電石爐用蘭碳質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1、-電石爐用蘭碳質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB 1997 炭試樣的采取和制備GB 6707 焦化產(chǎn)品測(cè)定方法通則GB 9977 焦化產(chǎn)品術(shù)語(yǔ) GB/T 1996-94 冶金焦炭目錄1.主題內(nèi)容與適用范圍2.引用標(biāo)準(zhǔn)3.蘭碳成品檢驗(yàn)項(xiàng)目控制指標(biāo)4.采樣方法5.采樣頻率6.測(cè)定方法6.1蘭炭水分測(cè)定6.1.1方法提要6.1.2儀器設(shè)備6.1.3試驗(yàn)的采取和制備6.1.4試驗(yàn)步驟6.1.5試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算6.1.6精密度6.2蘭炭灰分的測(cè)定方法6.2.1方法提要6.2.2儀器設(shè)備6.2.3試樣的稱取和制備6.2.4試樣步驟6.2.5試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算6.2.6允許差（精密度）6.3蘭炭揮發(fā)份測(cè)定方法、6.3.1方法提要6.3

2、.2儀器設(shè)備6.3.3試驗(yàn)步驟6.3.4試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算6.3.5精密度6.4蘭炭固定碳的測(cè)定方法6.5蘭碳中全硫的測(cè)定6.5.1范圍6.5.2規(guī)范性引用文件6.5.3庫(kù)侖滴定法6.5.4艾氏卡法（仲裁法）6.6蘭碳中磷含量的測(cè)定 6.6.1范圍6.6.2 規(guī)范性引用文件6.6.3方法提要6.6.4試劑6.6.5儀器設(shè)備6.6.6測(cè)定方法6.6.7精密度6.6.8檢驗(yàn)報(bào)告6.7粒度測(cè)定的方法 6.7.1 儀器設(shè)備6.7.2 測(cè)定步驟 6.7.3 計(jì)算結(jié)果 電石爐用蘭碳質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定蘭碳的全水、水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、硫、磷、等方法提要、試驗(yàn)儀器和設(shè)備、試驗(yàn)步驟、

3、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算及精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于電石生產(chǎn)用炭素材料測(cè)定。2引用用標(biāo)準(zhǔn)GB 1997 炭試樣的采取和制備GB 6707 焦化產(chǎn)品測(cè)定方法通則GB 9977 焦化產(chǎn)品術(shù)語(yǔ) GB/T 1996-94 冶金焦炭3要求：3.1電石廠對(duì)蘭炭的要求應(yīng)符合如表1所示的技術(shù)要求 表1技術(shù)要求項(xiàng)目名稱指標(biāo)水份%1灰份%5揮發(fā)份%6固定碳%84硫%1.0磷%0.05粒度mm5254采樣方法4.1采樣點(diǎn)：烘干機(jī)出料口、日料倉(cāng)出口5采樣頻率表2采樣頻率項(xiàng)目名稱指標(biāo)水份%3次/每天灰份%1次/每天揮發(fā)份%1次/每天固定碳%1次/每天硫%1次/10天磷%1次/15天粒度mm1次/每天注：烘干機(jī)出料口蘭炭只測(cè)水份，每天測(cè)

4、3次。6測(cè)定方法6.1蘭炭水分測(cè)定6.1.1 方法提要稱取一定質(zhì)量的炭素材料試樣，置于干燥箱中，在一定溫度下，干燥至質(zhì)量恒定，以炭素材料試樣的質(zhì)量損失計(jì)算水分的百分含量。6.1.2儀器設(shè)備6.1.2.1干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置6.1.2.2淺盤：由鍍鋅板制成，300×200×206.1.2.3玻璃稱量瓶：40，h25，并有嚴(yán)密的磨口蓋。6.1.2.4分析天平：感量0.0001g6.1.3試樣的采取和制備試樣的采取和制備按GB 1997 規(guī)定進(jìn)行6.1.4試驗(yàn)步驟6.1.4.1全水分（Mt）的測(cè)定6.1.4.1.1用預(yù)先干燥并稱量過(guò)的淺盤稱取小于13的試樣，約500g（稱準(zhǔn)至

5、1g），鋪平。6.1.4.1.2將裝有試樣的淺盤置于170180的干燥箱中，1h后取出，冷卻5min，稱量。6.1.4.1.3進(jìn)行檢查性干燥，每次10min，直至質(zhì)量相差在1g內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量6.1.4.2分析水分（Mad）的測(cè)定6.1.4.2.1用預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定并已稱量過(guò)的玻璃稱量瓶迅速稱取，粒度小于0.2處理過(guò)的試樣1±0.05g，準(zhǔn)確至0.0002g，攤平。6.1.4.2.2將盛有試樣的稱量瓶開(kāi)蓋置于105110干燥箱中，干燥1h，取出后立即蓋上蓋，放入干燥器中，冷卻至室溫約20min，稱量。6.1.4.2.3進(jìn)行干燥性檢查，每次15min，直至連續(xù)兩次質(zhì)量差

6、在0.001g內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量。若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。6.1.5.試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算6.1.5.1全水分（Mt）按下式計(jì)算：式中：m干燥前試樣質(zhì)量，g；m1干燥后試樣質(zhì)量，g。6.1.5.2分析試樣水分（Mad）按下式計(jì)算：式中：m干燥前試樣質(zhì)量，g；m1干燥后試樣質(zhì)量，g。6.1.6精密度重復(fù)性V，不得超過(guò)下表的規(guī)定值項(xiàng)目MadMt（全水分）范圍5.05.010.010.0允許差0.20.40.60.86.2焦炭灰分的測(cè)定方法6.2.1方法提要稱取一定質(zhì)量的炭素試樣，于815溫度下灰化，以其殘留物的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分含量。6.2.2儀器設(shè)備6.2.2.

7、1箱型高溫爐：帶有控制和測(cè)量溫度的裝置，能保持815±10；6.2.2.2灰皿：瓷質(zhì)a上60 b上25a下50 b下22 h 1652.3灰皿夾：由耐熱絲制成，也可使用坩鍋鉗。6.2.3試樣的稱取和制備試樣的稱取和制備按GB 規(guī)定進(jìn)行6.2.4試樣步驟方法1：使用帶煙囪的箱式高溫爐（仲裁法）6.2.4.1用預(yù)先于815±10灼燒至質(zhì)量恒重的灰皿，稱取粒度小于0.2，并攪拌均勻的試樣1±0.05g，稱準(zhǔn)至0.0002g，并使試樣鋪平。6.2.4.2將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10的箱型高溫爐爐門口，在10min內(nèi)逐漸將其移入爐膛恒溫區(qū)，關(guān)上爐門，并使

8、其留有約15的縫隙，同時(shí)打開(kāi)爐門的小孔和爐后煙囪，于815±10下，灼燒1h。若不帶煙囪的高溫爐則需灼燒2h。其他相同6.2.4.3. 1h后用灰皿夾或坩堝鉗從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻約5min , 移入干燥器中卻至室溫（約20min），稱量。6.2.4.4進(jìn)行檢查性灼燒，每次15min，至到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001g內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量。若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。方法2：（時(shí)間較短）用預(yù)先于815±10灼燒至質(zhì)量恒重的灰皿稱取粒度小于0.2，并攪拌均勻的試樣0.5±0.05g，稱準(zhǔn)至0.0002g，并使試樣鋪平。將盛有試樣的灰皿送入

9、溫度為815±10的箱式高溫爐爐門口，在10min內(nèi)逐漸將其移入爐膛恒溫區(qū)，關(guān)上爐門，并使其留有約15的間隙，同時(shí)打開(kāi)爐門上通氣小孔和爐后煙囪，于815±10下，灼燒30min。若不帶煙囪的高溫爐則需灼燒1h。其他相同。30min后的操作與“方法1”相同。計(jì)算式也都相同。6.2.5試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算6.2.5.1分析試樣的灰分（Aad）的計(jì)算：式中：m表示試樣質(zhì)量，g；m1表示灰皿中殘留物的質(zhì)量，g。 6.2.5.2干燥試樣的灰分（Ad）的計(jì)算：式中：Aad表示分析試樣的灰分含量；Mad表示分析試樣的水分含量。6.2.5.3試驗(yàn)結(jié)果取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值（即平行樣）說(shuō)明：每

10、次測(cè)定灰分時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行水分的測(cè)定，水分樣與灰分測(cè)定試樣應(yīng)同時(shí)采取。6.2.6允許差（精密度）：重復(fù)性r: 0.2 再現(xiàn)性R：0.36.3焦炭揮發(fā)分測(cè)定方法6.3.1方法提要采取一定質(zhì)量的炭素材料試樣，置于帶蓋的坩鍋中，在900溫度下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分含量。6.3.2儀器設(shè)備6.3.2.1 瓷坩鍋：帶嚴(yán)密蓋，質(zhì)量約1822g，其中蓋的質(zhì)量為56g.；6.3.2.2 箱型高溫爐；6.3.2.3 秒表。6.3.3試驗(yàn)步驟6.3.3.1用預(yù)先于900±10溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝稱取粒度小于0.2攪拌均勻的試樣1±0.0

11、1g，稱準(zhǔn)至0.0001g，并使試樣鋪平，蓋上蓋放在坩堝架上。6.3.3.2打開(kāi)預(yù)先升溫至900±10的箱形高溫爐爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區(qū)內(nèi)，關(guān)閉爐門，立即啟動(dòng)觸發(fā)按鈕，使坩堝連續(xù)加熱7min，坩堝和架子放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到900±10，并繼續(xù)保持此溫度到試驗(yàn)結(jié)束，否則此次試驗(yàn)作廢。6.3.3.3到7min立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻約5min，然后移入干燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量。6.3.4試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算6.3.4.1分析試樣的揮發(fā)分（Vad），按下式計(jì)算：式中：m表示試樣的質(zhì)量，g；m1表示加熱后焦炭

12、殘?jiān)馁|(zhì)量，g；Mad 表示分析試樣的水分含量，。6.3.4.2干燥無(wú)灰基揮發(fā)分（Vdaf），按下式計(jì)算：式中：Vad表示分析基揮發(fā)分含量，；Mad表示分析基水分含量，；Aad表示分析基灰分含量，。6.3.4.3試驗(yàn)結(jié)果取兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值。6.3.5精密度重復(fù)性r：0.30 再現(xiàn)性R：0.40%6.4焦炭固定碳的測(cè)定方法固定碳的計(jì)算分析試樣固定碳按下式計(jì)算：FCad=100-Mad-Aad-Vad式中：Mad表示試樣分析水分的含量，；Aad表示試樣灰分的含量，；Vad表示分析試樣揮發(fā)分的含量，%。即：固定炭=100-水分-分析灰分-分析揮發(fā)分6.5蘭碳中全硫的測(cè)定方法6.5.1范圍本標(biāo)

13、準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定蘭碳中全硫的艾氏卡法、庫(kù)侖滴定法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等，在仲裁分析時(shí)，應(yīng)采用艾氏卡法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦炭。6.5.2庫(kù)侖滴定法6.5.2.1 原理蘭碳樣在1150高溫條件下于凈化過(guò)的空氣流中燃燒，蘭碳中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3而逸出，生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H2SO3和少量H2SO4；破壞了碘碘化鉀電對(duì)的電位平衡，儀器便自動(dòng)電解碘化鉀溶液生成的碘來(lái)氧化滴定H2SO3。電解產(chǎn)生的碘所耗用的電量，由控制儀器內(nèi)部積分、計(jì)算機(jī)計(jì)數(shù)顯示。蘭碳樣中所含硫的毫克數(shù)除以蘭碳樣的重量（毫克）即可計(jì)算出煤中全硫含量

14、（）。6.5.2.2試劑和材料6.5.2.2.1三氧化鎢（HG10-1129）6.5.2.2.2變色硅膠（HGT2765.4）：工業(yè)品6.5.2.2.3氫氧化鈉（GBT629）：化學(xué)純6.5.2.2.4電解液稱取碘化鉀（GBT1272）、溴化鉀（GBT649）各5.0 g ，溶于（250300）mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GBT676）10mL。6.5.2.2.5燃燒舟：耐溫1200以上。6.5.2.3儀器設(shè)備KZDL4T型快速智能定硫儀：主要由下列幾部分構(gòu)成。6.5.2.3.1 空氣預(yù)處理和輸送部分該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)（01000毫升分）、干燥器等。6.5.2.3.2 庫(kù)侖積分和程控

15、、溫控器部分該部分包括庫(kù)侖積分器、程序控制器和溫度控制器，三部分裝于一機(jī)箱內(nèi)。6.5.2.3.3 燃燒爐采用管式高溫爐為燃燒爐。6.5.2.3.4 電解池和攪拌器電解池容積約400毫升，電解電極面積為1×1.52,，指示電極面積為0.5×12,電磁攪拌器轉(zhuǎn)速為500rmin且連續(xù)可調(diào)。6.5.2.4 試驗(yàn)步驟6.5.2.4.1試驗(yàn)準(zhǔn)備6.5.2.4.1.1將燃燒爐升溫至11506.5.2.4.1.2調(diào)節(jié)送樣程序控制器，使蘭碳樣預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于500和11500處6.5.2.4.1.3在燃燒管出口出沖添洗凈的玻璃纖維棉；在距出口端約（80100）處充填厚約3的硅

16、酸鋁棉6.5.2.4.1.4開(kāi)動(dòng)氣泵，將氣流量調(diào)節(jié)到1000mLmin然后關(guān)閉二通閥，觀察氣體流量計(jì)的轉(zhuǎn)子是否下降，如下降則表示電解池和凈化系統(tǒng)均不漏氣，否則就是有漏氣現(xiàn)象。6.5.2.4.2 儀器標(biāo)定6.5.2.4.2.1 標(biāo)定方法：使用有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按以下方法之一進(jìn)行測(cè)硫儀標(biāo)定6.5.2.4.2.1.1多點(diǎn)標(biāo)定法：用硫含量能覆蓋被測(cè)樣品硫含量范圍的至少三個(gè)有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定6.5.2.4.2.1.2 單點(diǎn)標(biāo)定法：用與被測(cè)樣品硫含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。6.5.5.2.4.2.2 標(biāo)定程序6.5.2.4.2.2.1按GBT212測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基水分，計(jì)算其空氣干燥基全硫St

17、,ad標(biāo)準(zhǔn)值。6.5.2.4.2.2.2按6.5.3.3步驟，用被標(biāo)定儀器測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量。煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至少重復(fù)測(cè)定三次，以三次測(cè)定值的平均值為煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值。6.5.2.4.2.2.3將煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值和空氣干燥基標(biāo)準(zhǔn)值輸入測(cè)硫儀（或儀器自動(dòng)讀?。尚Ｕ禂?shù)。6.5.2.4.2.4 標(biāo)定有效性核驗(yàn)另外選?。?2）個(gè)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標(biāo)定的測(cè)硫儀按照6.5.4.3步驟測(cè)定其全硫含量。若測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值（控制值）之差在標(biāo)準(zhǔn)值（控制值）的不確定度范圍（控制限）內(nèi)，說(shuō)明標(biāo)定有效，否則應(yīng)查明原因，重新標(biāo)定。6.5.2.4.3測(cè)定步驟6.5.2.4.3.1將燃燒爐升溫并控制

18、在（1150±10）6.5.2.4.3.2開(kāi)動(dòng)氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mLmin。在抽氣下將電解液加入電解池內(nèi)，開(kāi)動(dòng)攪拌器。6.5.2.4.3.3在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的蘭碳樣，按6.5.3.3.4所述進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)。如試驗(yàn)結(jié)束后庫(kù)侖積分器的顯示值為0，應(yīng)再次測(cè)定，直至顯示值不為0。6.5.2.4.3.4在瓷舟中稱取粒度小于0.2的空氣干燥蘭碳樣（0.05±0.002）g（稱準(zhǔn)至0.002g），上面覆蓋一薄層三氧化鎢（注意覆蓋均勻），將瓷舟放在石英托盤上，置入三位數(shù)，按下啟動(dòng)按鈕，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程將由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行，分別在500處停留45s，11

19、50處停留4min45s。試樣經(jīng)燃燒后，庫(kù)侖滴定自動(dòng)進(jìn)行，待石英托盤和瓷舟返回原位，試驗(yàn)結(jié)束，庫(kù)侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)，或由打印機(jī)打印。6.5.2.4.4 標(biāo)定檢查儀器測(cè)定期間應(yīng)使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品定期（建議每1015次測(cè)定后）對(duì)測(cè)硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定的有效性進(jìn)行核查，如果煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品的測(cè)定值超出標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍（控制限），應(yīng)按上述步驟重新標(biāo)定儀器，并重新測(cè)定自上次檢查以來(lái)的樣品。6.5.2.5 結(jié)果計(jì)算當(dāng)庫(kù)侖積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（1）計(jì)算： （1）式中：St,ad般分析蘭碳樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；m1庫(kù)侖積分器顯示值，單位為毫克（

20、）；m蘭碳的質(zhì)量，單位為毫克（）；6.5.2.6方法的精密度庫(kù)侖滴定法全硫測(cè)定的重復(fù)性和再限性如表2規(guī)定表2庫(kù)侖滴定法測(cè)定煤中全硫精密度全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)St%重復(fù)性限St,ad%再限性臨界差St,d%1.500.050.151.50(不含)4.000.100.254.000.200.356.5.3艾氏卡法（仲裁法）6.5.3.1原理將蘭碳樣與艾士卡試劑混合灼燒，蘭碳中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。6.6.3.2試劑和材料6.5.3.2.1艾士卡試劑(以下簡(jiǎn)稱艾氏劑):以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂（GBT9857）與1份質(zhì)量的化學(xué)純無(wú)水碳酸鈉（GB

21、T639）混勻并研細(xì)至粒度小于0.2后，保存在密閉容器中。6.5.3.2.2 鹽酸溶液:(1+1),1體積鹽酸（GBT622）加1體積水混勻 。6.5.3.2.3 氯化鋇溶液：100gL，10g氯化鋇（GBT652）溶于100mL水中。6.5.3.2.4 甲基橙溶液：2 gL，0.2g甲基橙溶于100mL水中。6.5.3.2.5 硝酸銀溶液;10gL，1g硝酸銀（GBT670）溶于100mL水中，加入幾滴硝酸（GBT626），貯于深色平中。6.5.3.2.6 瓷坩鍋：容量為30mL和（1020）mL兩種。6.5.3.2.7 濾紙：中速定性濾紙和致密無(wú)灰定量濾紙（GBT1914）6.5.3.3儀

22、器設(shè)備6.5.3.3.1 分析天平：感量0.16.5.3.3.2 馬弗爐：帶溫度控制裝置，能升溫到900，溫度可調(diào)并可通風(fēng)6.5.3.4試驗(yàn)步驟6.5.3.4.1 在30mL瓷坩鍋內(nèi)稱取粒度小于0.2的空氣干燥煤樣（1.00±0.001）g1)（稱準(zhǔn)至0.0002g）和艾氏劑（6.5.3.2.1）2g（稱準(zhǔn)至0.1g），仔細(xì)混合均勻，再用1 g（稱準(zhǔn)至0.1g）艾氏劑覆蓋再煤樣上面。6.5.3.4.2將裝有蘭碳樣的坩鍋移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在（12）h內(nèi)從室溫逐漸加熱到（800850），并在該溫度下保持（12）h。6.5.3.4.3將坩鍋從馬弗爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩鍋中

23、灼燒物仔細(xì)攪松、搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應(yīng)繼續(xù)灼燒30min），然后把灼燒物轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩鍋內(nèi)壁，將洗液收入燒杯，再加入（100150）mL剛煮沸的蒸餾水，充分?jǐn)嚢?。如果此時(shí)尚有黑色蘭碳粒漂浮在液面上，則本次測(cè)定作廢。6.5.3.4.4用中速定性濾紙以傾瀉法過(guò)濾，用熱水沖洗三次，然后將殘?jiān)D(zhuǎn)移到濾紙中，用熱水仔細(xì)清洗至少10次，洗液總體積約為（250300）mL6.5.3.4.5向?yàn)V液中滴入（23）滴甲基橙指示劑，用鹽酸溶液中和并過(guò)量2mL，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下緩慢滴加氯化鋇溶液10mL，并在微沸狀況下保持約2h，溶液最終體積約為200mL。

24、1）全硫含量510時(shí)稱取0.5g煤樣，全硫含量大于10時(shí)稱取0.25g煤樣6.5.3.4.6溶液冷卻或靜置過(guò)夜后用致密無(wú)灰定量濾紙過(guò)濾，并用熱水洗至無(wú)氯離子為止（硝酸銀溶液檢驗(yàn)無(wú)混濁）。6.5.3.4.7將帶有沉淀的濾紙轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的 瓷坩鍋中，低溫灰化濾紙后，在溫度為（800850）的馬弗爐內(nèi)灼燒（2040）min，取出坩鍋，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫后稱量。6.5.3.4.8配制一批艾氏劑或更換其他任何一種試劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行2個(gè)以上空白試驗(yàn)(除不加蘭碳樣外，全部操作按本標(biāo)準(zhǔn)6.5.3.4進(jìn)行)，硫酸鋇沉淀的質(zhì)量極差不得大于0.0010g，取算術(shù)平均值作為空白值。6.5.3.5結(jié)

25、果計(jì)算測(cè)定結(jié)果按式（2）計(jì)算： .（2）式中：St,ad般分析蘭碳樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；m1硫酸鋇質(zhì)量，單位為克（g）；m2空白試驗(yàn)的硫酸鋇質(zhì)量，單位為克（g）；0.1374由硫酸鋇換算為硫的系數(shù)；m蘭碳樣質(zhì)量，單位為克（g）。6.5.3.6方法的精密度艾氏卡法全硫測(cè)定的重復(fù)性限和再限性臨界差如表1規(guī)定。表1艾氏卡法測(cè)定蘭碳中全硫精密度全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)St%重復(fù)性限St,ad%再限性臨界差St,d%1.500.050.101.50(不含)4.000.100.204.000.200.306.6蘭碳中磷的測(cè)定方法6.6.1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蘭碳中磷測(cè)定的方法提要、試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度

26、。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘭碳。6.6.2方法提要蘭碳樣灰化后用氫氟酸硫酸分解，脫除二氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍(lán)后，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。6.6.3試劑6.6.3.1氫氟酸（GBT620）：40（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）6.6.3.2硫酸溶液;c（12H2SO4）=10molL，量取濃硫酸（GBT625）278mL緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL6.6.3.3硫酸溶液;c（12H2SO4）=7.2molL，量取濃硫酸200mL緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL6.6.3.4鉬酸銨硫酸溶液；將17.2g鉬酸銨（GBT657）溶解在適量硫酸溶液（6.6.3.

27、3）中，并用硫酸溶液（6.6.3.3）稀釋至1000mL6.6.3.5抗壞血酸溶液：稱取抗壞血酸5g，溶于100mL水中，現(xiàn)用現(xiàn)配6.6.3.6酒石酸銻鉀溶液：稱取酒石酸銻鉀0.34g溶液250mL水中6.6.3.7混合溶液：往35mL鉬酸銨硫酸溶液（6.6.3.4）中加10mL抗壞血酸溶液（6.6.3.5）及5mL酒石酸銻鉀溶液（6.6.3.6），混勻，使用時(shí)配制6.6.3.8磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（0.1mL）：準(zhǔn)確稱取在110下干燥1h的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（GBT1274）0.4392g溶于水中，并用水稀釋至1000mL6.6.3.9磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.01mL）：取10.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（6

28、.6.3.8）用水稀釋至100mL，使用時(shí)配制。6.6.4儀器設(shè)備6.6.4.1分析天平：感量0.16.6.4.2馬弗爐：帶有調(diào)溫裝置和煙囪，能保持溫度在（815±10）6.6.4.3分光光度計(jì)6.6.4.4鉑或聚四氟乙烯坩堝：容量為25mL30mL6.6.4.5容量瓶：50 mL，100 mL，1000 mL，6.6.4.6電熱板：溫度可調(diào)6.6.5測(cè)定方法6.6.5.1A法（稱取灰樣法）6.6.5.1.1試樣處理6.6.5.1.1.1蘭碳樣灰化：按GBT212中規(guī)定的慢速法灰化煤樣，然后研細(xì)到全部通過(guò)0.1篩6.6.5.1.1.2灰的酸解準(zhǔn)確稱取灰樣0.05g0.1g（稱準(zhǔn)至0.

29、0002g）于聚四氟乙烯坩堝中，加硫酸（6.6.3.2）2mL，氫氟酸(6.6.3.1)5ml,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)（溫度約100）直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻，再加硫酸（6.6.3.2）0.5ml,升高溫度 繼續(xù)加熱蒸發(fā)，直至硫酸冒白煙（但不要干涸）。冷卻，加數(shù)滴冷水并搖動(dòng)，然后再加10mL熱水，繼續(xù)加熱到近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入100mL容量瓶中并將坩堝洗凈，冷至室溫用水稀釋至刻度，混勻澄清后備用。6.6.5.1.2 樣品空白溶液的制備分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液，制備方法同6.1.1.2但不加灰樣。6.6.5.1.3測(cè)定步驟6.6.5.1.3.1工作曲線的繪制：分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)

30、工作溶液（6.6.3.9）0 mL，1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL，于50mL容量瓶中，加入混合溶液（6.6.3.7）5 mL，用水稀釋至刻度，混勻，于室溫（高于10）下放置1h，然后移入1030的 比色皿內(nèi)，在分光光度計(jì)上，用波長(zhǎng)650nm,以標(biāo)準(zhǔn)空白作參比，測(cè)其吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。6.6.5.1.3.2測(cè)定吸取酸解后的澄清溶液(6.6.5.1.1.2)10mL1）和空白溶液（6.6.5.1.2）10mL，分別加入至50mL容量瓶中。以下按6.6.5.1.3.1規(guī)定進(jìn)行，但以樣品空白溶液為參比，測(cè)定吸光度。1） 視試樣總?cè)芤褐辛缀慷?，若分取?0mL試液中磷的質(zhì)量超過(guò)0.030，應(yīng)少取溶液或減少稱樣量，計(jì)