環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制方案

1、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制方案第一部分任務(wù)與目標(biāo)1. 監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的確定1.1質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的目標(biāo)通常確定為：精密度、準(zhǔn)確度、代表性、可比性和完整性。準(zhǔn)確性表示測量值與實(shí)際值的一致程度；精密性表示多次重復(fù)測定同 一樣品的分散程度；代表性表示在空間和時(shí)間分布上，所采樣品反映總體真實(shí)狀 況的程度。不僅要求各實(shí)驗(yàn)室之間對同一樣品的監(jiān)測結(jié)果相互可比，也要求同一實(shí)驗(yàn)室分析相同樣品的監(jiān)測結(jié)果可比，實(shí)現(xiàn)時(shí)間、空間上的可比性，并實(shí)現(xiàn)國際 間、行業(yè)間數(shù)據(jù)的一致性；完整性表示取得有效監(jiān)測資料的總量滿足預(yù)期要求的 程度或表示相關(guān)資料收集的完整性。1.2質(zhì)量保證和質(zhì)量控制必須貫穿環(huán)境監(jiān)測的全過程 ，即布點(diǎn)與采樣、預(yù)處

2、理與 樣品分析、數(shù)據(jù)處理、監(jiān)測結(jié)果的綜合分析與評價(jià)等環(huán)節(jié)。表1描述了各個(gè)環(huán)節(jié) 與監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響關(guān)系。表1各環(huán)節(jié)對監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響監(jiān)測環(huán)節(jié)主要控制因素主要影響的目標(biāo)布點(diǎn)系統(tǒng)1監(jiān)測目標(biāo)2監(jiān)測點(diǎn)位、點(diǎn)數(shù)代表性、可比性、完整性采樣系統(tǒng)1采樣次數(shù)或采樣頻率準(zhǔn)確度、代表性、可比性、2采樣儀器技術(shù)、方法完整性運(yùn)貯系統(tǒng)1樣品的運(yùn)輸2樣品保存準(zhǔn)確度分析測試系統(tǒng)1樣品的預(yù)處理2分析方法準(zhǔn)確度、精密度、檢測范圍控制3分析人員素質(zhì)及實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制精密度、準(zhǔn)確度、可比性、 完整性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1資料整理、處理及精度檢驗(yàn)2.資料分布、分類管理制度的控制準(zhǔn)確度、可比性、完整性綜合評價(jià)系統(tǒng)1信息量的控制準(zhǔn)確度、

3、代表性、可比性、2.結(jié)果的表述及原因分析、對策完整性2. 工作計(jì)劃的制訂2.1監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量目標(biāo)一旦確定后，便可編寫詳細(xì)的工作計(jì)劃，計(jì)劃應(yīng)針對以下問題給予明確的規(guī)定：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)組織機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)器材的準(zhǔn)備分析測試數(shù)據(jù)的處理和分析評價(jià)數(shù)據(jù)質(zhì)量的評價(jià)3. 質(zhì)量控制指標(biāo)體系 為了完善全程質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的體系和制度，必須建立質(zhì)量控制指標(biāo)體系，即評價(jià)室內(nèi)和室間質(zhì)控效果的量化指標(biāo)，例如，工作曲線 質(zhì)控指標(biāo)及評價(jià)方 法、空白試驗(yàn)質(zhì)控指標(biāo)及評價(jià)方法、平行雙樣質(zhì)控指標(biāo)及評 價(jià)方法、標(biāo)準(zhǔn)樣品和 質(zhì)控樣品質(zhì)控指標(biāo)及評價(jià)方法、加標(biāo)回收試驗(yàn)質(zhì)控指標(biāo) 及評價(jià)方法等。4. 質(zhì)量管理體系的建立、計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可 質(zhì)量保證（Q

4、A）和質(zhì)量控制（QC）是貫穿環(huán)境監(jiān)測全過程的技術(shù)手段和管理程序，其目的也是為了出具五性”勺環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)。為了更好的實(shí)現(xiàn)全面質(zhì)量 管理，使質(zhì)量保證和質(zhì)量控 制的作用得到最大的發(fā)揮，刻不容緩的需要建立相應(yīng)的質(zhì)量管理體系，并進(jìn)行 計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，從而使監(jiān)測數(shù)據(jù)具有法律作用。依據(jù)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定 評審準(zhǔn)則或/和檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則 （CNAS-CL01:2006 ）（等同 采用ISO/IEC 17025:2005 ）建立相應(yīng)的質(zhì)量管理體 系，并以此體系進(jìn)行計(jì)量認(rèn) 證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，使整個(gè)環(huán)境監(jiān)測工作在質(zhì)量管理體系的控制下高效、規(guī)范的 運(yùn)作。第二部分 質(zhì)量保證（QA）與質(zhì)量控制（QC）第一章地

5、表水和廢水監(jiān)測1.1監(jiān)測人員 監(jiān)測人員必須經(jīng)過相應(yīng)的培訓(xùn)，具備扎實(shí)的環(huán)境監(jiān)測基礎(chǔ)理論和專業(yè)知識(shí);正確熟練地掌握環(huán)境監(jiān)測中操作技術(shù)和質(zhì)量控制程序；熟知有關(guān)環(huán)境監(jiān)測管理的 法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定；學(xué)習(xí)和了解國內(nèi)外環(huán)境監(jiān)測新技術(shù)，新方法；并按照 環(huán)境 監(jiān)測人員持證上崗考核制度 的要求持證上崗。持有合格證的人員，方能從事相 應(yīng)的監(jiān)測工作；未取得合格證者（如新調(diào)入人員、工作崗位變動(dòng)人員等），只能 在持證人員的指導(dǎo)下開展工作，監(jiān)測質(zhì)量由持證人員負(fù)責(zé)。1.2監(jiān)測儀器與設(shè)備儀器設(shè)備的檢定與校準(zhǔn)屬于國家強(qiáng)制檢定的儀器設(shè)備，應(yīng)依法送有資質(zhì)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定，并在檢定有效期內(nèi)使用（一般按照相應(yīng)儀器的檢定規(guī)程規(guī)定的周期

6、進(jìn)行檢定，實(shí)驗(yàn)室須有相應(yīng)的檢定計(jì)劃）；屬于非強(qiáng)制檢定的儀器設(shè)備應(yīng)按照相應(yīng)的校準(zhǔn)方法 自行校準(zhǔn)或核查，或送有資質(zhì)的計(jì)量檢定（校準(zhǔn)）機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)合格并在 有效期內(nèi)使用。未按規(guī)定檢定或校準(zhǔn)的儀器設(shè)備不得使用。儀器設(shè)備的核查與維護(hù)實(shí)驗(yàn)室須制定儀器設(shè)備的期間核查計(jì)劃 （期間核查一般1年至少進(jìn)行一次， 或兩次檢定（校準(zhǔn)）周期之間至少進(jìn)行一次），并按計(jì)劃進(jìn)行核查，保持在用儀 器設(shè)備校準(zhǔn)（檢定）狀態(tài)的置信度。期間核查可參考相應(yīng)的檢定或校準(zhǔn)規(guī)程進(jìn) 行， 也可自行制定相關(guān)的核查方法。儀器設(shè)備應(yīng)定期進(jìn)行校驗(yàn)和維護(hù)（如天平的零點(diǎn)，靈敏性和示值變動(dòng)性； 分光光度計(jì)的波長準(zhǔn)確性、靈敏度和比色皿成套性；pH 計(jì)的示值

7、總誤差；以 及儀器調(diào)節(jié)性誤差，應(yīng)參照有關(guān)計(jì)量檢定規(guī)程定期校驗(yàn)），應(yīng)制定儀器設(shè)備管理 程序和相應(yīng)的操作規(guī)程（必要時(shí)），并按照操作規(guī)程（使用說明書）進(jìn)行操作使 用，使用過程中作好相應(yīng)的記錄，保證儀器設(shè)備處于完好狀態(tài)。每臺(tái)儀器設(shè)備都 必須 有專門的責(zé)任人進(jìn)行管理，責(zé)任人應(yīng)有監(jiān)督儀器設(shè)備操作規(guī)范性的權(quán)利和 義務(wù)。質(zhì)控檢查每兩個(gè)月（周期可由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)實(shí)際情況自行制定）由質(zhì)控部（質(zhì)控室）進(jìn) 行現(xiàn)場抽查儀器設(shè)備的存放、使用及保管等情況。檢查儀器設(shè)備運(yùn)行是否正常， 是否按規(guī)范進(jìn)行操作使用，使用記錄是否真實(shí)規(guī)范。每季度由質(zhì)控部（質(zhì)控室） 對儀器設(shè)備期間核查情況進(jìn)行抽查，確認(rèn)核查用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效，核查方法是否符 合

8、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)程的要求。1.3工況核查運(yùn)行狀況核查運(yùn)行狀況核查時(shí)，應(yīng)記錄企業(yè)生產(chǎn)和環(huán)保治理設(shè)施運(yùn)行情況。監(jiān)測現(xiàn)場應(yīng)保證兩名以上工作人員共同確認(rèn)生產(chǎn)狀況，必要時(shí)與企業(yè)人員一同確認(rèn)。能耗核查1.321核查用水量和排水量 核實(shí)企業(yè)總排水量時(shí)，應(yīng)記錄企業(yè)一個(gè)季度(月)內(nèi) 生產(chǎn)計(jì)劃、實(shí)際生產(chǎn)量和當(dāng)日生產(chǎn)量。對供水有計(jì)量裝置的企業(yè)，應(yīng)查看水表，記錄用水量；無計(jì)量裝置的企業(yè)，記錄新鮮水水泵流量及水泵運(yùn)行時(shí)間，計(jì)算用水量。當(dāng)企業(yè)實(shí)際用水量與提供用水量不符時(shí)，應(yīng)現(xiàn)場核實(shí)并糾正。核查產(chǎn)量及能耗 記錄能源(電、煤、油等)、生產(chǎn)原料消耗情況，記錄企 業(yè)單位產(chǎn)品能耗及產(chǎn)量，核查企業(yè)在監(jiān)測時(shí)的生產(chǎn)負(fù)荷。當(dāng)企業(yè)實(shí)際消耗與核算

9、能耗不符時(shí)，應(yīng)當(dāng)場查明原因，及時(shí)記錄正確信息。1.4樣品采集監(jiān)測項(xiàng)目地表水監(jiān)測項(xiàng)目根據(jù) 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)»(GB 3838 -2002 ) 6.1和當(dāng)?shù)?地 表水實(shí)際情況予以確定。廢水監(jiān)測項(xiàng)目執(zhí)行 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 8978-1996 )及有關(guān)行業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(有地方標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行相應(yīng)的地方標(biāo)準(zhǔn))。監(jiān)測點(diǎn)位地表水監(jiān)測斷面、點(diǎn)位參照地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 91-2002 ) 4.1的相關(guān)要求執(zhí)行。廢水監(jiān)測斷面、點(diǎn)位參照 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范»(HJ/T 91-2002 ) 5.1的要求執(zhí)行。含第一類污染物的污水，不分行業(yè)和污水排放方式，也不分受納水體的

10、功能類別，一律在車間或車間排放口采樣。廢水采樣點(diǎn)位一般設(shè)在排污單位外排口。原則上外排口應(yīng)設(shè)置在廠界外，如設(shè)置于廠界內(nèi)，溢流口及事故口排水處必須能夠納入采樣點(diǎn)位排水中。采樣口若為多個(gè)企業(yè)共用，則采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在其它企業(yè)排放污水未匯集處。若一個(gè)企業(yè)有多 個(gè)排口，則應(yīng)對多個(gè)排口同時(shí)采樣并測流量，匯總各排口總量。如需對廢水處理 設(shè)施監(jiān)測，應(yīng)在各種廢水處理設(shè)施入口和總排口設(shè)置采樣點(diǎn)。當(dāng)有多個(gè)入口時(shí)，應(yīng)對全部入口進(jìn)行監(jiān)測。采樣前應(yīng)檢查并確定采樣點(diǎn)符合規(guī)范化設(shè)置要求，并按 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范»( HJ/T 91-2002)和的規(guī)定執(zhí)行采 樣點(diǎn) 登記與管理。采樣記錄中應(yīng)詳細(xì)記錄采樣點(diǎn)位具體位置，繪

11、制采樣點(diǎn)位圖。監(jiān)測斷 面及位置一般為：當(dāng)水深大于1米時(shí)，應(yīng)在表層下1/4深度處采樣；水深小于或 等于1米時(shí)，在水深的1/2處采樣。對含石油類和動(dòng)植物油的工業(yè)廢水，一般采集水面下1015厘米處的乳化油水樣。在排水管道或渠道中流動(dòng)的廢水，由于管壁的滯留作用，同一斷面的不同部位流速和濃度都有可能互不相同，采樣位置應(yīng)靠近采 樣斷面的中心并符合水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T922002)中 的要求。監(jiān)測頻次地表水監(jiān)測頻次根據(jù) 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范»»HJ/T 91 2002) 和當(dāng)?shù)氐乇硭畬?shí)際情況予以確定。廢水監(jiān)測頻次 參照她表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 91-200

12、2 )中的要求執(zhí)行，污染源廢水監(jiān)督性監(jiān)測每季度不少于1次。采樣器具的要求采樣器具采樣器具應(yīng)能夠標(biāo)記采樣深度。采樣器的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)符合水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)(GB 12998-91 )中的相關(guān)規(guī)定。采樣器具的清洗采樣器具的清洗按地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 91-2002 )中的要求執(zhí)行。采樣容器的抽檢 采樣人員定期抽檢采樣容器并記錄，質(zhì)控人員隨機(jī)核查。.專業(yè)word可編輯每批采樣容器抽取3%,檢測其待測項(xiàng)目（不包括溶解氧、生化需氧量、細(xì)菌等特殊項(xiàng)目）能否檢出。存在檢出，可根據(jù)該項(xiàng)目的分析精度要求確定是否合格。一旦確定為不合格，應(yīng)立即對采樣瓶來源及清洗狀況進(jìn)行調(diào)查，找出原因，給予糾正。每次抽檢

13、數(shù)量不得少于5個(gè)。145樣品采集、保存、運(yùn)輸和記錄樣品采集應(yīng)符合她表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī) 范(HJ/T 91-2002)423.2 (地表水)、5.2.2 (廢水)的規(guī)定。采樣現(xiàn)場質(zhì) 量保證措施應(yīng)符合 水污染物 排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范»(HJ/T 92-2002)9.2的 規(guī)定。樣品的保存、運(yùn)輸和記 錄應(yīng)符合 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 91-2002 ) 4.2.3.3 (地表水)、4.2.3.4 (地表水)、5.2.3 (廢水)的規(guī)定。其中在分時(shí)間單元采集樣品時(shí),測定pH值、COD、BOD5、DO、硫化物、 油類、有機(jī)物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目的樣品，不能混合

14、， 只能單獨(dú)采樣。測定懸浮物、BOD5、硫化物、油類、余氯的水樣不能分樣，必須全部用于測1.5實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件實(shí)驗(yàn)室測試基本條件應(yīng)符合 地表水和污水 監(jiān)測技 術(shù)規(guī)范(HJ/T 91-2002)中11.5的規(guī)定，同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得安排對測試項(xiàng)目有干擾的其它項(xiàng)目的分析。試驗(yàn)用水參照 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 (GB/T 6682-1992 )和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范進(jìn)行制取和檢驗(yàn)，具體要求如下：外觀 分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體。級別分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。分析實(shí)驗(yàn)室用水 共分為一級水、二級水和三級水三個(gè)級別。(1) 一級水一級水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對顆粒有要

15、求的試驗(yàn)。如高 壓液相色譜分析用水。一級水可用二級水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床 處理后，再經(jīng)0.2 um微孔濾膜過濾來制取(2) 二級水二級水用于無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。二級水可用 多次蒸餾或離子交換等方法制取。（3）三級水三級水用干一般化學(xué)分析試驗(yàn)。三級水可用蒸餾或離子交換等方法 制取。1.523技術(shù)要求分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合表2所列規(guī)格：表2分析實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)要求名稱一級二級三級pH值范圍(25 C)5.0 7.5電導(dǎo)率范圍 （25°C ）, mS/m<0.11.05.0可氧化物風(fēng)以0計(jì)），mg/L<0.080.40吸光度 （254nm，1c

16、m光程）<0.0010.01蒸發(fā)殘?jiān)?105 ± 2C)，mg/L<1.02.0可溶性硅 （以SiO2計(jì)），mg/L<0.010.021.524特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水 對有特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水，常需要使用相應(yīng)的技術(shù)條 件處理和檢驗(yàn)，如無氯水、無氨水、無酚水等可參照 水和廢水監(jiān)測分析方法 （第四版）第四章（實(shí)驗(yàn)室用水的制備）及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范進(jìn)行制取和檢 驗(yàn)。1.6實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制分析測試方法 分析人員在承擔(dān)新的分析項(xiàng)目和分析方法時(shí)，應(yīng)對該項(xiàng)目的分 析方法進(jìn)行適用性檢驗(yàn)，以了解和掌握分析方法的原理和條件。廢水分析測 試方法按照 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB 8978-1996）的

17、規(guī)定執(zhí)行，地表水按照 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB 3838-2002）的規(guī)定執(zhí)行；若監(jiān)測項(xiàng)目 的分析方 法未在上述標(biāo)準(zhǔn)中作出規(guī)定，其分析方法可參照地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 （HJ/T 91-2002 ） 6.2或 水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）進(jìn)行選擇。污染源 樣品一般濃度較高。當(dāng)樣品濃度超過檢測上限，需要進(jìn)行稀釋時(shí)，應(yīng) 移取10ml （包含10 ml ）以上樣品定容至容量瓶中,稀釋應(yīng)該一次完成,不可進(jìn)行二次稀釋，以減少過程誤差。對于必須逐級稀釋的高濃度樣品，應(yīng)在稀釋前制定逐級稀釋的操作方案。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制1.621全程序空白 每批次監(jiān)測應(yīng)做全程序空白（溶解氧、pH值等特殊項(xiàng)目除外）。若全程序

18、空白樣品有檢出，應(yīng)查找原因，予以糾正。可根據(jù)分析方法的 需要，在分析結(jié)果中 扣除全程序空白值對監(jiān)測結(jié)果進(jìn)行修正。全程序空白值 的測定方法見地表水和 污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（HJ/T 91-2002）中的規(guī) 定?？瞻灼叫须p樣的相對差值不大于50%。精密度控制采用平行樣控制分析的精密度。每批次監(jiān)測分析應(yīng)隨機(jī)抽取10%20%的樣品做平行樣，樣品量少于10個(gè)時(shí)，至少做1份樣品的平行樣。測定平行雙樣的允許差在相對偏差允許范圍內(nèi)，最終結(jié)果以雙樣測定值的平均值報(bào)出；若測試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差的范圍，在樣品允許保存期內(nèi)，再加 測一次，監(jiān)測結(jié)果取相對偏差符合質(zhì)控指標(biāo)的兩個(gè)監(jiān)測值的平均值。否則該批 次監(jiān)測數(shù)據(jù)失控，應(yīng)予

19、以重測。部分項(xiàng)目控制要求見表3。相對偏差按（1）、（2）公式計(jì)算：相對偏差（%） = Xia nno/ 4、(IUU/o 1)(XnXXi / n2)i 1式中：Xi第i次測量值；X n次測量平均值;n 測量次數(shù)。表3部分項(xiàng)目監(jiān)測控制指標(biāo)項(xiàng)目樣品含量范圍（mg/L）允許相對偏差%化學(xué)需氧量5-50<2050-100<15> 100<10氨氮<20<15> 1.0<10總氮<10> 1.0<5總氰化物<0.05<20<15> 0.5<10六價(jià)鉻、總鉻<0.01<15<10> 1

20、.0<5總鉛、總銅、總錳、總鋅<0.05<30<25> 1.0<15總鎘0.005<20<15> 0.1<10總磷、磷酸鹽0.025<25<10> 0.6<5揮發(fā)酚<0.05<25<15> 1.0<10陰離子表面活性劑<0.2<25<20> 0.5<20總砷V 0.05<20> 0.05<10總汞0.001<30<20> 0.005<15硝酸鹽氮0.5<250.5-4<20> 4<15五

21、日生化需氧量<3<253-100<20> 100<15有機(jī)磷農(nóng)藥類<20苯系物<20揮發(fā)性鹵代烴<20氯苯類<20硝基苯類<30酚類<50酞酸脂類<30多環(huán)芳烴<30精密度實(shí)驗(yàn)參照監(jiān)測項(xiàng)目方法標(biāo)準(zhǔn)，選一濃度點(diǎn)連續(xù)測五天后（每天測量一 次）計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（復(fù)現(xiàn)性），或重復(fù)測量710次（或更多次）后進(jìn)行計(jì) 算 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（重復(fù)性）。對于可以進(jìn)行留樣的項(xiàng)目（如部分重金屬項(xiàng) 目）,可按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)每半年進(jìn)行 一次留樣再檢驗(yàn)，以檢驗(yàn)相應(yīng)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)分析 的復(fù)現(xiàn)性。1.623準(zhǔn)確度控制 實(shí)驗(yàn)室分析準(zhǔn)確度可隨機(jī)抽取10%20%的樣品進(jìn)

22、行密碼樣或密碼加標(biāo)樣的測定，或用標(biāo)準(zhǔn)樣品（明碼或密碼）任意一種方法來控制每批次樣品需帶一個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品，在對樣品進(jìn)行分析的同時(shí)，對標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品進(jìn)行同步測定，將所得結(jié)果與保證值（理論值）相 比，以評價(jià)其準(zhǔn)確度。若標(biāo)準(zhǔn)樣品測得值超出誤差允許范圍土 5%,或質(zhì)控樣品 測得值超出誤差允許范圍土 10%,應(yīng)查找原因，予以糾正。加標(biāo)回收率應(yīng)控 制在80-120%范圍內(nèi)（特殊項(xiàng)目除外）。部分項(xiàng)目的加標(biāo)回收率控制要求見表4。表4 部分項(xiàng)目加標(biāo)回收率控制要求項(xiàng)目樣品含量范圍（mg/L ）加標(biāo)回收率%氨氮90-11090-105> 1.090-105總氮90-110> 1.095

23、-105總氰化物<0.0585-11590-110> 0.590-110六價(jià)鉻、總鉻<0.0185-11590-110> 1.090-110總鉛、總銅、總錳、總鋅<0.0580-12085-115> 1.090-110總鎘0.00585-11590-110> 0.190-110總磷、磷酸鹽0.02585-11590-110> 0.690-110揮發(fā)酚<0.0585-11590-110> 1.090-110陰離子表面活性劑0.280-12085-115> 0.585-110總砷V 0.0585-115> 0.0590-110

24、總汞0.00185-11590-110> 0.00590-110硝酸鹽氮0.585-1150.5-490-110> 495-110有機(jī)磷農(nóng)藥類70-130苯系物（非頂空法）80-120揮發(fā)性鹵代烴（非頂空法）80-120氯苯類（非頂空法）75-130硝基苯類30-120酚類（色譜法）10-120酞酸脂類70-120多環(huán)芳烴30-1301.624最低檢出限（檢出濃度）檢出限為某特定分析 方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的最 小濃度或量。所謂檢出”是指定性檢出，即判定樣品中存有濃度高于空白的待 測 物質(zhì)。檢出限受儀器的靈敏度和穩(wěn)定性 ，全程序空白試驗(yàn)值及其波動(dòng)性的影 響。（1

25、）全球環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)水監(jiān) 測操作指南中規(guī)定：給定置信水平 為95%時(shí)， 樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為檢出限 L o零濃度樣品為不 含待測物質(zhì)的樣品。L=4.6 cwb式中：owb全程序空白平行測定（批內(nèi)）標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)空白測定次數(shù)n少于20時(shí)：L 2tfSwb2式中：Sw 程序空白平行測定（批內(nèi)）標(biāo)準(zhǔn)偏差；bf批內(nèi)自由度m等于m（n-1）；為重復(fù)測定次數(shù)，n為平行測定次數(shù)；tf 顯著性水平為0.05（單測），自由度為f的t值。（2）國際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì) （IUPAC）對檢出限L作如下規(guī)定：對各種光學(xué)分析，可測量的最小分析信號XL由下式確定：Xl= Xb+Sb K式中：X；全程

26、序空白多次測得信號的平均值；Sb 全程序空白多次測得信號的標(biāo)準(zhǔn)偏差；K根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù)。與Xl- X?（即Sb K）度或量即為檢出限L：XL=K Sbf KbK式中：K方法的靈敏度（即校準(zhǔn)曲線的斜率）。為了評估 疋和&，實(shí)驗(yàn)次數(shù)必須足夠多，例如20次。b1975年，IUPAC建議對光譜化學(xué)分析法取=3。由于低濃度水平的測量誤K差可能被遵從正態(tài)分布，且空白的測定次數(shù)有限，因而與=3相應(yīng)的置信水平K大約為90%。此外，尚有建議 K取為4、4.6、5及6者。將（3）光度法中，以扣除全程序空白值后的吸光度與0.01相對應(yīng)的濃度值為檢測限。分析的最小檢測量和系檢測器恰能產(chǎn)生于噪聲相區(qū)別

27、的響應(yīng)信號時(shí)所需進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量。一般認(rèn)為恰能辨別的響應(yīng)信號，最小應(yīng)為噪聲的兩倍 最小檢測濃度系指最小檢測量與進(jìn)樣量(體積)之比。(5)選擇電極法規(guī)定：當(dāng)校準(zhǔn)曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平 于濃度軸的直線相交時(shí)，其相交點(diǎn)所對應(yīng)的濃度值即為各該離子選擇電極法的檢出線。1.625校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線是表述待測物質(zhì)濃度與所測量儀器響應(yīng)值的函數(shù)關(guān)系制好校準(zhǔn)曲線是取得準(zhǔn)確測定結(jié)果的基礎(chǔ)。(1) 使用的校準(zhǔn)曲線為該分析方法的直線范圍 ，根據(jù)方法的測量范圍(直線范 圍)，配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn) 溶液，系列的濃度值應(yīng)較均勻分布在測量范圍 內(nèi),系列點(diǎn)海個(gè)(包括零濃度)。(2) 校準(zhǔn)曲線測量應(yīng)按樣

28、品測定的相同操作步驟進(jìn)行(經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證實(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶 液系列在省略部分操作步驟時(shí)，直接測量的響應(yīng)值與全部操作步驟具有一致結(jié)果時(shí)，可允許省略操作步驟)，測得的儀器響應(yīng)值在扣除零濃度的響應(yīng)值后，繪制曲線。(3) 用線性回歸方程計(jì)算出校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù) ，截距和斜率，應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的要求，一般情況相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)0.999。(4) 用線性回歸方程計(jì)算結(jié)果時(shí)，要求r ».999。(5) 對某些分析方法，如石墨爐原子吸收分光光度法、離子色譜法、等離子發(fā) 射光譜法、氣相色譜法、氣相色譜一質(zhì)譜法、等離子發(fā)射光譜一質(zhì)譜法等，應(yīng)檢 查測量信號與測定濃度的線性關(guān)系，當(dāng)r ».999時(shí)，可用回歸

29、方程處理數(shù)據(jù)； 若rvO.999，而測量信號與濃度確實(shí)存在一定的線性關(guān)系，可用比例法計(jì)算結(jié)果。(6) 線性檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的精密度，分光光度法一般要求其相關(guān)系數(shù)».999，否則應(yīng)找出原因并加以糾正，重新繪制合格的曲線。(7) 截距檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度，在線性檢驗(yàn)合格的基礎(chǔ)上，對其進(jìn) 行線性回歸，得出回歸方程y=a+bx，然后將所得截距a與0作t檢驗(yàn)，當(dāng)取95%置 信水平，經(jīng)檢驗(yàn)無顯著性差異時(shí)，a可作0處理，方程簡化為y=bx，移項(xiàng)得x=y/b。 在線性范圍內(nèi)，可代替查閱校準(zhǔn)曲線，直接將樣品測量信號值經(jīng)空白校正后，計(jì) 算出試樣濃度。當(dāng)a與0有顯著性差異時(shí)，表示曲線的回歸方程

30、計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確度不高，應(yīng)找出原因并予以糾正后，重新繪制曲線并經(jīng)線性、截距檢驗(yàn)合格后投入使用。回歸方程如不經(jīng)上述檢驗(yàn)和處理，就直接投入使用，必將給測定結(jié)果引入差值相當(dāng)于截距a的系統(tǒng)誤差。(7) 斜率檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)分析方法的靈敏度，斜率常隨環(huán)境溫度、試劑批號和貯 存時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)。因此，在測定試樣的同時(shí)，繪制曲線最為理想， 否則應(yīng)在測定試樣的同時(shí)，平行測定零濃度和中等濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液兩份 ，取均值相 減后與原曲線上的相應(yīng)點(diǎn)核對，其相對差值根據(jù)方法精密度不得大于 5%10%。 一般分子吸收分光光度法要求其相對差值小于5%，原子吸收分光光度法要求其 差值小于10%。1.626現(xiàn)場一實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控(1)

31、 實(shí)施條件分析樣品時(shí)，要采取相應(yīng)的質(zhì)量控制手段。每批樣品均應(yīng)采取全程序空白、精 密度控制以及準(zhǔn)確度控制實(shí)驗(yàn)結(jié)果。當(dāng)上述質(zhì)控結(jié)果出現(xiàn)異常，并且未能在程 序、記錄、剩余樣品中找到錯(cuò)誤原因時(shí)，可采取本條()規(guī)定的控制方 法。(2) 現(xiàn)場工作每一批樣品采集一次現(xiàn)場 一實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品，進(jìn)行質(zhì)控核查。在同一采樣點(diǎn) 上采集平行樣一一A樣。同時(shí)按照和采集樣品相同的操作，將實(shí)驗(yàn)室所用純水 采入空的樣品容器中，用作現(xiàn)場空白樣一一B樣。將A樣分為A1和A2兩份子樣，再將A1樣分成兩份。其中一份加入一定濃度的 待測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液制成 A1標(biāo)現(xiàn)”。另一份帶回實(shí)驗(yàn)室做相同處理，制成實(shí)驗(yàn)室 加標(biāo)樣A1標(biāo)實(shí)”，保留A2樣。將B

32、樣分為三份，一份現(xiàn)場加標(biāo)制成樣品B標(biāo)現(xiàn)”，另一份實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)制成 樣品B標(biāo)實(shí)”，保留一份B樣。(3) 實(shí)驗(yàn)室工作測定實(shí)驗(yàn)室空白及標(biāo)準(zhǔn)樣品，所得結(jié)果應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常規(guī)質(zhì)量控制指標(biāo)要求，證明實(shí)驗(yàn)室測試處于受控狀態(tài)。測定B、B標(biāo)現(xiàn)”與B標(biāo)實(shí)”如果B標(biāo)現(xiàn)”回收率失控，而B標(biāo)實(shí)”回收率 合格，則 誤差產(chǎn)生于樣品運(yùn)交實(shí)驗(yàn)室前；若B標(biāo)實(shí)”回收率失控，而B標(biāo)現(xiàn)”回 收率合格， 證明在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制作加標(biāo)樣品 B標(biāo)實(shí)”時(shí)產(chǎn)生誤差。測定A2、A1標(biāo)實(shí)”與A1標(biāo)現(xiàn)”樣品。如果A1標(biāo)現(xiàn)”回收率失控，而A1標(biāo)實(shí)”回收率合格，則誤差產(chǎn)生于樣品運(yùn)交實(shí)驗(yàn)室前；若A1標(biāo)實(shí)”回收率失控，而A1標(biāo)現(xiàn)”回收率合格，證明在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制作加標(biāo)樣

33、品 A1標(biāo)實(shí)”時(shí)產(chǎn)生誤差。163實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制可以密碼樣（密碼標(biāo)樣、密碼加標(biāo)樣）的方式實(shí)施，每年 應(yīng)至少進(jìn)行一次（建議）。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室間比對計(jì)劃，自行組 織與其他實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對，每年至少進(jìn)行一次。一般要求與具有同等資質(zhì)的實(shí) 驗(yàn)室之間進(jìn)行。應(yīng)積極參加由 其他實(shí)驗(yàn)室組織或權(quán)威機(jī)構(gòu)組織的比對活動(dòng) 。通過認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期參加CNAS或CNAS認(rèn)可、授權(quán)的機(jī)構(gòu)組織的能力 驗(yàn)證試驗(yàn)或測量審核。一般要求每四年至少參加一個(gè)項(xiàng)目的能力驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)室須制定能力驗(yàn)證的相關(guān)程序、計(jì)劃或作業(yè)指導(dǎo)書等文件。1.7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、化學(xué)試劑與試液 監(jiān)測過程中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn) 樣品、標(biāo)

34、準(zhǔn)試劑和標(biāo)準(zhǔn)氣體等），必須是經(jīng)權(quán)威機(jī)構(gòu)認(rèn)可的單位或機(jī)構(gòu)生產(chǎn)的有證產(chǎn)品，且須保證在其有 效期內(nèi)使用。必要時(shí)，需對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度?；?學(xué)試劑與試液應(yīng)是正規(guī)廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品，購買時(shí)應(yīng)索取生產(chǎn)者資質(zhì)認(rèn)定證 書并確認(rèn)在有效期內(nèi)。必要時(shí)，需對化學(xué)試劑與試液進(jìn)行有效性檢驗(yàn)。1.8總量監(jiān)測廢水總量監(jiān)測應(yīng)在采樣同時(shí)測定廢水流量及廢水平均濃度，監(jiān)測方法按水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T 92 -2002）的要求執(zhí)行。質(zhì)量控制 按照冰 污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范»（HJ/T 92 - 2002）第9條一質(zhì)量保證” 的規(guī)定執(zhí)行。1.9數(shù)據(jù)處理參照空氣和廢氣監(jiān)測分析方法（第四版）

35、第二篇第六章的要求執(zhí)行。1.10監(jiān)測報(bào)告實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立專門的報(bào)告管理程序或規(guī)定。監(jiān)測報(bào)告應(yīng)執(zhí)行三級審核制度。審核范 圍應(yīng)包括樣品采集、交接、實(shí)驗(yàn)室分析原始記錄、數(shù)據(jù)報(bào)表等。原始記錄中應(yīng)包括質(zhì)控措施的記錄。質(zhì)控樣品測試結(jié)果合格，質(zhì)控核查結(jié)果無誤，監(jiān)測報(bào) 告 方可通過審核監(jiān)測報(bào)告至少包括以下信息：（1）標(biāo)題（例如監(jiān)測報(bào)告”;（2） 實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址，進(jìn)行監(jiān)測的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）;（3） 監(jiān)測報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)（如系列號）和每一頁上的標(biāo)識(shí)，以確保能夠識(shí)別 該頁是屬于監(jiān)測報(bào)告的一部分，以及表明監(jiān)測報(bào)告結(jié)束的清晰標(biāo)識(shí)；（4）客戶的名稱和地址；（5）所用標(biāo)準(zhǔn)或方法的識(shí)別；（6）監(jiān)測樣品的描述、狀

36、態(tài)和明確的標(biāo)識(shí)；（7）對結(jié)果的有效性和應(yīng)用至關(guān)重要的監(jiān)測樣品的接收日期和進(jìn)行監(jiān)測的日期 如與結(jié)果的有效性或應(yīng)用相關(guān)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室或其他機(jī)構(gòu)所用的抽樣計(jì)劃和程序的說 明；（8） 監(jiān)測的結(jié)果，適用時(shí)，帶有測量單位（須使用法定計(jì)量單位）；（9）監(jiān)測報(bào)告批準(zhǔn)人的姓名、職務(wù)、簽字或等效的標(biāo)識(shí)；（10）相關(guān)時(shí)，結(jié)果僅與被監(jiān)測樣品有關(guān)的聲明。第二章 環(huán)境空氣和廢氣監(jiān)測2.1監(jiān)測人員參照第一章1.1的要求執(zhí)行2.2監(jiān)測儀器與設(shè)備監(jiān)測儀器與設(shè)備儀器與設(shè)備的檢定與校準(zhǔn)除參照第一章1.2的要求外，還應(yīng)符合以下要求：固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法（GB/T16157-1996）12.2中規(guī)定的儀器設(shè)備（如

37、排氣溫度測量儀表、空盒氣壓計(jì)、轉(zhuǎn)子流量計(jì) 等），應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)至少半年自行校正一次。定電位電解法煙氣（SQ、NOx、CO）測定儀在每次使用前校準(zhǔn)，也可以根 據(jù)儀器使用頻率，每3個(gè)月至半年校準(zhǔn)一次。在使用頻率較高的情況下，應(yīng)增加校專業(yè)word可編輯準(zhǔn)次數(shù)。用儀器量程中20%30%、50%60%、70%80%附近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體 校準(zhǔn)，若儀器示值偏差不高于 土 5%,則為合格。測氧儀至少每季度檢查校驗(yàn)一 次，使用高純氮檢查其零點(diǎn)，用干凈的環(huán)境空氣應(yīng)能調(diào)整其示值為20.9%定電位電解法煙氣測定儀和測氧儀的電化學(xué)傳感器壽命一般為1到2年，若發(fā)現(xiàn)傳感器、性能明顯下降或已失效，必須及時(shí)更換傳感器，送計(jì)量部門重新

38、檢定（校準(zhǔn)）后方可使用。222監(jiān)測儀器設(shè)備的質(zhì)量檢驗(yàn)對微壓計(jì)、皮托管和煙氣采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，檢查漏氣的方法按照固定污染源 排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法 GB/T16157-1996 ）中的5.223 執(zhí)行。當(dāng)系統(tǒng)漏氣時(shí)，應(yīng)再分段檢查、堵漏或重新安裝采樣系統(tǒng)，直到檢驗(yàn)合 格。氣態(tài)污染物采樣前，確認(rèn)采樣管材質(zhì)及濾料不吸收且不與待測污染物起化學(xué)反應(yīng)，不被排氣成分腐蝕，并能耐受高溫排氣?？瞻诪V筒（膜）稱量前檢查外表有無裂痕、空隙或破損，有則需要更換濾筒（膜），如果濾筒（膜）掛毛或碎屑，應(yīng)清理干凈。當(dāng)用剛玉濾筒（膜）采樣時(shí)， 濾筒（膜）在空白稱重前，要用細(xì)砂紙將濾筒（膜）口磨平整，以保證濾

39、筒（膜） 安裝后的氣密性。應(yīng)嚴(yán)格檢測皮托管和采樣嘴，發(fā)現(xiàn)變形或損壞者不能使用。采樣前檢查儀器 預(yù)處理裝置（除濕劑、氣液分離裝置、濾紙或?yàn)V膜）是否有效。除濕裝置應(yīng)使除濕后氣體中污染物的損失不大于 5%。檢驗(yàn)各連接管是否存在 折點(diǎn)或堵塞。吸收瓶應(yīng)嚴(yán)密不漏氣，多孔篩板吸收瓶鼓泡要均勻，在流量為0.5L/min 時(shí)，其阻力應(yīng)為5± 0.7kPa。儀器與設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)參照第一章的要求進(jìn)行。采樣儀器須有專人管理及維護(hù)。每次使用后應(yīng)對儀器和設(shè)備全面檢查、清潔、 修理。對于失效的消耗品（如干燥劑）及時(shí)更換，清潔儀器，檢查電源及接線，發(fā)現(xiàn)破損及時(shí)修補(bǔ)。每次采樣結(jié)束后，將采樣器接通電源，通以干燥清潔空

40、氣15 min ,去除采樣路徑中可能存在的含濕廢氣。每臺(tái)儀器應(yīng)備有專門的儀器使用維護(hù)記錄，記錄要全面，應(yīng)包含儀器檢定、 校準(zhǔn)、使用、維護(hù)等相關(guān)信息。2.3工況核查核定風(fēng)量核定風(fēng)量時(shí)，應(yīng)在采樣同時(shí)記錄鼓風(fēng)機(jī)和引風(fēng)機(jī)的風(fēng)壓、風(fēng)量等信息。初步 核算實(shí)測風(fēng)量與風(fēng)機(jī)額定風(fēng)量的合理性，若存在不合理情況（如實(shí)測風(fēng)量大于風(fēng) 機(jī)額定風(fēng)量），應(yīng)立即現(xiàn)場核實(shí)與糾正。核定二氧化硫排放量監(jiān)測二氧化硫時(shí)，可通過核算燃料含硫量，初步核算二氧化硫?qū)崪y濃度，現(xiàn)場 向被測單位索要入爐煤質(zhì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告，根據(jù)煤質(zhì)含硫量核算二氧化硫?qū)崪y濃度 與物料測算濃度的符合度，如需自測煤質(zhì)含硫量，應(yīng)采集現(xiàn)場入爐混合煤樣，檢測 煤質(zhì)含硫量，核算二氧

41、化硫?qū)崪y濃度與物料測算濃度的符合度，若兩者相差大于 ± 50%，應(yīng)立即現(xiàn)場復(fù)核，找到原因，予以更正并記錄。二氧化硫測算可參考公式（3）、（ 4）。 燃煤二氧化硫排放量 （千克）=16 x燃煤量（噸）x全硫分%x （1-脫硫效率%）（ 3）燃油二氧化硫排放量（千克）=20 x燃油量（噸）x全硫分%x （1-脫硫效率%）（4）燃?xì)馀欧帕浚喝紵?00萬立方米燃?xì)饧s產(chǎn)生630千克二氧化硫核定煙塵排放量核定煙塵排放量時(shí)，可在現(xiàn)場調(diào)查企業(yè)燃料類型、除塵器設(shè)計(jì)除塵效率等參數(shù)，測算排放的煙塵量。若實(shí)測煙塵量與測算煙塵量相差大于土 50%，應(yīng)立即查找原因，必要時(shí)重新監(jiān)測或增加抽測頻次。煙塵排放量可參照

42、公式（5）計(jì)算。煙塵排放量（千克）=煤（油）消耗量（噸）x煙塵排放系數(shù)（千克/噸）x （1-除塵效率%）（ 5）普通工業(yè)鍋爐的煙塵排放參考系數(shù)見表5。表5普通工業(yè)鍋爐的煙塵排放參考系數(shù)燃料種類參考系數(shù)煤型參考系數(shù)煤型參考系數(shù)撫順煤73.29阜新煤69.43本溪煤66.86煙臺(tái)煤79.71遼源煤81.50通化煤91.29鐵法煤73.93南票煤90.00沈北煤87.43舒蘭煤101.6蛟河煤11.19延邊煤10.6雞西煤75.86雙鴨山煤63.00開灤煤93.86雞西煤61.71大同煤25.71陽泉煤74.57原油0.56重油1.60一一234核定工業(yè)粉塵排放量核算粉塵排放量時(shí)，有凈化處理裝置的計(jì)

43、算去除量，否則全部為排放量。若實(shí)測粉塵量與測算粉塵量相差大于 土 50%，應(yīng)立即查找原因，必要時(shí)重新監(jiān)測或增加抽測頻次工業(yè)粉塵排放量可參考公式 （6）、（ 7）計(jì)算。工業(yè)粉塵去除量（千克）=工業(yè)產(chǎn)品年產(chǎn)量（噸）x系數(shù)（千克/噸）x去除效率% （6）工業(yè)粉塵排放量 （千克）=工業(yè)產(chǎn)品年產(chǎn)量（噸）x系數(shù)（千克/噸）x （1-去除效率%）計(jì)算粉塵排放量時(shí)，可參考表6系數(shù):表6工業(yè)粉塵排放參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)焦碳鐵精礦燒結(jié)4-20旋轉(zhuǎn)窯10焦碳高爐生鐵50-100鉛鼓風(fēng)爐熔煉33-35水泥50-100豎窯10沖天爐生鐵鑄造8.9-10石棉40-80核定氮氧化物排放量

44、核定氮氧化物排放量時(shí)，可現(xiàn)場測算氮氧化物排放量，與實(shí)測氮氧化物濃度對比，若兩者相差大于土 50%，應(yīng)立即現(xiàn)場復(fù)核，查找原因。燃料燃燒過程中氮 氧化物排放量可參考公式（8）計(jì)算。氮氧化物排放量（千克）=燃料消耗量（噸）x排放系數(shù)（千克/噸）（8）計(jì)算燃燒過程中氮氧化物排放量時(shí)，可參考表7系數(shù)。表7燃燒過程中氮氧化物排放參考系數(shù)燃料種類參考系數(shù)燃料種類參考系數(shù)燃料種類參考系數(shù)煤10.1焦碳9.0原油5.0汽油16.7煤油7.46柴油9.62燃料油5.84天然氣20.85（千克 /萬標(biāo)立米）煤氣（千克/萬標(biāo)立米）9.5生產(chǎn)工藝過程產(chǎn)生的氮氧化物排放量可按公式（9）計(jì)算計(jì)算工藝過程中氮氧化物排放量時(shí)，

45、可參考表8中參考系數(shù)表8生產(chǎn)工藝過程中氮氧化物排放參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)鐵合金0.05軋鋼0.04制漿與造紙1.5碳黑0.4生鐵出渣0.076236燃煤量測算測算燃煤量消耗，現(xiàn)場向被測單位索要入爐煤質(zhì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告，根據(jù)煤質(zhì)熱值熱值及鍋爐蒸發(fā)量（噸位），測算單位小時(shí)燃煤質(zhì)熱值，如需自測煤質(zhì)熱值，應(yīng)采集 現(xiàn)場入爐混合樣，檢測煤值若實(shí)際燃煤與測算量相差超過 土 25%,應(yīng)立即核實(shí)現(xiàn) 場工況，必要時(shí)重新監(jiān)測或增加抽測頻次。質(zhì)熱值測試的結(jié)果確定的公況可作為 工況系數(shù)的參數(shù)依據(jù)，測算方法可參考固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技 術(shù)規(guī)范（試行）（HJ/T 373-2007

46、）附錄B237熱工儀表核查記錄鍋爐熱工儀表輸入及輸出量，通過熱水量及熱水升高溫度計(jì)算熱耗量，測算生產(chǎn)負(fù)荷。與現(xiàn)場實(shí)際負(fù)荷比較。若存在較大差異（超過土 25%），不能達(dá)到測試工況要求時(shí)，應(yīng)立即現(xiàn)場核查，予以糾正.熱工儀表核查確定的工況作為工況系數(shù)的參考依據(jù)。非燃燒工藝工況核查非燃燒工藝工業(yè)生產(chǎn)可通過實(shí)際生產(chǎn)原材料、產(chǎn)品產(chǎn)量與相關(guān)的設(shè)計(jì)指標(biāo)進(jìn)行比較，計(jì)算其生產(chǎn)負(fù)荷。2.4樣品采集監(jiān)測項(xiàng)目241.1廢氣根據(jù)大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn) （GB 16297-1996 ）及有關(guān)行業(yè) 大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（有地方標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行相應(yīng)的地方標(biāo)準(zhǔn)）、原材料及生產(chǎn)工藝確 定監(jiān)測項(xiàng)目。241.2環(huán)境空氣 按照環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(

47、GB3095-1996 )的要求 執(zhí)行。根 據(jù)國家環(huán)?？偩?環(huán)發(fā)2000 1號文件)對環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB3095- 1996)作如下修改：(1) 取消NOx指標(biāo)0.04mg/m 3改為(2) 二氧化氮(NO )的二級標(biāo)準(zhǔn)的年平均濃度限值由0.0 8mg/m3；日平均濃度限值由0.08mg/m 3改為0.12mg/m 3 ；小時(shí)平均濃度限值由0.12mg/m 改為 0.24mg/m 3。(3) 臭氧(03)的一級標(biāo)準(zhǔn)的小 時(shí)平均濃度限值由0.12mg/m 3改為 0.16mg/m 3 ；二級標(biāo)準(zhǔn)的小時(shí)平均濃度限值由0.16mg/m 3改為0.20mg/m 3。采樣布點(diǎn)和采樣方法有組織排放監(jiān)測

48、采樣布點(diǎn)和采樣方法分別按固定污染源排氣中顆粒物測定 與氣態(tài)污染物采樣方法(GB/T 16157-1996 ) 4.2和9的規(guī)定執(zhí)行;無組織排放 監(jiān)測的采樣布點(diǎn)和采樣方法分別按 大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則»(HJ/T55-2000 ) 9和10的規(guī)定執(zhí)行。環(huán)境空氣采樣布點(diǎn)按環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測規(guī)范(試 行)國家環(huán)?？偩?的相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行;采樣方法按 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 194-2005)的規(guī)定執(zhí)行。米樣頻次及米樣時(shí)間2.4.4.1 廢氣根據(jù)大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 16297-1996 )及相應(yīng)污染源設(shè)施的運(yùn)行工況、污染物排放方式、排放規(guī)律、排放濃度等確定采樣頻

49、次及采樣時(shí)間， 一般要求為：»1)根據(jù)污染源生產(chǎn)設(shè)施的運(yùn)行工況、污染物排放方式及排放規(guī)律、相關(guān)排放標(biāo) 準(zhǔn)、污染物排放濃度和監(jiān)測分析方法的最低檢出濃度確定采樣頻次和時(shí)間。»2)排氣筒中廢氣污染物的采樣頻次和采樣時(shí)間，以連續(xù)1小時(shí)的采樣獲取平均值；或在1小時(shí)內(nèi)，以等時(shí)間間隔采集4個(gè)樣品，計(jì)算平均值(3) 若排氣筒的排放為間歇性排放，排放時(shí)間小于1小時(shí)，應(yīng)在排放時(shí)段內(nèi)實(shí) 行連續(xù)采樣，或在排放時(shí)段內(nèi)以等時(shí)間間隔采集24個(gè)樣品，計(jì)算平均值；若排 氣筒的排放為間歇性排放，排放時(shí)間大于1小時(shí)，則應(yīng)在排放時(shí)段內(nèi)按上述要求 采樣。(4) 無組織排放監(jiān)控點(diǎn)和參照點(diǎn)監(jiān)測的采樣，一般采用連續(xù)1小時(shí)

50、采樣計(jì)平均值;若濃度偏低,需要時(shí)可適當(dāng)延長采樣時(shí)間;若分析方法靈敏度高,僅需用短時(shí)間采集樣品時(shí)，應(yīng)實(shí)行等時(shí)間間隔采樣，采集四個(gè)樣品計(jì)平均值。2.442環(huán)境空氣根據(jù) 環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 3095-1996)中各項(xiàng)污染物數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的有效性規(guī)定，確定相應(yīng)污染物采樣頻次及采樣時(shí)間。采樣器具采樣器具的要求廢氣監(jiān)測器具的技術(shù)等要求應(yīng)符合固定污染源排氣中顆粒 物測定與氣態(tài)污染物采樣方法(GB/T 16157-1996 )和 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù) 規(guī)范(HJ/T 397-2007 )的相關(guān)規(guī)定。環(huán)境空氣監(jiān)測器具的技術(shù)等要求應(yīng)符 合環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 194-2005)的相關(guān)規(guī)定。吸收瓶抽檢

51、使用吸收液采集氣態(tài)污染物時(shí)，采樣瓶須用清洗干凈、烘干， 并應(yīng)定期對吸收瓶抽檢，每批吸收瓶抽取5%的吸收瓶檢測其是否含有待測物 質(zhì)，若有檢出，則視為該批吸收瓶清洗不合格。查找產(chǎn)生污染原因，糾正后再 次抽測，直至合格為止。每批抽檢數(shù)量不得少于5瓶。采樣質(zhì)量控制排氣參數(shù)的測定過程進(jìn)行排氣參數(shù)測定和樣品采集以前，應(yīng)對采樣系統(tǒng)的 密封性進(jìn)行檢測。采樣系統(tǒng)的密封性的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合儀器說明中的要求。溫度測量時(shí)，監(jiān)測點(diǎn)盡量位于煙道中心，溫度計(jì)最小刻度應(yīng)保證至少C,實(shí)測溫 度應(yīng)在全量程10-90%范圍內(nèi)。用奧氏氣體分析儀測定煙氣成分時(shí)，必須按CO2、02、CO的順序進(jìn)行測定，不得反向操作?，F(xiàn)場及時(shí)記錄操作程序。

52、排氣壓力測定時(shí)，事先必須調(diào)節(jié)零點(diǎn)，進(jìn)行氣密性復(fù)查。進(jìn)行氣密性復(fù)查，S皮托管的全壓孔要正對氣流方向，偏差不得超過10度。顆粒物的采樣(廢氣)顆粒物的采樣必須按照等速采樣的原則進(jìn)行，盡可能使用微電腦自動(dòng)跟蹤采樣儀，以保證等速采樣的精度，減少采樣誤差。現(xiàn)場監(jiān)測的流量、斷面、壓力等數(shù)據(jù)要與生產(chǎn)設(shè)備實(shí)際情況進(jìn)行核實(shí) 。當(dāng)檢 測斷面不規(guī)范時(shí)，可根據(jù)斷面實(shí)際情況按照布點(diǎn)要求適當(dāng)增加監(jiān)測點(diǎn)位數(shù)量 。采 樣過程跟蹤率要求達(dá)到1.0土 0.1,否則應(yīng)重新采樣。采用固定流量采樣時(shí)，要隨時(shí)檢查流量，發(fā)現(xiàn)偏離及時(shí)調(diào)整。采樣后應(yīng)重復(fù)測 定廢氣流速，當(dāng)采樣前后流速變化大于土 20%時(shí)，樣品作廢，重新采樣。2.463氣態(tài)污染

53、物的采樣（廢氣）執(zhí)行246.2要求外，還應(yīng)達(dá)到以下要求：氣態(tài)污染物采樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)被測成分的存在狀態(tài)及特性選擇冷卻、加熱、保 溫措施。并按照分析方法規(guī)定的最底檢出濃度選擇合適的采樣體積。使用吸收瓶或吸附管系統(tǒng)采樣時(shí)，吸收裝置應(yīng)盡可能靠近采樣管出口 ，并采 用多級吸收或吸附。當(dāng)未發(fā)現(xiàn)或吸附檢測結(jié)果大于吸收或吸附總量 10%，應(yīng)重 新設(shè)定采樣參數(shù)進(jìn)行監(jiān)測。當(dāng)采樣管道為負(fù)壓時(shí)，不可用帶有轉(zhuǎn)子流量計(jì)的采樣器采樣。測定去除效率進(jìn)行測定時(shí)，處理設(shè)施前后口應(yīng)同時(shí)采樣。不能同時(shí)采樣時(shí)， 則各運(yùn)行參數(shù)及工況控制誤差均不得大于 5%。現(xiàn)場直接定量測試的儀器，應(yīng)注意零點(diǎn)變化，測試前后測量零點(diǎn)，當(dāng)零點(diǎn)發(fā) 生漂移大于儀器

54、規(guī)定指標(biāo)時(shí)，應(yīng)重新測定。連續(xù)采樣質(zhì)量保證（環(huán)境空氣）（1） 采樣總管及采樣支管應(yīng)定期清洗，干燥后方可使用。采樣總管至少每6個(gè)月 清洗1次；采樣支管至少每月清洗1次。（2）吸收瓶阻力測定應(yīng)每月1次，當(dāng)測定值與上次測定結(jié)果之差大于0.3kPa時(shí)，應(yīng) 做吸收效率測試，吸收效率應(yīng)大于95%。不符合要求者，不能繼續(xù)使用。（3） 采樣系統(tǒng)不得有漏氣現(xiàn)象，每次采樣前應(yīng)進(jìn)行采樣系統(tǒng)的氣密性檢查。確 認(rèn)不漏氣后，方可采樣。(4) 臨界限流孔的流量應(yīng)定期校準(zhǔn)，每月1次，其誤差應(yīng)小于5%,否則，應(yīng)進(jìn) 行清洗或更換新的臨界限流孔，清洗或更換新的臨界限流孔后，應(yīng)重新校準(zhǔn)其流 量。(5) 使用臨界限流孔控制采樣流量時(shí)，采

55、樣泵的有載負(fù)壓應(yīng)大于70kPa,且24h連續(xù)采樣時(shí)，流量波動(dòng)應(yīng)不大于5%。（6）定期更換塵過濾膜，一般每周1次，及時(shí)更換干燥器中硅膠，一般干燥器 硅膠有1/2變色者，需更換。2.465間斷采樣質(zhì)量保證（環(huán)境空氣）（1） 每次采樣前，應(yīng)對采樣系統(tǒng)的氣密性進(jìn)行認(rèn)真檢查，確認(rèn)無漏氣現(xiàn)象后， 方可進(jìn)行采樣。（2） 應(yīng)使用經(jīng)計(jì)量檢定單位檢定合格的采樣器。使用前必須經(jīng)過流量校準(zhǔn)，流 量誤差應(yīng)不大于5%；采樣時(shí)流量應(yīng)穩(wěn)定。（3） 使用氣袋或真空瓶采樣時(shí)，使用前氣袋和真空瓶應(yīng)用氣樣重復(fù)洗滌三次； 采樣后，旋塞應(yīng)擰緊，以防漏氣。（4） 在顆粒物采樣時(shí)，采樣前應(yīng)確認(rèn)采樣濾膜無針孔和破損，濾膜的毛面應(yīng)向 上。（5）濾膜采集后，如不能立即稱重，應(yīng)在4C條件下冷藏保存；對分析有機(jī)成 份的濾膜采集后應(yīng)立即放入-20 C冷凍箱內(nèi)保存至樣品處理前，為防止有機(jī)物的 分