EP USP JP CHP各滅菌注射用水標準檢驗項目及其指標對比

1、滅菌注射用水檢驗項目及其指標標準規(guī)定 檢驗項目ChP(2005)滅菌注射用水EP(5.4)滅菌注射用水USP(30)滅菌注射用水JP（15）滅菌注射用水pH值/酸堿度pH：5.0-7.0酸度：顯黃色；堿度：顯紅色pH：5.0-7.0酸度：顯紅色；堿度：顯黃色氯化物不得發(fā)生渾濁裝量100mL,0.5ppm；裝量100mL,不得發(fā)生渾濁10分鐘內不得深于對照液裝量10mL,0.5ppm ；裝量10mL，溶液不顯渾濁硫酸鹽不得發(fā)生渾濁1小時內不發(fā)生渾濁不得發(fā)生渾濁不得發(fā)生渾濁鈣鹽不得發(fā)生渾濁不得發(fā)生渾濁鈣和鎂0.1ppm硝酸鹽0.06ppm0.2ppm不顯黃色亞硝酸鹽0.02ppm不顯淺紅色氨 /

2、銨0.2ppm0.2ppm裝量50mL,0.6mg/L 裝量50mL,0.3mg/L裝量10mL的注射用水，0.2mg/L; 裝量10mL的注射用水，0.1mg/L二氧化碳1小時內不發(fā)生渾濁溶液應澄清（無需靜置）易氧化物粉紅色不完全消失粉紅色不完全消失粉紅色不完全消失粉紅色不完全消失不揮發(fā)物1mg/100mL裝量10mL ，4mg（0.004%） ；裝量10mL，3mg（0.003%）裝量10mL的注射用水，不揮發(fā)物4.0mg/100mL; 裝量 10mL的注射用水，不揮發(fā)物3.0mg/100mL。重金屬0.3ppm0.1ppm不發(fā)生變化鋁10ppm不溶性微粒見下面附表總有機碳0.5mg/l0

3、.5mg/l電導率裝量10mL,25s/cm ；裝量10mL,5s/cm（25）附表：不溶性微粒檢查（光阻法）大體積注射劑為100mL或100mL以上,小體積注射劑為100mL以下。不溶性微粒檢查10µm25µm小體積注射劑6000/瓶600/瓶大體積注射劑25/mL3/mL滅菌注射用水檢驗項目及其方法標準規(guī)定 檢驗項目ChP(2005)滅菌注射用水EP(5.4)滅菌注射用水USP(30)滅菌注射用水JP（15）滅菌注射用水 pH值/酸堿度取本品適量，用已校的酸度計測定其pH值，pH：5.0-7.0取樣品20mL加0.05mL酚紅指示液，如果溶液顯黃色，加0.1mL0.01

4、M氫氧化鈉溶液，溶液應變成紅色；如果溶液顯紅色，加0.15mL0.01M鹽酸溶液，溶液應變成黃色。每100mL樣品中包含0.3mL飽和氯化鉀溶液，pH值應在5.0-7.0。取20mL注射用水，加0.05mL酚紅指示液和0.13mL0.01M氫氧化鈉滴定液，邊加邊輕輕振搖，放置30秒：顯紅色。另取20mL注射用水，加0.05mL溴麝香草酚藍指示液和0.13mL的0.01M鹽酸滴定液，邊加邊輕輕振搖，放置30秒：顯黃色。氯化物取本品50mL置試管中，加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，不得發(fā)生渾濁。裝量100mL，供試液：取15mL樣品溶液，對照液：取1.5mL氯化物標準溶液（5ppm CL）加13.5

5、mL水，從上往下垂直觀察現(xiàn)象。如果所用容器體積大于100mL，用以下方法：取10mL樣品，加1mL稀硝酸和0.2mL硝酸銀試液，靜置15min，不發(fā)生渾濁。取樣品20mL至比色管中，加5滴硝酸和1mL硝酸銀試液，搖勻，10分鐘內產生的渾濁不得深于對照液。對照液配制：每1L高純水中含825 g氯化鈉 (10 g Cl / 20 mL),用同一方法處理。在亮處側面有黑色背景從上往下看。裝量10mL的注射用水，取注射用水15mL,加2.0mL稀硝酸作為供試液，另取0.20mL0.001M鹽酸滴定液加水至15mL,再加2.0mL稀硝酸，作為對照液。分別在供試液和對照溶液中加0.30mL硝酸銀試液，搖勻

6、。放置5分鐘后，于亮處置黑色背景下觀察：供試液渾濁應不得深于對照液（0.00005%）。裝量10mL,加3滴硝酸和0.5mL硝酸銀試液加注射用水至50mL:溶液不顯渾濁。硫酸鹽取本品50mL置試管中，加氯化鋇試液2ml，不得發(fā)生渾濁。取樣品10mL,加0.1mL稀鹽酸和0.1mL氯化鋇試液，靜置1小時，不發(fā)生渾濁。取樣品100mL，加1mL氯化鋇試液：不發(fā)生渾濁。取50mL注射用水加0.5mL氯化鋇試液，不發(fā)生改變。鈣鹽取本品50mL置試管中，加草酸銨試液2ml，不得發(fā)生渾濁。取樣品100mL,加2mL草酸銨試液：不發(fā)生渾濁。鈣和鎂取樣品100mL,加2mLpH10.0氯化銨緩沖液，加50mg

7、鉻黑T指示劑和0.5mL0.01MEDTA-2NA,溶液顯純藍色。硝酸鹽取供試液5ml，置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50水浴中放置15分鐘；另取標準硝酸鹽溶液0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理。兩種溶液顏色比較：供試液產生的藍色應淺于對照液。將5ml樣品置于試管中，冰浴，加入0.4ml 100g/l 氯化鉀的溶液，0.1ml的二苯胺溶液，滴加并振動，5ml的除氮氣硫酸。然后將試管在50水中進行水浴。15分鐘后，溶液中的藍色都不能深于對照液。對照液：取0.5mL標準硝酸鹽溶液(2

8、 ppm NO3 )，加4.5mL無硝酸鹽的水。按同一方法處理。移取2.0mL注射用水置50mL燒杯中，加 1mL水楊酸鈉氫氧化鈉試液，1mL氯化鈉溶液（1500）和1mL銨硫酸氨溶液（11000），置水浴上蒸干，冷卻，加2mL硫酸，時時振搖10min，加10mL水，轉移到納氏比色管中。冷卻，緩緩加入10mL氫氧化鈉溶液（25），加水至25mL：不顯黃色。標準規(guī)定 檢驗項目ChP(2005)滅菌注射用水EP(5.4)滅菌注射用水USP(30)滅菌注射用水JP（15）滅菌注射用水 亞硝酸鹽取供試液10ml，置比色管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1100) 1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.110

9、0) 1ml，另取標準亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理。兩種溶液顏色比較：供試液產生的粉紅色應淺于對照液移取10注射用水置納氏比色管中，加1mL磺胺稀鹽酸溶液（1100）和1mL草酸萘乙二胺溶液：不顯淺紅色。氨 / 銨取供試液50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘，溶液應不顯色；溶液如顯色，與氯化銨溶液1.0ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，顏色比較：供試液顏色淺于對照液。取樣品20mL，加1mL堿性碘化汞鉀溶液，5分鐘后，從上往下垂直觀察現(xiàn)象。溶液顏色應不深于對照液，同時做對照液：將 1mL堿性碘化汞鉀溶液加到4mL標

10、準銨溶液（1ppm NH4）和16mL無氨水的混合液中。裝量小于50mL,取50mL樣品再加50mL高純水稀釋，該稀釋液作為供試液，裝量50mL,取100mL樣品作為供試液。取供試液100mL,加2mL堿性碘化汞鉀試液：立即產生的黃色不得深于對照液（30µg氨/100mL高純水）對照液的配制：取3.0mL氨試液用高純水稀釋至100mL。從該溶液中取1.0mL用高純水稀釋至100mL。取30mL注射用水作為供試液，對照液制備：裝量10mL的注射用水，取0.6mL標準銨溶液；裝量10mL的注射用水，取0.3mL標準銨溶液，加無氨水至30mL。（裝量10mL的注射用水，銨限度0.2mg/L

11、; 裝量10mL的注射用水，銨限度0.1mg/L）二氧化碳取供試液25ml，置50ml比色管中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞，振搖，放置1小時，現(xiàn)象：1小時內不得發(fā)生渾濁。取樣品25mL,加25mL氫氧化鈣試液：溶液應澄清。易氧化物取供試液100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.1ml，再煮沸10分鐘，發(fā)生現(xiàn)象：粉紅色不得完全消失。取樣品100mL,加10mL稀硫酸煮沸，再加0.2mL0.02M高錳酸鉀滴定液煮沸5min, 溶液顏色不退色。取100mL樣品，加10mL2N硫酸，煮沸，裝量小于50mL,加0.4mL0.02M高錳酸鉀滴定液，煮沸5min;

12、裝量50mL,加0.2mL0.02M高錳酸鉀滴定液，煮沸5min; 如果有沉淀，置冰浴中冷卻至室溫，用玻璃漏斗過濾，粉紅色不完全消失。取100mL注射用水加10mL稀硫酸，煮沸，加0.10mL0.02M高錳酸鉀滴定液，再煮沸10min ：紅色不消失。不揮發(fā)物取供試液100ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干后，在105干燥至恒重。取供試液100ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干后，在105干燥至恒重。將100mL注射用水置水浴上蒸干，再置105烘箱中干燥1小時：裝量10mL的注射用水，不揮發(fā)物4.0mg/100mL; 裝量 10mL的注射用水，不揮發(fā)物3.0mg/100mL。標準

13、規(guī)定 檢驗項目ChP(2005)滅菌注射用水EP(5.4)滅菌注射用水USP(30)滅菌注射用水JP（15）滅菌注射用水 重金屬取本品50mL，加水18.5mL，蒸發(fā)至20mL，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL與水適量使成25mL,加硫代乙酰胺試液2mL,搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液1.5mL加水18.5mL用同一方法處理后的顏色比較，不得更深。標準鉛溶液（1ppmPb）：精密量取標準鉛貯備液（EP）1ml，置1000ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。供試液：取樣品200ml，水浴加熱蒸發(fā)至20ml，作為溶液A。取其中12ml置于比色管中作為供試液。對照液：精密移取標準鉛溶液(1ppm Pb) 10ml置于比色管中，加入2ml溶液A，搖勻?？瞻滓海喝∷?0ml置于比色管中，加2ml溶液A，搖勻。比較：分別在盛有供試液、對照液和空白液的比色管中加pH3.5醋酸鹽緩沖液2ml，再加硫代乙酰胺試液1.2ml，搖勻，靜置2分鐘。將上述三支比色管同置白色背景上，從上向下垂直觀察，比