氣相色譜-質(zhì)譜法測定二氫獼猴桃內(nèi)脂

1、氣相色譜-質(zhì)譜法測定二氫獼猴桃內(nèi)脂第13卷第1期2007年3月分析測試技術(shù)與儀器Volume13Number1ANALYSISANDTEsrINGTECHN0L0GYANDSTII伍NTS2007分析測試新方法(7173)氣相色譜一質(zhì)譜法測定二氫獼猴桃內(nèi)脂谷巖,孫蕊,種婷,劉渭萍,馬慧寧(遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院,遼寧沈陽110004)摘要:采用GC-MS5973Agilent氣質(zhì)聯(lián)用儀,HP-5MS毛細色譜柱,SIM掃描外標法,對二氫獼猴桃內(nèi)脂進行定量定性分析.在選定的色譜一質(zhì)譜條件下,二氫獼猴桃內(nèi)檢出限為0.1ng,線性范圍為0.5100ng,方法的回收率為99.8,RSD為1.04(,z

2、=6).關(guān)鍵詞:二氫獼猴桃內(nèi)脂;氣相色譜一質(zhì)譜法;選擇離子測量法中圖分類號:0657.33文獻標識碼:B文章編號:1006-3757(2007)01-0071-03二氫獼猴桃內(nèi)脂(dihydroactinidio1ide),分子結(jié)構(gòu)式如下:二氫獼猴桃內(nèi)脂存在于荊芥和茅香中,屬天然等同香料,常溫為淺黃色液體,具有獼猴桃清香味,但香氣較弱,其降解物具有濃郁香氣,被廣泛用于煙草,醫(yī)藥,日用化學品行業(yè)1.近年來,根據(jù)市場需求,國內(nèi)一些香料生產(chǎn)企業(yè)利用臭氧等方法對二氫獼猴桃內(nèi)脂進行有機合成2,其純度可達99以上.為了保證產(chǎn)品質(zhì)量,最大限度降低品質(zhì)波動,提供一種準確,快速的檢測方法是非常必要的.目前,國內(nèi)

3、外并無對二氫獼猴桃內(nèi)脂進行檢測的相關(guān)報道.本研究采用氣相色譜一質(zhì)譜選擇離子測量法對有機合成產(chǎn)物二氫獼猴桃內(nèi)脂的含量進行測定,方法簡單,快速,回收率高,填補了香料中二氫獼猴桃內(nèi)脂檢測的空白,為香料生產(chǎn)企業(yè)提供了檢測依據(jù).1試驗部分1.1儀器與試劑石油醚:分析純.丙酮:分析純.5973N氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀.二氫獼猴桃內(nèi)脂標準品(百靈威標準技術(shù)開發(fā)公司標樣開發(fā)部),用丙酮配成1mg/mL的儲備液.1.2色譜一質(zhì)譜條件色譜柱:HP_5MS(30m×0.25mm0.25m)彈性石英毛細管柱,柱流量1.0mL/min;柱溫:初溫130,以10”C/min速率升溫到230;進樣方式:分流,分流比

4、1:2O,GC/MS接口溫度250,EI源(70eV),溶劑延遲4.2min選擇離子m/z為67,111,137,180.1.3試驗方法稱取混勻樣品0.01g,先用少量石油醚溶解,再用丙酮定容至100mL棕色容量瓶中,按色譜一質(zhì)譜條件進行分析,進樣量為1.0L.2結(jié)果與討論2.1最佳色譜一質(zhì)譜條件的確定根據(jù)二氫獼猴桃內(nèi)脂沸點,通過改變柱溫,升溫速率,氣化室溫度,檢測器溫度,以及GC-MS接口溫度等條件,在保證較好分離度的前提下,縮短了保留時間,確定最佳色譜條件(1.2),二氫獼猴桃內(nèi)脂的分子量為180,通過對標物的全掃描,并根據(jù)離子碎片感度高低,選擇主要離子m/z為67,111,137,180

5、.確定111為定量離子,67,137,180為限定離子,其質(zhì)譜圖見圖1.2.2二氫獼猴桃內(nèi)脂的標準曲線與檢出限將二氫獼猴桃內(nèi)脂儲備液用丙酮稀釋為0.05,收稿日期:2006-0925;修訂日期:2006-12-20.作者簡介:谷巖(1975一),女,工程師,主要從事食品,化工產(chǎn)品檢測方法的開發(fā)與研究.72分析測試技術(shù)與儀器第13卷l000095009000850o8000750070006500600055005000450040003500300025002000150002030405060708090100l10120130140150160170l80190圖1二氫獼猴桃內(nèi)脂質(zhì)譜圖F1

6、Massspectrumofdihydroactinidiolide0.1,0.5,1.0,2.0,10,50,100,200,400g/mL的標準使用液,按色譜一質(zhì)譜條件以SIM掃描,每個樣進兩次,進樣量為1.0L,按峰面積積分.二氫獼猴桃內(nèi)脂在0.5,-100ng范圍內(nèi)呈線性相關(guān),回歸方程為y=1-121×10X一765.272,r=O.9999,檢出限為0.1ng(信噪比為3).2.3樣品測定回收率試驗對二氫獼猴桃內(nèi)脂進行回收試驗測定,見表1.表1回收實驗(n-6)Table1ResultsofrecoveryeIbn-6)2.4樣品測定對某企業(yè)生產(chǎn)的二氫獼猴桃內(nèi)脂不同批次產(chǎn)品

7、第1期谷巖,等:氣相色譜一質(zhì)譜法測定二氫獼猴桃內(nèi)脂73進行檢驗,其純度分別為99.89,99.96.均滿足生產(chǎn)工藝的要求.參考文獻:1牟定榮,王曉輝,趙云川,等.云南烤煙復烤煙片B2F加料陳化研究J.煙草科技,2004,(12):1519.2晏日安,蘇鏡娛,曾隴梅.二氫獼猴桃內(nèi)脂的合成研究J.中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,1999,30(8):338340.GC-MSDeterminationofDihydr0acti0nidi0lideGUYan,SUNRui,CHONGTing,UUWei-ping,MAHuining(LiaoningProvinceProductQualitySupervision

8、InspectionInstitute,Shenyang110004,China)Abstract:ThedeterminationofdihydroactinidiolidewascarriedoutbyGC/MS5973AgilentwithHP.一5MScapillarycolumnandtheselectiveionmeasurement(SIM)method-Undertheoptimumconditions,thedetectionlimitwasfoundtobe0.1ng,andlinearitywasheldintherangeof0.5100ngofdihydroactinidiolidein1uLofthesamplesolution.Recoverytestwasmadebythestandardadditionmethodandthevalueof