冷軋低碳鋼高壓相變組織的透射電鏡分析

1、第18卷第2期2004年6月高CHINESE壓物OF理HIGH學(xué)報PHYSICSJOURNALPRESSUREVol.18,No.2June,2004文章編號:100025773(2004)0220135204冷軋低碳鋼高壓相變組織的透射電鏡分析張靜武,緱慧陽,鄭飛,張新宇,張湘義(河北省亞穩(wěn)材料制備技術(shù)與科學(xué)重點實驗室(燕山大學(xué)),河北秦皇島066004;燕山大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,河北秦皇島066004)摘要:對冷軋低碳鋼在高壓下進(jìn)行再結(jié)晶,用透射電子顯微鏡(TEM)分析高壓相變組織,發(fā)現(xiàn)壓力可以使再結(jié)晶晶粒細(xì)化;壓力升高,具有體心立方結(jié)構(gòu)的普通低碳鋼可形成2馬氏體,并根據(jù)電子衍射花樣的計

2、算確定2馬氏體的晶格參數(shù)。關(guān)鍵詞:相變;晶粒細(xì)化;2馬氏體中圖分類號:O521.21文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A1引言,、G深入研究。,68nm3,4。對于鋼鐵材料,。20世紀(jì)7080年代,Schmidtmann等測量了壓力對0.5C2Cr2V鋼的影響,發(fā)現(xiàn)壓力升高,這種鋼的F、P及Ms點都隨之降低。Dneis等依據(jù)Clausius2Clapeyron方程解釋了壓力對臨界溫度影響的原因。目前,由于塑性成形和熱處理一體化的提出,應(yīng)力場下鋼鐵材料的相變研究已被提上日程5。顯然開展鋼鐵材料的高壓相變研究具有重要意義。2實驗材料與方法實驗材料為普通15鋼,其化學(xué)成分見表1。采用淬火2冷變形2時效方法,首先使15鋼中

3、含有大量的低碳馬氏體,在室溫下進(jìn)行大應(yīng)變量變形。原尺寸為0.2m左右的馬氏體板條束,在鋼板側(cè)面上達(dá)到納米尺寸,鋼板厚度保持在3mm左右,成為具有納米層狀結(jié)構(gòu)的低碳鋼板。表115鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table1Chemicalcompositionof15steel(massfraction)C0116%Si0127%Mn0150%PSFeBal.01004%01040%冷軋后的試樣,機(jī)械磨制成為8mm的圓片,在瓷缽內(nèi)研制氯化鈉粉末,并在7692YP粉末壓片機(jī)上把試樣壓制成直徑是10mm的由氯化鈉包裹住的圓柱形的試樣,放入六面體壓機(jī)中實施壓力退火。加熱溫度為600,保溫30min后,以20/

4、s的速度冷卻。作為比較,取冷軋試樣在常壓下按600退火處理。高壓處理后圓片試樣最終試樣磨到30m,截取 3mm的圓片在雙噴電解拋光裝置上進(jìn)行電解拋光,制成TEM試樣。拋光液為10%高氯酸酒精溶液,電流100mA,電壓為30V。試樣在H2800TEM透射收稿日期:2003208211;修回日期:2003212210基金項目:國家自然科學(xué)基金(50371073),男,教授,博士生導(dǎo)師,主要研究方向為金屬材料物性及表征研究.E作者簡介:張靜武(19502mail:zjw136高壓物理學(xué)報第18卷電子顯微鏡上觀察分析。3實驗結(jié)果分析與討論圖1是板條馬氏體冷軋后形成的納米層狀結(jié)構(gòu)的TEM像。可以測量出層

5、片平均寬度為75nm,從襯度上判別,各層片間的位向差較小。層片內(nèi)的亞結(jié)構(gòu)為位錯。選區(qū)衍射分析表明,馬氏體冷軋后其仍為體心立方結(jié)構(gòu)6。板條馬氏體含碳量較低,韌性好可以實現(xiàn)較大變形量下的變形。板條束寬度一般在0.10.2m,在較大的變形量下,可以形成納米級寬度的層狀結(jié)構(gòu)。位錯馬氏體同一板條束中的馬氏體束位向圖1馬氏體冷軋后形成層狀納米結(jié)構(gòu)差較小,冷軋時隨晶粒轉(zhuǎn)動形成平行排列的層狀結(jié)Fig.1Thelamellarstructureofmartensite構(gòu)。同一板條中的各板條束之間,位向差較小,所以afterbeingcold2rolled在形成的納米層狀結(jié)構(gòu)中,存在較多的小角晶界。這種層狀結(jié)構(gòu)的

6、亞結(jié)構(gòu)仍然是位錯,成為再結(jié)晶核心,增大形核率。圖2:兩種條件下納米層狀結(jié)構(gòu)都發(fā)生了再結(jié)晶,常壓退火的晶粒尺寸約為9.4m,4GPa退火晶粒的平均尺寸約為6m,高壓退火使晶粒尺寸減小了20%左右。同時碳化物尺寸也有所減小,位錯形態(tài)有明顯區(qū)別。圖2低碳鋼4GPa和常壓下退火組織的TEM像Fig.2TEMmicrographofannealedat4GPa(a)andatambientpressure(b)oflowcarbonsteel按照合金熱力學(xué)理論7,退火中晶體發(fā)生再結(jié)晶影響因素,除加熱溫度和保溫時間之外,壓力也是重要的影響因素。壓力升高后,對于基體相而言,由于僅有晶粒尺寸變化而體積分?jǐn)?shù)保持

7、不變,系統(tǒng)自由能將隨壓力的增加而升高,從而降低了大角晶界的移動速率;對析出相而言,壓力增加降低相平衡溫度,析出相在較低溫度下析出,尺寸更加細(xì)小、分布彌散,可以提高阻礙基體晶粒長大的能力。圖3是當(dāng)壓力達(dá)到6GPa壓力時,低碳鋼600退火組織的TEM像和SADP。與4GPa再結(jié)晶的形態(tài)完全不同。圖3(a)明場像中是典型的2馬氏體形貌。馬氏體組織為四邊形條帶的組合,具有兩個方向。同一方向上的各條帶平行,大多數(shù)條帶的襯度相同,表明各條帶間的位向相同;少數(shù)條帶間顯現(xiàn)出襯度,表明條帶間為小角晶界;條帶中的亞結(jié)構(gòu)為位錯。選區(qū)衍射花樣顯示出各馬氏體條帶,只有兩個相同的位向,與形貌襯度顯示的相同。衍射花樣經(jīng)內(nèi)標(biāo)

8、法測定,馬氏體的晶格常數(shù)a=0.250nm,c=0.728nm,c/a=2.912。第2期張靜武等:冷軋低碳鋼高壓相變組織的透射電鏡分析137納米層的體心立方結(jié)構(gòu)在6GPa下變?yōu)榱浇Y(jié)構(gòu),其組織形態(tài)與形狀記憶合金的2馬氏體一致8,9。按照相圖純鐵在高壓下可以形成六方結(jié)構(gòu),這里的低碳鋼在高壓下形成的2馬氏體與相圖揭示的一致。但與一般2馬氏體(PDF#5021275)相比,其a值增加了8%,c值縮減了5%,顯然是高壓下C原子溶入四面體間隙,引起了晶格常數(shù)的變化。低碳鋼的這種高壓相變機(jī)制有待進(jìn)一步分析。圖3低碳鋼6GPaB=Fig.3Thebright2field)S6GPa圖4(a)是67.hTE

9、M像?？梢钥闯?除局部仍保存著,主體形貌上已為典型的2Fe組織,選區(qū)衍射分析證實了這一點,見圖4(b)。圖4低碳鋼高壓退火后室溫時效組織TEM像(a)和SADP(b)B=101Fig.4TEMmicrograph(a)andSADpattern(b)ofagingstructureatroomtemperatureinlowcarbonsteelannealedunderhighpressure材料高壓相變后的組織屬于亞穩(wěn)態(tài)。在高壓卸載后,一般都有所轉(zhuǎn)變。在常壓下,低碳鋼形成的六方結(jié)構(gòu)向立方結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,符合這一規(guī)律。4結(jié)論(1)15鋼淬火冷軋后形成具有納米尺寸的層狀結(jié)構(gòu)。經(jīng)4GPa、600退火

10、,納米層狀結(jié)構(gòu)再結(jié)晶,與常壓退火比較,晶粒尺寸和碳化物明顯細(xì)化。(2)經(jīng)6GPa、600退火,具有體心立方的納米層狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂辛浇Y(jié)構(gòu)的馬氏體。低碳鋼高壓馬氏體經(jīng)7.2×103h的室溫常壓時效,發(fā)生由六方結(jié)構(gòu)向立方結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變。138高壓物理學(xué)報第18卷References:1PanHB.ANewPhaseTransitionof2QuartsGeO2byMoleculeDynamicsSimulationJ.JChemPhys,2000,13(6):666-672.(inChinese)潘海波.2QuartsGeO2高壓相變的分子動力學(xué)研究J.化學(xué)物理學(xué)報,2000,13(6):

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15、J.功能材王小祥,趙連城.Fe2Mn2Si2Ni2Co合金中形變應(yīng)力誘發(fā)料,1994,25(5):440-445.TEMAnalysisofthePhaseTransitionintheCold2RollingLowCarbonSteelunderHighPressureZHANGJing2Wu,GOUHui2Yang,ZHENGFei,ZHANGXin2Yu,ZHANGXiang2Yi(KeyLaboratoryMetastableMaterialScienceandTechnologyofQinhuangdao066004,China;CollegeofMaterialsScience&Engineering,YanshanUniversity,Qinhuangdao066004,China)Abstract:Inthispaperweinvestigatetherecrystallizationofbeingcold2rolledlowcarbonsteelunderhighpressureandanalyzesthestructureofphasetransitionunderhighpressurebyTEMtechnique.Itwasfoundthatthehighpres2surecanmaketherecrystalliz