食品檢測(cè)技術(shù)(灰分酸度).知識(shí)講解

1、食品檢測(cè)技術(shù)(灰分酸度).灰分有：水溶性灰分可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等制品中果汁的含量。水不溶性灰分污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽含量。酸不溶性灰分污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅含量。意義：1、判斷食品受污染程度。2、評(píng)價(jià)食品的加工精度和品質(zhì)（評(píng)價(jià)食品質(zhì)量）。3、判斷食品是否摻假。4、評(píng)價(jià)營(yíng)養(yǎng)的參考指標(biāo)。 5、考察食品的原料及添加劑的使用情況 灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)。例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3 0.5 %， 標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為 0.6 0.9 %， 反映動(dòng)物、植

2、物的生長(zhǎng)條件。 生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)志。同時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過程的污染情況。所以，灰分是食品成分全分析的項(xiàng)目之一。二、總灰分的測(cè)定（一）原理 一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，其中的有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機(jī)物質(zhì)則以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氧化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，即灰分。（二）灰化條件的選擇1、灰化容器坩堝。 坩堝蓋子與堝要配套。坩堝材質(zhì)有多種： 素瓷 鉑 石英 鐵 鎳等， 個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。 素瓷坩堝素瓷坩堝優(yōu)點(diǎn)：耐高溫可達(dá) 1200 ，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉。 缺點(diǎn)：（1）耐堿性差，灰化成堿性食品（

3、如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重。 （2）溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。 鉑坩堝優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫 達(dá)1773，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸濕性小。 缺點(diǎn)： 價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟失。 使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。2、取樣量取樣量 根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為 10 100 mg 。通常： 乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取 12 g 。谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取 35 g 。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。3、灰化溫度灰化溫度 灰化溫度的高低對(duì)灰分

4、測(cè)定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525 600，谷類的飼料達(dá) 600以上。 溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來，使元素?zé)o法氧化。n 溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化完全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的CO2。n 所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。4、灰化時(shí)間、灰化時(shí)間n一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳?jí)K，并達(dá)到恒重

5、為止。兩次結(jié)果相差 0.5 mg。對(duì)于已做過多次測(cè)定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。n總的時(shí)間一般為 2 5 小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。n應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。 錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。（三）加速灰化的方法 有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過剩于陽離子，灰化過程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，會(huì)熔融而包住C粒，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重。對(duì)這類樣品，可采用下述方法加速灰化。 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤(rùn)（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損

6、失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的C粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至 120 130烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。 經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速C?；一Ｒ部杉尤?0（NH4）2CO3等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。n這些物質(zhì)的添加不會(huì)增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完全消失。 糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)

7、生了MgO會(huì)增重，也應(yīng)做空白試驗(yàn)。添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物質(zhì)，它們的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一起，使C粒不受覆蓋，應(yīng)做空白試驗(yàn)，因?yàn)樗鼈兪箽埢以鲋?。（三）儀器和試劑 馬福爐、坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平。（四）操作步驟（1）瓷坩堝的準(zhǔn)備鹽酸煮 1：4，12h 編號(hào) 三氯化鐵藍(lán)墨水 灼燒 0.5h 冷卻（分兩步）稱量（恒重）（2）樣品的處理 炭化（灰白） 灰化（爐溫達(dá)5000C，勿加蓋，4h，爐口冷至2000C） 冷卻 稱量（恒重）（3）結(jié)果計(jì)算 m1m2 灰分（） m3m2 第三節(jié) 酸度的測(cè)定n食品中的酸味物質(zhì)，主要是溶于水的一些有機(jī)酸和無機(jī)酸。在果蔬及其制品中，以蘋果

8、酸，檸檬酸，酒石酸，琥珀酸和醋酸為主；在肉，魚類食品中則以乳酸為例。此外，還有一些無機(jī)酸，像鹽酸，磷酸等。這些酸味物質(zhì)，有的是食品中的天然成分，像葡萄中的酒石酸，蘋果中的蘋果酸；有的是人為的加進(jìn)去的，像配制型飲料中加入的檸檬酸；還有的是在發(fā)酵中產(chǎn)生的，像酸牛奶中的乳酸。 無機(jī)酸食品中酸 有機(jī)酸（檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、草酸、乳酸、乙酸等） 游離態(tài)（pH） 本身固有存在形式 來源 結(jié)合態(tài) 外來產(chǎn)生酸在食品中主要的作用： 1、顯味劑n 不論是哪種途徑得到的酸味物質(zhì)，都是食品重要的顯味劑，對(duì)食品的風(fēng)味有很大的影響。其中大多數(shù)的有機(jī)酸具有很濃的水果香味，能刺激食欲，促進(jìn)消化，有機(jī)酸在維持人體體液酸堿平

9、衡方面起著重要的作用。 2、保持顏色穩(wěn)定n 食品中的酸味物質(zhì)的存在，即pH值的高低，對(duì)保持食品的顏色的穩(wěn)定性，也起著一定的作用。在水果加工過程中，如果加酸降低介質(zhì)的pH值，可抑制水果的酶促褐度；選用pH6.5-7.2的沸水熱燙蔬菜，能很好地保持綠色蔬菜特有的鮮綠色。 3、防腐作用n 酸味物質(zhì)在食品中還能起到一定的防腐作用。當(dāng)食品的pH小于2.5時(shí)，一般除霉菌外，大部分微生物的生長(zhǎng)都受到了抑制；若將醋酸的濃度控制在6%時(shí)，可有效地抑制腐敗菌的生長(zhǎng)。 總酸度（滴定酸度）食品中酸度 有效酸度（pH） 揮發(fā)酸度 酸度計(jì)（pH計(jì)）n總酸度是指食品中所有酸性物質(zhì)的總量，包括已離解的酸濃度和未離解的酸濃度，

10、采用標(biāo)準(zhǔn)堿液來滴定，并以樣品中主要代表酸的百分含量表示。n有效酸度指樣品中呈離子狀態(tài)的氫離子的濃度（嚴(yán)格地講是活度）用pH計(jì)進(jìn)行測(cè)定，用pH值表示。n揮發(fā)性酸度指食品中易揮發(fā)部分的有機(jī)酸。如乙酸、甲酸等，可用直接或間接法進(jìn)行測(cè)定。 一、測(cè)定意義n測(cè)定酸度可判斷果蔬的成熟程度；n可判斷食品的新鮮程度 ；n酸度反映了食品的質(zhì)量指標(biāo) 。 另外，酸在維持人體體液的酸堿平衡方面起著顯著地作用。 1、酸度影響食品品質(zhì) 酸度色澤、酸度風(fēng)味、 酸度營(yíng)養(yǎng)、酸度成熟、 酸度殺菌。2、酸度可判斷食品質(zhì)量 酸度腐敗、酸度發(fā)酵生產(chǎn)。二、食品中總酸度的測(cè)定 1、原理 食品中的有機(jī)弱酸在用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定時(shí)，被中和成鹽類，用酚

11、酞做指示劑，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)（pH8.2，指示劑顯紅色）時(shí)，根據(jù)滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積，計(jì)算出樣品中的總酸量。 RCOOHNaOH RCOONa H2O 2、試劑0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液；1酚酞乙醇深夜。3、操作步驟（1）樣品制備 粉碎、除氣等 定容 過濾（2）測(cè)定準(zhǔn)確吸取濾液50ml34滴酚酞 滴定 NaOH標(biāo)液4、結(jié)果計(jì)算 cVK總酸度100 50 m 250K：換算系數(shù)，數(shù)值不同，通常以樣品中含量最多的一種酸來表示。注意事項(xiàng)：1、測(cè)定用水：除二氧化碳。怎么除？2、樣品稀釋濃度：滴定時(shí)標(biāo)液消耗量大于5ml。3、有色樣品液的處理：稀釋或電位滴定。4、結(jié)果表示方法：、滴定度0T 。n各類食品的酸度以主要酸表示，但有些食品（如牛奶、面包等）也可用中和100g（ml）樣品所需0.1mol/L（乳品）或1mol/L（面包）NaOH溶液的ml數(shù)表示，符號(hào)0T。新鮮牛奶的酸度為16-180T， 面包酸度為3-9 0T。 三、有效酸度（pH）的測(cè)定有效酸度H+活度。（pH）試紙1、原理 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測(cè)樣液中組成原電池，該電池電動(dòng)勢(shì)大小與溶液pH有線性關(guān)系。 E=E00.591pH（250C） 即在250時(shí)，每相差一個(gè)pH單位就產(chǎn)生59.1mV的電池電動(dòng)勢(shì)，利用酸度計(jì)測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)并直接以pH表示，所以可以從酸度計(jì)表上讀直