現(xiàn)代合成技術(shù)實(shí)驗(yàn)

1、現(xiàn)代合成技術(shù)實(shí)驗(yàn)課程性質(zhì)： 獨(dú)立設(shè)課 課程屬性： 專業(yè)方向?qū)嶒?yàn)課 學(xué)時(shí)學(xué)分： 總學(xué)時(shí) 72 實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí) 72 實(shí)驗(yàn)學(xué)分 2 開出時(shí)間： 三 年級(jí) 6 學(xué)期適用專業(yè)： 化學(xué)(應(yīng)用化學(xué))專業(yè) 綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目數(shù)： 12 個(gè) 72 學(xué)時(shí) 大綱主筆人： 張殷全 主審人： 董文 一、 課程簡介本課程作為現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)的重要分支，是化學(xué)(應(yīng)用化學(xué))專業(yè)本科學(xué)生必選的一門獨(dú)立的專業(yè)課。它將現(xiàn)代有機(jī)化學(xué)和高分子化學(xué)的反應(yīng)理論與現(xiàn)代物理化學(xué)技術(shù)、現(xiàn)代合成技術(shù)、合成路線設(shè)計(jì)等結(jié)合起來，培養(yǎng)學(xué)生的合成技能和創(chuàng)新精神。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙蟊菊n程主要目的是使學(xué)生在掌握基本合成實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步熟練合成技能和分離、

2、提純、表征的方法，進(jìn)一步掌握化學(xué)合成方法的選擇和設(shè)計(jì)，進(jìn)一步提高排除故障和解決實(shí)際操作問題的能力；培養(yǎng)學(xué)生實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度、良好的科學(xué)素養(yǎng)和創(chuàng)新精神。本實(shí)驗(yàn)課的基本要求主要包括：1、使學(xué)生了解現(xiàn)代合成化學(xué)和化學(xué)合成過程的研究方法，掌握現(xiàn)代合成實(shí)驗(yàn)技術(shù)和技能。主要包括：現(xiàn)代催化技術(shù)、相轉(zhuǎn)移反應(yīng)技術(shù)、氣相反應(yīng)技術(shù)、聚合技術(shù)等。2、熟悉并掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察和記錄、實(shí)驗(yàn)條件的判斷和選擇、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)量和處理、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析和歸納等一套嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)方法。 3、熟悉現(xiàn)代合成儀器的操作使用，規(guī)范地掌握儀器操作和技能。 4、學(xué)會(huì)重要的理化性能測(cè)定方法，了解大型精密儀器的性能及其在現(xiàn)代化學(xué)和高新科技中的應(yīng)用

3、。 5、在上述基礎(chǔ)上，達(dá)到鞏固并加深對(duì)各基礎(chǔ)化學(xué)基本原理和概念的理解、增強(qiáng)解決實(shí)際問題的能力。 6、在實(shí)驗(yàn)的全過程中，培養(yǎng)學(xué)生勤奮學(xué)習(xí)、求真、求實(shí)的科學(xué)品德，培養(yǎng)學(xué)生的動(dòng)手能力、觀察能力、查閱文獻(xiàn)能力、思維能力、設(shè)計(jì)能力、表達(dá)能力和創(chuàng)新精神。三、 實(shí)驗(yàn)方式及要求1、開課時(shí)，任課教師需向?qū)W生講清課程的性質(zhì)、任務(wù)、要求、課程安排和進(jìn)度、考核內(nèi)容和方法、實(shí)驗(yàn)守則及實(shí)驗(yàn)室安全制度等。2、實(shí)驗(yàn)過程包括預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等四個(gè)環(huán)節(jié)，學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí)，預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后，方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。3、實(shí)驗(yàn)1人1組，每個(gè)實(shí)驗(yàn)要求在規(guī)定時(shí)間內(nèi)由學(xué)生獨(dú)立完成。碰到疑難問題，學(xué)

4、生要善于獨(dú)立分析，老師提供指導(dǎo)。4、實(shí)驗(yàn)過程中，老師應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視，及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作，檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗，應(yīng)找出原因，經(jīng)老師同意后才可重做。5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果，分析產(chǎn)生誤差產(chǎn)生的原因，能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的改建意見或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果后，學(xué)生方可離開實(shí)驗(yàn)室。6、利用大型儀器進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，學(xué)生需記錄測(cè)試條件，打印出測(cè)量數(shù)據(jù)或譜線，并對(duì)其進(jìn)行處理與解釋。任課教師要認(rèn)真?zhèn)湔n，必要時(shí)提前預(yù)做實(shí)驗(yàn)，上好每一堂課。四、考核方法本課程采用平時(shí)考核、期末實(shí)驗(yàn)操作技能考查來綜合評(píng)定學(xué)生的成績。著重考查學(xué)生基本操作掌握程度、實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度、分析、解

5、決問題的能力及運(yùn)用所學(xué)操作設(shè)計(jì)并完成合成與測(cè)定的能力。 課程總成績的評(píng)定是平時(shí)實(shí)驗(yàn)操作成績占總成績的30%, 學(xué)期末實(shí)驗(yàn)操作考查成績占總成績的70%。每個(gè)實(shí)驗(yàn)的評(píng)分包括：預(yù)習(xí)報(bào)告20%，實(shí)際操作30%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果30%，總結(jié)報(bào)告20%。實(shí)驗(yàn)成績實(shí)行百分制或優(yōu)秀、良好、中等、及格、不及格五級(jí)記分制。五、主要儀器設(shè)備半微量標(biāo)準(zhǔn)磨口制備儀（套）；電子天平；酒精噴燈、酒精燈、封閉電爐、電熱套、電動(dòng)攪拌器、磁力恒溫?cái)嚢杓訜崽?、紅外燈；干燥器、真空干燥箱、冰箱；循環(huán)水真空泵、油泵；層析柱、展開缸、手提紫外檢測(cè)燈；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、數(shù)字熔點(diǎn)儀、折光儀；氣相色譜儀，高效液相色譜儀；紫外光譜儀、紅外光譜儀、核磁共振光譜

6、儀、質(zhì)譜儀，自動(dòng)旋光儀。X-射線衍射分析儀。 六、配套教材或指導(dǎo)書曾昭瓊主編，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第三版），高等教育出版社，2000年。自編有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)補(bǔ)充教材（正在編寫中）何衛(wèi)東編高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社，2002 復(fù)旦大學(xué)高分子科學(xué)系編，高分子實(shí)驗(yàn)技術(shù)（修訂版）1993七、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)置表項(xiàng)目序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱內(nèi)容提要實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)儀器套數(shù)每套人數(shù)實(shí)驗(yàn)要求1、必做2、選做實(shí)驗(yàn)屬性1、 基礎(chǔ)2、 綜合3、 設(shè)計(jì)4 、研究1多步合成：局部麻醉劑利度卡因的合成1.薄層層析跟蹤反應(yīng)技術(shù)2.紅外光譜與紫外光譜3.氣相色譜技術(shù)161選做綜合2多步合成：NBS法合成3-溴代環(huán)己烯1.丁二酰亞胺的制備2.NB

7、S的制備3.NBS法合成3-溴代環(huán)己烯161選做綜合3多步合成：相轉(zhuǎn)移催化的黃鳴龍反應(yīng)1.雙-（2-氯乙基）醚的合成2.二苯并-18-冠-6的合成3.相轉(zhuǎn)移催化黃鳴龍反應(yīng)將二苯甲酮還原為二苯甲烷161選做綜合4不對(duì)稱合成新配體與金屬配合物的合成及其組成、結(jié)構(gòu)分析1.合成新配體2.合成金屬配合物3.紅外、紫外、NMR與質(zhì)譜4.X-射線衍射161選做綜合5天然有機(jī)物的提取、半合成和加工方法天然有機(jī)物的提取和加工工藝、半合成方法波譜分析161選做綜合6有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)（文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)）1.查閱文獻(xiàn)、資料2.提出初步實(shí)驗(yàn)方案3.確定合成路線和實(shí)驗(yàn)步驟4.制定檢驗(yàn)鑒定方法5.實(shí)驗(yàn)操作6.寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告（論文）2

8、01必做設(shè)計(jì)7泡沫塑料的制備1.了解逐步加聚反應(yīng)，學(xué)習(xí)聚氨酯的合成方法；2.了解熱塑性彈性體的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與性質(zhì)；3.了解發(fā)泡聚氨酯的制備方法。101選做綜合8溶液聚合制備聚乙酸乙烯酯以及轉(zhuǎn)化為聚乙烯醇及其縮醛的制備1.了解溶液聚合的基本原理，掌握其實(shí)驗(yàn)技術(shù)；2.了解聚乙酸乙烯酯的醇解反應(yīng)原理、特點(diǎn)及影響醇解反應(yīng)的因數(shù)；3.加深對(duì)高分子化學(xué)反應(yīng)的理解，掌握分析縮醛含量的方法161選做綜合9苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯自由基共聚反應(yīng)以及競聚率的測(cè)定1.加深對(duì)自由基共聚合的理解；2.掌握共聚反應(yīng)競聚率的測(cè)定方法81選做綜合10高抗沖聚苯乙烯的制備1.掌握本體-懸浮法制備高抗沖聚苯乙烯的原理和實(shí)驗(yàn)操作；2.了

9、解高抗沖聚苯乙烯的結(jié)構(gòu)特性。81選做綜合11聚酯反應(yīng)動(dòng)力學(xué)1.了解縮聚反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的一般原理和研究方法；2.求取縮聚反應(yīng)速率常數(shù)、活化能和指前因子。101選做綜合12硅丙乳液的制備及其性能研究1.以有機(jī)硅、硅丙乳液、水性涂料為關(guān)鍵詞查閱文獻(xiàn)、資料；2.提出初步實(shí)驗(yàn)方案；3.確定合成路線和實(shí)驗(yàn)步驟；4.制定乳液性能以及乳膠膜性能的測(cè)定方法；5.實(shí)驗(yàn)操作；6.寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。201必做設(shè)計(jì)合計(jì)72注：*有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)（16）占36學(xué)時(shí)，高分子合成實(shí)驗(yàn)（712）占36學(xué)時(shí)。*設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)步驟：查閱資料、設(shè)計(jì)方案、擬定步驟、 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)八、綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)簡介項(xiàng)目一：有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)（文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)）1、 指導(dǎo)思想

10、以“設(shè)計(jì)合成分離表征”為模式，把化合物的多步驟合成、結(jié)構(gòu)表征和產(chǎn)物的應(yīng)用綜合起來，使學(xué)生進(jìn)一步掌握物質(zhì)的合成、結(jié)構(gòu)測(cè)定、性能檢測(cè)等手段，以及色譜、紅外光譜、核磁共振氫譜等大型現(xiàn)代測(cè)試儀器的使用。2、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙笳莆沼袡C(jī)合成設(shè)計(jì)的方法、有機(jī)化合物的多步合成、有機(jī)物分離技術(shù)、大型儀器分析測(cè)定技術(shù)。3、涉及的內(nèi)容或知識(shí)點(diǎn)有機(jī)合成設(shè)計(jì)、有機(jī)反應(yīng)理論、分離技術(shù)、有機(jī)分析4、采用的教學(xué)方法和手段教師給出實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求和?shí)驗(yàn)題目；學(xué)生查閱資料, 自行設(shè)計(jì)方案、擬定實(shí)驗(yàn)步驟, 經(jīng)老師指導(dǎo)，完善和確定方案，再獨(dú)立進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告或小論文。項(xiàng)目二：硅丙乳液的制備及其性能研究1、指導(dǎo)思想以水性涂料逐漸取代油

11、性涂料是目前全世界涂料工業(yè)的發(fā)展趨勢(shì),其原因是受有機(jī)揮發(fā)物（VOC）排放量的限制。水性涂料的優(yōu)點(diǎn)是以水為溶劑，因而可以避免采用有機(jī)溶劑帶來的可燃性、毒性，以及高成本和施工條件等種種不利因素；除此之外，水性涂料有優(yōu)良的防銹性，可用于金屬表面，其光澤接近一般溶劑漆，穩(wěn)定性也較好。硅丙乳液是以水為溶劑，十二烷基硫酸鈉-烷基乙烯基磺酸鈉（SDS;DNS86）為乳化劑，過硫酸鉀（KPS）為引發(fā)劑，采用分步引發(fā)的自由基聚合方法，制備了乙烯基三乙氧基硅烷-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸（A-151-BA-MAA /SDS-DNS86/H2O）硅丙乳液。2、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙髮?shí)驗(yàn)?zāi)康模菏紫瓤疾鞙囟?、不同配比、乳化劑含量等因素?duì)乳液性能的影響，得到了乳化劑用量粘度曲線、乳化劑用量粒徑分布曲線、固含量粒徑分布曲線、固含量粘度曲線、固含量吸水率曲線；其次對(duì)提高乳液固含量進(jìn)行了研究，固含量最高可達(dá)60%左右；最后用IR光譜對(duì)各種乳液成膜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，用TG對(duì)各種乳液成膜進(jìn)行了熱性能分析，用DSC測(cè)定了各種乳液成膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。實(shí)驗(yàn)要