新型BiOBr光催化劑的合成及催化性能研究完整論文

1、 分類號(hào)： O643.3 2014屆本科生畢業(yè)論文題目：新型BiOBr光催化劑的合成及催化性能研究作 者 姓 名： 葉玲 學(xué) 號(hào)： 2012090710 學(xué)院 、專業(yè)： 生物與化學(xué)工程學(xué)院、化學(xué)工程與工藝 指導(dǎo)教師姓名： 張孝杰 指導(dǎo)教師職稱： 講師 2014 年 6 月 6 日摘 要本文以金屬鉍、濃硝酸、溴化鈉和醋酸等為原料，利用水熱法在不同的條件（不同的溫度、不同反應(yīng)時(shí)間）下成功的制備出了BiOBr光催化劑。利用掃描電子顯微鏡、X光電子能譜儀、X-射線衍射儀、紅外吸收光譜、粒度分析儀等儀器并對(duì)合成催化劑進(jìn)行了性質(zhì)表征。結(jié)果表明所合成催化劑形貌為規(guī)則花球狀團(tuán)簇化合物，粒徑分布均勻，80/2h

2、、120/2h、120/4h、120/6h合成的粒徑分別大概為110nm、25nm、72nm、230nm。以對(duì)苯二酚為目標(biāo)污染物，研究所制備BiOBr催化劑的光催化性能，研究了不同制備條件、不同催化溫度、不同催化反應(yīng)時(shí)間、不同催化劑用量、有無(wú)光照等對(duì)催化性能的影響，結(jié)果表明120/6h制備的BiOBr光催化劑在35恒溫下，經(jīng)過(guò)紫外光照催化活性最好，降解效率達(dá)到79。關(guān)鍵詞：BiOBr；光催化劑；制備；光催化性能；水熱法ABSTRACTBiOBr photocatalyst was synthesized by bismuth, concentrated nitric acid, sodium

3、bromide and acetic acid using hydrothermal method at various temperature and different reaction time. Base on analytical method of scanning electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, X-ray diffraction, infrared absorption spectroscopy and particle size analyzers ,the catalysts were chara

4、cterized. The results showed that the morphology of synthesis catalyst appeared to globular clusters and particle distribution is uniformity. The catalysts were synthesized under 80 / 2h, 120 / 2h, 120 / 4h, 120 / 6h, the particle diameters were 110nm, 25nm, 72nm, 230nm respectively. In order to stu

5、dy photocatalytic properties of BiOBr, target pollutants was chose to hydroquinone, catalytic performance of catalysts were studied in different preparation conditions, such as different catalytic temperature different catalytic reaction time, different amount of catalyst, and the presence or absenc

6、e of light. The result indicated: BiOBr was synthesized at 120 / 6h. The catalytic activity of BiOBr was better when it was prepared at 35 under UV irradiation. The degradation efficiency was 79%.Keywords: BiOBr; Photocatalyst; Thesis; Photocatalytic properties; Hydrothermal目 錄引言11 實(shí)驗(yàn)部分21.1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器2

7、 主要實(shí)驗(yàn)試劑2 實(shí)驗(yàn)儀器21.2 光催化劑制備31.3 光催化劑的表征31.4對(duì)苯二酚的降解31.5 對(duì)苯二酚溶液的光降解性質(zhì)4未加催化劑時(shí)對(duì)苯二酚紫外光照分解實(shí)驗(yàn)4加催化劑時(shí)對(duì)苯二酚無(wú)光暗處實(shí)驗(yàn)42 結(jié)果與討論52.1 產(chǎn)物性質(zhì)表征52.1.1 XRD物相分析52.1.2 SEM與EDS分析52.1.3 ZETA粒徑分析62.1.4 IR紅外分析72.1.5 TG熱重分析82.2 性能研究9對(duì)苯二酚濃度對(duì)降解效率的影響92.2.2 催化劑用量對(duì)降解效率的影響102.2.3 不同的催化劑對(duì)降解效率的影響112.2.4 不同催化反應(yīng)溫度對(duì)降解效率的影響123 結(jié)論13參考文獻(xiàn)14致謝15新型B

8、iOBr光催化劑的合成及催化性能研究葉玲（生物與化學(xué)工程學(xué)院 12級(jí)化學(xué)工程與工藝專升本班）指導(dǎo)教師：張孝杰摘要：本文以金屬鉍、濃硝酸、溴化鈉和醋酸等為原料，利用水熱法在不同的條件（不同的溫度、不同反應(yīng)時(shí)間）下成功的制備出了BiOBr光催化劑。利用掃描電子顯微鏡、X光電子能譜儀、X-射線衍射儀、紅外吸收光譜、粒度分析儀等儀器對(duì)合成的催化劑進(jìn)行了性質(zhì)表征。結(jié)果表明所合成催化劑形貌為規(guī)則花球狀團(tuán)簇化合物，粒徑分布均勻，80/2h、120/2h、120/4h、120/6h合成的粒徑分別大概為110nm、25nm、72nm、230nm。以對(duì)苯二酚為目標(biāo)污染物，研究所制備BiOBr催化劑的光催化性能，研

9、究了不同制備條件、不同催化溫度、不同催化反應(yīng)時(shí)間、不同催化劑用量、有無(wú)光照等對(duì)催化性能的影響，結(jié)果表明120/6h制備的BiOBr光催化劑在35恒溫下，經(jīng)過(guò)紫外光照催化活性最好，降解效率達(dá)到79。關(guān)鍵詞：BiOBr；光催化劑；制備；光催化性能；水熱法引言1972年日本科學(xué)家Honda與Fujishima發(fā)現(xiàn)在半導(dǎo)體TiO2單晶電極上，可以將水進(jìn)行光解反應(yīng)，產(chǎn)生氫氣和氧氣1。從而，掀起了人們對(duì)半導(dǎo)體材料在催化劑領(lǐng)域的廣泛研究。利用半導(dǎo)體納米材料作為光催化劑，在有機(jī)化合物的光解或者水分解制備氫氣和氧氣等問(wèn)題上，可以經(jīng)濟(jì)、安全和生態(tài)的選擇性解決能源短缺和生態(tài)污染等問(wèn)題。特別是近20多年來(lái)，工業(yè)發(fā)展規(guī)

10、模越來(lái)越大，致使能源短缺和環(huán)境污染越加嚴(yán)重，對(duì)人類生存環(huán)境威脅也越來(lái)越大。因此，如何有效的治理污染、保護(hù)環(huán)境是研究者們感興趣的研究之一。常見(jiàn)的半導(dǎo)體催化劑有TiO2、ZnO2-4、Cu2O、CdSe、CdS5、BiVO4、Ag3PO4等。其中，納米TiO2材料的光催化性能最穩(wěn)定、活性相對(duì)較強(qiáng)，是被廣泛研究的催化劑材料之一6-8。近年來(lái)，研究者發(fā)現(xiàn)鹵氧化鉍型物質(zhì)也可在紫外光或可見(jiàn)光照明條件下，使鹵氧化鉍表現(xiàn)出較強(qiáng)的光催化活性，使鹵氧化鉍型物質(zhì)潛在的應(yīng)用于有機(jī)污染物的催化降解。特別是BiOBr型催化劑，這是一種特殊的，具有二層Br層交替結(jié)晶形成的含有Bi2O22+組份的層狀結(jié)構(gòu)9。這種特殊的結(jié)構(gòu)具

11、有合適的禁帶寬度、穩(wěn)定的光催化性能10，可以在可見(jiàn)光誘導(dǎo)條件下，形成具有相對(duì)卓越的光催化活性。這種獨(dú)特的性能受到越來(lái)越多的研究者關(guān)注、研究。如：Zhang11等研究了乙二醇輔助溶劑熱法，納米片組成形成三維形狀的微球BiOBr，并探討了微球組裝形成的機(jī)制，通過(guò)紫外可見(jiàn)光譜，認(rèn)為這種組裝的BiOBr微球禁帶寬度為2.54 eV。這種較窄的能寬和特殊的微球結(jié)構(gòu)，使其作為催化劑，在可見(jiàn)光條件下，光催化性能優(yōu)于大塊片狀的BiOBr材料。同時(shí)，在光催化過(guò)程中，催化劑本身結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，使其可以重復(fù)多次利用。Ma等研究了以十六烷基-3-甲基咪唑氯化物作為溶劑，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，通過(guò)離子熱合成法制備出極薄的BiOCl納

12、米片、納米板陣列和彎曲納米片等特殊結(jié)構(gòu)。并且，提出了晶體生長(zhǎng)習(xí)性和動(dòng)態(tài)等理論，解釋了各種納米結(jié)構(gòu)可能形成機(jī)理。Ma等所制備的BiOCl納米片具有優(yōu)良的吸附性能，使其在廢水處理方面具有較好的應(yīng)用潛力。因此，怎樣利用簡(jiǎn)單的制備方法，制備性能優(yōu)越的、穩(wěn)定的鹵氧化鉍型光催化劑，是新型催化劑研究開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)，也是難點(diǎn)之一。本課題以簡(jiǎn)單的水熱合成法制備了BiOBr光催化劑。采用X-射線單晶衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）、紅外光譜儀（IR）、同步熱分析儀（TG）、納米粒度儀對(duì)樣品進(jìn)行物相晶型結(jié)構(gòu)、形貌、光學(xué)和熱穩(wěn)定性進(jìn)行了分析探討。并以對(duì)苯二酚為模型污染物，利用紫外-可見(jiàn)光譜（UV-vis）對(duì)催化劑的光催

13、化性能進(jìn)行了探討。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器 主要實(shí)驗(yàn)試劑鉍粒（CP，滬試）、溴化鈉固體（AR，上海展云）、無(wú)水乙醇（AR，國(guó)藥集團(tuán)）、冰乙酸（AR，國(guó)藥集團(tuán)）、對(duì)苯二酚（AR）、硝酸（AR，國(guó)藥集團(tuán)）、實(shí)驗(yàn)用水全部為二次蒸餾水。 實(shí)驗(yàn)儀器磁力攪拌器（金城國(guó)勝）；超級(jí)恒溫水浴鍋（南大應(yīng)用物理研究所）；電子分析天平電子天平（FA2004N）；真空干燥箱（上海三發(fā)）；U-3310型紫外分光光度計(jì)（日本日立）；傅里葉變頻紅外光譜儀（Thermo Nicolet）；紫外燈光源（CEL-HX系統(tǒng)高能量、高穩(wěn)定紫外燈光源）；超聲波清洗器（合肥金尼克）；高速離心機(jī)；聚四氟乙烯水熱高壓釜；X-射線衍射

14、儀；納米粒度及Zeta電位分析儀；同步熱分析儀；掃描電子顯微鏡。1.2 光催化劑制備稱取0.664g的鉍粒，加入至1.6mL的硝酸溶液中配置Bi(NO3)3溶液，待用。然后，稱取2.4694g溴化鈉，加入至含有75mL的二次蒸餾水的溶液中配置NaBr溶液。在Bi(NO3)3溶液中加入少量的醋酸，并用玻璃棒攪拌；然后，將NaBr溶液加到Bi(NO3)3溶液中。室溫下攪拌15分鐘后，置于內(nèi)襯有聚四氟乙烯高壓釜中，分別在溫度為 80、100、120 條件下，反應(yīng)2、4、6h后取出。自然冷卻至室溫之后，將產(chǎn)物倒出，用二次蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌至中性，除去溶液中的 NaBr，NO3- 等雜質(zhì)，離心分離。在

15、60 的真空恒溫箱中干燥12h。1.3 光催化劑的表征利用U-3310紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（日本日立，采樣間隔0.2 nm，掃描速度為中速，光度模式為吸光度）測(cè)定樣品的紫外可見(jiàn)吸收光譜；SU1510型掃描電子顯微鏡（日本Hitachi）觀察樣品的形貌、結(jié)構(gòu)；ZS90型納米粒度及Zeta電位分析儀（英國(guó)馬爾文）觀察樣品的粒徑大小分布；FTIR-370傅立葉變換紅外光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行紅外光譜分析；STA409PC同步熱分析儀（德國(guó)耐馳）測(cè)定樣品的熱穩(wěn)定性；利用DX-2600型X射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行物相分析（丹東方圓，掃描范圍為1080，掃描速度為5/min，管電壓為35 kV）。1.4對(duì)苯二酚的降解光

16、催化實(shí)驗(yàn)以有毒有機(jī)物對(duì)苯二酚為降解目標(biāo), 其結(jié)構(gòu)式為：用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)掃描低濃度的對(duì)苯二酚溶液，發(fā)現(xiàn)對(duì)苯二酚的最大吸收波長(zhǎng)289 nm。光催化降解對(duì)苯二酚實(shí)驗(yàn)以紫外燈為光源，首先稱取10mg催化劑，加入到60mL的l0mg/L對(duì)苯二酚溶液中，放在暗處攪拌半個(gè)小時(shí)，使催化劑與降解物達(dá)到吸附平衡。然后，放到紫外燈下開(kāi)始光照。最后每20分鐘取6mL該溶液，靜置后用高速離心機(jī)離心，再取上層澄清液用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。反應(yīng)過(guò)程中，利用循環(huán)水保持反應(yīng)恒溫進(jìn)行。在相同水浴溫度下紫外燈照射不同時(shí)間，觀察對(duì)二苯酚的吸光度變化，與初始的對(duì)二苯酚溶液的吸光度進(jìn)行對(duì)比，計(jì)算出催化劑的降解效率，以此來(lái)

17、看催化劑的光催化性能。降解效率表示：降解效率=(1-C/C0)*100%式中：C0：初始吸光度 C：最終吸光度以下通過(guò)C/C0來(lái)看催化劑的降解效率。1.5 對(duì)苯二酚溶液的光降解性質(zhì)未加催化劑時(shí)對(duì)苯二酚紫外光照分解實(shí)驗(yàn)光催化實(shí)驗(yàn)以對(duì)苯二酚為降解目標(biāo)，紫外燈為光源，本次實(shí)驗(yàn)主要研究對(duì)苯二酚在無(wú)催化劑的條件下，由紫外燈光源照射一定時(shí)間，是否分解。將60mL的10mg/L對(duì)苯二酚溶液放置于紫外燈下開(kāi)始照射，最后每20分鐘取6mL該溶液，靜置后用高速離心機(jī)離心，再取上層澄清液用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。其中，反應(yīng)過(guò)程中，通循環(huán)水保持恒溫。最后實(shí)驗(yàn)表明，在未加催化劑的情況下，對(duì)苯二酚的吸光度不發(fā)生

18、變化，即不發(fā)生分解，說(shuō)明催化劑的加入是降解對(duì)苯二酚的必要條件。加催化劑時(shí)對(duì)苯二酚無(wú)光暗處實(shí)驗(yàn)稱取10mg BiOBr催化劑，加入至60mL的l0mg/L對(duì)苯二酚溶液，放置暗處攪拌半小時(shí)，使催化劑與降解物達(dá)到吸附平衡。然后放到紫外燈下開(kāi)始光照。一段時(shí)間后對(duì)苯二酚溶液的吸光度會(huì)逐漸下降，為了研究對(duì)苯二酚溶液吸光度的下降，是由于催化劑的分解還是催化劑的吸附，進(jìn)行了一次對(duì)比實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)在無(wú)光條件下進(jìn)行，所有催化劑條件和上述光催化實(shí)驗(yàn)相同，唯一不同是將實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)由紫外燈光源的試驗(yàn)臺(tái)轉(zhuǎn)移到了暗處攪拌，然后，放到紫外燈下開(kāi)始光照。最后每20分鐘取6mL該溶液，靜置后用高速離心機(jī)離心，再取上層澄清液用紫外-可見(jiàn)分

19、光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。最后得出，溶液的吸光度在起初一個(gè)小時(shí)之內(nèi)會(huì)有所下降，一小時(shí)之后吸光度不發(fā)生變化，這是因?yàn)樵诎倒鈼l件下，BiOBr催化劑對(duì)對(duì)苯二酚有具有一定的吸附性能，在無(wú)光的情況下加入催化劑進(jìn)行攪拌，會(huì)使催化劑表面吸附一定量的對(duì)苯二酚，從而導(dǎo)致對(duì)苯二酚吸光度下降，一個(gè)小時(shí)之后對(duì)苯二酚的吸光度不再發(fā)生變化是因?yàn)榇藭r(shí)溶液已經(jīng)達(dá)到吸附-脫附平衡。由此可以得出，對(duì)苯二酚被催化劑完全降解后的產(chǎn)物為H2O，CO2，對(duì)苯二酚在無(wú)光源照射的條件下，不發(fā)生分解，紫外燈光源是催化對(duì)苯二酚降解的必要條件。2 結(jié)果與討論2.1 產(chǎn)物性質(zhì)表征 XRD物相分析圖2 樣品的XRD譜圖圖2為不同反應(yīng)條件制備的BiOBr

20、 XRD譜圖。由圖可知BiOBr 的XRD曲線分別在10. 9、25. 2、31. 7、32. 2、46. 2和57. 1出現(xiàn)衍射峰，對(duì)應(yīng)于BiOBr 晶體的（001）、（101）、（102）、（110）、（200） 和（212）晶面，這與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)中BiOBr（JCPDS 73-2060）一致，說(shuō)明該樣品是BiOBr。分析表明，在各個(gè)圖中（012）和（110）衍射晶面上具有較高的強(qiáng)度，表明在晶體中有大量的（012）和（110）晶面。隨著反應(yīng)條件的不同，（003）晶面有明顯的變化，這表明了（003）晶面的具有各向異性，這與BiOBr 的晶體結(jié)構(gòu)是一致。從圖中可以看出，各個(gè)樣品的衍射峰均較為尖銳，

21、并且沒(méi)有明顯的雜質(zhì)峰，說(shuō)明所制備的催化劑結(jié)晶度較高。 SEM與EDS分析 （a） （b） 圖3樣品的SEM圖片圖4樣品的EDS能譜圖3 是通過(guò)掃描電子顯微鏡得到樣品的一組圖片，通過(guò)圖3（b）可以看出所得產(chǎn)物為花球狀團(tuán)簇化合物結(jié)構(gòu)，大小在6m左右，這種花瓣?duì)钗⑿〗Y(jié)構(gòu)具有較大的比表面積，在進(jìn)行光催化時(shí)，與目標(biāo)污染物能夠充分的接觸，從而使催化效率提高。同時(shí)當(dāng)光照射在樣品上時(shí)，較大的比表面積和不規(guī)整的花瓣?duì)钇瑢咏Y(jié)構(gòu)能夠?qū)膺M(jìn)行多次反射，從而增加了對(duì)光的吸收效率，使其對(duì)有機(jī)物的催化降解更加徹底。圖4為產(chǎn)物的EDS能譜，由圖可知產(chǎn)物有O、Bi、Br 元素的峰，正好對(duì)應(yīng)所合成催化劑的化學(xué)元素，并未檢測(cè)到其他

22、元素的峰。而經(jīng)過(guò)原子百分比分析，氧原子百分比要高于Bi、Br 元素的百分比，這是由于產(chǎn)物吸收空氣中氧氣和水中氧造成的。 Zeta粒徑分析圖5 樣品的粒徑分布圖其中（a）為80下反應(yīng)2h，bd分別為120下反應(yīng)2、4、6h.通過(guò)比較圖5中（a）、（b）可得，控制其他條件相同，溫度越高所得到的納米粒子粒徑相對(duì)較小。因?yàn)樵谳^高溫度下反應(yīng)速度快，BiOBr顆粒來(lái)不及聚集，所以溫度高有利于形成粒度小的催化劑。結(jié)合圖5（b）、（c）、（d）發(fā)現(xiàn)，在120下，隨水熱合成時(shí)間的增加，制備BiOBr的粒徑也隨著變大。這是由于當(dāng)反應(yīng)后期，相比于反應(yīng)，擴(kuò)散起主導(dǎo)作用時(shí)，顆粒開(kāi)始聚集形成大的顆粒。所以應(yīng)避免反應(yīng)時(shí)間過(guò)

23、長(zhǎng)而形成大的顆粒。 IR紅外分析圖6 樣品的紅外光譜紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團(tuán)，對(duì)催化劑原樣進(jìn)行紅外光譜分析，如圖6所示，譜圖上在3200-3550cm-1范圍內(nèi)，四種不同條件下合成的催化劑，分別出現(xiàn)了一個(gè)3443.85cm-1、3443.38cm-1、3422.05cm-1、3429.20cm-1的波峰，此為O-H伸縮振動(dòng)，基團(tuán)是羥基基團(tuán)，在光催化降解的過(guò)程中，OH為主要的活性基團(tuán)，在對(duì)苯二酚的降解過(guò)程中起主要作用19。在1634 cm-1左右處有吸收峰，說(shuō)明為層間水分子的彎曲振動(dòng)。在1384cm-1處有一個(gè)較強(qiáng)的吸收峰，為-CH3變形振動(dòng)，為-C（CH3）3。由四個(gè)不同條件下合成的

24、催化劑的紅外圖譜比較會(huì)發(fā)現(xiàn)，120度合成4個(gè)小時(shí)和120度合成6個(gè)小時(shí)的IR圖譜比較一致，80度反應(yīng)2個(gè)小時(shí)的催化劑出現(xiàn)了一個(gè)1542.25cm-1和1061.30cm-1的峰，120度合成2個(gè)小時(shí)的出現(xiàn)了一個(gè)1057.46cm-1的峰，比較紅外圖譜和樣品的降解效率知，合成時(shí)的溫度和合成反應(yīng)時(shí)間對(duì)催化劑的影響很大，反應(yīng)的時(shí)間不夠、溫度不高會(huì)導(dǎo)致合成不完全，影響催化劑的降解效率和催化劑本身的結(jié)構(gòu)。此外，對(duì)降解后催化劑回收樣做紅外光譜，從譜圖上發(fā)現(xiàn)其與催化劑原樣的紅外有所不同，波數(shù)為670cm-1處有一個(gè)吸收峰，可能是O-Br鍵存在。 TG熱重分析圖7 樣品的熱重分析圖譜由圖TG曲線可以看出：06

25、00為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)；600700和9001200為樣品失重區(qū)；起始分解溫度大約為180，在700溫度下，樣品的重量減少最多，大約為-65，那么就表明，在此溫度下樣品發(fā)生的分解最劇烈。在950時(shí)樣品有一個(gè)再分解階段。由DTG曲線可以看出：峰代表質(zhì)量變化，峰的面積與樣品的質(zhì)量變化成正比，失重變化速率最大處與峰頂相對(duì)應(yīng)，符合TG曲線圖。2.2 性能研究 對(duì)苯二酚濃度對(duì)降解效率的影響稱取10mg的催化劑BiOBr，加入至60mL的l0mg/L對(duì)苯二酚溶液，放置暗處攪拌半小時(shí)，使催化劑與降解物達(dá)到吸附平衡。然后，放到紫外燈下開(kāi)始光照。最后每20分鐘取6mL該溶液，靜置后用高速離心機(jī)離心，再取上層澄清液

26、用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。其中，反應(yīng)過(guò)程中，通循環(huán)水保持恒溫。觀察對(duì)二苯酚的吸光度變化，與初始的對(duì)二苯酚溶液的吸光度進(jìn)行對(duì)比，計(jì)算出催化劑的降解效率，以此來(lái)看催化劑的光催化性能。降解不同濃度的對(duì)苯二酚效果如下：圖8降解不同濃度溶液效率對(duì)比曲線由圖可以看到，在相同的時(shí)間里，10mg/L對(duì)苯二酚被降解速度最快，降解率達(dá)81%，20mg/L降解速率和降解效果都較之差很多，只有63%。由此可見(jiàn)，對(duì)苯二酚的初始濃度對(duì)降解效率有一定的影響，隨著對(duì)苯二酚初始濃度的減小，吸附在催化劑表面的對(duì)苯二酚會(huì)越來(lái)越少，使催化劑產(chǎn)生的活性自由基OH增多，從而降解效率增大。 催化劑用量對(duì)降解效率的影響本次實(shí)驗(yàn)采用

27、的是樣品合成溫度120，反應(yīng)時(shí)間為6h樣品，催化劑用量分別為10mg、20mg，降解10mg/L對(duì)苯二酚溶液，比較降解效果。對(duì)比如下圖所示：圖9 催化劑用量為10mg、20mg降解效率對(duì)比曲線由圖9可以得出，在相同的時(shí)間中降解60mL 10mg/L對(duì)苯二酚溶液，20mg催化劑75分鐘之內(nèi)降解率達(dá)65%，而10mg催化劑降解率為48%，在催化反應(yīng)中，催化劑用量較少時(shí)，光源產(chǎn)生的光子不能完全的轉(zhuǎn)化成化學(xué)能，從而其對(duì)應(yīng)的光能未能被完全利用，選擇合適的催化劑用量，會(huì)相應(yīng)的提高催化效率，用量多少不僅關(guān)乎降解效率更關(guān)乎經(jīng)濟(jì)效益。 不同的催化劑對(duì)降解效率的影響在本次合成實(shí)驗(yàn)中總共做了三個(gè)合成溫度，80、10

28、0、120，合成反應(yīng)時(shí)間均為6h，通過(guò)不同的反應(yīng)溫度，可以得到不同的樣品，其催化性能亦有所不同，采用相同合成時(shí)間不同合成溫度的樣品降解相同濃度的對(duì)苯二酚溶液，可以得到最適宜的樣品合成溫度，催化劑用量均為10mg，對(duì)苯二酚濃度為10mg/L，可由其吸光度的下降計(jì)算降解效率，其對(duì)比結(jié)果如下：圖10不同條件制備的BiOBr降解效率對(duì)比曲線由圖可以得出，在75分鐘之內(nèi)，合成溫度為120的樣品，降解率達(dá)63%，合成溫度為100，降解率達(dá)49%，合成溫度為80降解率達(dá)39%。顯然溫度為120的樣品降解效率最好，即120為合成樣品最適宜溫度。在最適宜合成溫度時(shí)，樣品的分散度較好，粒徑大小適宜，因此其降解效果

29、最好。 不同催化反應(yīng)溫度對(duì)降解效率的影響本次實(shí)驗(yàn)采用的是樣品合成溫度120，反應(yīng)時(shí)間為6h樣品，催化溫度分別為20、35、45，降解10mg/L對(duì)苯二酚溶液，比較降解效果。對(duì)比如下圖所示：圖11不同催化反應(yīng)溫度降解效率對(duì)比曲線由圖可以得出，在75分鐘之內(nèi)，合成溫度為120的樣品，催化反應(yīng)溫度為35時(shí)的降解率最好，達(dá)到73，即120為合成樣品最適宜催化反應(yīng)的溫度為35。3 結(jié)論本實(shí)驗(yàn)考察了不同條件下用水熱法制備的BiOBr對(duì)有毒有機(jī)物降解的能力。經(jīng)過(guò)上述實(shí)驗(yàn)論證，當(dāng)反應(yīng)溫度為120 ，反應(yīng)時(shí)間為6 h時(shí)所制備的光催化劑BiOBr對(duì)可見(jiàn)光的吸收能力最強(qiáng)，對(duì)有機(jī)物的降解效率也最高。由掃描電鏡看出，B

30、iOBr具有規(guī)則的花球狀團(tuán)簇結(jié)構(gòu),結(jié)合粒徑圖譜分析，發(fā)現(xiàn)水熱合成條件對(duì) BiOBr的晶體結(jié)構(gòu)和尺寸有很大影響,相應(yīng)的影響了其光催化性能。經(jīng)過(guò)上述實(shí)驗(yàn)論證，當(dāng)反應(yīng)溫度為120 ，反應(yīng)時(shí)間為6 h時(shí)所制備的光催化劑 BiOBr顯示出最高的光催化活性。參考文獻(xiàn)1 A. Fujishima, K. Honda, Electrochemical photolysis of water at a semiconductor Electrode J. Nature. 1972, 19(238):37-38.2 Liu Z F, Zhang Q H, Li Y G, Wang H Z. Solvotherma

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