聚丙烯酸鈉的制備方法總結

1、聚丙烯酸鈉溶液配制方法及條件的探討 趙麗虹溶劑水的影響(1)當溶劑水顯酸性時,易使聚丙烯酸鈉晶體在溶解過程中變性,形成口香糖狀薄片,失去絮凝作用。(2)當溶劑水中雜質(zhì)離子含量過多,電導率過高時,易使聚丙烯酸鈉與這些雜質(zhì)離子反應生成聚丙烯酸鹽類沉淀,影響配制成的聚丙烯酸鈉溶液濃度及絮凝能力,還可能堵塞聚丙烯酸鈉溶液的輸送泵以及泵的進、 出口管,增加拆修泵次數(shù)。另外可能堵塞聚丙烯酸鈉溶液加入管,造成操作人員巡檢不及時而斷加聚丙烯酸鈉的情況。(3)溶劑水中一旦混入重金屬鹽溶液,如:BaCl2溶液,也會造成聚丙烯酸鈉變性,生成沉淀,絮凝能力降低直至喪失。因此 ,在水質(zhì)差的地區(qū) ,應選用純水或軟化水作配

2、制用溶劑水。溫度的影響配制時水溫過高極易使投入水中的聚丙烯酸鈉固體顆粒立即融化變軟形成外融內(nèi)不融的聚丙烯酸鈉固體團狀物。要使這樣的團狀物徹底溶解需要很長時間,否則不僅會影響配制成的聚丙烯酸鈉濃度,還會因聚丙烯酸鈉溶液中混有這種團狀物堵塞聚丙烯酸鈉泵及進、 出口管路、 聚丙烯酸鈉溶液加入管,造成斷加聚丙烯酸鈉溶液的情況。在配制聚丙烯酸鈉溶液時應選擇常溫水中加入聚丙烯酸鈉固體顆粒,然后在攪拌條件下升溫到50 左右。溶液pH值的影響通過生產(chǎn)實際摸索,配制成的聚丙烯酸鈉溶液pH值為10左右時其絮凝能力最大,呈淡藍色透明溶液。配成的聚丙烯酸鈉溶液中性時易成為乳白色濁液,絮凝能力下降。綜上所述,配制聚丙烯

3、酸鈉溶液較理想的方法和條件是:先在聚丙烯酸鈉溶液配制槽中加入一定量的純水或軟化水,然后用 30 %NaOH溶液調(diào)節(jié)溶劑水的pH值至 10 左右,打開配制溶液用的壓縮空氣管閥門,在攪拌的情況下,于常溫下緩慢、 均勻地投入適量聚丙烯酸鈉固體顆粒,確保配制后聚丙烯酸鈉溶液濃度為0.05%。然后打開配制用的蒸汽管閥門,將溶液升溫至50 左右,關閉蒸汽管閥門,待聚丙烯酸鈉固體顆粒完全溶解,溶液濃度均勻時(約半小時) ,關閉壓縮空氣管閥門。這樣配制出的聚丙烯酸鈉溶液流動性好,絮凝能力大。正交實驗優(yōu)化低分子質(zhì)量聚丙烯酸鈉合成工藝裴世紅1，秦 棟2，劉瑩瑩1，苑昕明1，蔡 俊1( 1. 沈陽化工學院，遼 寧沈

4、陽 110142; 2. 中化二建集團有限公司，山西 太原 030021摘 要: 采用水溶液聚合法，以丙烯酸為單體，過硫酸銨 亞硫酸氫鈉為氧化還原引發(fā)體系，亞硫酸氫鈉為鏈轉(zhuǎn)移劑制得分子質(zhì)量為3 000 4 000 的聚丙烯酸鈉 采用粘度法測得產(chǎn)物的黏均分子質(zhì)量，對丙烯酸單體和聚丙烯酸鈉聚合物的 FTIR 圖譜進行了分析，通過正交實驗研究了各因素對聚丙烯酸鈉分子質(zhì)量的影響趨勢和程度 結果表明: 影響最顯著的因素為單體濃度，其次為反應溫度，再次為引發(fā)劑用量，反應時間的影響最小確定了最佳合成工藝條件: 反應溫度為45 ，反應時間為4 h; 丙烯酸單體質(zhì)量分數(shù)為 25%，引發(fā)劑過硫酸銨用量為單體質(zhì)量的

5、6%，鏈轉(zhuǎn)移劑亞硫酸氫鈉用量為單體質(zhì)量的3% FTIR 譜圖中不含碳碳雙鍵，且有羧酸鹽的特征峰出現(xiàn)，驗證了聚合物的合成 該工藝節(jié)省能源，且制備方法簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。一般都是在比較高的溫度下進行，尤其是在反應結束后要蒸餾回收大量的鏈轉(zhuǎn)移劑( 如異丙醇、巰基乙醇等) 。1. 2 實驗方法在裝有攪拌器 回流冷凝管 溫度計 恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中，加入一定量的去離子水，再加入鏈轉(zhuǎn)移劑亞硫酸氫鈉( 該用量為引發(fā)劑質(zhì)量的二分之一) ，攪拌溶解，加熱升溫至反應溫度，開始滴加單體丙烯酸及引發(fā)劑過硫酸銨，滴加時間為2 h，滴加后保溫 2 h，然后冷卻降溫，用質(zhì)量分數(shù)為30%的氫氧化鈉水溶液中和至 pH 為

6、7 8，得到無色的粘稠低分子質(zhì)量聚丙烯酸鈉溶液。各反應因素對低分子質(zhì)量聚丙烯酸鈉分子質(zhì)量影響的趨勢和程度，其影響的主次順序為: 單體濃度 反應溫度引發(fā)劑用量 反應時間，得出了最佳合成工藝條件: 反應溫度為 45 ，單體丙烯酸質(zhì)量分數(shù)為25%，引發(fā)劑用量為單體質(zhì)量的 6%，鏈轉(zhuǎn)移劑用量為單體質(zhì)量的3%，反應時間為4 h。水溶性低分子量聚丙烯酸鈉合成新方法西北工業(yè)大學應用化學系 ( 710072) 高鳳芹 寧榮昌1. 1 動態(tài)法合成工藝在裝有回流冷凝器、 電動攪拌器、 滴液漏斗和溫度計的四口燒瓶中, 加入鏈轉(zhuǎn)移劑(如異丙醇200% 400% ) 和一定量的去離子水, 在攪拌的情況下,加熱升溫至一定

7、溫度( 80 或90 ) , 滴加丙烯酸單體和引發(fā)劑的水溶液,嚴格控制滴加速度, 3 h 左右滴畢,再保溫反應3 h,冷卻至40 50 ,然后加入30% 的NaOH 溶液,調(diào)整pH 值至7 8,把裝置改成蒸餾裝置,加熱蒸出鏈轉(zhuǎn)移劑和水的混合物,得到淡黃色聚丙烯酸鈉粘稠液體, 洗滌后置于50 !的真空干燥箱中, 干燥至恒重,粉碎包裝。這與聚合反應動力學原理相符, 在發(fā)生爆聚的反應過程中,反應放出的熱不能及時釋放,體系產(chǎn)生大量積熱,反應液的溫度急劇升高, 故發(fā)生爆聚; 而在發(fā)生平穩(wěn)聚合的反應過程中, 一方面連續(xù)滴加單體3 h 左右, 減緩了反應速率, 另一方面在高溫下, 大量的鏈轉(zhuǎn)移劑的冷凝回流帶

8、走了大量的反應熱,反應液的溫度得到有效控制, 故反應平穩(wěn)進行。 但是在這樣的條件下合成低分子量聚丙烯酸鈉, 鏈轉(zhuǎn)移劑用量較大,如果滴定速度不均勻或過快,就會引起分子量分布變寬或爆聚, 影響產(chǎn)品質(zhì)量。低相對分子質(zhì)量聚丙烯酸鈉的制備和應用 秦曉輝1, 張子強2在帶有回流冷凝管和兩個滴液漏斗的三口燒瓶中,放入去離子水和過硫酸銨.待過硫酸銨溶解后,加入丙烯酸單體,異丙醇調(diào)聚劑.開動攪拌機并加熱,使瓶內(nèi)液體達到82 94 , 在此溫度范圍內(nèi)把丙烯酸單體和溶在去離子水中的過硫酸銨水溶液, 分別由滴液漏斗漸漸滴瓶內(nèi).滴加丙烯酸和過硫酸銨要控制在一定時間范圍內(nèi). 然后控制溫度, 回流反應2. 5h, 即可制得

9、聚丙烯酸(相對分子質(zhì)量2000 左右).在已得到的聚丙烯酸水溶液中, 加入濃氫氧化鈉溶液邊攪拌邊中和, 使溶液的pH 值達到 8 12(具體值依應用需要而定)即停止, 得到聚丙烯酸鈉.3. 1 恒溫反應溫度的確定在滴加丙烯酸和引發(fā)劑后,應在一定溫度下使丙烯酸充分聚合,若此聚合溫度太高, 會產(chǎn)生爆聚.嘗試在較低溫度下( 70 # 恒溫) 反應,結果發(fā)現(xiàn)在此溫度下丙烯酸并未充分反應. 配成鈉鹽后,將聚丙烯酰胺膠體在其中分散,發(fā)現(xiàn)聚丙烯酰胺產(chǎn)生氣泡,并有溶解現(xiàn)象,說明在較低溫度下恒溫反應不可行. 通過查閱資料和多次實驗發(fā)現(xiàn), 在反應液充分回流溫度下恒溫較合適,此溫度一般為82 94 .3. 2 引發(fā)

10、劑、 調(diào)聚劑的確定引發(fā)劑主要有過氧化物引發(fā)劑和氧化還原引發(fā)劑兩大類.考慮到原料成本及水相聚合的特點,選用過硫酸銨作為引發(fā)劑.異丙醇、 仲丁醇、 四氯化碳、 十二硫醇都可作為丙烯酸聚合的調(diào)聚劑.丙烯酸是在水溶中反應的,四氯化碳和十二硫醇都不能進入水相,起不到調(diào)聚作用.對羥基苯甲醚微溶于水,是常溫保存丙烯酸單體阻聚劑.通過實驗得知,溫度升到85 # 時, 反應物粘度突然變大, 溫度也急劇升高.對羥基苯甲醚屬醚類物質(zhì),醚類物質(zhì)在較高溫度下易被氧化,當其被氧化后,就完全失去阻聚作用.而這時反應容器中已存有大量的丙烯酸單體和引發(fā)劑, 在這一較高溫度下突然一起反應,放出大量熱,反應激烈甚至爆聚,使反應物聚合度突然增大,粘度也就突然變大. 由于異丙醇經(jīng)濟、 易回收利用,故采用異丙醇作調(diào)聚劑.本文確定了聚丙烯酸鈉的制備條件為( 1) 聚合反應時間為2. 5 h;( 2) 聚合反應溫度范圍為82 94 ;( 3) 用氫氧化鈉中和聚丙烯酸的終點為pH= 8;( 4) 引發(fā)劑用量在4%時,聚丙烯酸鈉的相對分子質(zhì)量為2000 3000; 引發(fā)劑用量在5.5%時,聚丙烯酸鈉的相對分子質(zhì)量為1000 2000.異丙醇用量在5%時,聚丙烯酸鈉的相對分子質(zhì)量為1500 3000;( 5) 用料比例大致為過硫酸銨:水: 丙烯酸:異丙醇= 8%10%130%45