氣相色譜培訓(xùn)講義ppt課件

1、氣相色譜分析氣相色譜分析山東金普分析儀器山東金普分析儀器GC2019GC2019型型 王文彬王文彬GC2019氣相色譜簡(jiǎn)介 山東金普u漢字大屏幕LCD顯示器，顯示直觀，參數(shù)設(shè)定及其方便。u雙柱雙氣路構(gòu)造，可同時(shí)安裝FID，TCD兩種檢測(cè)器，并可方便的擴(kuò)展ECD，F(xiàn)PD，NPD三種檢測(cè)器。u該機(jī)可非常容易的擴(kuò)展為雙FID放大器，并可擴(kuò)裝氣體進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)化爐。u具有五階程序升溫功能。u具有變頻智能后開(kāi)門(mén)自動(dòng)降溫安裝，實(shí)現(xiàn)真正意義的近室溫操作。u采用了微機(jī)自動(dòng)點(diǎn)火功能。GC2019氣相色譜簡(jiǎn)介 山東金普u穩(wěn)定可靠的數(shù)字調(diào)零，防止了電位器調(diào)零所引起的基線不溫。u同時(shí)配備兩個(gè)填充柱汽化室和一個(gè)獨(dú)立的毛細(xì)管

2、公用系統(tǒng)?？捎行У陌惭b小大口徑毛細(xì)管和填充柱。u具有掉電維護(hù)功能，可自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)。u具有超溫維護(hù)功能，溫度超越上限將自動(dòng)斷電并報(bào)警。u具有斷氣維護(hù)功能，以維護(hù)色譜柱及錸鎢絲。GC-2019毛細(xì)管柱的安裝構(gòu)造大口徑柱不分流進(jìn)樣 山東金普運(yùn)用上的幾個(gè)問(wèn)題關(guān)鍵:減少死體積,減少進(jìn)樣量.1.汽化室的安裝.2.檢測(cè)器的安裝.3.流量的調(diào)理流速.4.進(jìn)樣量的要求.5.尾吹必要性.GC-2019毛細(xì)管柱的流程分流/不分流進(jìn)樣 山東金普運(yùn)用上的幾個(gè)問(wèn)題關(guān)鍵:1.柱子的氣路流程2氣路系統(tǒng)的運(yùn)用4.柱流量確實(shí)定5.尾吹流量確實(shí)定GC-2019毛細(xì)管柱的運(yùn)用毛細(xì)管柱在進(jìn)樣口處的安裝 山東金普J(rèn)TP-1噴嘴FID

3、底座空氣入口氫氣入口530u毛細(xì)管色譜柱噴嘴尾管密封墊圈GC-2019毛細(xì)管柱的運(yùn)用毛細(xì)管柱在檢測(cè)器處的安裝 山東金普毛細(xì)管柱與填充柱的區(qū)別毛細(xì)管柱與填充柱的區(qū)別 山東山東金普金普 柱溫 參數(shù) 毛細(xì)管柱 填 充 柱 柱長(zhǎng)（m） 內(nèi)徑（mm） 填充物粒度 總柱效（板數(shù)） 柱前壓（MPa） 樣品量（l） 分析對(duì)象 20100 0.10.7 2m 或無(wú)填充物 幾萬(wàn)到幾十萬(wàn) 0.050.10 小于 0.01 可分析復(fù)雜組份 1 5 2 4 80100 目 15008000 0.10 大于 0.2 適合簡(jiǎn)單樣品分析 u與填充柱相比，毛細(xì)管柱的特點(diǎn)為：u分別效能高u分析速度快u樣品用量少u(mài)可在幾非常鐘內(nèi)分

4、別出包含幾百種化合物的汽油餾分，然而樣品用量?jī)H有數(shù)微克u在快速分析方面，可在幾秒鐘內(nèi)分別含十幾個(gè)組份的樣品。u 山東金普 色譜柱的安裝色譜柱的安裝 山東山東金普金普u松開(kāi)柱兩端約0.5米，以防止色譜柱彎曲；u柱切面要整潔；u汽化室一端應(yīng)高于分流口3-4厘米，檢測(cè)室應(yīng)在少低于噴嘴1-2毫米；u確定載氣經(jīng)過(guò)色譜柱；u檢漏；u設(shè)定適當(dāng)?shù)妮d氣流速和適宜溫度；固定相的選擇固定相的選擇 山東山東金普金普u假設(shè)不知該運(yùn)用那種固定相，就從SE-30和SE-54開(kāi)場(chǎng)；u低流失色譜柱常是更為惰性，溫度上限較高；u假設(shè)能滿足分別條件，運(yùn)用非極性固定相比極性固定相具有更長(zhǎng)的壽命；u根據(jù)類(lèi)似相溶的原那么，進(jìn)展對(duì)固定液的

5、選擇；u對(duì)于能構(gòu)成氫鍵的樣品，普通選用極性或氫鍵型固定液。色譜柱直徑的選擇色譜柱直徑的選擇 山東山東金普金普u普通以為直徑在0.10.7mm較好u 小于0.1mm，入口壓力添加，柱負(fù)荷減少u(mài) 大于0.7mm，雖柱負(fù)荷增大，但柱效下降u當(dāng)需求有高柱效的色譜柱時(shí)應(yīng)運(yùn)用0.25毫米的色譜柱；u當(dāng)需求樣品容量大時(shí)，應(yīng)運(yùn)用0.32毫米的色譜柱；u只需配備大口徑進(jìn)樣時(shí)才運(yùn)用0.53毫米的色譜柱，它特別適宜高載氣流速的作用柱長(zhǎng)度的選擇柱長(zhǎng)度的選擇 山東金山東金普普u分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下，為獲得加倍的分辨率，需有四倍的柱長(zhǎng)。u15米的短柱用于分別較簡(jiǎn)單的樣品，也適于掃描分析。u3

6、0米的色譜柱為常用柱。u50，60米柱適宜用于分別較復(fù)雜的樣品。u應(yīng)留意：隨柱長(zhǎng)添加，分析時(shí)間也呼應(yīng)添加。載氣速度的選擇載氣速度的選擇 山東山東金普金普u載氣的純度直接影響色譜柱的運(yùn)用壽命，普通要求載氣純度到達(dá)99.99%-99.999%；u載氣的線速度直接影響保管時(shí)間和柱效；u載氣的線速度取決于柱溫的設(shè)定；色譜柱的老化色譜柱的老化 山東山東金普金普u首先，應(yīng)了解色譜柱的固定液的型號(hào)與該柱的極限溫度；u老化溫度的選擇普通在本產(chǎn)品最高運(yùn)用溫度下老化色譜柱4小時(shí)或最高允許運(yùn)用溫度下20度老化色譜柱4小時(shí)；u老化新色譜柱時(shí)，最好用程序升溫升至所需溫度，且載氣流速不宜太高；毛細(xì)管柱的條件選擇毛細(xì)管柱的

7、條件選擇 山東山東金普金普u樣品含量準(zhǔn)確度的調(diào)試分流的影響；u氮?dú)鈱?duì)靈敏度的影響；u氫氣對(duì)靈敏度的影響；u空氣對(duì)靈敏度的影響；u溫度的影響；色譜柱性能下降的緣由色譜柱性能下降的緣由 山東山東金普金普u色譜柱破裂；u熱損壞；u氧損壞；u化學(xué)損壞；u色譜柱被污染；基線不穩(wěn)，噪聲大：基線不穩(wěn)，噪聲大： 山東山東金普金普u1，任務(wù)站或處置機(jī)本身問(wèn)題；2，放大器受潮或玷污；3，儀器接地不良；4，色譜柱玷污或過(guò)量流失；5，氣體不純；6，樣品過(guò)臟；7，玻璃內(nèi)襯過(guò)臟；8，儀器在高靈敏度下任務(wù)；9，氫氣流量太大，燒極化電壓環(huán)；10，檢測(cè)器溫度太低，致使檢測(cè)器積水； 11，空氣流量大，火焰抖動(dòng)；12，鎢絲松動(dòng)，或

8、接觸不良；13，噴嘴過(guò)臟；14，熱導(dǎo)放空處有樣品冷凝；15電捕檢測(cè)器污染；16，電捕溫度太低；基線不能調(diào)零：基線不能調(diào)零： 山東金山東金普普u1， 色譜柱嚴(yán)重流失或污染；2，火焰太大，燒到內(nèi)搜集筒；3，氫焰放大器壞，或信號(hào)接地；4，熱導(dǎo)錸鎢絲斷或污染；5，氫焰離子頭信號(hào)接地；6，色譜柱為新柱，未老化好；7，色譜柱內(nèi)殘留高濃度樣品；8，檢測(cè)器積水嚴(yán)重；9，檢測(cè)器或汽化室嚴(yán)重污染；基線不規(guī)那么基線不規(guī)那么(一方向漂移：一方向漂移： 山東金山東金普普u1，高靈敏度操作，儀器未穩(wěn)定；2，柱箱控溫不好；3，鋼瓶輸出壓力不穩(wěn)；4，穩(wěn)壓閥壞，氣流動(dòng)搖；5，色譜柱嚴(yán)重流失或污染；6，柱內(nèi)存有高沸點(diǎn)物質(zhì)；7；氣

9、路中有異物；系統(tǒng)漏氣；8，色譜柱未老化好；9，任務(wù)站信號(hào)輸出線斷路；10，熱導(dǎo)錸鎢絲污染，電橋不平衡；11，放大器受潮或玷污；12，程升時(shí)出現(xiàn)，普通為色譜柱未老化好 周期毛刺或小峰：周期毛刺或小峰： 山東山東金普金普u1,電源干擾；2，熱導(dǎo)出口有冷凝物；3，氣流不暢，有顆粒堵塞；4，程升時(shí)出現(xiàn)的鬼峰；5，火焰太大，燒到極化電壓環(huán)；6，氫氣或空氣過(guò)臟； 進(jìn)樣后不出峰：進(jìn)樣后不出峰： 山東山東金普金普u1，無(wú)載氣；2，進(jìn)樣器漏或堵；3，色譜柱銜接處嚴(yán)重漏氣；4，火焰熄滅；5，沒(méi)有極化電壓；6，信號(hào)線斷路；7，汽化室或柱室溫度太低；8，儀器信號(hào)值偏移太大；9，進(jìn)樣墊漏氣；10，噴嘴漏氣；11，毛細(xì)管

10、分流太大；12，熱導(dǎo)橋流未加上；13，電捕檢測(cè)時(shí)進(jìn)樣量過(guò)大；14，電捕脈沖電壓選擇不對(duì)；15，色譜柱對(duì)樣品嚴(yán)重吸附；16，熱導(dǎo)橋流太低；17，毛細(xì)管接口處斷裂；峰拖尾：峰拖尾： 山東山東金普金普 u載氣流速過(guò)高；2，進(jìn)樣量過(guò)大；3，色譜柱嚴(yán)重流失或污染；4，汽化室死體積太大；5，柱溫太低；6，汽化室溫度太低；7，載氣系統(tǒng)漏氣；8，放大器不佳，電容充放電不好；9，進(jìn)樣器污染或汽化室中的玻璃內(nèi)襯被進(jìn)樣墊顆粒堵塞； 出峰后，基線降至原點(diǎn)以下：出峰后，基線降至原點(diǎn)以下： 山東金山東金普普u1，樣品量過(guò)大；2，載氣流速過(guò)高；3，進(jìn)樣后，出峰后滅火；4，氫焰檢測(cè)器污染；5，噴嘴堵塞或污染；6，汽化室死體積過(guò)大；7，載氣漏氣；儀器重線性不好：儀器重線性不好： 山東山東金普金普u1，進(jìn)樣技術(shù)不佳；2，檢測(cè)器處漏