環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值的測(cè)定及固化實(shí)驗(yàn)

1、環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值的測(cè)定及固化實(shí)驗(yàn)1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆盏头肿恿凯h(huán)氧樹脂的環(huán)氧值測(cè)定方法及計(jì)算,以及環(huán)氧樹脂的固化。2. 實(shí)驗(yàn)原理2-3、2-4 以上多官能團(tuán)體系單體進(jìn)行縮聚時(shí),先形成可溶可熔的線型或支鏈低分子樹脂,反應(yīng)如繼續(xù)進(jìn)行,形成體型結(jié)構(gòu),成為不溶不熔的熱固性樹脂。體型聚合物由交聯(lián)將許多低分子以化學(xué)鍵連成一個(gè)整體,所以具有耐熱性和尺寸穩(wěn)定性能的優(yōu)點(diǎn)。體型縮聚也遵循縮聚反應(yīng)的一般規(guī)律,具有“逐步”的特性。以2-3,2-4官能度體系的縮聚反應(yīng)如酚醛、醇酸樹脂等在樹脂合成階段,反應(yīng)程度應(yīng)嚴(yán)格控制在凝膠點(diǎn)以下。以 2-2官能度為原料的縮聚反應(yīng)先形成低分子線型樹脂(即結(jié)構(gòu)預(yù)聚物,分子量約數(shù)百到數(shù)千,在成

2、型或應(yīng)用時(shí),再加入固化劑或催化劑交聯(lián)成體型結(jié)構(gòu)。屬于這類的有環(huán)氧樹脂、聚氨脂泡沫塑料等。環(huán)氧樹脂是環(huán)氧氯丙烷和二羥基二苯基丙烷(雙酚 A 在氫氧化鈉( NaOH 的催化作用下不斷地進(jìn)行開環(huán)、閉環(huán)得到的線型樹脂。如下式所示 上式中 n 一般在0 12之間,分子量相當(dāng)于3403800,n=0 時(shí)為淡黃色粘滯液體, n2時(shí)則為固體。n 值的大小由原料配比(環(huán)氧氯丙烷和雙酚A 的摩爾比、溫度條件、氫氧化鈉的濃度和加料次序來控制。環(huán)氧樹脂粘結(jié)力強(qiáng),耐腐蝕、耐溶劑、抗沖性能和電性能良好,廣泛用于粘結(jié)劑、涂料、復(fù)合材料等。環(huán)氧樹脂分子中的環(huán)氧端基和羥基都可以成為進(jìn)一步交聯(lián)的基團(tuán),胺類和酸酐是使其交聯(lián)的固化劑

3、。乙二胺、二亞乙基三胺等伯胺類含有活潑氫原子,可使環(huán)氧基直接開環(huán),屬于室溫固化劑。酐類(如鄰苯二甲酸酐和馬來酸酐作固化劑時(shí),因其活性較低,須在較高的溫度(150160下固化。3.環(huán)氧值的測(cè)定方法環(huán)氧值是指每 100g 樹脂中含環(huán)氧基的當(dāng)量數(shù),它是環(huán)氧樹脂質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。也是計(jì)算固化劑用量的依據(jù)。分子量愈高,環(huán)氧值就相應(yīng)降低,一般低分子量環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值在0.480.57之間。分子量小于 1500 的環(huán)氧樹脂,其環(huán)氧值測(cè)定用鹽酸 丙酮法,反應(yīng)式為:HC CH 2 O +HCl actone H C CH 2Cl OH稱0.5g 樹脂,稱量準(zhǔn)確到千分之一于三角瓶中,用移液管加入20毫升丙酮鹽酸

4、溶液,(鹽酸-丙酮溶液配制:將2ml 濃鹽酸溶于80ml 丙酮中,均勻混合即成 (現(xiàn)配現(xiàn)用 。微微用水浴加熱,搖勻后放置暗處,靜止30分鐘冷卻后用0.1N 氫氧化鈉溶液滴定,以酚酞作指示劑(1滴,并作一空白試驗(yàn)。環(huán)氧值 (當(dāng)量 /100g 樹脂 E 按下式計(jì)算: 式中:V0:空白滴定所消耗 NaOH 的溶液毫升數(shù);V2:樣品測(cè)試所消耗 NaOH 的溶液毫升數(shù);N:NaOH 溶液的當(dāng)量濃度;W:樹脂重量(g。4. 參考說明環(huán)氧樹脂所含環(huán)氧基的多少除用環(huán)氧值表示外,還可用環(huán)氧百分含量或環(huán)氧當(dāng)量表示。環(huán)氧基百分含量,每一百克樹脂中含有的環(huán)氧基克數(shù)。環(huán)氧當(dāng)量:相當(dāng)于一個(gè)環(huán)氧基的環(huán)氧樹脂重量(g,三者之間有如下互換關(guān)系: 5. 環(huán)氧樹脂的固化實(shí)驗(yàn)上述測(cè)得的環(huán)氧樹脂通過計(jì)算得到環(huán)氧值,然后以乙二胺為固化劑,研究環(huán)氧樹脂的交聯(lián)固化。假設(shè)測(cè)得的環(huán)氧值為E,那么固化劑的摩爾數(shù)為E/4(思考:為什么?(一般情況下實(shí)際用量要比計(jì)算用量多,則乙二胺用量為E/4*M乙二胺。(每百克