熱等靜壓溫度對新型粉末冶金高溫合金顯微組織的影響

1、第28卷第3期航空材料學(xué)報(bào)Vol 28 No 32008年6月JOURNAL OF AERONAUTICAL MAT ER A LSJune 2008第28卷第3期航空材料學(xué)報(bào)Vol 28 No 3第28卷第3期航空材料學(xué)報(bào)Vol 28 No 3熱等靜壓溫度對新型粉末冶金高溫合金顯微組織的影響賈建，陶宇，張義文，張瑩（鋼鐵研究總院 高溫材料研究所，北京100081）摘要：研究了不同熱等靜壓溫度下某新型粉末冶金高溫合金的顯微組織，重點(diǎn)分析了熱等靜壓溫度對熱等靜壓態(tài)合金錠坯晶粒度、殘余枝晶和粉末原始顆粒邊界 （PPB）以及 相的影響。研究結(jié)果表明:熱等靜壓溫度為1140 時(shí),獲得不完全再結(jié)晶組織，

2、存在明顯的殘余枝晶和 PPB 分布不均勻，尺寸、形態(tài)各異;熱等靜壓溫度為1180 時(shí),獲得較均勻的再結(jié)晶組織，殘余枝晶和PPB基本消除，分布較均勻，晶內(nèi)主要為 田 字形，而在晶界呈長條 狀。關(guān)鍵詞：熱等靜壓；粉末冶金高溫合金；顯微組織；原始顆粒邊界中圖分類號：文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1005 5053（ 2008） 03 0020 04第28卷第3期航空材料學(xué)報(bào)Vol 28 No 3第28卷第3期航空材料學(xué)報(bào)Vol 28 No 3Ren 104合金是典型的第三代粉末冶金高溫合 金，其相體積含量為 50%左右，相完全溶解溫 度相對于其它的第三代粉末冶金高溫合金如A l loy1Q CH 98 N

3、R3等略低，淬火開裂傾向小，裂紋擴(kuò) 展速率低，可用于先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)大尺寸渦輪盤，在 國外航空發(fā)動機(jī)已經(jīng)得到了應(yīng)用1。鋼鐵研究總院（CISRI）自主研制了 一種 新型粉末 冶金高 溫合 金，其成分與 Ren 104相當(dāng)。高溫合金粉末熱等靜壓（H IP）成形是航空發(fā)動機(jī)用粉末渦輪盤研制中的一道關(guān)鍵工藝 ，對盤件最 后的組織、性能具有重要的影響。 HIP工藝參數(shù)主 要有溫度、壓力和時(shí)間，其中溫度是影響合金性能和 工藝成本的主要因素2。溫度過低，易造成再結(jié)晶 不充分、殘余枝晶過多等問題；溫度過高，使晶粒過 分長大，不利于后續(xù)工藝的組織控制；只有溫度恰 當(dāng)，使枝晶消除充分，再結(jié)晶晶粒度適當(dāng)，組織均勻，

4、才有利于后續(xù)工藝的加工處理。所以熱等靜壓溫度 的選擇一定要適度，與后續(xù)熱處理工藝相配合，才能 獲得理想的合金性能3,4。本工作主要研究了在相 同H IP壓力和時(shí)間下，不同H IP溫度對采用等離子 旋轉(zhuǎn)電極法（PREP）制粉的該新型粉末冶金高溫合 金錠坯顯微組織的影響。收稿日期：2007 08 30；修訂日期：200803 10作者簡介：賈建（1980 ），男，碩士研究生，（Email）ujiajian sna com1試驗(yàn)方法采用PREP法制取的新型粉末冶金高溫合金粉 末，粒度范圍為50 150 m，將粉末靜電除 夾雜物 后裝入 108mm 170mm的低碳鋼包套中，然后進(jìn) 行真空脫氣、電子束

5、封焊，最后在熱等靜壓機(jī)中壓制 成形。根據(jù)金相法分析該合金中相完全溶解溫度約為1160 ，本試驗(yàn)選取了 1140和1180兩個(gè) H IP溫度，H IP時(shí)間均為 4h壓力130MPa將不同 H IP制度成形的試驗(yàn)錠坯加工成金相試樣進(jìn)行觀察 分析。2試驗(yàn)結(jié)果與分析21組織形貌及晶粒度新型粉末冶金高溫合金粉末經(jīng)不同溫度熱等靜 壓后的光學(xué)顯微組織如圖1所示。由圖1可以看出，在1140下HIP獲得不完全 再結(jié)晶組織，小尺寸粉末占據(jù)的區(qū)域發(fā)生了再結(jié)晶，大多數(shù)區(qū)域仍保持粉末原始的枝晶形貌；而在 1180時(shí)H IP獲得比較均勻的再結(jié)晶組織。合金在 這兩個(gè)溫度下H IP后的晶粒度均處于 7 8級之間。56有研究指

6、出：在高溫合金粉末 HIP過程中不同粒度粉末所受接觸應(yīng)力不同，小尺寸粉末比大尺寸粉末接觸面積小而受到的接觸應(yīng)力更大，各尺第3期熱等靜壓溫度對新型粉末冶金高溫合金顯微組織的影響21圖1不同溫度熱等靜壓后的光學(xué)顯微照片F(xiàn)ig. 1 Optical m icrographsofH IPed sanpies at different ten peratures ( a) 1140 ; (b)1180寸粉末發(fā)生了不同程度的變形。另外，粉末尺寸越大,在同一溫度發(fā)生形變再結(jié)晶需要的變形量越大。當(dāng)在 相完全溶解溫度以下1140 H IP時(shí),小尺寸粉末接觸應(yīng)力大，產(chǎn)生較大的變形而先達(dá)到其臨界 形變量，發(fā)生再結(jié)晶

7、；大尺寸粉末平均變形程度比小 尺寸粉末小，只有局部區(qū)域達(dá)到臨界變形度，這使得較大尺寸粉末發(fā)生了不完全再結(jié)晶，而那些粗大尺寸粉末則沒有發(fā)生再結(jié)晶而留下了未變形粉末的邊 界即粉末原始顆粒邊界（PPB）。在 相完全溶解溫度以上 1180時(shí)HIP,處 于完全溶解狀態(tài)，使合金變形抗力大大下降，有利于 各尺寸粉末獲得大的變形量，促進(jìn)再結(jié)晶發(fā)生，并且溫度的升高還有利于再結(jié)晶形核，促進(jìn)再結(jié)晶，此時(shí) 再結(jié)晶基本完成；另一方面再結(jié)晶完成時(shí)，晶界繼續(xù) 遷移引起晶粒間相互吞并 ，晶粒長大。在晶粒長大 過程中，所有晶界遷移速度大致相同，晶粒尺寸始終 是均勻的，最終得到比較均勻的再結(jié)晶組織7。由于總體積不變，晶粒尺寸增大

8、使晶粒數(shù)目減少 ，總的 晶界面積也減小，導(dǎo)致系統(tǒng)的總晶界能減小，這就是 晶粒長大的驅(qū)動力。2 2熱等靜壓溫度對殘余枝晶和PPB的影響不同溫度熱等靜壓后組織中的殘余枝晶和PPB如圖2所示。第3期熱等靜壓溫度對新型粉末冶金高溫合金顯微組織的影響#第3期熱等靜壓溫度對新型粉末冶金高溫合金顯微組織的影響#圖2不同溫度熱等靜壓后組織中的殘余枝晶和PPBFig 2 V iewof the residual dentrite and PPB n typicalH Ipedm crostructures ( a) 1140 ; ( b) 1180第3期熱等靜壓溫度對新型粉末冶金高溫合金顯微組織的影響#第3期熱

9、等靜壓溫度對新型粉末冶金高溫合金顯微組織的影響#1140熱等靜壓的組織中，存在大量的殘余枝 晶，還含有明顯的 PPB這是因?yàn)樵?1140熱等靜 壓加熱升溫過程中，元素?cái)U(kuò)散不太充分，存在一定的 成分偏析，使得 相在隨后的HIP冷卻過程中沿著 樹枝方向析出，保留了鑄態(tài)組織；另一方面由于在該 溫度下熱等靜壓有部分沒溶解，使粉末仍具有較高的高溫強(qiáng)度，變形抗力大，此時(shí)獲得的變形量不足 于使各尺寸粉末發(fā)生充分的形變再結(jié)晶，粉末中大量的樹枝晶被保留了下來。只有粉末與粉末之間的變形量相對較大，再結(jié)晶在這些地方優(yōu)先發(fā)生，因而 再結(jié)晶晶粒集中于粉末顆粒之間的交界處，數(shù)量少且尺寸較小。還可以明顯看到，一個(gè)或多個(gè)殘余

10、枝晶取向成為了一個(gè)晶粒，這些晶粒較大。那些沒 發(fā)生形變和再結(jié)晶的大粉末熱等靜壓后形成了 粉末原始顆粒邊界（PPB），但有研究指出8:粉末冶 金高溫合金中 PPB是由于碳化物偏聚或粉末受到污染而引起的，以碳化物、氧化物、氧碳化物或氧 碳氮化物形式析出。PPB還可能是由大尺寸 組成的9。 PPB的數(shù)量取決于霧化方法、粉末尺寸 和壓實(shí)參數(shù)。當(dāng)熱等靜壓溫度上升到1180時(shí),殘余枝晶和PPB基本消失。這是因?yàn)闇囟鹊奶岣咭环矫媸箶U(kuò)散 系數(shù)增大，通過擴(kuò)散可以逐漸減小枝晶間和枝晶干 的成分偏析，另一方面此溫度下完全溶解，使變形抗力明顯下降，獲得的變形量大大增加而達(dá)到了 發(fā)生再結(jié)晶所需要的變形量，促進(jìn)了形變再結(jié)

11、晶。這兩方面綜合作用使殘余枝晶基本完全消除，此時(shí)再結(jié)晶比較充分。還可以發(fā)現(xiàn)較大的再結(jié)晶晶粒由 于界面能的差異而向較小晶粒擴(kuò)張，晶粒逐漸長大。 由于再結(jié)晶晶粒的吞噬長大，顯微組織較均勻10。2 3熱等靜壓溫度對相的影響不同溫度熱等靜壓 后的 相的掃描電鏡照片 如圖3所示。第3期熱等靜壓溫度對新型粉末冶金高溫合金顯微組織的影響#第3期熱等靜壓溫度對新型粉末冶金高溫合金顯微組織的影響#圖3不同溫度熱等靜壓后的相形貌(SEM )Fig 3 SEMm icrogrophsof precipitates ofterH P at different temperatures (a) 1140 ; ( b)

12、1180第3期熱等靜壓溫度對新型粉末冶金高溫合金顯微組織的影響#第3期熱等靜壓溫度對新型粉末冶金高溫合金顯微組織的影響23在相完全溶解溫度以下1140熱等靜壓時(shí)，得到的是熱等靜壓過程中沿顆粒邊界未完全溶解并 且有些長大的相、在冷卻過程中析出的樹枝晶狀的相和細(xì)小彌散分布的相,如圖3(a)所示。相在整個(gè)組織中不均勻分布，尺寸、形態(tài)各異。晶界 上的長條狀 相最大,尺寸為1 2 m,球狀細(xì)小 相零星的分布于這些大 相之間；在晶內(nèi)可看到部 分沿著枝晶方向相間排列的大小 相,它們分別是 在升溫過程中枝干上析出長大的相和冷卻時(shí)枝晶間析出的小相排列，這是由于在該 H IP過程中再結(jié)晶不夠充分造成的。在相完全溶

13、解溫度以上1180熱等靜壓時(shí)，絕大部分原始相完全溶解，得到的是在熱等靜壓冷卻過程中析出彌散分布的田 字形相和極少數(shù)在熱等靜壓過程中未溶解而長大的長條狀相,如圖3( b)所示。相在整個(gè)組織中近似于均勻分 布,在晶內(nèi)主要為 田 字形，而在晶 界呈長 條狀。 此時(shí)相對于圖3(a)中的 相來說，中間尺寸的相數(shù)量明顯增加，小尺寸的相數(shù)量大大減少。冷卻過程中析出的相在晶內(nèi)呈現(xiàn)出規(guī)則的田字11形,這是因?yàn)椋涸?相固溶線以上的較高溫度下H IP后緩冷時(shí)，相以低錯(cuò)配度呈方形析出，在緩冷 的過程中相逐漸長大，當(dāng)長大到一定程度時(shí)，四個(gè)這樣的相逐漸向中心聚集，形成了規(guī)則的田字形相。而在晶界，升溫過程中少量未完全溶解的

14、一次相長大成為長條狀。3結(jié)論(1) 在相完全溶解溫度以下H IP時(shí)，合金中存在大量的殘余枝晶和明顯的粉末原始顆粒邊界,得到不完全再結(jié)晶組織。相在整個(gè)組織中尺寸、形態(tài)各異。(2) 在 相完全溶解溫度以上 HIP時(shí)，合金中 的殘余枝晶和粉末原始顆粒邊界基本消除 ，得到比 較均勻的再結(jié)晶 組織。在H IP后緩慢冷卻 的過程 中，相主要以低錯(cuò)配度呈方 形析出，形成規(guī)則的田字形。參考文獻(xiàn)：1 賈建，陶宇，張義文，等第三代粉末冶金高溫合金 Ren 104的研究進(jìn)展J.粉末冶金工業(yè)，2007, 17( 3): 36- 432 EARTOS J L, MATHUR P S Development ofH ot

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19、M icrostructuresof a New P /M SuperalloyJA Jian, TAO Yu, ZHANG Y iwen, ZHANG Ying(Central Iron& SteelR esearch Institute Beijing 100081 China)Abstrac t The H IPedm ic rostructuresof a new P/M superaloy under d ifferent tem peratures are stud ied The effects ofH IP tenperature on the gran sZe prior particle boundary ren