高錳酸鉀標(biāo)準溶液配制和標(biāo)定

1、 高錳酸鉀標(biāo)準溶液配制和高錳酸鉀標(biāo)準溶液配制和標(biāo)定標(biāo)定 消毒水中過氧化氫含量的消毒水中過氧化氫含量的測定測定實驗原理實驗原理 標(biāo)定KMnO4溶液的基準物質(zhì)以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易純制，不易吸濕，性質(zhì)穩(wěn)定。在酸性條件下，用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的反應(yīng)為： 2MnO4-+5C2O42- +16H+ 2Mn2+ +5CO2+ 8H2O 滴定時利用MnO4-本身的紫紅色指示終點，稱為自身指示劑。 過氧化氫具有還原性，在酸性介質(zhì)和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應(yīng)方程式為： 2MnO4-+5H2O2 +6H+ 2Mn2+ +5O2+ 8H2O 室溫時，滴定開始反應(yīng)緩慢，隨著Mn

2、2+的生成而加速。H2O2加熱時易分解，因此，滴定時通常加入Mn2+作催化劑。實驗步驟實驗步驟1 1配制配制0.020 molL0.020 molL-1 -1 KMnOKMnO4 4溶液溶液500 mL500 mL 稱取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)數(shù)分鐘，冷卻后，上清液貯于清潔帶塞的棕色瓶中。2 2KMnOKMnO4 4溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定 準確稱取0.130.16 g基準物質(zhì)Na2C2O4置于250 mL錐形瓶中，加40 mL水，10 mL 3 molL-1 H2SO4，加熱至7080（即開始冒蒸氣時的溫度），趁熱用KMnO4溶液進行滴定。

3、由于開始時滴定反應(yīng)速度較慢，滴定的速度也要慢，一定要等前一滴KMnO4的紅色完全褪去再滴入下一滴。隨著滴定的進行，溶液中產(chǎn)物即催化劑Mn2+的濃度不斷增大，反應(yīng)速度加快，滴定的速度也可適當(dāng)加快，此為自身催化作用。直至滴定的溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點。注意終點時溶液的溫度應(yīng)保持在60以上。平行標(biāo)定3份，計算KMnO4溶液的濃度和相對平均偏差。3 3H H2 2O O2 2含量的測定含量的測定 用移液管移取H2O2試樣溶液2.00 mL，置于500 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻后備用。用移液管移取稀釋過的消毒水 20.00mL于錐形瓶中，加入3molL-1 H2SO4 5 mL，12滴MnSO4溶液，用KMnO4標(biāo)準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪即為終點。平行測定3次，計算試樣中H2O2的質(zhì)量濃度（gL-1）和相對平均偏差。結(jié)果處理結(jié)果處理)Lmol(V10OCNa)M/m(52C1KMnO3422KMnO440.25000.2000.210)(25322422OHKMnOOHMVC思考題思考題1配制好KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保存？如果沒有棕色瓶怎么辦?2在滴定時，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？3用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進行？可以用HNO3或HCl調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到7080？