化驗(yàn)分析的一般知識(shí)和基本操作分解

1、化驗(yàn)分析的一般知識(shí)和基本操作分解第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集樣品的采集物質(zhì)的一般分析步驟物質(zhì)的一般分析步驟：采樣稱樣試樣分解分析方法選擇干擾分離分析測定結(jié)果計(jì)算1.采樣的重要性：試樣常是大量的，其組成有的比較均勻，有的不均勻，分析時(shí)采取有時(shí)幾克，幾百毫克或更少，而采樣的重要性：試樣常是大量的，其組成有的比較均勻，有的不均勻，分析時(shí)采取有時(shí)幾克，幾百毫克或更少，而分析的結(jié)果代表全部試樣的平均組成。而采樣的誤差大于分析誤差。分析的結(jié)果代表全部試樣的平均組成。而采樣的誤差大于分析誤差。2.采樣的方法：采集的分析對(duì)象各種各樣，例如：金屬、土壤、化工產(chǎn)品、石油、工業(yè)用水、天然氣等。歸結(jié)試樣有采樣的方法：采集

2、的分析對(duì)象各種各樣，例如：金屬、土壤、化工產(chǎn)品、石油、工業(yè)用水、天然氣等。歸結(jié)試樣有氣、固、液三種狀態(tài)。按組成分為：較均勻和不均勻兩種。氣、固、液三種狀態(tài)。按組成分為：較均勻和不均勻兩種。3一、樣品采集的意義一、樣品采集的意義 在工業(yè)分析工作中，常需要從大批物料（在工業(yè)分析工作中，常需要從大批物料（kg或或t）中采取很小一部分的實(shí)驗(yàn)室樣品（）中采取很小一部分的實(shí)驗(yàn)室樣品（g或或mg）。）。實(shí)驗(yàn)室樣品就必須有較高的代表性實(shí)驗(yàn)室樣品就必須有較高的代表性. .要求：采集到的樣品能夠代表原始物料的平均組成要求：采集到的樣品能夠代表原始物料的平均組成 2220asSSS 分析結(jié)果的總標(biāo)準(zhǔn)偏差分析結(jié)果的總

3、標(biāo)準(zhǔn)偏差S0與取樣（含制樣）的標(biāo)準(zhǔn)偏差與取樣（含制樣）的標(biāo)準(zhǔn)偏差Ss和分析操作的標(biāo)準(zhǔn)偏差和分析操作的標(biāo)準(zhǔn)偏差Sa有關(guān)。有關(guān)。 4二、有關(guān)采樣的基本術(shù)語二、有關(guān)采樣的基本術(shù)語 1、采樣單元、采樣單元(sampling unit) 具有界限的一定數(shù)量物料（界限可以是有形的，如一個(gè)容器；也可以是無形的，如物料流的某一時(shí)間或具有界限的一定數(shù)量物料（界限可以是有形的，如一個(gè)容器；也可以是無形的，如物料流的某一時(shí)間或時(shí)間間隔）時(shí)間間隔）2、份樣、份樣(increment，子樣，子樣) 用采樣器從一個(gè)采樣單元中一次取得的一定量的物料用采樣器從一個(gè)采樣單元中一次取得的一定量的物料3、原始樣品（、原始樣品（pr

4、imary sample，送檢樣，送檢樣) 合并所采集的所有份樣所得的樣品合并所采集的所有份樣所得的樣品54、實(shí)驗(yàn)室樣品、實(shí)驗(yàn)室樣品(laboratory sample) 為送往實(shí)驗(yàn)室供分析檢驗(yàn)用的樣品為送往實(shí)驗(yàn)室供分析檢驗(yàn)用的樣品5、參考樣品（、參考樣品（reference sample，備檢樣品），備檢樣品）與實(shí)驗(yàn)室樣品同時(shí)制備的樣品，是實(shí)驗(yàn)室樣品的備份。與實(shí)驗(yàn)室樣品同時(shí)制備的樣品，是實(shí)驗(yàn)室樣品的備份。6、試樣（、試樣（test sample） 由實(shí)驗(yàn)室樣品制備，用于分析檢驗(yàn)的樣品由實(shí)驗(yàn)室樣品制備，用于分析檢驗(yàn)的樣品6三、采樣的原則三、采樣的原則 四、采樣的具體要求四、采樣的具體要求 1、

5、采樣單元數(shù)的確定、采樣單元數(shù)的確定 對(duì)于化工產(chǎn)品，如總體物料的單元數(shù)小于對(duì)于化工產(chǎn)品，如總體物料的單元數(shù)小于500，則根據(jù)下表選取采樣單元數(shù)。，則根據(jù)下表選取采樣單元數(shù)。 采得的樣品具有代表性。采得的樣品具有代表性。 物料的狀態(tài)不同，采樣的具體操作不同，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。物料的狀態(tài)不同，采樣的具體操作不同，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。 對(duì)于化工產(chǎn)品，采樣依據(jù)對(duì)于化工產(chǎn)品，采樣依據(jù)GB/T 6678-2003GB/T 6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則?；ぎa(chǎn)品采樣總則。 2/8/20227總體物料的單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)選取的最小單元數(shù)總體物料的單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)選取的最小單

6、元數(shù)11011495064658182101102125126151152181全部單元全部單元1112131415161718221621725425529629734334439439545045151218192021222324 如總體物料的單元數(shù)大于如總體物料的單元數(shù)大于500，則用下式計(jì)算采樣單元數(shù)：，則用下式計(jì)算采樣單元數(shù)：33Nn即即N為總體單元數(shù)為總體單元數(shù)82、采集樣品的量、采集樣品的量 至少應(yīng)滿足三次重復(fù)測定的要求；至少應(yīng)滿足三次重復(fù)測定的要求； 如需留存?zhèn)淇紭悠罚瑧?yīng)滿足備考樣品的要求；如需留存?zhèn)淇紭悠?，?yīng)滿足備考樣品的要求； 如需對(duì)樣品進(jìn)行制樣處理時(shí)，應(yīng)滿足加工處理的要

7、求。如需對(duì)樣品進(jìn)行制樣處理時(shí)，應(yīng)滿足加工處理的要求。 在滿足需要的前提下，能給出所需信息的最少樣品數(shù)和最少樣品量為最佳樣品數(shù)和最佳樣品量。在滿足需要的前提下，能給出所需信息的最少樣品數(shù)和最少樣品量為最佳樣品數(shù)和最佳樣品量。9采樣注意的問題采樣注意的問題 采取有代表性的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，應(yīng)根據(jù)物采取有代表性的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，應(yīng)根據(jù)物料的堆放情況及顆粒大小，從不同部位和深料的堆放情況及顆粒大小，從不同部位和深度選取多個(gè)采樣點(diǎn)，采取一定量的樣品，混度選取多個(gè)采樣點(diǎn)，采取一定量的樣品，混合均勻。采取的份數(shù)越多越有代表性。但是合均勻。采取的份數(shù)越多越有代表性。但是采樣量過大，會(huì)給后面的制樣帶來麻煩。采樣量過大

8、，會(huì)給后面的制樣帶來麻煩。10采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式：對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式：mQ kda 式中式中 d 實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，mm mQ 采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，kg k、a 經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)室求得經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)室求得 一般一般k值在值在0.02-1之間，樣品越不均勻，之間，樣品越不均勻，k值越大，物料均勻值越大，物料均勻0.1-0.3，物料不太均勻，物料不太均勻0.4-0.6，物料極不，物料極不均勻均勻0.7-1.0；a=1

9、.8-2.5，地質(zhì)部門一般規(guī)定為，地質(zhì)部門一般規(guī)定為2 理查理查- -切喬特公式切喬特公式 2kdmQ11例如：采集某礦石樣品時(shí)，若此礦石的最大顆粒直徑為例如：采集某礦石樣品時(shí)，若此礦石的最大顆粒直徑為20 mm，k 值為值為0.06 kg / mm2mQ0.06 kg / mm2(20 mm )2 24 kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至如果將上述礦石最大顆粒破碎至4 mmmQ0.06 kg / mm2(4 mm )2 0.96 kg 1kg結(jié)論：樣品的顆粒越大，采樣量越大。結(jié)論：樣品的顆粒越大，采樣量越大。 因此，對(duì)塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。因此，對(duì)塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。aQkdm

10、根據(jù)：一般說，金屬、水樣及某些較為均勻的化工產(chǎn)品組成較均勻。任意采一部分或混合后取一部分即成為有代表性的一般說，金屬、水樣及某些較為均勻的化工產(chǎn)品組成較均勻。任意采一部分或混合后取一部分即成為有代表性的分析樣品。分析樣品。金屬經(jīng)高溫熔煉，組成較均勻，采樣時(shí)先磨去表面，然后多鉆幾個(gè)點(diǎn)及深度鉆取采樣。金屬經(jīng)高溫熔煉，組成較均勻，采樣時(shí)先磨去表面，然后多鉆幾個(gè)點(diǎn)及深度鉆取采樣。 水樣水樣 :根據(jù)水的性質(zhì)不同，采集方法不同。生活水，按地點(diǎn)、深度、季節(jié)采樣。工業(yè)水隨工藝不同，廢水不同，根據(jù)水的性質(zhì)不同，采集方法不同。生活水，按地點(diǎn)、深度、季節(jié)采樣。工業(yè)水隨工藝不同，廢水不同，還隨原材料不均、工藝間歇的變

11、化。采樣方法有平均混合水樣、平均比例混合水樣，自動(dòng)取樣器采集連續(xù)比例混還隨原材料不均、工藝間歇的變化。采樣方法有平均混合水樣、平均比例混合水樣，自動(dòng)取樣器采集連續(xù)比例混合水樣。采樣要求，根據(jù)污染來源，分析項(xiàng)目而定。分析物理性質(zhì)與化學(xué)成分用的水樣采合水樣。采樣要求，根據(jù)污染來源，分析項(xiàng)目而定。分析物理性質(zhì)與化學(xué)成分用的水樣采2L，用無色麿口塞玻，用無色麿口塞玻璃細(xì)口瓶或聚乙烯塑料瓶。水樣中含油類及有機(jī)物時(shí)，以玻璃瓶為宜。水樣中測微量金屬離子，用塑料瓶為宜。璃細(xì)口瓶或聚乙烯塑料瓶。水樣中含油類及有機(jī)物時(shí)，以玻璃瓶為宜。水樣中測微量金屬離子，用塑料瓶為宜。第二節(jié)第二節(jié) 采樣方法采樣方法采樣對(duì)象不同，

12、采樣方法也不相同：采樣對(duì)象不同，采樣方法也不相同： 一般化工取樣普遍存在三種狀態(tài)的物料：氣態(tài)物料、液態(tài)物料和固態(tài)物料。一般化工取樣普遍存在三種狀態(tài)的物料：氣態(tài)物料、液態(tài)物料和固態(tài)物料。一、氣態(tài)物料樣品的采集一、氣態(tài)物料樣品的采集 由于氣體物料易于擴(kuò)散，而容易混合均勻。工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如：動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負(fù)壓、高由于氣體物料易于擴(kuò)散，而容易混合均勻。工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如：動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負(fù)壓、高溫、常溫、深冷等，且許多氣體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時(shí)一定要按照采樣的技術(shù)要求，并且注意安全。溫、常溫、深冷等，且許多氣體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時(shí)一定要按照采樣的技術(shù)要求，

13、并且注意安全。 采樣設(shè)備：一般運(yùn)行的生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。氣體采樣裝置一般有采樣管、過濾器、冷卻器及氣體容器組成。采樣設(shè)備：一般運(yùn)行的生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。氣體采樣裝置一般有采樣管、過濾器、冷卻器及氣體容器組成。o靜態(tài)氣體取樣靜態(tài)氣體取樣:于氣體的容器上裝一個(gè)取樣管，將氣體試樣取于球膽內(nèi)（于氣體的容器上裝一個(gè)取樣管，將氣體試樣取于球膽內(nèi)（ 不宜放置過夜）立即分析。取少量不宜放置過夜）立即分析。取少量時(shí)可用注射器抽取。大氣中取樣常用雙連球取樣。時(shí)可用注射器抽取。大氣中取樣常用雙連球取樣。 o動(dòng)態(tài)氣體取樣動(dòng)態(tài)氣體取樣:取樣時(shí)注意氣體的流速不均勻性，（中心位置比管壁處要大）為取平均氣樣，取樣管插

14、入取樣時(shí)注意氣體的流速不均勻性，（中心位置比管壁處要大）為取平均氣樣，取樣管插入1/3直徑深度。取樣管切成斜面，面對(duì)氣流方向。直徑深度。取樣管切成斜面，面對(duì)氣流方向。o如果氣體溫度過高，取樣管外應(yīng)裝夾套，通入冷水冷卻。如氣體中有較多塵粒，可在取樣管中放一支裝有如果氣體溫度過高，取樣管外應(yīng)裝夾套，通入冷水冷卻。如氣體中有較多塵粒，可在取樣管中放一支裝有玻璃棉的過濾管。玻璃棉的過濾管。o對(duì)于有壓力的管道中氣體樣品的取樣：常壓氣體采樣，一對(duì)于有壓力的管道中氣體樣品的取樣：常壓氣體采樣，一 般打開取樣管旋塞即可取樣。負(fù)壓氣體采樣，連般打開取樣管旋塞即可取樣。負(fù)壓氣體采樣，連接抽氣泵采樣。高壓氣體采樣，

15、取樣管與容器間接一個(gè)緩沖器。接抽氣泵采樣。高壓氣體采樣，取樣管與容器間接一個(gè)緩沖器。一、氣態(tài)物料樣品的采集一、氣態(tài)物料樣品的采集15 氣體物料的采樣方法氣體物料的采樣方法Hg10060 mm瓶內(nèi)壓降至抽空容器采樣法，負(fù)壓太高抽氣泵減壓法負(fù)壓不太高負(fù)壓狀態(tài)氣體采樣裝置連接直接把分析儀器和采樣或者橡皮氣囊為采樣容器，正壓狀態(tài)氣體采樣壓）流水抽氣法采樣（低負(fù)采樣管采樣瓶封閉液采樣法常壓狀態(tài)氣體采樣采樣點(diǎn)的設(shè)置：根據(jù)液體的分布特點(diǎn)、均勻程度選擇合適的液體斷面。采樣點(diǎn)的設(shè)置：根據(jù)液體的分布特點(diǎn)、均勻程度選擇合適的液體斷面。（一）輸送管道中的物料（一）輸送管道中的物料（二）儲(chǔ)罐器中的物料（二）儲(chǔ)罐器中的物

16、料 1 1大型儲(chǔ)罐中的物料大型儲(chǔ)罐中的物料 2 2小型儲(chǔ)罐中的物料小型儲(chǔ)罐中的物料 3 3槽車中的物料槽車中的物料（三）地表水的取樣。（三）地表水的取樣。二、液態(tài)物料樣品的采集二、液態(tài)物料樣品的采集 水樣的采集基本操作水樣的采集基本操作（1 1）采樣前將采樣瓶用水樣沖洗至少）采樣前將采樣瓶用水樣沖洗至少3 3次。次。（2 2）采樣時(shí)，水要緩緩流入樣瓶，不要完全裝滿，水樣與瓶塞間留空隙（不超過）采樣時(shí)，水要緩緩流入樣瓶，不要完全裝滿，水樣與瓶塞間留空隙（不超過1cm1cm以防水溫改變時(shí)瓶塞擠掉）以防水溫改變時(shí)瓶塞擠掉）（3 3）水管或泵水井采樣時(shí)，將水龍頭或泵打開，放水?dāng)?shù)分鐘，使積在水管中的雜質(zhì)

17、沖洗掉，再取樣。）水管或泵水井采樣時(shí)，將水龍頭或泵打開，放水?dāng)?shù)分鐘，使積在水管中的雜質(zhì)沖洗掉，再取樣。（4 4）池、江、河采樣時(shí)，用系繩的采樣瓶沉入一定深度（）池、江、河采樣時(shí)，用系繩的采樣瓶沉入一定深度（202050cm50cm）采樣，按幾個(gè)不同深度點(diǎn)采平均試樣。）采樣，按幾個(gè)不同深度點(diǎn)采平均試樣。（5 5）工業(yè)廢水采樣：根據(jù)其性質(zhì)、排放情況及分析項(xiàng)目要求，采用）工業(yè)廢水采樣：根據(jù)其性質(zhì)、排放情況及分析項(xiàng)目要求，采用4 4種方法。種方法。間隔式平均采樣對(duì)連續(xù)排出水質(zhì)間隔式平均采樣對(duì)連續(xù)排出水質(zhì)穩(wěn)定的生產(chǎn)設(shè)備采用法采取等體積水樣。穩(wěn)定的生產(chǎn)設(shè)備采用法采取等體積水樣。平均取樣或平均比例取樣對(duì)幾個(gè)

18、性質(zhì)相同的生產(chǎn)設(shè)備排出廢水，采同平均取樣或平均比例取樣對(duì)幾個(gè)性質(zhì)相同的生產(chǎn)設(shè)備排出廢水，采同體積水樣混合裝瓶。體積水樣混合裝瓶。瞬間采樣對(duì)通過廢水池停留相當(dāng)時(shí)間后繼續(xù)排出的工業(yè)廢水，一次采取。瞬間采樣對(duì)通過廢水池停留相當(dāng)時(shí)間后繼續(xù)排出的工業(yè)廢水，一次采取。單獨(dú)采樣單獨(dú)采樣對(duì)某些工業(yè)廢水，如油類，分布不均勻，難采到代表性樣的，而且在放置過程中水樣中雜技容易浮于水面或沉淀，若對(duì)某些工業(yè)廢水，如油類，分布不均勻，難采到代表性樣的，而且在放置過程中水樣中雜技容易浮于水面或沉淀，若從全分析中取一部分測量某項(xiàng)目時(shí)，則會(huì)影響到分析結(jié)果。從全分析中取一部分測量某項(xiàng)目時(shí)，則會(huì)影響到分析結(jié)果。三、固態(tài)物料樣品的采

19、集三、固態(tài)物料樣品的采集組成均勻的化工產(chǎn)品取任意部分為分析試樣。o大容器內(nèi)取樣由于相對(duì)密度不同而影響均勻度，可從上、中、下不同高度處取樣然后混勻。o小容器（如瓶、袋、桶）則從總體物料單元數(shù)隨機(jī)抽取數(shù)件。o總體物料單元數(shù)小于500的按表o總體物料大于500的，按總體物料單元立方根的3倍確定采樣單元數(shù)即S總體物料總體物料單元數(shù)單元數(shù)先取的最先取的最少單元數(shù)少單元數(shù)總體物料總體物料單元數(shù)單元數(shù)先取的最先取的最少單元數(shù)少單元數(shù)110全部182216181149112172541950641225529620658113297343218210114344394221021251539545023126

20、151164515122415218117（一）不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集（均勻固體物料）（一）不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集（均勻固體物料）N33（一）不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集（均勻固體物料）（一）不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集（均勻固體物料）例：有一批尿素，總共例：有一批尿素，總共600袋、則采樣單元數(shù)應(yīng)該為多少？袋、則采樣單元數(shù)應(yīng)該為多少？SS = =25.3，則應(yīng)取26袋。N33N336003321 取樣鉆取樣鉆 適用于粉末、小顆粒、小晶體等固體化工產(chǎn)品采適用于粉末、小顆粒、小晶體等固體化工產(chǎn)品采樣樣 自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時(shí)，通常采用取樣鉆。

21、取樣鉆品時(shí)，通常采用取樣鉆。取樣鉆為鉆身為鉆身750mm750mm，外徑，外徑18mm18mm，槽口，槽口寬寬12mm12mm，下端，下端3030 角錐的不銹鋼角錐的不銹鋼管或銅管管或銅管 取樣時(shí)，將取樣鉆由袋（罐、桶）取樣時(shí)，將取樣鉆由袋（罐、桶）口的一角沿對(duì)角線插入袋（罐、口的一角沿對(duì)角線插入袋（罐、桶）內(nèi)的桶）內(nèi)的1/31/33/43/4處，旋轉(zhuǎn)處，旋轉(zhuǎn)180180 后抽出，刮出鉆槽中物料作為一后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個(gè)子樣。個(gè)子樣。 （二）商品煤樣品的采集（不均勻固體物料）（二）商品煤樣品的采集（不均勻固體物料）1. 1. 物料流中采樣物料流中采樣 在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，

22、一次橫斷面采取一個(gè)子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個(gè)子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。自動(dòng)化的采樣器，定時(shí)、定量連續(xù)采樣。自動(dòng)化的采樣器，定時(shí)、定量連續(xù)采樣。當(dāng)采用相同的時(shí)間間隔采樣時(shí)，若物料流的流量均勻，則采用的時(shí)間間隔當(dāng)采用相同的時(shí)間間隔采樣時(shí)，若物料流的流量均勻，則采用的時(shí)間間隔T可用下式計(jì)算：可用下式計(jì)算：nGQT60T T 采樣的時(shí)間間隔采樣的時(shí)間間隔 min min Q物料批量物料批量

23、 t t n份樣數(shù)目份樣數(shù)目 個(gè)個(gè) G物料流量物料流量 t/h t/h 2. 2. 運(yùn)輸工具中的物料運(yùn)輸工具中的物料. 30t30t以下以下 40t-50t 50t40t-50t 50t以上以上 當(dāng)車皮容量為當(dāng)車皮容量為30t以下時(shí)，沿斜線方向，采用三點(diǎn)采樣；當(dāng)車皮容量為以下時(shí)，沿斜線方向，采用三點(diǎn)采樣；當(dāng)車皮容量為40t或或50t時(shí)，采用四點(diǎn)采樣；當(dāng)車時(shí)，采用四點(diǎn)采樣；當(dāng)車 皮容量皮容量為為50t以上時(shí)，采用五點(diǎn)采樣。以上時(shí)，采用五點(diǎn)采樣。3. 物料堆中采樣物料堆中采樣1 12m2mhm=5kg 料堆上采樣點(diǎn)的分布料堆上采樣點(diǎn)的分布 在取樣點(diǎn)取樣時(shí)，用鐵鏟將表面刮去在取樣點(diǎn)取樣時(shí)，用鐵鏟將表

24、面刮去0.1m0.1m，深入，深入0.3m0.3m挖取一個(gè)子樣的物料量，每個(gè)子樣的最小質(zhì)量不小于挖取一個(gè)子樣的物料量，每個(gè)子樣的最小質(zhì)量不小于5kg5kg。最后合并所采集的子樣。最后合并所采集的子樣。 （三）其他固體物料樣品的采集（三）其他固體物料樣品的采集1、礦石物料：礦山取樣一般采用刻槽取樣、鉆孔取樣、炮眼取樣、揀塊取樣或沿礦山開采面分格取樣、礦石物料：礦山取樣一般采用刻槽取樣、鉆孔取樣、炮眼取樣、揀塊取樣或沿礦山開采面分格取樣等方法。等方法。2、鋼樣樣品的采集：熔煉階段分析試樣的采集、鋼材分析試樣的取樣、采集試樣的注意事項(xiàng)。、鋼樣樣品的采集：熔煉階段分析試樣的采集、鋼材分析試樣的取樣、采

25、集試樣的注意事項(xiàng)。第三節(jié)第三節(jié) 試樣的制備試樣的制備 從實(shí)驗(yàn)室樣品到分析試樣的這一處理過程稱為試樣的制備。試樣的制備一般需要經(jīng)過破碎、過篩（篩分）、從實(shí)驗(yàn)室樣品到分析試樣的這一處理過程稱為試樣的制備。試樣的制備一般需要經(jīng)過破碎、過篩（篩分）、混合、縮分等步驟?；旌稀⒖s分等步驟。一、破碎：破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎一、破碎：破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎4個(gè)階段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可個(gè)階段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機(jī)械的方法逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度。采用人工或機(jī)械的方法逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度。 破碎工具破碎工具: : 鍔式破

26、碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。28二、過篩二、過篩 物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，未通過篩物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，未通過篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過指定的篩子為止孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過指定的篩子為止( (易易分解的試樣過分解的試樣過170170目篩，難分解的試樣過目篩，難分解的試樣過200200目篩目篩) )。 “ “目目”數(shù)指每英寸（數(shù)指每英寸（25.4mm25.4mm）長度內(nèi)的篩孔數(shù)目。）長度內(nèi)的篩孔數(shù)目。三、混勻三、混勻混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法?；靹?/p>

27、法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法。 鐵鏟法或堆錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，用鐵鏟鐵鏟法或堆錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓錐，來回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓錐，來回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。四、縮分四、縮分mn 2 縮分

28、是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過程。縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過程。縮分公式：縮分公式：縮分次數(shù)縮分次數(shù)m： 常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。nkdQ231 有一礦樣質(zhì)量為有一礦樣質(zhì)量為2kg2kg。已全部通過。已全部通過2020目篩目篩, ,求需要縮分出具有代表性的樣品的最小質(zhì)量求需要縮分出具有代表性的樣品的最小質(zhì)量, ,至多縮分多少至多縮分多少次（次（K K取取0.20.2）。）。 解：過解：過2020目篩的礦樣最大顆粒直徑目篩的礦樣最大顆粒直徑d d可查篩目與孔徑對(duì)比表，得可查

29、篩目與孔徑對(duì)比表，得0.84mm0.84mm。則可求得應(yīng)保留的最小質(zhì)量為。則可求得應(yīng)保留的最小質(zhì)量為縮分次數(shù)縮分次數(shù)m m為：為： 因?yàn)榭s分后保留試樣的最小質(zhì)量為因?yàn)榭s分后保留試樣的最小質(zhì)量為0.141kg0.141kg，只能縮分三次。，只能縮分三次。mkdQ228 . 32lg41. 1lg2lg2lg)lg(lg2kdQmkgkdmQ141. 084. 02 . 022舉例：舉例：1. 1. 錐形四分法錐形四分法 將混合均勻的將混合均勻的樣品堆成圓錐樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐形，用鏟子將錐頂壓平成截錐頂壓平成截錐體，通過截面圓體，通過截面圓心將錐體分成四心將錐體分成四等份，棄去任一等份，棄

30、去任一相對(duì)兩等份。相對(duì)兩等份。 四分法示意圖四分法示意圖 2 2正方形挖取法正方形挖取法 將混勻的樣品鋪成正方將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺形的均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃分成或特制的木格架劃分成若干個(gè)小正方形。用小若干個(gè)小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部小正方形中的樣品全部取出，放在一起混合均取出，放在一起混合均勻。其余部分棄去或留勻。其余部分棄去或留作副樣保管。作副樣保管。正方形挖取法正方形挖取法3 3分樣器縮分法分樣器縮分法 分樣器為中間有一個(gè)四條支柱的長方形槽，槽分樣器為中間有一個(gè)四條支柱的長方形槽，槽低并排焊著一些左右交替用隔板分

31、開的小槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開的小槽（一般不少于（一般不少于1010個(gè)且須為偶數(shù)），在下面的兩個(gè)且須為偶數(shù)），在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另一份再進(jìn)一步磨碎、過篩和縮的一份棄去，另一份再進(jìn)一步磨碎、過篩和縮分。分。 分樣器示意圖分樣器示意圖 第四節(jié)第四節(jié) 試樣的分解試樣的分解 將固體試樣處理成溶液，或?qū)⒔M成復(fù)雜的試樣處理成簡單、便于分離和測定的形式。將固體試樣處理成溶液，或?qū)⒔M成復(fù)雜的試樣處理成簡單、便于分離和測定的形式。 分解試樣

32、的目的分解試樣的目的分解試樣的要求分解試樣的要求1.1.試樣分解必須完全；試樣分解必須完全；2.2.待測組分不應(yīng)損失；待測組分不應(yīng)損失；3.3.不應(yīng)引入與待測組分相同的物質(zhì)或干擾組分；不應(yīng)引入與待測組分相同的物質(zhì)或干擾組分；4.4.分解方法與測定方法適應(yīng)；分解方法與測定方法適應(yīng)；5.5.根據(jù)溶（熔）劑不同選擇適當(dāng)?shù)钠髅蟆８鶕?jù)溶（熔）劑不同選擇適當(dāng)?shù)钠髅?。常用的分解方法有酸堿溶解法、熔融法和半熔法。常用的分解方法有酸堿溶解法、熔融法和半熔法。分解試樣的方法分解試樣的方法1 1、酸堿溶解法、酸堿溶解法（一）酸溶法（一）酸溶法 1 1鹽酸（鹽酸（HClHCl） 2 2氫氟酸（氫氟酸（HFHF） 3

33、3硝酸（硝酸（HNOHNO3 3） 4 4磷酸（磷酸（H H3 3POPO4 4） 5 5硫酸（硫酸（H H2 2SOSO4 4） 6 6高氯酸（高氯酸（HClOHClO4 4）（二）堿溶法（二）堿溶法 300300400g/L400g/L的氫氧化鈉溶液能劇烈分解鋁及其合金。的氫氧化鈉溶液能劇烈分解鋁及其合金。 酸堿溶解法酸堿溶解法幾種常用酸的適用范圍幾種常用酸的適用范圍酸酸適用范圍適用范圍 HCl鐵、鋁、鎂、錳、鋅、錫、鈦、鉻、稀土等金屬及合金；鐵、鋁、鎂、錳、鋅、錫、鈦、鉻、稀土等金屬及合金；大多數(shù)的碳酸鹽、氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽、硫化物等化合物；大多數(shù)的碳酸鹽、氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽、硫化物等化合物；軟錳礦、褐鐵礦、硅酸鹽礦；水泥軟錳礦、褐鐵礦、硅酸鹽礦；水泥 HNO3鐵、銅、鎳、鉬等金屬及合金；鐵、銅、鎳、鉬等金屬及合金；碳酸鹽、磷酸鹽、硫化物、氧化物等碳酸鹽、磷酸鹽、硫化物、氧化物等 H2SO4稀硫酸可溶解氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硫化物及砷化物礦石等；稀硫酸可溶解氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硫化物及砷化物礦石等；熱濃硫酸可以分解銻、氧化砷、錫、鉛的合金及冶金工業(yè)產(chǎn)品；熱濃硫酸可以分解銻、氧化砷、錫、鉛的合金及冶金工業(yè)產(chǎn)品；幾乎所有的有機(jī)物都能被熱濃硫酸氧化幾乎所有的有機(jī)物都能被熱濃硫酸氧化 H3PO4合金鋼；鉻礦、氧化鐵礦和爐