煤樣制備方法及安全注意事項

1、煤樣的制備方法及安全注意事項煤樣的制備方法及安全注意事項張勇勇張勇勇制樣？制樣？ 制樣的目的是： 減量化！減量化！ 均勻化均勻化！ 標準：GB474-2008 制樣總則 1、制樣的目的和基本要求 目的：通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來煤樣的分析(試驗)用煤樣 基本要求：煤樣無偏倚地被制備，特性不發(fā)生變化，不被污染煤樣的制備流程煤樣的制備流程破碎破碎縮分縮分去外水去外水粉碎粉碎堆錐四分法堆錐四分法 先錘子，先錘子，再破碎機再破碎機鼓風、鼓風、50烘烘1.5h100g24min0.2mm(粉碎機）粉碎機）制樣設備制樣設備 輔助工具輔助工具錘式破碎機錘式破碎機:(密封型和

2、非密封型密封型和非密封型)由上下機體殼、篩板、轉(zhuǎn)子、由上下機體殼、篩板、轉(zhuǎn)子、錘頭、機架和電機組成。錘頭、機架和電機組成。光面對輥破碎機光面對輥破碎機:主要由下機體、上機蓋、光面對輥、對輥軸頭鏈輪、鏈條松緊調(diào)節(jié)連輪、膠帶輪、膠帶輪罩、機架、溜槽和電機等組成。工作原理工作原理:煤樣由樣斗進入兩個相向轉(zhuǎn)動的對輥之間，被對輥“咬住”后擠壓，擠壓力由小漸大，較大煤粒被擠壓后同時下移，當擠壓力由大變小并解除時，碎后煤樣落入溜槽。密封式制粉機密封式制粉機:它由機架、電振蓋、若干根支撐電振盤的彈它由機架、電振蓋、若干根支撐電振盤的彈簧、偏心塊、磨缽等組成。另有附件：振動磨樣時間控制器。簧、偏心塊、磨缽等組成

3、。另有附件：振動磨樣時間控制器。工作原理工作原理:將達到一定粒度的煤樣放在磨缽中，蓋上缽蓋，將達到一定粒度的煤樣放在磨缽中，蓋上缽蓋，放在缽座上鎖緊缽蓋，然后啟動電機。電機帶動偏心塊旋轉(zhuǎn)，放在缽座上鎖緊缽蓋，然后啟動電機。電機帶動偏心塊旋轉(zhuǎn)，電振盤在偏心塊的作用下產(chǎn)生繞著圓心的晃動，各磨缽中的電振盤在偏心塊的作用下產(chǎn)生繞著圓心的晃動，各磨缽中的擊環(huán)、擊塊在磨缽中呈現(xiàn)滾線運動，煤樣受擊環(huán)、擊塊的撞擊環(huán)、擊塊在磨缽中呈現(xiàn)滾線運動，煤樣受擊環(huán)、擊塊的撞擊而粉碎。擊而粉碎。篩分設備篩分設備電熱鼓風干燥箱電熱鼓風干燥箱 縮分縮分 1）縮分是制樣的最關(guān)鍵的程序，目的在于減少試樣量減少試樣量。我室采用人工方

4、法進行縮分。2）縮分后試樣的最小質(zhì)量縮分后總樣最小質(zhì)量標稱最大粒度/mm一般和共用煤樣/kg全水分煤樣/kg150260050010010251908056710550501701703535252540408 81315363.751.2530.70.6510.10 縮分方法：縮分方法：堆錐四分法堆錐四分法1）為保證縮分精密度，堆錐時，應將試樣一小份、一小份地從樣堆頂部撒下，使之從頂?shù)降住闹行牡酵饩壭纬捎幸?guī)律的粒度分布，并至少倒堆三次。2）攤餅時，應從上到下逐漸拍平或攤平成厚度適當?shù)谋馄襟w。3）分樣時，將十字分樣板放在扁平體的正中間，向下壓至頂部，煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇

5、形體棄去，另兩個扇形體留下繼續(xù)下一步制樣。為減少水分損失，操作要快，如下圖所示。二分器示意圖二分器二分器 破破 碎碎大的煤塊用大的煤塊用錘子破碎錘子破碎破碎機破碎機去外水及粉碎去外水及粉碎1.1.去外水去外水將約200g煤樣在盤中鋪成均勻的薄層，然后放入溫度不超過50鼓風干燥箱內(nèi)，烘1.5h去外水。然后將干燥煤樣置于室溫下冷卻。l2. 粉碎粉碎l 1）將去外水后的試樣，裝入制樣粉碎機里的粉碎缽中，保證粉碎缽中任何位置都有均勻的煤樣。l 2）然后把粉碎缽放入制樣粉碎機里的粉碎。粉碎機內(nèi)的粉碎時間設置為5分鐘。l 3）粉碎完畢后，把粉碎完的煤樣小心的倒進預先準備好的盤子里。l 4）部分殘留的煤粉可

6、以用毛刷清理干凈 .盤內(nèi)的煤粉即為檢測發(fā)熱量的樣煤。1 房屋、設備和工具房屋、設備和工具1.1 煤樣室煤樣室(包括制樣、貯樣、干燥、包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間減灰等房間)應寬大敞亮，不受風應寬大敞亮，不受風雨侵襲及外來灰塵的影響，要有防雨侵襲及外來灰塵的影響，要有防塵設備。塵設備。 制樣室所有房間都需用制樣室所有房間都需用水泥地面。粉碎房間進行堆摻的地水泥地面。粉碎房間進行堆摻的地方，還需在水泥地面上鋪以厚度方，還需在水泥地面上鋪以厚度6mm 以上的鋼板。貯存煤樣的房以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應有熱源。間不應有熱源。 1.2 設備和工具設備和工具 1.2.1 適用制樣的破碎機為顎式破碎

7、機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒適用制樣的破碎機為顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒(球球)磨機、其他密封式研磨機以及無系統(tǒng)誤差、精確度符合要求的各種縮分機和磨機、其他密封式研磨機以及無系統(tǒng)誤差、精確度符合要求的各種縮分機和破碎縮分機等。破碎縮分機等。 1.2.2 手工磨碎煤樣用的鋼板和鋼輥。手工磨碎煤樣用的鋼板和鋼輥。 圖圖1 二分器示意圖二分器示意圖. 1.2.3 不同規(guī)格的二分器不同規(guī)格的二分器(如圖如圖1 所示所示)，二分器的格槽寬度為煤樣中最大粒度的，二分器的格槽寬度為煤樣中最大粒度的2.53 倍，但不小于倍，但不小于5mm。格槽的數(shù)目兩側(cè)應相等，每側(cè)至少。格槽的數(shù)目兩側(cè)應

8、相等，每側(cè)至少8 個，各格槽個，各格槽的寬度應該相同，格槽斜面的坡度不小于的寬度應該相同，格槽斜面的坡度不小于60。 1.2.4 十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、電動清掃設備和磁鐵。平、電動清掃設備和磁鐵。 1.2.5 儲存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器。盛煤樣的容器和包裝要干凈。儲存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器。盛煤樣的容器和包裝要干凈。 1.2.6 振篩機和孔徑為振篩機和孔徑為25，13，3，1 和和0.2mm 的方孔篩，的方孔篩，3mm 的圓孔篩。的圓孔篩。 1.2.7 可調(diào)節(jié)溫

9、度到可調(diào)節(jié)溫度到4550的鼓風干燥箱的鼓風干燥箱 1.2.8 減灰用的布兜或抽濾機和尼龍濾布。減灰用的布兜或抽濾機和尼龍濾布。 1.2.9 撈取煤樣的撈勺，用網(wǎng)孔撈取煤樣的撈勺，用網(wǎng)孔0.5mm0.5mm 銅絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。銅絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰用桶直徑的撈勺直徑要小于減灰用桶直徑的1/2。 1.2.10 減灰用的桶和儲存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。減灰用的桶和儲存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。 1.2.11 液體比重計一套，測量范圍為液體比重計一套，測量范圍為1.002.00，分度為，分度為0.01。 圖1為試樣

10、合成示意圖 b、試樣構(gòu)成.例22 制備煤樣的精確度制備煤樣的精確度 2.1 煤樣制備和分析的總方差為煤樣制備和分析的總方差為0.05A2。 A 為采樣、制樣和分析的總精為采樣、制樣和分析的總精確度。確度。A 值規(guī)定如下：值規(guī)定如下： 原煤灰分原煤灰分大于大于20% ，A 為為2； 原煤灰分原煤灰分1020%，A 為實際灰分的為實際灰分的 原原煤灰分小于煤灰分小于10%，A 為為1； 煉焦煉焦精煤，精煤，A 為為1； 其他洗煤，其他洗煤，A 為為1.5。 要檢驗制備煤樣的精確度要檢驗制備煤樣的精確度 2.2 在下列情況下需要檢驗制備煤在下列情況下需要檢驗制備煤樣的精確度：樣的精確度： 2.2.1

11、 采用新的制備煤樣的方案時；采用新的制備煤樣的方案時； 2.2.2 采用新的縮分機械時；采用新的縮分機械時； 2.2.3 對制備煤樣的精確度發(fā)生懷疑時；對制備煤樣的精確度發(fā)生懷疑時； 2.2.4 其他認為有必要檢驗制備煤樣的精其他認為有必要檢驗制備煤樣的精確度時。確度時。3 3 煤樣的制備煤樣的制備 3.1 收到煤樣后，須按來樣標簽逐項核對。并應將煤種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣重量、收樣和制備時間等項詳細地登記在煤樣記錄本上，并進行編號，如系商品煤樣，還應登記車號和發(fā)運噸數(shù)。 3.2 煤樣應按本標準規(guī)定的制備系統(tǒng)(見圖2)及時制備成分析煤樣，或先制成適當粒級的煤樣。如果水分大，影響進一步

12、破碎、縮分時，應適當?shù)剡M行干燥。 3.3 除使用破碎縮分機外，煤樣應破碎至全部通過相應的篩子，再進行縮分。大于25 mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分 3.4 煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應按同一比例縮分出煤樣，再將各部分的煤樣合起來作為一個煤樣。 3.5 每次破碎、縮分前后，機器和用具每次破碎、縮分前后，機器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應穿專用鞋，以免污染煤的過程中，應穿專用鞋，以免污染煤樣。樣。 若不易清掃的密封式破碎機若不易清掃的密封式破碎機(如錘如錘式破碎機式破碎機)和破碎縮分機只用于處理單和破碎縮分機只

13、用于處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過機器之前，可用采取該煤樣的煤通過機器予以予以“沖洗沖洗”，棄去，棄去“沖洗沖洗”煤后再煤后再處理煤樣。處理完之后，再反復開、處理煤樣。處理完之后，再反復開、停機器幾次，以排凈滯留煤樣。停機器幾次，以排凈滯留煤樣。 3.6 煤樣的縮分，除水分大、無法使用機械破碎煤樣的縮分，除水分大、無法使用機械破碎者外，應盡可能使用二分器和縮分機械，以減少者外，應盡可能使用二分器和縮分機械，以減少縮分誤差?？s分后留樣重量與粒度的關(guān)系見圖縮分誤差?？s分后留樣重量與粒度的關(guān)系見圖2。 圖圖2 煤樣的制備系統(tǒng)煤樣的制

14、備系統(tǒng) * 煤樣制備的全過程如一直煤樣制備的全過程如一直使用二分器縮分，可從小于使用二分器縮分，可從小于3mm 的煤樣中直接的煤樣中直接縮分出縮分出100g用于制備分析煤樣，而不經(jīng)過用于制備分析煤樣，而不經(jīng)過1mm 的步驟?？s分至的步驟?？s分至3.75kg 時，務必使這部分全部時，務必使這部分全部通過通過3mm圓孔篩后再進行縮分。圓孔篩后再進行縮分。 * 煤樣制備的煤樣制備的全過程如一直使用二分器縮分，可從小于全過程如一直使用二分器縮分，可從小于3mm 的煤樣中直接縮分出的煤樣中直接縮分出0.5kg作為存查煤樣?？s分作為存查煤樣?？s分至至3.75kg 時，務必使這部分全部通過時，務必使這部分全

15、部通過3mm 圓孔圓孔篩后，再進行縮分。篩后，再進行縮分。 3.6.1 縮分機必須經(jīng)過檢驗縮分機必須經(jīng)過檢驗方可使用。檢驗縮分機的煤樣的進一步縮分，必方可使用。檢驗縮分機的煤樣的進一步縮分，必須使用二分器。須使用二分器。 3.6.2 使用二分器縮分煤樣，縮使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。入料時，簸箕需向一側(cè)傾斜，分前不需要混合。入料時，簸箕需向一側(cè)傾斜，并要沿著二分器的長度方向往復擺動，以使煤樣并要沿著二分器的長度方向往復擺動，以使煤樣比較均勻地通過二分器?？s分后任取一邊的煤樣。比較均勻地通過二分器。縮分后任取一邊的煤樣。 3.6.3 堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣堆錐四分法

16、縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使煤樣，不應過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使其均勻地落在新錐的四周。如此反復三次，以使煤其均勻地落在新錐的四周。如此反復三次，以使煤樣的粒度分布均勻。樣的粒度分布均勻。 再由煤樣堆頂端，從中心向周再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平圍均勻地將煤樣攤平(煤樣較多時煤樣較多時)或壓平或壓平(煤樣較少煤樣較少時時)成厚度適當?shù)谋馄襟w。將十字分樣

17、板放在扁平體成厚度適當?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至鋼板，煤樣被分成四個相等的扇的正中，向下壓至鋼板，煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體拋去，留下的兩個扇形形體。將相對的兩個扇形體拋去，留下的兩個扇形體按圖體按圖2 系統(tǒng)規(guī)定的粒度和重量限度，制備成分析系統(tǒng)規(guī)定的粒度和重量限度，制備成分析煤樣或適當粒度級的煤樣。煤樣或適當粒度級的煤樣。 煤樣經(jīng)過逐步的破碎和煤樣經(jīng)過逐步的破碎和縮分，粒度與重量逐漸變小，摻合煤樣用的鐵鍬，縮分，粒度與重量逐漸變小，摻合煤樣用的鐵鍬，需相應地適當改小或相應地減少每次鏟起的煤樣數(shù)需相應地適當改小或相應地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。量。 圖圖3

18、 九點法取全水分煤樣布點示意圖九點法取全水分煤樣布點示意圖 O煤樣煤樣堆的中心；堆的中心；r煤樣堆的半徑煤樣堆的半徑 圖5棋盤縮分法圖6條帶截取法 圖7堆錐四分法 圖8九點取樣法 3.7 在磨制在磨制0.2mm 的分析煤樣之前，應將的分析煤樣之前，應將煤樣用磁鐵吸去混入的鐵屑，磨碎到全部煤樣用磁鐵吸去混入的鐵屑，磨碎到全部通過孔徑為通過孔徑為0.2mm 的篩子，裝入煤樣瓶中的篩子，裝入煤樣瓶中(裝入煤樣的量應不超過煤樣瓶容積的裝入煤樣的量應不超過煤樣瓶容積的3/4，以便于混合以便于混合)，送交化驗室化驗。裝瓶前，送交化驗室化驗。裝瓶前，分析煤樣應達到空氣干燥狀態(tài)。分析煤樣應達到空氣干燥狀態(tài)。

19、3.8 煤芯煤芯煤樣可從小于煤樣可從小于3mm 的煤樣中縮分出重量的煤樣中縮分出重量100g，按本標準，按本標準3.7 條的規(guī)定制備成分析條的規(guī)定制備成分析煤樣煤樣。 標稱最大粒度/mm一般和共用煤樣/kg全水分煤樣/kg粒度分析煤樣/kg精密度1%精密度2%15026005006750170010010251902215570805651051070275503703528070254083691315351.2563.751.250.650.2530.70.650.250.251.00.10-表表1縮分后總樣最小質(zhì)量縮分后總樣最小質(zhì)量圖圖9給出了由全水分專用煤樣進行制備的一般程序給出了由全

20、水分專用煤樣進行制備的一般程序圖圖10-1一般分析試驗煤樣制備程序一般分析試驗煤樣制備程序 3.9 全水分煤樣的制備全水分煤樣的制備 3.9.1 測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備煤樣過程中分取。也可在制備煤樣過程中分取。 3.9.2 除使用一次就能縮分出測定全水分所需數(shù)除使用一次就能縮分出測定全水分所需數(shù)量的煤樣的縮分機外，煤樣破碎到規(guī)定粒度，稍量的煤樣的縮分機外，煤樣破碎到規(guī)定粒度，稍加混合，攤平后用九點法加混合，攤平后用九點法(布點如圖布點如圖3)縮分。全水縮分。全水分煤樣的制備要迅速。分煤樣的制備要迅速。 3.9.3 對水分不太大

21、的煤對水分不太大的煤樣，可用破碎機一次破碎至小于樣，可用破碎機一次破碎至小于3mm，縮分出，縮分出100g，裝入煤樣瓶中封嚴，裝入煤樣瓶中封嚴(裝樣量不得超過煤樣裝樣量不得超過煤樣瓶容積的瓶容積的3/4)，貼好標簽，稱出重量，速送化驗，貼好標簽，稱出重量，速送化驗室測定全水分。室測定全水分。 3.9.4 水分太大不能順利地通過破碎機和縮分機的水分太大不能順利地通過破碎機和縮分機的煤樣，應破碎到小于煤樣，應破碎到小于13mm，用九點法縮分出，用九點法縮分出2kg，裝入嚴密的容器中，封嚴后速送化驗室測，裝入嚴密的容器中，封嚴后速送化驗室測定全水分。定全水分。 3.10 存查煤樣，除必須在容器上貼好

22、存查煤樣，除必須在容器上貼好標簽外，還應在容器內(nèi)放入煤樣標簽，標簽外，還應在容器內(nèi)放入煤樣標簽，封好。標簽格式可參照表封好。標簽格式可參照表1。 3.10.1 一般存查煤樣的縮分見圖一般存查煤樣的縮分見圖2。如有特殊。如有特殊要求，可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒要求，可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和重量。度和重量。 3.10.2 商品煤的存查煤樣，從報出結(jié)商品煤的存查煤樣，從報出結(jié)果之日起一般應保存果之日起一般應保存2 個月，以備仲個月，以備仲裁和復查用。生產(chǎn)檢查煤樣的保存時裁和復查用。生產(chǎn)檢查煤樣的保存時間由有關(guān)煤質(zhì)檢查人員決定。間由有關(guān)煤質(zhì)檢查人員決定。 其他分其他分析試驗煤樣，根據(jù)需要確定保存

23、時間。析試驗煤樣，根據(jù)需要確定保存時間。 4 煤樣的減灰煤樣的減灰 4.1 灰分大于灰分大于10%的煤，需要用浮煤進行分析試的煤，需要用浮煤進行分析試驗時，應將小于驗時，應將小于3mm 的原煤煤樣放入重液中減的原煤煤樣放入重液中減灰。灰。 4.2 減灰重液為氯化鋅水溶液。重液比重的規(guī)定減灰重液為氯化鋅水溶液。重液比重的規(guī)定如下：如下： 4.2.1 煙煤、褐煤一般用比重為煙煤、褐煤一般用比重為1.4 的的重液減灰。如用比重為重液減灰。如用比重為1.4 的重液減灰后灰分仍的重液減灰后灰分仍大于大于10%的煤樣，可用比重為的煤樣，可用比重為1.35 的重液再減灰的重液再減灰一次。如灰分仍大于一次。如灰分仍大于10%，則不再減灰。，則不再減灰。 灰比重灰比重的計算步驟如下：的計算步驟如下： a.先測定出原煤的水分、灰分先測定出原煤的水分、灰分