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文檔簡介
1、實驗名稱:二組分溶液沸點(diǎn)組成圖的繪制班級:09級應(yīng)化一班 學(xué)號:200914120120報告人:裴哲民 同組人:匡江梅,李琪瑤,潘齊常,陳斌,梁細(xì)蓮 實驗時間:2011年9月16日輔導(dǎo)老師:李傳華一實驗?zāi)康?測定常壓下環(huán)己烷乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù),繪制沸點(diǎn)組成相圖。2掌握雙組分沸點(diǎn)的測定方法,通過實驗進(jìn)一步理解分餾原理。3掌握阿貝折射儀的使用方法。二 基本原理 在一定的外壓下,純液體的沸點(diǎn)是恒定的,但對于完全互溶雙液系,沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān),而且還與其組成有關(guān),并且在沸點(diǎn)時,平衡的氣-液兩相組成往往不同。根據(jù)相律:F=C-P+2,一個氣液共存的二組分體系,其自由度為2,只需再任意確定一個變量
2、,其自由度就減為1,整個體系的存在狀態(tài)就可以用二維圖來描述。本實驗中采用在一定壓力下,作出體系的溫度T和組分x的關(guān)系圖,即T-x圖。 完全互溶體系的T-x圖可分為三類:液體與Raoult定律的偏差不大,在T-x圖上,溶液的沸點(diǎn)介于兩種純液體的沸點(diǎn)之間(圖1.a),如苯-甲苯系統(tǒng);由于兩組分的相互作用,溶液與Raoult定律有較大的負(fù)偏差,在T-x圖上存在最高沸點(diǎn)(圖1.c),如鹵化氫-水系統(tǒng); 溶液與Raoult定律有較大的正偏差,在T-x圖上存在最低沸點(diǎn)(圖1.b),如乙醇-水系統(tǒng)。和類溶液,在最高或最低沸點(diǎn)時的氣-液兩相組成相同,這些點(diǎn)稱為恒沸點(diǎn),此濃度的溶液稱為恒沸點(diǎn)混合物,相應(yīng)的溫度稱
3、為恒沸溫度,相應(yīng)的組成稱為恒沸組成。xB(c)xB(b)xB(a)液液液氣氣氣BBBAAAt/t/t/本實驗所要測繪的環(huán)己烷-乙醇體系即屬于第二類溶液。對于一個組成恒定的封閉系統(tǒng),當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到氣液平衡溫度時,氣液兩相的組成和溫度恒定不變,以此便能得到該溫度下的平衡氣-液兩相組成的一對坐標(biāo)。依次改變系統(tǒng)的組成就能得到一系列的平衡氣-液兩相組成坐標(biāo)點(diǎn),用光滑曲線連接即成相圖。 實驗所用的沸點(diǎn)儀結(jié)構(gòu)如圖2,冷凝管底部的小球用以收集冷凝下來的氣相樣品。電熱絲直接浸入溶液中加熱可避免暴沸現(xiàn)象,溫度計外的小玻璃罩有利于降低周圍環(huán)境可能造成的溫度計讀數(shù)波動。平衡時氣-液兩相組成的分析用的是折射率法,因為溶液的
4、折射率與其組成有關(guān)。若在一定溫度下,測得一系列已知濃度溶液的折射率,作出該溫度下溶液的折射率-組成工作曲線,就可通過測量同溫度下的未知濃度溶液的折射率得到此溶液的濃度。因折射率是溫度的函數(shù),測定時必須嚴(yán)格控制阿貝折光儀的測量溫度。5321三、實驗儀器和試劑64儀器:蒸餾瓶,阿貝折光儀,超級恒溫槽,移液管兩支,精密數(shù)字溫度計,滴管若干,吸球。圖2. 沸點(diǎn)儀結(jié)構(gòu)簡圖1.輔助溫度計;2.測量溫度計;3.加料口;4.加熱絲;5.冷凝液取樣口;6.盛冷凝液的小球試劑:環(huán)己烷(AR),無水乙醇(AR)。丙酮、重蒸餾水、80%、60%、40%、20%環(huán)己烷-乙醇標(biāo)準(zhǔn)混合液;這種組成的環(huán)己烷乙醇混合液。4、
5、實驗步驟(環(huán)己烷中加入乙醇) 1.工作曲線的測定:測定沸點(diǎn)與組成的關(guān)系:使用折光率儀測量純環(huán)己烷,純乙醇,80%、60%、40%、20%環(huán)己烷-乙醇標(biāo)準(zhǔn)混合液相應(yīng)的折光率。以折射率對濃度作圖,即可繪制工作曲線。 2. 一定組成環(huán)己烷乙醇混合液沸點(diǎn)及氣液兩相折射率的測定。按圖裝好裝置后,加入藥品,環(huán)己烷/乙醇:26.21ml/0.45ml、25.44ml/1.23ml、23.41ml/3.25ml、19.46ml/7.21ml、17.15ml/9.52、11.61ml/15.85ml、6.4ml/20.23ml、1.41ml/25.26ml、0ml26.65ml,再加入幾小塊沸石,加熱回流。 3
6、.待溫度讀數(shù)穩(wěn)定后,將蒸餾瓶稍稍傾斜,使小槽中的冷凝回流蒸氣瓶,發(fā)福傾倒三次,待小槽收集滿后,記下沸點(diǎn)溫度,停止加熱,立即取出小槽中的氣相樣品,測其折光率。同時用另一短取樣管從磨口取出少量液相混合物測其折光率。 4.測完氣、液相折光率后,將混合物從磨口倒回原試劑瓶中,不必弄干蒸餾瓶,繼續(xù)取下一號混合液進(jìn)行實驗。直到做完為止。 5 實驗注意事項:(1)、 加熱電阻絲一定要被欲測液體浸沒,否則通電加熱時可能會引起有機(jī)液體燃燒;所加電壓不能太大,加熱絲上有小氣泡逸出即可;溫度計的水銀球不要直接碰到加熱絲。(2)、 一定要使體系達(dá)到氣液平衡,即溫度讀數(shù)要穩(wěn)定,然后再取樣;先停止通電再取樣。(3)、 注
7、意保護(hù)阿貝折射儀的棱鏡,不能用硬物觸及(如滴管),擦拭棱鏡需用擦鏡紙。5 實驗結(jié)果及數(shù)據(jù)處理: 環(huán)己烷百分比及折光率%020406080100環(huán)己烷1.36221.36801.38961.40161.41491.4218工作曲線 混合液編號混合液近似組成%(環(huán)己烷)溫度氣相冷凝液分析液相分析折光率%(mol)環(huán)己烷折光率%(mol)環(huán)己烷1100751.42131.00141.42141.007429774.891.42080.96781.42110.984139265.811.39970.55501.41780.865948064.391.40100.56931.41140.72745606
8、4.051.39850.53541.40100.572365064.011.39960.54971.39440.496273064.691.39710.52111.38040.326981566.941.39670.51581.36890.16889374.461.36910.17181.36070.005110074.651.36160.00771.36140.0084據(jù)實驗所記錄的數(shù)據(jù)及工作曲線可得:6、 誤差分析: 根據(jù)物理化學(xué)手冊得其恒沸點(diǎn)為64.62 組分為 0.5263 實驗所得為恒沸點(diǎn)為64.2組分為0.5424誤差不是很大 1. 本實驗的主要誤差來源:給雙液體系加熱而產(chǎn)生的液相的組成并不固定,而且加熱的時間長短不十分固
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