高沸醇有機木質素微粉制備及抗氧化性能_圖文

1、 74 北 京 林 業(yè) 大 學 學 報 第 33 卷 2. 7 納米化前 、 后木質素體含量分析 經(jīng)過 SAS 法納米化 前 、 后有機木質素樣品依據(jù) 在 250 500 ， 而納米化的有機木質素大量放熱發(fā) 生在 400 500 之間； 在 XRD 圖中， 可得知兩種木 質素都是以無定形 聚 合 物 形 態(tài) 存 在； 通 過 體 外 溶 解 實驗， 發(fā)現(xiàn)納米化有 機 木 質 素 的 溶 解 度 有 很 大 的 提 經(jīng)過 24 h 溶解， 大 約 有 31% 的 納 米 化 有 機 木 質 高， 素溶解， 相同條件下未 經(jīng) 過 SAS 處 理 的 有 機 木 質 素 僅有 2. 5% 溶 解 。

2、 另 外， 納 米 化 有 機 木 質 素 在 120 min 之內達到 溶 解 平 衡， 而納米化前的有機木質素 超過了 240 min 。 3 ） 納米化前 、 后 有 機 木 質 素 DPPH 去 除 能 力 都 存在與木質素濃 度 正 相 關 。 納 米 化 前 、 后有機木質 素 DPPH 去 除 能 力 EC 50 值 為 （ 0. 884 ± 0. 02 ） 、 （ 0. 563 ± 0. 02 ） mg / mL ， 正是由于納米化有機木質 素粒徑尺寸 大 幅 降 低， 比 表 面 積 增 加， 造成的溶解 度增加而大幅提高了其抗氧化能力 。 參 考 文 獻

3、 APPITA P11s78 方法進行 木 質 素 含 量 檢 測， 木質素 含量分別為 88. 96% 和 89. 12% ， 實 驗 結 果 表 明， 超 臨界反溶劑過程對有機木質素含量的影響很小 。 2. 8 納米化前 、 后有機木質素抗氧化能力分析 DPPH 自由基在 517 nm 處 吸 收 穩(wěn) 定， 與抗氧化 劑之間作用穩(wěn)定 13 ， 被廣泛的用來評價植物和食物 14 中活性成分抗氧化能力和自由基清除能力 。 圖 9 反 映 的 是 納 米 化 前、 后 有 機 木 質 素 DPPH 去除能力關 系， 可 以 看 出 兩 種 有 機 木 質 素 的 DPPH 去除能力與木質 素 濃

4、 度 正 相 關 。 納 米 化 前 、 后有機 木質 素 DPPH 去 除 能 力 EC 50 值 為 （ 0. 884 ± 0. 02 ） mg / mL 、 （ 0. 563 ± 0. 02 ） mg / mL 。 可 見 通 過 SAS 法 這 納米化的有機 木 質 素 DPPH 去 除 能 力 大 幅 提 高， 是由于納米化有機木質素溶解增加造成的 。 1 路祺， 劉文俊， 祖元剛，等 刺五加根莖高沸醇木質素的分離及 -129 2011 ， 33 （ 4 ） ： 124 抗氧化活性 J 北京林業(yè)大學學報， 2 WANG W ，CHEN X ，EFRIMA S Si

5、lver nanoparticles capped by long-chain unsaturated carboxylates J Physical Chemistry B ， -7246 1999 ， 103 （ 34 ） ： 7238 3 REETZ M T ， HELBIG W Size-selective synthesis of nanostructured transition metal clusters J American Chemical -7402 116 （ 16 ） ： 7401 Society ，1994 ， 4 MARTN A ，MATTEA F ，GUTIRR

6、EZ L ，et al Co-precipitation of carotenoids and bio-polymers with the supercritical anti-solvent -147 process J Supercritical Fluids ，2007 （ 41 ） ： 138 圖9 BHA 和納米化前 、 后有機木質素 DPPH 去除能力 DPPH scavenging capacity of the organic lignin Fig 9 5 HILL M K ，F(xiàn)RICKE A L Ultrafiltration studies on kraft black -

7、103 liquor J Tappi ，1984 ， 67 （ 6 ） ： 100 6 HILL M K ，VIOLETTE D A ，WOERNER D L Lowering kraft black liquor viscosity by ultrafiltration J Separation Science and -1798 Technology ，1988 ， 23 （ 1 ） ： 1789 7 GLASSER W G ， JAIN R K Lignin derivatives J -233 Holzforschung ，1993 ， 47 （ 3 ） ： 225 8 ROHELLA

8、 R S ，SAHOO N ，PAUL S C ，et al Thermal studies on isolated and purified lignin J Thermochimica Acta ，1996 ， -138 287 （ 1 ） ： 131 9 WENJU W ， NANCOLLAS G H A new understanding of the relationship between solubility and particle size J Solution -531 27 （ 6 ） ： 521 Chemistry ，1998 ， 10 MüLLER R H

9、， JACOBS C ， KAYSER O Nanosuspensions as particulate drug formulations in therapy ： Rationale for development and what we can expect for the future J Advanced Drug -19 Delivery Reviews ，2001 ， 47 （ 1 ） ： 3 11 PENG W ， LINJIE Z ， SHULI T ， et al A novel process for simultaneous milling and coating of

10、 particulates J Powder -68 Technology ，2009 ， 193 （ 1 ） ： 65 12 MAJERIK V ， CHARBIT G ， BADENS E ， et al Bioavailability enhancement of an active substance by supercritical antisolvent precipitationJ The Journal of Supercritical Fluids ，2007 ， 40 -110 （ 1 ） ： 101 13 LU Y R ，YEAP FOO L Antioxidant ac

11、tivities of polyphenols from sage （ Salvia officinalis） J Food Chemistry ，2001 ， 75 （ 2 ） ： 197 202 14 PORTO C D ，CALLIGARIS S ，CELLOTI E ， et al Antiradical properties of commercial cognacs assessed by the DPPH-test J -4245 Agriculture Food Chemistry ，2000 ， 48 （ 9 ） ： 4241 - before nanometer treat

12、ment （ a ） and the organic lignin after nanometer treatment by SAS （ b ） and BHA （ c ） 3 結論與討論 1 ） 超臨 界 反 溶 劑 法 制 備 納 米 有 機 木 質 素 的 正 交實驗直觀分析表 明 最 優(yōu) 實 驗 條 件 為： 沉 淀 反 應 釜 溫 度 35 ，沉 淀 反 應 釜 壓 力 30 MPa ，溫 度 差 + 10 ， 木質素溶液濃度 0. 5 mg / mL 。 方 差 分 析 結 果表明： 沉淀反應釜 壓 力 對 有 機 木 質 素 微 粉 粒 徑 來 說為顯著因 素； 沉 淀 反 應 釜 溫 度 則 影 響 不 明 顯； 溫 度差和木 質 素 溶 液 濃 度 則 基 本 無 影 響 。 通 過 重 復 得到（ 0. 144 ± 0. 03 ） m 納 米 級 有 機 木 性驗證實驗， 質素微粉 。 2 ） 通過 掃 描 電 鏡 圖 可 以 明 顯 看 出 納 米 級 有 機 木質素呈現(xiàn) 小 球 形， 與 之 相 比， 納米前的有機木質 粒子大小分 素具有不規(guī)則外形 和 非 均