常見陽離子的分離與鑒定

1、常見陽離子的分離與鑒定常見陽離子的分離與鑒定第第組陽離子的分離和鑒定組陽離子的分離和鑒定第第組陽離子的分離和鑒定組陽離子的分離和鑒定第第組陽離子包括組陽離子包括Fe3+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Zn2+、Al3+ 離子離子 在氨堿性溶液中生成硫化物沉淀完全在氨堿性溶液中生成硫化物沉淀完全 Cr3+、Al3+ 生成生成Cr(OH)3和和Al(OH)3沉淀沉淀 1 Fe3+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Co2+ 在氨性溶液中與硫代乙酰胺的作用在氨性溶液中與硫代乙酰胺的作用取取 Fe3+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Co2+試液各試液各 2 滴，滴，分別分別 濃氨水至堿

2、性濃氨水至堿性 5%硫代乙酰胺溶液硫代乙酰胺溶液 2 滴滴 沸水浴加熱，觀察生成沉淀的顏色。沸水浴加熱，觀察生成沉淀的顏色。2第第組陽離子與氨水的反應(yīng)組陽離子與氨水的反應(yīng) 取取 Fe3+、Ni2+、 Cr3+、Zn2+、Co2+ 、Al3+液各液各 4 滴滴分別分別 2mol/L氨水氨水1滴，觀察生成沉淀的顏色。滴，觀察生成沉淀的顏色。再滴加再滴加6mol/L氨水，氨水， 觀察沉淀的溶解情況觀察沉淀的溶解情況 。3第第組組陽離子與陽離子與NaOH和和H2O2的反應(yīng)的反應(yīng) 取取 Fe3+、Ni2+、 Mn2+、 Cr3+、Zn2+、Co2+ 、Al3+ 溶溶液各液各 4 滴滴分別分別 2 mol

3、/L NaOH 溶液溶液 1 滴，滴， 觀察生成沉淀的顏色。觀察生成沉淀的顏色。再滴加再滴加 6mol/L NaOH 溶液，觀察沉淀溶解情況溶液，觀察沉淀溶解情況 。再加入再加入3% H2O2 溶液溶液 2 滴，水浴中加熱，滴，水浴中加熱，觀察有何變化。觀察有何變化。 4第第組組陽離子陽離子的鑒定反應(yīng)的鑒定反應(yīng) (1) Al3+離子的鑒定反應(yīng)離子的鑒定反應(yīng) a以鋁試劑鑒定以鋁試劑鑒定Al3+ 離子離子 鋁鹽溶液2滴及2mol/L HAc溶液4滴+鋁試劑4滴沸水浴加熱滴加2mol/L氨水至堿性（石蕊試紙）滴加2mol/L (NH4)2CO3溶液3滴生成鮮紅色沉淀。 b以茜素試劑鑒定以茜素試劑鑒定

4、Al3+ 離子離子 紙上點(diǎn)滴反應(yīng)：茜素試劑及鋁鹽溶液各1滴兩斑點(diǎn)相交在氨水瓶口熏12min 茜素斑點(diǎn)呈紫色，鋁鹽溶液浸潤的斑點(diǎn)無色，兩斑點(diǎn)相交處則為紅色將濾紙烘干使氨揮發(fā)，則紫色變淡而紅色不褪。 4第第組組陽離子陽離子的鑒定反應(yīng)的鑒定反應(yīng) (2) Cr3+離子的鑒定反應(yīng)離子的鑒定反應(yīng) 定性分析中一般是將三價鉻氧化成鉻酸鹽，再進(jìn)行鑒定鉻酸鹽。 aCr3+ 離子氧化成為鉻酸鹽離子氧化成為鉻酸鹽 小試管中加入三價鉻鹽溶液2滴，滴加2mol/L NaOH溶液至生成沉淀又溶解滴加3% H2O23滴水浴加熱溶液漸黃即生成鉻酸鹽。 b以以Pb(NO3)2試劑鑒定鉻酸鹽試劑鑒定鉻酸鹽 鉻酸鹽溶液1滴滴加Pb(

5、NO3)2試劑1滴，即得黃色PbCrO4沉淀。 c過鉻酸法鑒定鉻酸及重鉻酸鹽過鉻酸法鑒定鉻酸及重鉻酸鹽 試管中滴加乙醚、1mol/L H2SO4溶液及3% H2O2溶液各7滴混勻滴加K2CrO4 或K2Cr2O7溶液1滴振搖試管則上層乙醚生成特征藍(lán)色。 CrO42- + 2 H2O2 + 2 H+ = H2CrO6 + 2 H2O Cr2O72- + 4 H2O2 + 2 H+ = 2 H2CrO6 + 3 H2O4第第組組陽離子陽離子的鑒定反應(yīng)的鑒定反應(yīng) (3) Mn2+離子的鑒定反應(yīng)離子的鑒定反應(yīng) 在小試管中加入少許NaBiO3粉末滴加 6mol/L HNO3溶液10滴及錳鹽溶液1滴水浴加

6、熱，即生成紫紅色高錳酸鹽。 (4) Fe3+離子的鑒定反應(yīng)離子的鑒定反應(yīng) a以以K4Fe(CN)6 試劑鑒定試劑鑒定Fe3+ 離子離子 在點(diǎn)滴板上滴加三價鐵鹽溶液及K4Fe(CN)6 試劑各1滴立即生成藍(lán)色沉淀。 b以以KSCN試劑鑒定試劑鑒定Fe3+ 離子離子 在點(diǎn)滴板上加三價鐵鹽溶液及KSCN試劑各1滴立即呈深紅色。(5) Fe2+ 離子的鑒定反應(yīng)離子的鑒定反應(yīng) 在點(diǎn)滴板上加二價鐵鹽溶液及K3Fe(CN)6 試劑各1滴立即生成藍(lán)色沉淀。(6) Ni2+ 離子的鑒定反應(yīng)離子的鑒定反應(yīng) 在點(diǎn)滴板上加鎳鹽溶液及2mol/L 氨水各1滴加丁二酮肟試劑1滴生成鮮紅色沉淀。4第第組組陽離子陽離子的鑒定

7、反應(yīng)的鑒定反應(yīng) (7) Zn2+離子的鑒定反應(yīng)離子的鑒定反應(yīng) 在點(diǎn)滴板上加0.02% CoCl2 溶液及 (NH4)2Hg(SCN)4 試劑各1滴攪拌混勻，不生成沉淀加鋅鹽溶液1滴立即析出藍(lán)色沉淀。(8) Co2+離子的鑒定反應(yīng)離子的鑒定反應(yīng) a以以NH4SCN試劑鑒定試劑鑒定Co2+ 離子離子 在點(diǎn)滴板上加鈷鹽溶液及NH4SCN試劑各1滴加丙酮2滴，溶液即呈現(xiàn)天藍(lán)色。 b以以KNO2試劑鑒定試劑鑒定Co2+ 離子離子 在小試管中滴加鈷鹽溶液2滴6mol/L HAc溶液酸化加6mol/L KNO2試劑2滴水浴加熱立即析出黃色的K3Co(NO2)6沉淀。5第第組組陽離子陽離子的分離與鑒定的分離與

8、鑒定 (1) Cr3+、Al3+、Zn2+ 離子與離子與Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+ 離子的分離離子的分離 取第III組陽離子試液于25ml燒杯，加濃鹽酸5滴煮沸除H2S，蒸發(fā)濃縮至1ml左右6mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH9 3%H2O25滴 40% NaOH溶液5滴充分?jǐn)嚢柚蠓谐^量H2O2 轉(zhuǎn)移至離心試管，離心分離 溶液：CrO42- -、AlO2- - 和ZnO22- - 沉淀： Fe(OH)3、MnO(OH)2、Ni(OH)2和Co(OH)3(2) CrO42- -、AlO2- - 和和ZnO22- - 的鑒定的鑒定 aCrO42- - 離子離子的鑒定的鑒定 溶液呈黃色則表明

9、有CrO42-存在。取1份溶液按Cr3+ 鑒定方法檢驗(yàn)。 b Al3+、Zn2+ 離子離子的鑒定的鑒定 另取2份溶液，分別鑒定Al3+及Zn2+離子。(3) Mn2+ 的分離與鑒定的分離與鑒定 將 (1) 所得沉淀熱水洗滌3次（充分?jǐn)嚢瑁╇x心分離沉淀上加2mol/L H2SO4溶液68滴溶解Fe3+、Ni2+、Co2+ 離心分離MnO(OH)2沉淀3%H2O23滴、2mol/L H2SO4溶液2滴加熱沉淀溶解并除H2O2 ，按Mn2+ 離子鑒定方法檢驗(yàn)。5第第組組陽離子陽離子的分離與鑒定的分離與鑒定 (4) Fe3+ 和和Ni2+、Co2+ 離子的分離及離子的分離及Ni2+、Co2+離子的鑒定

10、離子的鑒定 取步驟 (4) 所得含F(xiàn)e3+、Ni2+、Co2+ 離子溶液2mol/LNH4Cl溶液5滴逐滴濃氨水至呈堿性后再濃氨水4滴離心分離 沉淀：Fe(OH)3 溶液：Ni(NH3)62+ 和 Co(NH3)62+ 取溶液分別進(jìn)行Ni2+、Co2+ 離子的鑒定。 Ni2+ 離子鑒定需先加入NaF。 Co2+ 離子鑒定需經(jīng)6mol/L HAc酸化再6mol/L KNO2 試劑，水浴加熱；或在NaF存在下，用NH4SCN和丙酮試劑鑒定。(5) Fe3+離子的鑒定離子的鑒定 將步驟 (5) 所得沉淀用2mol/L HCl 溶液溶解，然后按Fe3+ 離子的鑒定方法檢驗(yàn)。注意：注意：1. Cr3+、

11、Al3+、Zn2+ 離子與離子與Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+ 離子離子分離時，必須有足夠的堿性和足量的分離時，必須有足夠的堿性和足量的H2O2，并注意充，并注意充分?jǐn)嚢瑁缘玫窖趸煞謹(jǐn)嚢?，以得到氧化生成CrO42- 的效果。的效果。2. 鑒定鑒定Zn2+ 離子時，應(yīng)注意調(diào)節(jié)合適的酸度。離子時，應(yīng)注意調(diào)節(jié)合適的酸度。3. 進(jìn)行進(jìn)行 Ni2+ 、Co2+ 離子鑒定時，必須注意到掩蔽共存的離子鑒定時，必須注意到掩蔽共存的 Fe3+離子。離子。思考題思考題1將第將第III組陽離子沉淀為硫化物或氫氧化物時的反應(yīng)條件是什么？組陽離子沉淀為硫化物或氫氧化物時的反應(yīng)條件是什么？組試劑是什么？組試劑是什么？2在弱酸性的水溶液中，第在弱酸性的水溶液中，第III組陽離子各具什么顏色？能否根據(jù)試組陽離子各具什么顏色？能否根據(jù)試液的顏色來初步判斷有哪些離子可能存在？液的顏色來初步判斷有哪些離子可能存在？3洗滌第洗滌第I、II、III組陽離子化合物沉淀時，有時可用水，有時要用組陽離子化合物沉淀時，有時可用水，有時要用稀酸，有時又要用稀酸，有時又要用NH4Cl或或NH4NO3稀溶液，為什么？稀溶液，為什么？4從一含第從一含第III組陽離子的未知液中，分取組陽離子的未知液中，分取2份試液，一份加入過量份試液，一份加入過量的的NaOH仍有沉淀存在；另一份在仍有沉淀存在；另一份在N