鐵礦石分析方法的選擇知識(shí)點(diǎn)解說(shuō)

1、 鐵礦石分析方法選擇知識(shí)要點(diǎn)鐵礦石中鐵含量的測(cè)定方法需要根據(jù)樣品的性質(zhì)或者是樣品中鐵的含量高低采用不同的方法。比如對(duì)于化探樣品可以使用x-射線熒光分析法、發(fā)射光譜法；含量比較低的含鐵樣品一般使用可見(jiàn)光光度法、原子吸收法；而對(duì)于鐵含量比較高的樣品通常使用EDTA容量法或者是重鉻酸鉀容量法。下面對(duì)幾種常用的分析方法分別介紹。一 、重鉻酸鉀容量法重鉻酸鉀容量法是測(cè)定礦石中高含量鐵的經(jīng)典分析方法，利用這種方法能夠快速測(cè)定樣品中鐵的含量，該方法準(zhǔn)確度高，干擾少，已經(jīng)納入鐵礦石分析國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中。早先，重鉻酸鉀容量法一般采用的是有汞鹽法，即在酸性溶液中，用氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，加入氯化汞以除去過(guò)量的氯

2、化亞錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色。反應(yīng)方程式如下：2Fe3+Sn2+6Cl-2Fe2+SnCl62-Sn2+4Cl-+2HgCl2SnCl62-+Hg2Cl26Fe2+Cr2O72-+14H+6Fe3+2Cr3+7H2O采用氯化亞錫將溶液中的Fe3+還原為Fe2+后，要用氯化汞除去過(guò)量的氯化亞錫，汞鹽會(huì)造成污染，因此中國(guó)在20世紀(jì)60年代以來(lái)發(fā)展了“不用汞鹽的測(cè)鐵法”，即無(wú)汞重鉻酸鉀容量法。這種方法在還原三價(jià)鐵的過(guò)程中不需要使用氯化汞，而是采用其他方法逐步還原三價(jià)鐵，避免了使用汞對(duì)環(huán)境造成的污染，現(xiàn)在已經(jīng)取代有汞鹽法。無(wú)汞重鉻酸鉀容量法的基本原理是：試樣用硫磷混酸溶

3、解，加入鹽酸在熱沸狀態(tài)下用氯化亞錫還原大部分三價(jià)鐵。在冷溶液中以鎢酸鈉為指示劑，滴加三氯化鈦還原剩余三價(jià)鐵，并稍過(guò)量，在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下，用重鉻酸鉀氧化過(guò)量三氯化鈦，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)。根據(jù)消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算試樣中全鐵百分含量。二、EDTA配位滴定法在硅酸鹽系統(tǒng)分析方案中，鐵還可以使用EDTA滴定法進(jìn)行測(cè)定，只要控制好溶液的pH值，樣品中其他元素的干擾基本上可以消除。鐵礦石經(jīng)濃HCL溶解，低溫加熱直至溶解完全后冷卻，加水將溶液稀釋至一定濃度，再加入HNO3、NH3·H2O調(diào)節(jié)溶液pH=1.82，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標(biāo)液滴定

4、，終點(diǎn)由紫紅色變?yōu)榱咙S色。與經(jīng)典的重鉻酸鉀容量法相比，硅酸鹽類(lèi)鐵礦石中全鐵量測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度是一致的，本法可以避免因?yàn)槭褂煤t溶液而造成環(huán)境污染，及有害于人的身體健康的弊病，且本法操作比經(jīng)典法簡(jiǎn)便，完全可以采用。該方法需要注意的地方是溶液的pH值調(diào)節(jié)要求比較高，操作上有一定的難度。三、鄰啡羅啉比色法以鹽酸羥胺為還原劑，將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，在pH29的范圍內(nèi)，二價(jià)鐵與鄰啡羅啉反應(yīng)生成橙紅色的配合物Fe(C12H8N2)32+，借此進(jìn)行比色測(cè)定。 其反應(yīng)如下：4FeCl3+2NH2OH·HCl4FeCl2 +N2O+6HCl+H2OFe2+3C12H8N2Fe(C12H8N2)3

5、2+ (橙紅色)這種反應(yīng)對(duì)Fe2+很靈敏，形成的顏色至少可以保持15天不變。當(dāng)溶液中有大量鈣和磷時(shí)，反應(yīng)酸度應(yīng)大些，以防CaHPO4·2H2O沉淀的形成。在顯色溶液中鐵的含量在0.16mg·mL-1時(shí)符合Beer定律，測(cè)定波長(zhǎng)530nm。四、磺基水楊酸光度法 這是檢驗(yàn)Fe3+的快速分析方法。在低鐵測(cè)定時(shí)比較方便實(shí)用。在pH910的氨性溶液中，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸能夠形成黃色配合物，在波長(zhǎng)420nm附近有最大吸光度，借此進(jìn)行比色測(cè)定。需要注意的是，本法測(cè)定對(duì)象是三價(jià)鐵離子，因此樣品處理時(shí)需要把所有的二價(jià)鐵氧化成三價(jià)。五、原子吸收光譜法利用鐵空心陰極燈發(fā)出的鐵的特征譜線的輻射，通過(guò)含鐵試樣所產(chǎn)生的原子蒸氣時(shí)，被蒸氣中鐵元素的基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中鐵元素的含量。鐵的最靈敏吸收線波長(zhǎng)為248.3nm，測(cè)定下限可達(dá)0.01mg·mL-1(Fe)，最佳測(cè)定濃度范圍為220mg·mL-1(Fe)。六、X-射線熒光分析法X射線熒光光譜分析法具有分析速度快、試樣加工相對(duì)簡(jiǎn)單、偶然誤差小及分析精度高的特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于各種原材料的分析中，并逐步應(yīng)用于鐵礦石的分析中。但由于鐵礦石成分非常復(fù)雜，主成分含量較高，變化范圍大，使基體變化大，對(duì)X射線熒光分析造成不利影響，致使在用通常壓片法進(jìn)行鐵礦石分析時(shí)，其準(zhǔn)確度不如化學(xué)法高。采用玻璃