質(zhì)檢員基礎(chǔ)知識培訓(xùn)講義

1、質(zhì)檢員基礎(chǔ)知識質(zhì)檢員基礎(chǔ)知識 培培 訓(xùn)訓(xùn) 講講 義義分十個(gè)部分：分十個(gè)部分：w一、一、實(shí)驗(yàn)室基本知識實(shí)驗(yàn)室基本知識w二、二、化驗(yàn)室常用玻璃儀器化驗(yàn)室常用玻璃儀器w三、藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定三、藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定 四、四、溶液的制備溶液的制備w五五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定w六、滴定分析法（容量分析法）概述六、滴定分析法（容量分析法）概述w七、水溶液酸堿中和法（中和法）七、水溶液酸堿中和法（中和法）w八八、常用分析儀器的使用與維護(hù)、常用分析儀器的使用與維護(hù)w九、九、分析結(jié)果的誤差和有效數(shù)字分析結(jié)果的誤差和有效數(shù)字w十、十、實(shí)驗(yàn)室安全知識實(shí)驗(yàn)室安全知識一、實(shí)一

2、、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 室室 基基 礎(chǔ)礎(chǔ) 知知 識識一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識（一）化學(xué)試劑：1、化學(xué)試劑的分類 2、化學(xué)試劑的儲存（二）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級 2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途 （三）儀器和器皿：(一) 化學(xué)試劑1. 化學(xué)試劑的分類化學(xué)試劑的分類 化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“HG”字樣)。常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑和專用試劑等。（一）化學(xué)試劑：化學(xué)試劑的分級： 除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化

3、試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。(1) 一般試劑 根據(jù)GB 153461994化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志規(guī)定，一般試劑分為三個(gè)等級，即優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。(2) 基礎(chǔ)試劑 可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑?；A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。 如在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物(3) 高純試劑 高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示?！?”的數(shù)目越多表示

4、純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。(4) 專用試劑 專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。表1 .1 化學(xué)試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于分析純適用范圍精 確 的 分 析和科研一 般 分 析 和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)其他級別化學(xué)試劑等級對照表試劑

5、等級用途標(biāo)簽顏色通用等級符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。2. 化學(xué)試劑的儲存 一般化學(xué)分析需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方

6、法。2. 化學(xué)試劑的儲存較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。2. 化學(xué)試劑的儲存w化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。w隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識。2. 化學(xué)試劑的儲存w存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30的藥品柜中。w有些藥品遇光容易分解，避光保存。w固體、液體；酸、堿分別放置。取用試劑規(guī)則取用試劑規(guī)則 為了達(dá)到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，取用試劑時(shí)應(yīng)遵守為了達(dá)到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，取用試劑時(shí)應(yīng)遵守以下規(guī)則，以保證試劑不受污染和不變質(zhì)：以下規(guī)則，以保證試劑不受污染和不變質(zhì)：w(1)試劑不能與

7、手接觸，要用潔凈的藥勺，量筒或試劑不能與手接觸，要用潔凈的藥勺，量筒或滴管取用試劑。滴管取用試劑。 w(2) 絕對不準(zhǔn)用同一種工具同時(shí)連續(xù)取用多種試劑絕對不準(zhǔn)用同一種工具同時(shí)連續(xù)取用多種試劑 (3)試劑取用后一定要將瓶塞蓋緊，不可放錯(cuò)瓶蓋和試劑取用后一定要將瓶塞蓋緊，不可放錯(cuò)瓶蓋和滴管，絕不允許張冠李戴，用完后將瓶放回原處滴管，絕不允許張冠李戴，用完后將瓶放回原處w(4)已取出的試劑不能再放回原試劑瓶內(nèi)。已取出的試劑不能再放回原試劑瓶內(nèi)。 (二) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)

8、物質(zhì)。 (二) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，準(zhǔn)確定值，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。(二) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性：材質(zhì)均勻；量制準(zhǔn)確；附有證書。 證書是計(jì)量保證，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。1、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級 我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級別： 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW 二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E)w一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

9、方法，對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)w二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類。用于校準(zhǔn)分析儀器用于評價(jià)分析方法用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證 用于校準(zhǔn)分析儀器 理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器，如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測定工作，如pH計(jì)，使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位，然后測定未知樣品的pH。 用于評價(jià)分析方

10、法 某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來評價(jià)。具體做法是，在被測樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后作對照試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。 用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測樣品進(jìn)行分析，當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時(shí)，則認(rèn)定該分析者的測定結(jié)果是可信的。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。、儀器與器皿： 1 檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)，要符合精度要求；同時(shí)高級的

11、精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動用儀器。2 儀器因經(jīng)常使用，檢測性能會逐漸降低，如天平砝碼質(zhì)量的改變，分光光度計(jì)光電池疲勞失效，酸度計(jì)中電極的老化等，所以測試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。3 、 一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量?？梢允撬偷椒ǘǖ挠?jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，也可以送一套到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，然后用這套計(jì)量好的容器對本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量?；?yàn)室常用玻璃儀器 w一、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表名 稱 主要用途 使用注意事項(xiàng)燒

12、杯 配制溶液、溶解樣品等 加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶 加熱處理試樣和容量分析滴定 除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析 同上 圓（平）底燒瓶 加熱及蒸餾液體 一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶 蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上 凱氏燒瓶 消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人 洗瓶 裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀 量筒、量杯 粗略地量取一定體積的液體用 不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液 容量瓶 配制準(zhǔn)確體積的

13、標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測溶液 非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱 滴定管（25 50 100ml） 容量分析滴定操作；分酸式、堿式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液 微量滴定管1 2 3 4 5 10ml 微量或半微量分析滴定操作 只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上 移液管 準(zhǔn)確地移取一定量的液體 不能加熱；上端和尖端不可磕破 刻度吸管 準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體 同上 稱量瓶 矮形用作測定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品 不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配 試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶、細(xì)口

14、瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分解的試劑 不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開 滴瓶 裝需滴加的試劑 同上 漏斗 長頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形 分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗） 磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。 試管：普通試管、離心試管 定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀 硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱

15、 （納氏）比色管 比色、比濁分析 不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150以上的液體蒸汽 不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水 研缽 研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì) 不能撞擊；不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子 化驗(yàn)室常用玻璃儀器w二、玻璃儀器的洗滌方法w1.潔

16、凈劑及其使用范圍w 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。w 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。化驗(yàn)室常用玻璃儀器w肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。w 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢?；?yàn)室常用玻璃儀器w 2.洗液的配制及說明w 鉻酸清潔液的配制：w 處方1 處方2 w重鉻酸鉀（鈉） 10g 200gw 純

17、化水 10ml 100ml（或 適量）w 濃硫酸 100ml 1500ml化驗(yàn)室常用玻璃儀器w制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得?；?yàn)室常用玻璃儀器w 說明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。w（2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作

18、用的鉻酐：化驗(yàn)室常用玻璃儀器w（3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。w（4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效?；?yàn)室常用玻璃儀器w（5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。w 更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約68g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。

19、化驗(yàn)室常用玻璃儀器w（6）硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。w（7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時(shí)間，一般放置過夜（根據(jù)情況）；有時(shí)可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會?；?yàn)室常用玻璃儀器w化驗(yàn)室常用玻璃儀器w （1）一般的玻璃儀器（如化驗(yàn)室常用玻璃儀器w燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。w 計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗?；?yàn)室常用玻璃儀器w（2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、

20、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。w （3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難?；?yàn)室常用玻璃儀器w （4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠）?；?yàn)室常用玻璃儀器w二、玻璃儀器的干燥w （1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。w （2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在6070為宜）。w （3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤?；?yàn)室常用玻璃儀器w三、玻璃儀器的保管w要分門

21、別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。三、藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定三、藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定w一、試驗(yàn)溫度 w1.水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指98100； w2.熱水 系指7080； w3.微溫或溫水 系指4050； w4.室溫 系指1030； w5.冷水 系指210； w6.冰浴 系指約0； w7.放冷 系指放冷至室溫。 藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定w二、取樣量的準(zhǔn)確度 w 1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”

22、的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為 0.060.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為 1.52.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.952.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.9952.005g。 藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定w 2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。 w 3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。 w 4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。 w 5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位

23、數(shù)選用量具。 w 6.取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的10%。藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定w三、試驗(yàn)精密度 w 1.恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在 0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 1 小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。 藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定w2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的干燥

24、失重（或水分，或溶劑）扣除。w如 酵母膏（工業(yè)級）的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)如下：藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定w 3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。 wL-苯丙氨酸含量測定：按干燥品計(jì)算，含量不得少于98.5%。w樣品的滴定：稱取本品約0.13g，精密稱定，放入250ml三角瓶中，加無水甲酸3ml使樣品完全溶解后，再加冰醋酸50ml，加入結(jié)晶紫指示液2滴，立即用已標(biāo)定的高氯酸滴定液滴定（每1m

25、l高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.52mg的C9H11NO2），溶液顏色由紫色變至藍(lán)綠色為終點(diǎn)。同時(shí)另取一個(gè)空瓶進(jìn)行空白試驗(yàn)，即加入無水甲酸3ml，冰醋酸50ml，加入結(jié)晶紫指示液2滴后滴定至終點(diǎn)。記錄滴定的體積和滴定時(shí)的溫度。藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定w4.試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以252為準(zhǔn)。 藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定w四、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。 w五、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種

26、指示劑，均系指石蕊試紙。 w六、液體的滴，系在20時(shí)，以1.0ml水為 20 滴進(jìn)行換算。 藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定w七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX 滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“YYYmol/L XXX 溶液”表示，以示區(qū)別。試劑的配制：w例：高氯酸滴定液(0.1mol/L)：取無水冰乙酸7500ml，加入高氯酸（70%72%）85ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐230ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰乙酸適量使成10000ml

27、,搖勻，放置24小時(shí)，即得。然后再用已經(jīng)干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定具體濃度。四、溶液的制備四、溶液的制備溶液的制備（一）溶液制備的基礎(chǔ)知識1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3、溶液濃度的表示方法4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 溶液的制備包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備。 標(biāo)準(zhǔn)溶液，是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。 （一）溶液配制的基礎(chǔ)知識1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求： 按照GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法要求，分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級別：一級水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)（如高壓液相色譜分析用水）；二級水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)（如原子吸收光譜分析用水）；三級水用于

28、一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。 無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（前面已講過）3、溶液濃度的表示方法 在化學(xué)分析工作中，隨時(shí)都 要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。 用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)?；瘜W(xué)分析中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。 B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)： B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表示，即 wB=mB/m B的質(zhì)量濃度: B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以B表示，單位是g/L。即 B=mB/ V 式中： B溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L)； mB 溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)； V 混合物(溶液)的

29、體積(V)。 B的體積分?jǐn)?shù): 混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分?jǐn)?shù)(適用于溶質(zhì)B為液體)，以B表示。即 B=VB/ V0 多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時(shí)，多采用這種濃度表示，(C2H5OH)=0.75，也可以寫成 (C2H5OH)=75%，若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇75 mL，加水衡釋至100 mL。 比例濃度： 比例濃度是化驗(yàn)室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。比例濃度第一種表示： 容量比濃度 指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時(shí)的表示方法。 例如1+3(V1+V2)鹽

30、酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。比例濃度第二種表示： 質(zhì)量比濃度 指兩種固體試劑相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)鈣指示劑氯化鈉混合指示劑，表示1個(gè)單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合。這是一種固體稀釋方法。 的物質(zhì)的量濃度： B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表示，單位為mol/L，即 cB=nB/ V 式中：cB物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元； nB物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol； V混合物(溶液)的體積，L。VnB五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配

31、制和標(biāo)定五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類 (二) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類：1. 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。2. 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液 包括元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液(如標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析。其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，g/mL等。3. pH測量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 具有準(zhǔn)確的pH數(shù)

32、值，由 pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱定位。 一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在化學(xué)分析中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1- -2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。(二) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定一般規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6012002滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中對上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：(1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

33、用水，至少應(yīng)符合GB/T 66821992中三級水的規(guī)格。(2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中規(guī)定進(jìn)行。(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20 時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 6012002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 6012002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7) 凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“

34、比較”兩種方法測定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。(9) 碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過高，一般在1520之間進(jìn)行。(10) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525)下，保存時(shí)間一般不得超過2個(gè)月。一、基準(zhǔn)物質(zhì)一、基準(zhǔn)物質(zhì)1. 1. 定義：能夠定義：能夠直接直接用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。2. 2. 它應(yīng)具備下列它應(yīng)具備下列條件條件： 性質(zhì)穩(wěn)定性質(zhì)穩(wěn)定。如不揮發(fā)、不吸濕、不易變質(zhì)。如不揮發(fā)、不吸濕、不易變質(zhì)。 滿滿足滴定分析對化學(xué)反應(yīng)

35、的要求。足滴定分析對化學(xué)反應(yīng)的要求。 純度高純度高，一般要求純度在，一般要求純度在99.9%99.9%以上。以上。 組成恒定組成恒定（包括結(jié)晶水）如（包括結(jié)晶水）如NaNa2 2B B4 4O O7 7.10H.10H2 2O O。 最好最好有較大的摩爾質(zhì)量有較大的摩爾質(zhì)量以減小稱量誤差。以減小稱量誤差。2 2 基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液3. 3. 常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有下列幾類：常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有下列幾類：（1 1）酸堿滴定法：）酸堿滴定法：鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀、草酸、碘酸、草酸、碘酸氫鉀、氫鉀、碳酸鈉碳酸鈉和硼砂等。和硼砂等。（2 2）配位滴定法：）配位滴定法：CuCu、ZnZn

36、、PbPb等金屬，有時(shí)也用等金屬，有時(shí)也用碳酸鈣，氧化鋅等。碳酸鈣，氧化鋅等。（3 3）沉淀滴定法：銀量法基準(zhǔn)物為）沉淀滴定法：銀量法基準(zhǔn)物為NaClNaCl或或KClKCl。（4 4）氧化還原滴定法：）氧化還原滴定法：K K2 2CrCr2 2O O7 7、AsAs2 2O O3 3以及以及CuCu、FeFe等純金屬。等純金屬。二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 標(biāo)準(zhǔn)溶液具有標(biāo)準(zhǔn)溶液具有準(zhǔn)確準(zhǔn)確的濃度。的濃度。1. 直接法直接法：在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。一般使用基準(zhǔn)試劑基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級優(yōu)級純純。例：要

37、想配制例：要想配制20 L濃度為濃度為 0.0200 mol/L的的K2Cr2O7溶液，要稱取多少溶液，要稱取多少K2Cr2O7基準(zhǔn)基準(zhǔn)試劑？試劑？ MVmVnc （117.68g）molgMOCrK/2 .294722 2. 標(biāo)定法標(biāo)定法 先稱取一定量試劑配成接近所需濃度先稱取一定量試劑配成接近所需濃度的溶液，然后用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液比較滴定的溶液，然后用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液比較滴定或用基準(zhǔn)物質(zhì)或用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)定的方法確定溶液的準(zhǔn)確的方法確定溶液的準(zhǔn)確濃度。如，濃度。如，NaOHNaOH易吸收空氣中的水分和二易吸收空氣中的水分和二氧化碳，因此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度需要通過標(biāo)氧化碳，因此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度需要通過

38、標(biāo)定法確定。定法確定。NaOH 易吸收水分和二氧化碳易吸收水分和二氧化碳濃濃HCl 易揮發(fā)易揮發(fā)KMnO4 易分解易分解 比較滴定計(jì)算：比較滴定計(jì)算：c1V1 = c2V2標(biāo)定計(jì)算：標(biāo)定計(jì)算：例：用鄰苯二甲酸氫鉀例：用鄰苯二甲酸氫鉀（KHP204.22）為基準(zhǔn)）為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定物質(zhì)標(biāo)定250.1mol/L NaOH溶液，需稱溶液，需稱取多少克取多少克KHP？84484 430.1 25 10204.220.51KHC H OKHC H ONaOHNaOHmCVMg 直接標(biāo)定法 準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶

39、液的準(zhǔn)確濃度。例如，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可以用基準(zhǔn)草酸、鄰苯二甲酸氫鉀來標(biāo)定，鹽酸溶液可以用基準(zhǔn)物碳酸鈉、基準(zhǔn)硼砂來標(biāo)定。 間接標(biāo)定法 有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如標(biāo)定乙酸溶液時(shí)，需要使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，因此需要先標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液也屬于這種標(biāo)定方法。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液存放的規(guī)定wa、標(biāo)識規(guī)范。要標(biāo)明名稱、濃度（要用小寫c）及單位、標(biāo)定日期、有效期、標(biāo)定人wb、在常溫（15-25）下保存時(shí)間一般不超過兩個(gè)月，當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化時(shí)要重新配制標(biāo)準(zhǔn)滴定

40、溶液存放的規(guī)定wc、貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm 。硝酸銀、高錳酸鉀、碘等標(biāo)準(zhǔn)溶液見光易分解，使?jié)舛劝l(fā)生變化，應(yīng)放入棕色瓶中保存。wd、氫氧化鈉溶液應(yīng)存放于聚乙稀瓶中，瓶口應(yīng)裝有堿石灰和鈉石灰，防止氫氧化鈉吸收空氣中二氧化碳和水。硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液瓶口加硅膠，防止吸水。 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示法w濃度即物質(zhì)的量的濃度，是指單位體積溶液所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量。常用的單位是mol/L 溶液的標(biāo)簽w每瓶溶液必須附有適當(dāng)?shù)臉?biāo)簽，杜絕無標(biāo)溶液和標(biāo)簽信息不全。如發(fā)現(xiàn)標(biāo)簽?zāi)：蛘呙撀鋺?yīng)該立即重新書寫并黏貼牢固。1 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽w內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度及單位、配制日期

41、、配制溫度、有效期、配制人、編號等。w標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽格式舉例如下：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱：標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱：標(biāo)標(biāo) 定定 人：人：標(biāo)標(biāo) 定定 日日 期：期：有有 效效 日日 期：期：2 非標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽w內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度及單位、配制日期、配制人、編號等。w非標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽格式舉例如下：試劑名稱：試劑名稱：試劑濃度：試劑濃度：配配 制制 人：人：配制日期：配制日期：3、配制溶液的注意事項(xiàng)：3.1 配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。3.2 稱量要準(zhǔn) 特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定

42、容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時(shí)在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。 如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。3.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。3.

43、4 自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6US/cm以下的為純水.4、安全注意事項(xiàng)：w(1) 分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。w(2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。4、安全注意事項(xiàng)：w(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。w(4) 配制硫酸、磷酸、

44、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。4、安全注意事項(xiàng)：w(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。4、安全注意事項(xiàng)：w(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀（助溶穩(wěn)定）；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。4、安全注意事項(xiàng)：w(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直

45、接倒入下水道。w總之，溶液的配制是進(jìn)行食品檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)（理論依據(jù)：GB/T601-2002 ） 1 1、0.1mol/L0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2 2、 0.1mol/L0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液3 3、 0.1mol/L0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液4 4、 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液碘標(biāo)準(zhǔn)溶液5 5、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化

46、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液w配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時(shí)取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液w標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105-110烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000-0.7500g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。1、0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液w計(jì)算： 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=mX1000/(V1-V0)x204.22（mol/L）式中：m為

47、鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g) V1氫氧化鈉溶液的體積（mL) V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL) 204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O4）2、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液w配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻。 注意：一定是將酸加入水中w標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270-300高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。2、0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液w計(jì)算： 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶

48、液的濃度C=mX1000/(V1-V0)x52.994 （mol/L）式中：m為無水碳酸鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g) V1鹽酸溶液的體積（mL) V0空白中鹽酸溶液的體積（mL) 52.994無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量 1/2（Na2CO3）3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液w依據(jù)：GB/T5009.1-2003w配制：稱取17.5g硝酸銀，加入適量水溶解，并稀釋至1000mL，搖勻，避光保存。 量少時(shí)，準(zhǔn)確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。w注：用配制的溶液不需要標(biāo)定3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液w標(biāo)定：準(zhǔn)

49、確稱取于270高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點(diǎn)時(shí)，加3滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。w注：用配制的溶液不需要標(biāo)定3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液w計(jì)算： 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度由配制標(biāo)定的 C=m/(Vx0.05844）式中：m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g) V為硝酸銀溶液的體積（mL) 0.05844為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氯化鈉質(zhì)量（g） 3、0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液由配制標(biāo)定的 C=m/(V 0.1699） （mol

50、/L）式中：m為硝酸銀（優(yōu)級純）的質(zhì)量準(zhǔn)確 數(shù)值（g) V為硝酸銀溶液的體積（mL) 0.1699為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量（g）4、0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液碘標(biāo)準(zhǔn)溶液w依據(jù)：GB/T5009.1-2003w配制：稱取13.5g碘，加36g碘化鉀、 50mL水溶解后加入3滴鹽酸及適量水稀 釋至1000mL，搖勻，用垂融漏斗過濾，置于陰涼處，密閉，避光保存。標(biāo)定：使用基準(zhǔn)物三氧化二砷，劇毒，建議大家直接購買標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 臨用前取0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成0.02mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 5、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液w配制：依據(jù)GB/T5009.7-2003w

51、準(zhǔn)確稱取于962干燥2h的純葡萄糖1.0000g，加水溶解后，加入5mL鹽酸，以水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當(dāng)1.0mg葡萄糖六、滴定分析法（容量分析法）概述六、滴定分析法（容量分析法）概述一、滴定分析法的原理與種類 w1.原理 w 滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測物質(zhì)的含量。 一、滴定分析法的原理與種類w這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。 w 將滴定液從滴定管中加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。 w 當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時(shí)

52、，反應(yīng)達(dá)到了計(jì)量點(diǎn)。 w 在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。 w 滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。 一、滴定分析法的原理與種類w適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件：（1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在 99.9%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。 w （2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。 w （3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。 w （4）有比較簡便的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。 w 2.滴定分析的種類 w（1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待測物質(zhì)，以達(dá)終點(diǎn)。 w （2）間接滴定法 直

53、接滴定有困難時(shí)常采用以下兩種間接滴定法來測定： 2.滴定分析的種類w a 置換法 利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測物反應(yīng)產(chǎn)生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個(gè)置換物。 w b 回滴定法（剩余滴定法） 用定量過量的滴定液和被測物反應(yīng)完全后，再用另一種滴定液來滴定剩余的前一種滴定液。 二、滴定液 w 滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質(zhì)的。滴定液的濃度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。 二、滴定液w（一）配制 w 1.直接法 根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。準(zhǔn)確稱取并溶解后，置于量瓶中稀釋至w一定的體積。 w 如配制滴定液的物質(zhì)很純（基準(zhǔn)物質(zhì)），且有恒定的分子式，稱取時(shí)及

54、配制后性質(zhì)穩(wěn)定等，可直接配制，根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積，計(jì)算溶液的濃度，但在多數(shù)情況是不可能的。 二、滴定液 w2.間接法 根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定，計(jì)算滴定液的濃度。 w有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng)，不穩(wěn)定，常不能準(zhǔn)確稱量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。 二、滴定液 w（二）標(biāo)定 w 標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進(jìn)行滴定度測定。 二、滴定液 w（三）標(biāo)定份數(shù) w 標(biāo)定份數(shù)系指同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一測定方法對同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進(jìn)行測定的份數(shù)。不得少于3份。 二、滴定液

55、 w（四）復(fù)標(biāo) w 復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)也不得少于 3 份。 二、滴定液 w（五）誤差限度 w 1.標(biāo)定和復(fù)標(biāo) 標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對偏差均不得超過 0.1%。 w 2.結(jié)果 以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測得值，計(jì)算二者的相對偏差，不得超過0.15%。否則應(yīng)重新標(biāo)定。 二、滴定液 w3.結(jié)果計(jì)算 如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果。 二、滴定液 w六）使用期限 w 滴定液必須規(guī)定使用期。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個(gè)月，過期必須復(fù)標(biāo)。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。 二、滴定液 w（七）范圍 w 滴定液

56、濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致，若不一致時(shí)，其最大與最小標(biāo)定值應(yīng)在名義值的5%之間。 七、水溶液酸堿中和法（中和法）七、水溶液酸堿中和法（中和法）七、水溶液酸堿中和法w一、定義w 以酸堿中和反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析法稱為酸堿中和法（亦稱酸堿滴定法）。w二、原理w 以酸（堿）滴定液，滴定被測物質(zhì)，以指示劑或儀器指示終點(diǎn)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測藥物的含量。w 反應(yīng)式： H+ OH- H2O七、水溶液酸堿中和法w三、酸堿指示劑w（一）指示劑的變色原理w 常用的酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿，它們在溶液中能或多或少地電離成離子，而且在電離的同時(shí)，本身的結(jié)構(gòu)也發(fā)生改變，并且呈現(xiàn)不同的顏色。

57、w 弱酸指示劑 HIn In- H+w 酸式色 堿式色w 弱堿指示劑 InOH In+ OH-w 堿式色 酸式色七、水溶液酸堿中和法w（二）指示劑的變色范圍w以弱酸指示劑為例： w指示劑的變色范圍是：pH = pKHIn 1式中表示，pH值在pKHIn1以上時(shí)，溶液只顯指示劑堿式的顏色；pH值在pKHIn1以下時(shí)，溶液只顯酸式的顏色。PH在pKHIn1到pKHIn1之間，我們才能看到指示劑的顏色變化情況。七、水溶液酸堿中和法w（三）影響指示劑變色范圍的因素w 影響指示劑變色范圍的因素主要有兩方面：一是影響指示劑常數(shù)KHin的數(shù)值，因而移動了指示劑變色范圍的區(qū)間。這方面的因素如溫度、溶劑的極性等

58、，其中以溫度的影響較大。另一方面就是對變色范圍寬度的影響，如指示劑用量、滴定程序等。七、水溶液酸堿中和法w1.溫度：指示劑的變色范圍和KHin有關(guān)，而KHin與溫度有關(guān)，故溫度改變，指示劑的變色范圍也隨之改變。因此，一般來說，滴定應(yīng)在室溫下進(jìn)行。如果必須在加熱時(shí)進(jìn)行，則對滴定液的標(biāo)定也應(yīng)在同樣條件下進(jìn)行。七、水溶液酸堿中和法w 2.指示劑的用量：w （1）對于雙色指示劑，如甲基紅，指示劑用量少一些為佳，因?yàn)閺闹甘緞┳兩钠胶怅P(guān)系可以看出：HIn In- H+，如果溶液中指示劑的濃度小，則在單位體積溶液中HIn為數(shù)不多，加入少量滴定液即可使之幾乎完全變?yōu)镮n-，因此顏色變化靈敏；反之，指示劑濃度

59、大時(shí)，發(fā)生同樣的顏色變化所需滴定液的量也較多，致使終點(diǎn)時(shí)顏色變化不敏銳。七、水溶液酸堿中和法w（2）同理，對于單色指示劑，指示劑用量偏少時(shí)，終點(diǎn)變色敏銳。但如用單色指示劑滴定至一定pH，則需嚴(yán)格控制指示劑的濃度。因?yàn)橐环N單色指示劑，其酸式色Hin無色，堿式色I(xiàn)n-離子有色，故顏色深度僅決定于In-：w KHInw In- = HInw H+七、水溶液酸堿中和法w若氫離子濃度維持不變，在指示劑的變色范圍內(nèi)，溶液的顏色深度隨指示劑濃度的增加而加強(qiáng)。因此，用單色指示劑，如酚酞滴定至一定pH值，必須使終點(diǎn)時(shí)溶液中指示劑濃度與對照溶液中的濃度相同。七、水溶液酸堿中和法w（3）此外，指示劑本身是弱酸或弱堿

60、，也要消耗一定量的滴定液。因此，一般來說，指示劑用量少一些為佳，但也不宜太少，否則，由于人的辯色能力的限制，也不容易觀察到顏色的變化。七、水溶液酸堿中和法w3.滴定程序：由于深色較淺色明顯，所以當(dāng)溶液由淺色變?yōu)樯钌珪r(shí)，肉眼容易辨認(rèn)出來。例如，以甲基橙為指示劑，用堿滴定酸時(shí)，終點(diǎn)顏色的變化是由橙紅變黃，它就不及用酸滴定堿時(shí)終點(diǎn)顏色的變化由黃變橙紅來得明顯。所以用甲基橙為指示劑時(shí)，滴定的次序通常是用酸滴定堿。同樣的，用堿滴定酸時(shí)，一般采用酚酞為指示劑，因?yàn)榻K點(diǎn)由無色變?yōu)榧t色比較敏銳。七、水溶液酸堿中和法w四、混合指示劑w 在某些酸堿滴定中，pH突躍范圍很窄，使用一般的指示劑不能判斷終點(diǎn)，此時(shí)可使用