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1、原子吸收光譜法測(cè)定鈣最佳實(shí)驗(yàn)條件一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?·學(xué)習(xí)原子吸收光譜法最佳實(shí)驗(yàn)條件選擇的方法。2·掌握火焰原子吸收分光光度計(jì)的使用方法。二實(shí)驗(yàn)原理通過(guò)改變一系列實(shí)驗(yàn)條件如燃助比,燈電流,單色器通帶寬度以及燃燒器高 度和位置得到吸光度 -時(shí)間圖像,比較不同條件下的吸光度大小來(lái)選定鈣的最佳 實(shí)驗(yàn)條件。三·實(shí)驗(yàn)儀器與試劑WFX-110型原子吸收分光光度計(jì),乙炔鋼瓶,空氣壓縮機(jī),鈣空心陰極燈, 100ml 容量瓶, 10ml 吸量管1.00mg/ml鈣儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取干燥的碳酸鈣 2.498g 加入 100ml 去離子水, 滴加少量鹽酸,使其全部溶解,轉(zhuǎn)入 1L 容量瓶中,用去
2、離子水稀釋至刻度。 四.實(shí)驗(yàn)過(guò)程1.試驗(yàn)溶液的配制 用吸量管準(zhǔn)確移取 100.0 µg/ml鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.00 ml 于 100 ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液含 Ca 為 5ug/ml2.燃助比的選擇 固定空氣流量為 8L/min,燃燒器高度 6mm ,改變乙炔流量 為 1.2,1.3,1.4,1.5,1.6,1.7L/min,在每一乙炔流量下測(cè)定鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光 度, 記錄數(shù)據(jù)。3.燃燒器高度選擇 固定空氣流量 8L/min,乙炔流量 1.7L/min,燈電流 3A , 在燃燒器高度分別為 2,4,6,8mm 時(shí)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,記錄數(shù)據(jù)。4.燈電流的選擇 固
3、定空氣流量 8L/min, 乙炔流量 1.7L/min, 燃燒器高度 6mm , 在燈電流分別為 1.0,1.5,2.0,2.5,3.0A 時(shí)測(cè)定鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度, 記錄數(shù) 據(jù)。五.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1. 燃?xì)饬髁颗c吸光度關(guān)系圖 2. 燃燒器高度與吸光度關(guān)系圖 3. 燈電流大小與吸光度關(guān)系 綜上,可以得出鈣最佳實(shí)驗(yàn)條件:燃?xì)饬髁?1700L/min 燃燒器高度:2.0nm燈電流:1.0A六.思考題1.原子吸收分析為何要用待測(cè)元素的空心陰極燈作光源?能否用氫燈或鎢燈 代替,為什么?待測(cè)元素的空心陰極燈產(chǎn)生的特定波長(zhǎng)的光就是這種金屬原子的特征 X 射線, 容易被待測(cè)元素吸收, 氫燈或鎢燈產(chǎn)生的光波長(zhǎng)不是這種原子特征 X 射線, 很難 用于測(cè)定。2.燃助比為什么會(huì)影響
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