔化為玻璃體，與不同的金屬的氧化物或鹽類熔融生成具有不同特征顏色的偏硼酸復(fù)

28、鹽，即硼砂珠試驗(yàn)。將碳酸鹽溶液與鹽酸反應(yīng)生成的CO2 通入 Ba（ OH） 2 溶液中，能使Ba（ OH） 2 溶液變渾濁，這一方法用于鑒定2-。CO3硅酸鈉水解作用明顯。大多數(shù)硅酸鹽難溶于水，過(guò)渡金屬的硅酸鹽呈現(xiàn)不同的顏色。鑒定 NH4+4+-NH3（g）使紅色石蕊試紙變藍(lán)：二的常用的方法有兩種，一是NH 與 OH反應(yīng)，生成的+是 NH 與奈斯勒（ Nessler ）試劑（ K HgI 的堿性溶液）反應(yīng)，生成紅棕色沉淀。424NO 和 H O。NO 又能分解為 NO亞硝酸極不穩(wěn)定。亞硝酸鹽溶液與強(qiáng)酸反應(yīng)生成的亞硝酸分解為232232和 NO。亞硝酸鹽中氮的氧化值為+3，它在酸性溶液中作氧化劑

29、，一般被還原為NO；與強(qiáng)氧化劑作用時(shí)則生成硝酸鹽。硝酸具有強(qiáng)氧化性。 它與許多非金屬反應(yīng)， 主要還原產(chǎn)物是NO。濃硝酸與金屬反應(yīng)主要生成NO，2稀硝酸與金屬反應(yīng)通常生成NO，活潑金屬能將稀硝酸還原為+NH4 。-與 FeSO4 溶液在 HAc 介質(zhì)中放映生成棕色的2+2+：NO2Fe （NO）（ H2O） 5 （簡(jiǎn)寫為 Fe （ NO） Fe2+ NO2-+ 2HAc Fe 3+ + NO + H2O + 2Ac -Fe2+ NO Fe （ NO） 2+Fe （ NO） 2+ ：NO3 與 FeSO4 溶液在濃 H2SO4 介質(zhì)中反應(yīng)生成棕色3Fe2+ + NO3 +4H+ 3Fe3+NO+2

30、H2OFe2+ NO Fe （ NO） 2+2+3 24，稱為“棕色環(huán)”在試液與濃 H SO 液層界面處生成的 Fe （ NO） 呈棕色環(huán)狀。此方法用于鑒定NO法。 NO2- 的存在干擾 NO3的鑒定，加入尿素并微熱，可以除去NO2- ：NO-+CO（ NH）+ 3HO22+2H 2N +CO222堿金屬（鋰除外）和銨的磷酸鹽、磷酸一氫鹽易溶于水，其他磷酸鹽難溶于水。大多數(shù)磷酸二氫鹽易溶于水。焦磷酸鹽和三聚磷酸鹽都具有配位作用。PO3-與（ NH4） 2MoO4溶液在硝酸介質(zhì)中反應(yīng)，生成黃色的磷鉬酸銨沉淀。此反應(yīng)可用于鑒定3-。4PO4三、實(shí)驗(yàn)主要用品儀器：點(diǎn)滴板、水浴鍋藥 品 ： HCl 溶

31、 液-)24-1, 濃3-,(2mol ?L ,6mol ?L , 濃,H SO(1mol ?L ,6mol ?L),HNO (2mol ?L濃),HAc(2mol?L- ),NaOH(2mol ?L-, 6mol?L- ),Ba(OH)2(飽和)Na2CO3(0.1mol?L- ),NaHCO3(0.1mol?L- ),Na 2SiO3 (0.5mol?L- ),NH 4Cl(0.1mol ?L- ),BaCl2(0.5mol?L- ),NaNO2(0.1mol?L- ),KI(0.02mol?L- ),KMnO4(0.01mol ?L- ),KNO3 (0.1mol?L- ),Na 3PO

32、4(0.1mol?L- ),Na 2HPO4(0.1mol?L- ),NaH 2PO4(0.1mol ?L- ),CaCl 2(0.1mol ?L- ),CuSO4(0.1mol ?L- ),Na 4P2O7(0.5mol ?L- ),Na 5P3O10(0.1mol ?L- ),Na 2B4O7?10H2O(S),H 3BO3(S),Co(NO 3) 2?6H2O(s),CaCl2(s),CuSO 4?5H2O(S),ZnSO4?7H2O(S),Fe(SO 4) 3(s),NiSO4?7H2O(s),鋅 粉 , 銅屑 ,FeSO ?7HO(s),CO(NH )(s),NHNO(s),NaPO

33、?12H O(s),NaHCO (s),Na2CO(s), 甘油 , 甲基橙指示42224334233劑，奈斯勒試劑，淀粉試液，鉬酸銨試劑。材料： pH試紙，紅色石蕊試紙，鎳鉻絲（一端做成環(huán)狀）四、實(shí)驗(yàn)步驟與內(nèi)容1.硼酸和硼砂的性質(zhì)（ 1）在試管中加入約0.5g 的硼酸晶體和3mL 的去離子水，觀察溶解情況。微熱后使其全部溶解，冷至室溫，用pH 試紙測(cè)定溶液的pH。然后在溶液中加入1 滴甲基橙指示劑，并將溶液分成兩份，在一份中加入10 滴甘油，混合均勻，比較兩份溶液的顏色。寫出有關(guān)反應(yīng)的離子方程式。（ 2）在試管中加入約1g 硼砂和2mL 去離子水，微熱使其溶解，用pH 試紙測(cè)定溶液的pH。然

34、后加入 1mL 6mol ?L-1 H2SO4 溶液，將試管放在冷水中冷卻，并用玻璃棒不斷攪拌，片刻后觀察硼酸晶體的析出。寫出有關(guān)反應(yīng)的離子方程式。（ 3）硼砂珠試驗(yàn)用環(huán)形鎳鉻絲沾取濃HCl（盛在試管中） ，在氧化焰中灼燒然后迅速蘸取少量硼砂，在氧化焰中灼燒至玻璃狀。用燒紅的硼砂珠蘸取少量 Co（NO3） 2?6H2O，在氧化焰中燒至熔融，冷卻后對(duì)著亮光觀察硼砂珠的顏色。寫出反應(yīng)方程式。2. CO 32- 的鑒定在試管中加入-1232 mol ?L-1的 HCl 溶液，立即用帶導(dǎo)管的1mL 0.1 mol ?LNa CO溶液再加入半滴管塞子蓋緊試管口，將產(chǎn)生的氣體通入Ba（ OH） 2 飽和溶

35、液中，觀察現(xiàn)象。寫出有關(guān)反應(yīng)的方程式。3. 硅酸鹽的性質(zhì)（ 1） 在試管中加入 1mL0.5mol?L-1 的 Na2SiO3 溶液，用 pH 試紙測(cè)其 pH。然后逐滴加入 6 mol?L-1HCl 溶液，使溶液的pH在 69，觀察硅酸凝膠的生成（若無(wú)凝膠生成可微熱）（2）“水中花園”實(shí)驗(yàn)在 50mL 的燒杯中加入約30mL的 20 Na 2SiO3 溶液，然后分散加入 CaCl ， CuSO?5H O ， ZnSO?7H O， FeSO，Co（ NO） ?6H O， NiSO?7H O晶體各一小粒，靜止 12 小2424243242時(shí)后觀察“石筍”的生成和顏色。4. 銨離子的鑒定（ 1）在試

36、管中加入少量 0.1 mol ?L-1 的 NH4Cl 溶液和 2 mol ?L-1 的 NaOH溶液，微熱用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙?jiān)谠嚬芸跈z驗(yàn)逸出的氣體。寫出有關(guān)反應(yīng)方程式。（ 2）在濾紙條上加1 滴奈斯勒試劑，代替紅色的石蕊試紙重復(fù)實(shí)驗(yàn)（1），觀察現(xiàn)象。寫出有關(guān)反應(yīng)方程式。5硝酸的氧化性（ 1）在試管內(nèi)放入 1 小塊銅屑，加入幾滴濃 HNO3，觀察現(xiàn)象。然后迅速加水稀釋，倒掉溶液，回收銅屑。寫出反應(yīng)方程式。（ 2）在試管中放入少量鋅粉，加入1mL 2 mol ?L-1 HNO3，觀察現(xiàn)象（如不反應(yīng)可微熱）。取清+液檢驗(yàn)是否有NH4 生成。寫出反應(yīng)方程式。6亞硝酸及其鹽的性質(zhì)（ 1）在試管中加入

37、10 滴 1 mol ?L-1 NaNO2溶液然后滴加6mol?L-1 H2SO4溶液，觀察溶液和液面上的氣體的顏色（若室溫較高，應(yīng)將試管放在冷水中冷卻）。寫出反應(yīng)方程式。（ 2）用 0.1mol ?L-1 NaNO2溶液和 0.02mol ?L-1 KI 及 1mol?L-1 H2SO4 溶液試驗(yàn) NaNO2的氧化性。然后加入淀粉試液，又有何變化？寫出離子反應(yīng)方程式。（ 3）用 0.1mol ?L-1 NaNO2溶液和 0.01 mol ?L-1 KMnO4溶液及 1 mol ?L-1 H2SO4，試驗(yàn) NaNO2的還原性。寫出離子反應(yīng)方程式。-7.NO3和 NO2 的鑒定-1FeSO?7H

38、 O晶體，搖蕩試管使其溶解。然后斜持（ 1）取 1mL的 0.1 mol ?L KNO溶液，加入少量342試管，沿試管壁小心滴加1mL濃 H2SO4，靜置片刻，觀察兩種液體界面處的棕色環(huán)。寫出有關(guān)反應(yīng)方程式。mol?L-1 NaNO2溶液稀釋至 1mL，加少量 FeSO4?7H2O晶體，搖蕩試管使其溶解，加（2）取 1滴 0.1-1入 2 mol ?L Hac 溶液，觀察現(xiàn)象。寫出有關(guān)反應(yīng)方程式。（ 3）取 0.1 mol-13-12?LKNO溶液和 0.1 mol ?LNaNO溶液各 2 滴稀釋至 1mL，再加少量尿素及 2 滴 1mol?L-1的 H SO以消除-NO對(duì)鑒定 NO 的干擾，

39、然后進(jìn)行棕色環(huán)試驗(yàn)。24238、磷酸鹽的性質(zhì)0.1 mol ?L-1 Na3 PO4、 0.1 mol ?L-1 Na2HPO4和 0.1 mol ?L-1 NaH2PO4 溶液的 pH（1）用 pH 試紙分別測(cè)定值。寫出反應(yīng)方程式并加以說(shuō)明。0.1 mol ?L-10.1 mol ?L-1 Na3PO4， 0.1（2）在3 支試管中各加入幾滴CaCl2 溶液，然后分別滴加mol?L-1 Na2HPO4， 0.1 mol ?L-1 NaH2PO4 溶液，觀察現(xiàn)象。寫出有關(guān)反應(yīng)的離子方程式。（ 3）在試管中滴加幾滴0.1 mol?L-1 CuSO4溶液，然后逐滴加入 0.5 mol?L-1 Na

40、 4PO7溶液至過(guò)量，觀察現(xiàn)象。寫出有關(guān)反應(yīng)的離子方程式。（ 4）取 1 滴 0.1 mol?L-1CaCl2 溶液，滴加 0.1 mol ?L-1 Na2CO3 溶液，再滴加0.1 mol ?L-1 Na 5P3O10 溶液，觀察現(xiàn)象。寫出有關(guān)反應(yīng)的離子方程式。3-9 PO4的鑒定取幾滴-133，0.1 mol?LNaPO溶液，加 0.5mL濃 HNO，再加 1mL鉬酸銨試劑， 在水浴上微熱到 4045觀察現(xiàn)象。寫出反應(yīng)方程式。10. 三種白色晶體的鑒別有 A，B， C 三種白色晶體，可能是 NaHCO3， Na2CO3，NH4NO3。分別取少量固體加水溶解，并設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的方法加以鑒別。寫出實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及有關(guān)的反應(yīng)方程式。五、思考題1. 為什么硼砂的水溶液具有緩沖作用，怎樣計(jì)算pH？2. 為什么在 Na2SiO3