雞蛋殼中鈣含量的測(cè)定

1、分析化學(xué)論文課題：雞蛋殼中鈣含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)方法：EDTA 絡(luò)合滴定法操作人： 指導(dǎo)老師： 實(shí)驗(yàn)日期：2012 年 12 月 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院 1EDTA 絡(luò)合滴定法測(cè)定雞蛋殼中鈣的含量摘 要:簡(jiǎn)述并比較以干法、濕法兩種不同方式的對(duì)雞蛋殼的預(yù)處理，及 EDTA測(cè)定雞蛋殼中鈣含量的方法。本實(shí)驗(yàn)以雞蛋殼為原料，EDTA 為滴定劑，通過(guò)加標(biāo)與不加表比較實(shí)驗(yàn)的可行性，分析在允許實(shí)驗(yàn)誤差內(nèi)雞蛋殼中鈣的含量。通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，得到鈣的含量在 96%99%之間，且干法、濕法對(duì)雞蛋殼的預(yù)處理均可行。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞: :干法 濕法 預(yù)處理的可行性 EDTA 雞蛋殼中鈣的含量 加標(biāo) 不加標(biāo) 基準(zhǔn) CaCO3 2 目錄

2、一一前言前言.3二二.實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容內(nèi)容.31.實(shí)驗(yàn)原理.3 2.1 實(shí)驗(yàn)藥品.3 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器.43.實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果.4濕法預(yù)處理3.1 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制.43.2 基準(zhǔn) CaCO3溶液的配制.43.3 EDTA 溶液的標(biāo)定.4 3.4 雞蛋殼的預(yù)處理.53.5 雞蛋殼中鈣的含量的測(cè)定.5干法預(yù)處理 4.1 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制.6 4.2 基準(zhǔn) CaCO3溶液的配制.6 4.3 EDTA 溶液的標(biāo)定.6 4.4 雞蛋殼的預(yù)處理.6 4.5 雞蛋殼中鈣含量的測(cè)定.7三三.實(shí)驗(yàn)討論實(shí)驗(yàn)討論.8 1.1 結(jié)果分析.8 1.2 兩種預(yù)處理法的對(duì)照結(jié)果.8四結(jié)語(yǔ)結(jié)語(yǔ).83一前言：一前言

3、： 鈣元素是人體正常生長(zhǎng)所需的重要元素，并且它的存在形式無(wú)處不在，例如雞蛋殼的主要成分就是碳酸鈣。雞蛋是人們?nèi)粘Ｉ畋夭豢缮俚氖称分?。然而，不法商販看到雞蛋存在巨大的利潤(rùn)空間，不惜犯法以低廉的成本制造營(yíng)養(yǎng)價(jià)值低、存在健康隱患的人造雞蛋，人造雞蛋在市面上出售緊俏，隨之帶來(lái)的食品安全隱患也接踵而來(lái)，逐漸意識(shí)到對(duì)雞蛋的安全檢驗(yàn)是必不可少。其中可以通過(guò)檢測(cè)雞蛋殼中鈣的含量得知是否是人造雞蛋，國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中采用的是原子吸收法和 EDTA 滴定法,而輕工部標(biāo)準(zhǔn)中的檢驗(yàn)方法用高錳酸鉀滴定法。原子吸收法測(cè)鈣,方便簡(jiǎn)單、靈敏度高,但需要特殊儀器,基層單位無(wú)法普及,實(shí)驗(yàn)室最常用的仍是滴定法。為此,我們用

4、 EDTA 絡(luò)合滴定法進(jìn)行鈣含量的測(cè)定。二實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)過(guò)程：1 實(shí)驗(yàn)原理： 市售 EDTA 含水約 0.3 %0.5 %，且含有少量雜質(zhì)，又由于水和其他試劑中常含有金屬離子，故 EDTA 通常用間接配制法配制。EDTA 溶液應(yīng)當(dāng)保存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，若貯存在軟質(zhì)玻璃瓶中，會(huì)不斷溶解玻璃瓶中的 Ca2+形成 CaY2-，使 EDTA 濃度不斷降低。 CaCO3標(biāo)定 EDTA 時(shí)，通常選用鈣指示劑指示終點(diǎn)，用 NaOH 控制溶液 pH為 1213，其變色原理為： 滴定前 Ca + In(藍(lán)色) = CaIn(紅色) 滴定中 Ca + Y = CaY 終點(diǎn)時(shí) CaIn(紅色) + Y = C

5、aY + In(藍(lán)色) 絡(luò)合滴定中所用的水中不應(yīng)含有 Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)離子，通常采用去離子水或二次蒸餾水。 雞蛋殼可以通過(guò)預(yù)處理制成 Ca2+溶液,Ca2+可以與 EDTA 形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，滴定時(shí)，Al3+、Fe3+等干擾離子可用三乙醇胺等掩蔽。2 儀器與試劑：42.1 儀器 燒杯 滴管 電爐 托盤(pán)天平 電子天平 坩堝 研缽 托盤(pán) 酸式滴定管 試劑瓶 容量瓶 量筒 25ml 移液管 錐形瓶 稱(chēng)量瓶 2.2 試劑 1:1 鹽酸 PH=10 氨性緩沖液 1molL-1NaOH 溶液 KB 指示劑 鈣指示劑 三乙醇胺 EDTA 溶液 基準(zhǔn) CaCO3 溶液3

6、主要實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象濕法處理雞蛋殼 3.1 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱(chēng)取 4.0g EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)于 200ml 溫?zé)崴腥芙?，?500ml 塑料試劑瓶中定容，搖勻，放置一周待用。 3.2 CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱(chēng)取 CaCO3 0.2000g，置于小燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，慢慢滴加 1：1 的鹽酸直至 CaCO3溶解，加少量水稀釋后，定量轉(zhuǎn)移至 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 制備 C0.02000molL-1 的基準(zhǔn) CaCO3溶液稱(chēng)取基準(zhǔn) CaCO3的質(zhì)量/g0.2088CaCO3溶液的濃度/molL-10.020883.3 EDTA 溶液

7、的標(biāo)定將 CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液用移液管準(zhǔn)確移取 25.00ml 于 250ml 錐形瓶中，加20mlPH=10 氨性緩沖液，加 10ml 蒸餾水進(jìn)行稀釋?zhuān)⒓尤?3-4 滴 K-B 指示劑，用 0.020 mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其處理如下：項(xiàng)目名稱(chēng) 次數(shù)123移取基準(zhǔn) CaCO3溶液 2525255V/ml滴定前 EDTA 始點(diǎn)/ml000滴定后 EDTA 終點(diǎn)/ml22.3622.3922.41消耗 EDTA 的體積 V/ml 22.3622.3922.41EDTA 的濃度/molL-10.023350.02

8、3310.02329平均 CEDTA/molL-1 0.02332相對(duì)平均偏差/%0.130.0430.133.4 雞蛋殼的預(yù)處理 將雞蛋殼洗干凈，在水中煮沸 5-10 分鐘，去除內(nèi)表層的蛋白質(zhì)膜，再次洗干凈，放在烘箱內(nèi)用 105烘干，研成粉末，貯存在稱(chēng)量瓶中，放在干燥器中。3.5 雞蛋殼中鈣含量的測(cè)定 用減量法準(zhǔn)確稱(chēng)取一份 0.53-0.57g 雞蛋殼粉于 1 號(hào) 50ml 燒杯中，即為不加標(biāo)。另外稱(chēng)取一份 0.26-0.28g 雞蛋殼粉于 2 號(hào) 50ml 燒杯中，并準(zhǔn)確稱(chēng)約0.24-0.25g 基準(zhǔn)碳酸鈣加入 2 號(hào)燒杯中，即為加標(biāo)。分別加入 1:1 鹽酸至完全溶解，加入適量水，轉(zhuǎn)移至

9、250ml 容量瓶中，定容，并將容量瓶對(duì)應(yīng)為 1 號(hào)、2號(hào)。 用 25ml 移液管移取 1 號(hào)不加標(biāo) Ca2+溶液 25ml 于 250ml 錐形瓶中，加入適量三乙醇胺，再加入 10ml 1molL-1NaOH 溶液以及少許鈣指示劑，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變成純藍(lán)色即為終點(diǎn)。記下 EDTA 耗用的體積 V（ml）,平行滴定三份，計(jì)算 Ca2+的濃度及 Ca 的含量。 同理，移取 2 號(hào)加標(biāo) Ca2+溶液，以上述步驟用 EDTA 溶液滴定，平行滴定三份，計(jì)算 Ca2+的濃度及 Ca 的含量。 數(shù)據(jù)記錄與分析加標(biāo)不加標(biāo)項(xiàng)目名稱(chēng)實(shí)驗(yàn)次數(shù)123123雞蛋殼粉的質(zhì)量 m/g0.2715

10、0.5662基準(zhǔn) CaCO3的質(zhì)量 m/g0.27470移取 Ca2+的體積 V/ml252525252525滴定前 EDTA 的始點(diǎn)/ml000000滴定后 EDTA 的終點(diǎn)/ml22.9522.9522.9923.3023.2923.28消耗的 EDTA 的體積V/ml22.9522.9522.9923.3023.2923.28Ca2+的濃度/molL-10.021410.021410.021450.021730.021720.02172雞蛋殼中 Ca 的含量/%95.9795.9796.3495.9595.9095.90雞蛋殼中 Ca 的平均含量/%96.0995.926相對(duì)平均偏差/%

11、0.120.120.260.0310.0210.021加標(biāo)回收率/% 100.18鈣含量的計(jì)算公式：加標(biāo)：W=（CCa2+V總100-m基準(zhǔn) CaCO3）/m雞蛋殼粉不加標(biāo)：W=（CCa2+V總100）/m雞蛋殼粉加標(biāo)回收率：=W加標(biāo)/W不加標(biāo)干法預(yù)處理4.1 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱(chēng)取 4.0g EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)于 200ml 溫?zé)崴腥芙?，?500ml 塑料試劑瓶中定容，搖勻，放置一周待用。 4.2 CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱(chēng)取 CaCO3 0.2000g，置于小燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，慢慢滴加 1：1 的鹽酸直至 CaCO3溶解，加少量水稀釋后，定量轉(zhuǎn)移

12、至 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 制備 C0.02000molL-1 的基準(zhǔn) CaCO3溶液稱(chēng)取基準(zhǔn) CaCO3的質(zhì)量/g0.2164CaCO3溶液的濃度/molL-10.02164 4.3 EDTA 溶液的標(biāo)定將 CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液用移液管準(zhǔn)確移取 25.00ml 于 250ml 錐形瓶中，20mlPH=10 氨性緩沖液，加 10ml 蒸餾水進(jìn)行稀釋?zhuān)⒓尤?3-4 滴 K-B 指示劑，用 0.020 mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其處理如下：項(xiàng)目名稱(chēng) 次數(shù)123移取基準(zhǔn) CaCO3溶液 25252

13、57V/ml滴定前 EDTA 始點(diǎn)/ml000滴定后 EDTA 終點(diǎn)/ml24.3024.2824.27消耗 EDTA 的體積 V/ml 24.3024.2824.27EDTA 的濃度/molL-10.022260.022280.02229平均 CEDTA/molL-1 0.02228相對(duì)平均偏差/%0.09000.0454.4 雞蛋殼的預(yù)處理 將雞蛋殼洗干凈，在水中煮沸 5-10 分鐘，去除內(nèi)表層的蛋白質(zhì)膜，再次洗干凈，放在烘箱內(nèi)用 105烘干，研成粉末，貯存在稱(chēng)量瓶中，放在干燥器中。4.5 雞蛋殼中鈣含量的測(cè)定 用減量法準(zhǔn)確稱(chēng)取一份 0.53-0.57g 雞蛋殼粉于 1 號(hào)坩堝中，即為不加

14、標(biāo)。另外稱(chēng)取一份 0.26-0.28g 雞蛋殼粉于 2 號(hào)坩堝中，并準(zhǔn)確稱(chēng)約 0.24-0.25g 基準(zhǔn)碳酸鈣加入 2 號(hào)坩堝中，即為加標(biāo)。將 1 號(hào)、2 號(hào)坩堝放在馬弗爐中灼燒 2h 至完全灰化。 待冷卻后，向坩堝中分別加入 1:1 鹽酸至完全溶解，加入適量水，轉(zhuǎn)移至 250ml 容量瓶中，定容，并將容量瓶對(duì)應(yīng)為 1 號(hào)、2 號(hào)。 用 25ml 移液管移取 1 號(hào)不加標(biāo) Ca2+溶液 25ml 于 250ml 錐形瓶中，加入適量三乙醇胺，再加入 10ml 1molL-1NaOH 溶液以及少許鈣指示劑，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變成純藍(lán)色即為終點(diǎn)。記下 EDTA 耗用的體積 V（

15、ml）,平行滴定三份，計(jì)算 Ca2+的濃度及 Ca 的含量。 同理，移取 2 號(hào)加標(biāo) Ca2+溶液，以上述步驟用 EDTA 溶液滴定，平行滴定三份，計(jì)算 Ca2+的濃度及 Ca 的含量。 數(shù)據(jù)記錄與分析加標(biāo)不加標(biāo)項(xiàng)目名稱(chēng)實(shí)驗(yàn)次數(shù)123123雞蛋殼粉的質(zhì)量 m/g0.26600.5320基準(zhǔn) CaCO3的質(zhì)量 m/g0.24940移取 Ca2+的體積 V/ml252525252525滴定前 EDTA 的始點(diǎn)/ml000000滴定后 EDTA 的終點(diǎn)/ml22.8122.7922.8223.1723.1423.16消耗的 EDTA 的體積V/ml22.8122.7922.8223.1723.142

16、3.16Ca2+的濃度/molL-10.020330.020310.020330.020650.020620.02064雞蛋殼中 Ca 的含量/%97.3197.1297.3197.0496.9096.99雞蛋殼中 Ca 的平均含量/%97.2596.988相對(duì)平均偏差/%0.0620.130.0320.0620.0820.010加標(biāo)回收率/% 100.28鈣含量的計(jì)算公式：加標(biāo)：W=（CCa2+V總100-m基準(zhǔn) CaCO3）/m雞蛋殼粉不加標(biāo)：W=（CCa2+V總100）/m雞蛋殼粉加標(biāo)回收率：=W加標(biāo)/W不加標(biāo)3實(shí)驗(yàn)討論1.1 結(jié)果分析濕法預(yù)處理 干法預(yù)處理 W1=95.92% W2=96.98% s1=0.029% s2=0.071% n1=3 n2=3F=s2大/s2小=s22/s21=(0.071)2/(0.029)2=5.99查表得，f大=2，f小=2，F(xiàn)表=19 即Ft0.01，4，故兩種預(yù)處理方法存在顯著性差異。 1.21.2 兩種預(yù)處理法的對(duì)照結(jié)果兩種預(yù)處理法的對(duì)照結(jié)果 用EDTA滴定絡(luò)合法，采用干法與濕法的預(yù)處理方