居住區(qū)大氣中正已烷衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法

1、居住區(qū)大氣中正已烷衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)Standard method for hygienic examination of n-hexane in air residential areasGas chromatography1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定居住區(qū)大氣中正已烷濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中正已烷濃度的測(cè)定。2 原理空氣中正已烷被活性炭吸附后，解吸洗脫，用角鯊?fù)椋ɑ蚓垡叶?000）柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，以峰高或峰面積定量。3 試劑和材料3.1 正已烷:色譜純。3.2 二硫化碳:分析純。需經(jīng)處理重蒸餾

2、后使用（處理方法見附錄B）。3.3 角鯊?fù)椋ɑ蚓垡叶?6000）:色譜固定液。3.4 6201擔(dān)體:80100目。3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液:在500mL容量瓶中加少許二硫化碳，準(zhǔn)確加入 20正已烷 50L（200.6594 g/mL），加二硫化碳至刻度，混勻。此溶液每毫升含0.6594mg正已烷。使用時(shí)用二硫化碳稀釋為0.5，1.0 ，2.0，5.0，10.0g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4 儀器和設(shè)備4.1 氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測(cè)器。4.2 空氣采樣器:測(cè)量范圍0.21 L/min，流量穩(wěn)定，使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量，流量誤差應(yīng)小于5.0。4.3 活性炭采樣管（制作方法見

3、附錄C）。4.4 色譜柱:長 2m，內(nèi)徑 3mm的玻璃柱，內(nèi)裝固定相，角鯊?fù)?201(80100目)595。4.5 微量注射器:1L，10L，50L。4.6 具塞刻度試管。5 采樣在采樣地點(diǎn)打開活性炭管，兩端孔徑至少 2mm，垂直放置，內(nèi)裝活性炭 50 mg端接空氣采樣品，以 0.5L/min流量采氣 15L， 采樣后將管的兩端套上塑料帽帶回實(shí)驗(yàn)室測(cè)定（冷葳保存可放置7 天）。記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。6 分析步驟6.1 色譜分析條件:由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而在差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能，制定能分析正已烷的最佳色譜分析條件。附錄所列舉的色譜分析條件是一個(gè)實(shí)例。6.2

4、 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定校正因子:在作樣品測(cè)定的同時(shí)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子。6.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取0.5，1，2，5，10g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液 2L注入色譜儀中，得各個(gè)濃度和色譜峰和保留時(shí)間。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定三次，測(cè)得峰高（mm）或峰面積（mm）的平均值。 以峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，濃度（g/mL）橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)Bg（g/mL·mm或g/mL·mm）作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子。6.2.2 測(cè)定校正因子在測(cè)定范圍內(nèi)，可用單點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測(cè)定的同時(shí)，分別取與樣品提取液中含正已烷濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液按6.2.1操作，測(cè)量零濃度

5、、標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高（mm）或峰面積（mm）和保留時(shí)間，由式(1)計(jì)算校正因子。¦ cs/（hsh0）.(1)式中: ¦ 校正因子，g/mL·mm（或g/mL·mm2）；cs標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，g/mL；h0零濃度的峰高（峰面積），mm（或mm2）；hs標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高（或峰面積），mm（或mm2）；6.3 樣品測(cè)定:將采樣后的活性炭管前后兩段分別倒入具塞刻度試管中，各管加入 1mL洗脫，密塞，放置 30min，在放置期間振搖兩次，取 2L洗脫液進(jìn)色譜，每個(gè)樣品重復(fù)做三次，得峰高（mm）或峰面積（mm2）的平均值。在樣品分析的同時(shí)，用一支未采樣的活性炭管按樣品測(cè)定步

6、驟做試劑空白測(cè)定。7 結(jié)果計(jì)算7.1 將采樣體積，按式(2)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積:V0=Vt·T0/（273+t）·P/P0.(2)式中:V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L；Vt采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，L；采樣點(diǎn)的氣溫，；T0標(biāo)準(zhǔn)狀況下的絕對(duì)溫度，273K；P采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa；P0標(biāo)準(zhǔn)狀況下的大氣壓力，101.3kPa。7.2 空氣中正已烷濃度的計(jì)算7.2.1 用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，查標(biāo)準(zhǔn)曲線或用式(3)計(jì)算空氣中正已烷濃度。c(AA0)(AA0)Bg/（V0·Eg）.(3)式中:c空氣中正已烷濃度，mg/m3；A前段樣品洗脫液的平均峰高（或峰

7、面積），mm（或mm2）；A后段樣品洗脫液的平均峰高（或峰面積)，mm（或mm2）；A0前段空白管洗脫液的平均峰高（或峰面積），mm（或mm2）；A0后段空白管洗脫液的平均峰高（或峰面積），mm（或mm2）；Bg由 6.2.1 得到的計(jì)算因子，g/mL·mm或g/mL·mm2；Eg由實(shí)驗(yàn)確定的平均洗脫效率。7.2.2 用單點(diǎn)校正法，按式(4)計(jì)算空氣中正已烷濃度。c(AA0)(AA0)·¦ /（V0·Eg）.(3)式中:¦ 由 6.2.2 得出的校正因子，g/（mL·mm或g/mL·mm2。其他符號(hào)同式(3)。8

8、方法特性8.1 檢出限:進(jìn)樣 2L時(shí)檢出限3.1×10-4g。若采樣體積 15L，最低檢出濃度為0.01 mg/m3。8.2 重現(xiàn)性:當(dāng)正已烷含量分別為0.66，3.3，6.6g/mL時(shí)， 6次重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)分別為7. 3，4.6，2.2，三個(gè)濃度點(diǎn)的合并變異系數(shù)為 5.1。8.3 準(zhǔn)確度:當(dāng)活性炭管中正已烷含量分別為0.66，3.3，6.6g時(shí)，用 1mL二硫化碳解吸，其回收率分別為102，99，97。8.4 測(cè)定范圍:若采氣量為 15L，則可測(cè)濃度范圍為 0.0240mg/m3。8.5 干擾及排除:空氣濕度對(duì)活性炭的空透率影響不大，其采樣要求仍然符合要求。由于采用了氣相色譜分

9、離技術(shù)，常見污染物正戊烷、三氯甲烷、四氯化碳、環(huán)已烷、甲醇均不干擾。附 錄 氣相色譜分析條件（參考件）色譜柱溫度:40±0.5；檢測(cè)室溫度，150；汽化溫度:150；載氣(N2)流速:50mL/min；氫氣流速:50mL/min；空氣流速:500mL/min。附 錄 二硫化的重蒸餾方法（參考件）取二硫化碳500mL，用 5甲醛的濃硫酸溶液反復(fù)提取，每次78mL， 直至硫酸溶液層為無色為止，用蒸餾水洗二硫化碳至中性，再用無水硫酸鈉脫水重蒸餾，收集二硫化碳沸騰餾液，密閉冷藏備用。附 錄 活性炭采樣管的制作（參考件）用長80mm，內(nèi)徑3.54mm，外徑約 6mm的玻璃管，其中裝二段2040目椰子殼活性炭。裝管前應(yīng)先將活性炭于300350通氮?dú)?4h。管中前段裝 100mg，后段裝 50mg活性炭。后段活性炭外邊用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定。兩段中間用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔開，玻管兩端用