鉻礦石化學(xué)分析方法 重鉻酸鉀滴定法測定全鐵含量_圖文

1、 表 全鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 允 許 差 試驗(yàn)報(bào)告 試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容： 鑒別試料 、 ） 實(shí)驗(yàn)室 和分析 日期等資料 ； 遵守本 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 的程度 ； 分析結(jié)果及其表示； ） ）測定中觀察 到的異?，F(xiàn)象 ； 對分析結(jié)果可能有影響而本標(biāo) 準(zhǔn)未包括 的操作 ， ） 或者任選的操作 。 第二篇 氮化亞錫一 氮化 汞一 重銘酸鉀 滴定 法測定全鐵含 范圍 ， 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氯化亞錫一 汞一 氯化 重鉻酸鉀滴定法測定全鐵含量 的方法提要 、 試劑與材料 、 儀器與 設(shè)備 、 取制樣 、 分析步驟 、 分析結(jié)果 的計(jì)算和允許差 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻礦石中全鐵含量 的測 定， 測定范圍： 質(zhì)量分?jǐn)?shù) ） （ （

2、質(zhì)量分?jǐn)?shù)） 。 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文 ， 通過在本標(biāo)準(zhǔn) 中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo) 準(zhǔn)出版時(shí) ， 所示版本均 為有效 所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本 的可能性 散裝礦產(chǎn)品取樣、 制樣通則 手工取樣方法 散裝礦產(chǎn)品取樣、 制樣通則 方 法提要 試料經(jīng)過氧化鈉熔融 ， 用水浸 出可溶物質(zhì) ， ， 過濾 沉淀以鹽酸溶解。用 氨水沉淀鐵 ， 使之生成氫氧化 鐵而與鉻等雜質(zhì)分離 。 用鹽酸溶解沉淀物 ， 濃縮體積 ， 用氯化錫還原三價(jià)鐵 為二價(jià)鐵 ， 再用氯化汞除去過 量 的氯化亞錫。在硫磷混酸的介質(zhì) 中， 以二 苯胺磺酸鈉 為指標(biāo) 劑 ， 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)

3、溶 液滴定至 紫色為 用 終點(diǎn) 。 手工制樣方法 試料 中砷量超過 對測定有影響 。 試劑與材料 分析 中， 除另有 說明外 ， 僅使用認(rèn) 可的分析純試劑 和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?。 過氧化鈉 ： 。 固體 硫酸印 ） 鹽酸 （ ） 磷酸（ ） 氨水（ ） 過氧化氫 印 ， ） 硫酸 （） 鹽酸 （， ） 鹽酸 （ ） 硫磷混酸 ： 移取 硫 酸（和 （ ） 磷酸（ ， ）邊搖動(dòng)邊小心注人到 水 中， 冷卻后用水稀釋至 混勻。 ， 氯化 按溶液（ ） 氯化 按洗液（ ） 氯化亞錫溶 液（ ： ）稱取 氯化亞錫 （ · ） ， 溶解在 鹽酸 （ 中， ） 加熱溶解 ， 冷卻后稀 釋

4、至 混勻 。 ， 氯化汞飽 和溶 液： 稱取 抓化汞溶于 熱水中， 冷卻后使用 。 硫 酸亞 鐵錢溶 液（ ： 稱取 硫酸亞 鐵錢 ） ） （ · ， 于 · 置 燒杯中 ， 加人 硫酸（微熱溶解 ， （ ） 冷卻后移人 容量瓶 中， 硫酸（稀釋 用 （ ） 至刻度 ， 混勻。 重鉻酸鉀標(biāo) 準(zhǔn)溶液 （ ） 稱取 鉻酸 鉀（ ， ， ， 重 預(yù)先 于 ， 烘 并置于干燥器 中冷卻至室溫）置于 ， 燒杯 中， 以少量水 溶解 ， 移人 容量瓶 中， 水稀釋至刻度， 勻 以 混 二苯錢磺酸鈉溶液（ ） 儀 器 與設(shè) 備 分 析 中 ， 用 通 常 的 實(shí)驗(yàn) 室 儀 器 、 備 。

5、 使 設(shè) 取 制樣 按 照 和 規(guī)定 進(jìn)行取制樣 ， 樣應(yīng)通過 篩孔 ， 試 并干 一 烘 ， 于干燥 器中冷卻至室溫 ， 備用。 分 析步 驟 安全須知 過氧化鈉具有強(qiáng)烈 的氧化性 ， ： 不得與有 機(jī)物等還原性物質(zhì)接觸 。 否則易發(fā)生燃燒和爆炸， 過氧化鈉 的廢料不 得用紙或 類似可 燃物包裹 后丟人 廢料箱 內(nèi)， 使用水 沖洗排 入下 水道 ， 應(yīng) 以免 引起 火災(zāi) 廢液 的處理 將 ： 含汞鹽的廢液可先調(diào)節(jié) ， 再加人 過量硫化鈉 ， 使其生成硫化汞沉淀 ， 再加人 硫 酸亞鐵鹽作共沉淀劑 ， 硫化鐵將水 中懸浮的硫化汞微粒吸附而共沉淀。清液可排放， 殘?jiān)捎帽簾?回 收汞 或 再

6、制 成 汞 鹽 。 試料量 按表 稱取試料， 確至 。 準(zhǔn) 全鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 表 試料量 ） 空 白試 驗(yàn) 隨同試料做空白試 驗(yàn)。 測定 將試料 （置 于已盛有 過氧化 鈉（ 的 剛玉鉗禍 中， 拌均勻 ， ） ） 攪 再覆 蓋 過氧化鈉 （ ， ）先于電爐盤上加熱焙燒 ， 然后再于 高溫爐中保持 取出柑禍冷卻 。 將鉗放人 燒杯中， 加人 ， 熱水 ， 當(dāng)劇烈反應(yīng)停止后 ， 加人 氯化按溶液（）加熱煮沸 ， 將柑渦用熱水洗出（ 保留增禍） 。將試料溶液放置片刻 ， 兩張中速濾紙過濾 ， 用 用熱水洗燒 杯及 沉淀 次一 ， 次 棄去濾液。用熱鹽酸 （將沉淀 沖人原燒杯 中， ） 并洗凈濾紙 ，

7、 再將增渦置于燒杯上 ， 用熱鹽酸（沖洗 次 用水稀釋至 加熱使沉淀完全溶解。 ） 次。 ， 取下加入 過氧化氫（混勻， ） 加人氨水（直到氫氧化 物沉淀析 出， ） 再過量 將盛有氫氧化物沉 淀的燒杯加熱微沸 ， 取下放置片刻 ， 中速濾紙過濾 。 熱的 用 用 氯化錢洗液（） 沖洗燒杯及沉淀 次次， 棄去濾液 。 用熱水將沉淀沖人原燒杯 中， 鹽酸 用 （沖洗濾紙， ） 并用熱水沖洗凈濾紙， 洗液并于原燒杯中 ， 加熱溶解沉淀 。 將溶液微 沸濃縮 用鹽 酸（ 沖洗燒杯 壁 ， 搖動(dòng)邊 滴加 氯化亞 錫溶液 ， ） 邊 （） 至鐵黃色剛好 消失， 并過量 滴 。立即用 流水冷卻至室溫 ，

8、人 氯化汞飽和溶 液 滴 加 （）混 勻放置 ， ， 加人 水 ， 硫 磷混酸（） 混勻 ， 滴加 滴 滴二 苯 胺磺酸鈉 溶液（） （ 混勻 ， 即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（） 立 滴定至紫色為終點(diǎn) 。 空 白值 的測定 按 進(jìn)行操 作， 在未加硫磷混酸前 ， 準(zhǔn)確加人 硫酸亞鐵錢溶液 （ ）加 ， 人 硫磷混酸溶液 （）滴加 滴二苯胺磺酸鈉溶液（）立即用 重鉻酸鉀標(biāo) 準(zhǔn)溶液 ， 滴 （ ， （） 滴定至紫色 ， 記錄下消耗 的體積 ， 向溶液中準(zhǔn)確加人 再 硫酸亞鐵鉸溶液 （）仍 ， 以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ ） 至紫色 ， 滴定 記錄下消耗 的體積 再重復(fù)加人硫酸亞鐵按溶液 （ ） ， 再用重鉻

9、酸鉀標(biāo) 準(zhǔn)溶 液（） 滴定 ， 值 為一恒定值時(shí) ， ） 當(dāng) 則（ 即為空白試驗(yàn)消耗 重鉻酸鉀標(biāo) 準(zhǔn)溶液的體積 （ ） 。 分析結(jié)果的計(jì)算 按式 （） 計(jì)算全鐵 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ： （ （ ） ） （ 一 ） 又 力 一 式 中 滴定試料消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ， 單位為 工 ； 一 滴定 空白試驗(yàn) 消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ， 為 ， 。 單位 ； 一一重 鉻酸 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶 液的 濃度， 單位為 ； 試料 量， 單位為 ； 一 鐵的摩 爾質(zhì)量， 一 單位為 ， 分析結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后 兩位 。 按式（） 計(jì)算氧化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ： ······。·· （ ） ········· （ ） ） ） ） （ （ （ 分析結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位 。 允 許差 兩個(gè)獨(dú)立 的分析結(jié)果 的差值應(yīng)不大于表 所