
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1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式示例實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式示例例一定量分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式(以草酸中H2C2O含量的測(cè)定為例)實(shí)驗(yàn)題目:草酸中H2C2O含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及有關(guān)儀器的使用;學(xué)習(xí)堿式滴定管的使用,練習(xí)滴定操作。實(shí)驗(yàn)原理:cKa1> 10-8,H+H2C2O釣有機(jī)弱酸,其Ka1=x 10-2 , Ka2=x 10-5。常量組分分析時(shí)cKa2> 10-8 , Ka1/Ka2v 105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O計(jì)量點(diǎn)pH值左右,可用酚酞為指示劑。NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液采用間接配制法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定:-COOK-
2、COOH+NaOH=-COOK-COONa+H2O此反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)pH值左右,同樣可用酚酞為指示劑。實(shí)驗(yàn)方法:一、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定用臺(tái)式天平稱取NaOHI于100mL燒杯中,力卩50mL蒸餾水,攪拌使其溶解。移 入500mL試劑瓶中,再加200mL蒸餾水,搖勻。準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置于 250mL錐形瓶中,力卩2030mL蒸餾水 溶解,再加12滴哪酞指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色, 半分鐘 不褪色即為終點(diǎn)。二、H2C2O4含量測(cè)定準(zhǔn)確稱取左右草酸試樣,置于小燒杯中,加 20mL蒸餾水溶解,然后定量地轉(zhuǎn)入 100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。用20mL
3、移液管移取試樣溶液于錐形瓶中,加酚酞指示劑12滴,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。平行做三次。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理:、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 實(shí)驗(yàn)編號(hào)123備注mKHC8H4O4g 始讀數(shù)終讀數(shù)結(jié) 果VNaOH /mL始讀數(shù)終讀數(shù)結(jié) 果cNaOH /mol L-lNaOH /mol L-l結(jié)果的相對(duì)平均偏差二、H2C2O4含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)編號(hào)123備注cNaOH /mol L-lm樣 /gV樣/VNaOH /mL始讀數(shù)終讀數(shù)結(jié) 果3 H2C2O4H2C2O4結(jié)果的相對(duì)平均偏差實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論:(1) (2) (3)結(jié)論:例二合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式實(shí)驗(yàn)題目:溴乙烷的合成實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?
4、.學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法2. 鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的使用。實(shí)驗(yàn)原理:主要的副反應(yīng):反應(yīng)裝置示意圖:(注:在此畫上合成的裝置圖)實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄:實(shí) 驗(yàn) 步 驟現(xiàn)象記錄1. 加料:將水加入100mL圓底燒瓶,在冷卻和不斷振蕩下,慢慢地加入濃硫酸。冷至室溫后,再加入10mL95乙醇,然后在攪拌下加入研細(xì)的溴化鈉,再投入 2-3粒 沸石。放熱,燒瓶燙手。2. 裝配裝置,反應(yīng):裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失,在接受器中加入5mL 40%NaHSO溶液, 放在冰水浴中冷卻,并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。 用小火加熱石棉上的燒瓶,瓶中物質(zhì)開始冒泡,控制火焰
5、大小,使油狀物質(zhì)逐漸 蒸餾出去,約30分鐘后慢慢加大火焰,直到無油滴蒸出為止。加熱開始,瓶中出現(xiàn)白霧狀 HBr。稍后,瓶中白霧狀HBr增多。瓶中原來不溶的 固體逐漸溶解,因溴的生成,溶液呈橙黃色。3. 產(chǎn)物粗分:將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后,將下層的粗制溴乙烷放入干 燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時(shí)振 蕩,直到溴乙烷變得澄清透明,而且瓶底有液層分出(約需4mL濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細(xì)地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入 30mL蒸餾瓶中。接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。4. 溴乙烷的精制配蒸餾裝置,力卩2-3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。收集 37-40E的餾分: 收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體,樣品 +瓶重=,其中,瓶重,樣品 重。5. 計(jì)算產(chǎn)率。理論產(chǎn)量:X 109=產(chǎn)率:/=%結(jié)果與討論:(1) 溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。(2) 最后一步蒸餾溴乙烷時(shí),溫度偏高,致
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