攀枝花芒果中微量硒的測(cè)定

1、攀枝花芒果中微量硒的測(cè)定第32卷Vo1.32第6期NO.6西南師范大學(xué)(自然科學(xué)版)JournalofSouthwestChinaNormalUniversity(NaturalScience)2007年12月Dec.2007文章編號(hào):10005471(2007)06002904攀枝花芒果中微量硒的測(cè)定劉興艷四川師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,成都610066摘要:利用AFS-203E原子熒光分光光度計(jì),找出測(cè)定硒的最佳消解條件,并測(cè)定了攀枝花市鹽邊縣吉祿,瓦橙,金白花,凱特4種芒果中硒的含量.得出了攀枝花市鹽邊縣的4種芒果是天然的富硒水果的結(jié)論.為人們科學(xué)補(bǔ)硒提供了依據(jù).關(guān)鍵詞:原子熒光分光計(jì);

2、硒;測(cè)定;芒果;攀枝花中圖分類號(hào)iTS201.2;0657.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A硒是人體必需的微量元素,硒因其獨(dú)特的預(yù)防,治療及保健功能而被稱為”生命的奇效元素”,”生命第五元素”,”抗癌之王”,”心臟的守護(hù)神”,”延緩衰老的營(yíng)養(yǎng)素”等.在當(dāng)今眾多影響人體健康和兒童身體發(fā)育的”罪魁禍?zhǔn)住敝?硒元素缺乏是危害不小的因素之一.因此,科學(xué)補(bǔ)硒刻不容緩,芒果是攀枝花的特色水果,其含硒量是否較高,它能否成為人體補(bǔ)硒的重要來源之一.本研究為此提供了科學(xué)依據(jù).1儀器與試劑1.1試劑本方法中,除特殊規(guī)定外,所用試劑均為優(yōu)級(jí)純或分析純,試驗(yàn)用水為亞沸水.硝酸(HNO.),高氯酸(HC1O),鹽酸(HC1),氫氧化鈉

3、(NaOH),硼氫化鉀(KBH),鐵氰化鉀(K.Fe(CN).)均來源于成都化學(xué)試劑廠.混合酸:硝酸(HNO.)4-高氯酸(HC1O)一(44-1)混合酸硼氫化鉀(KBH)溶液(8g/L):稱取8.0g硼氫化鉀(KBH),溶于氫氧化鈉(NaOH)溶液(5g/L)中,然后定容至1000mI混勻.鐵氰化鉀(K.Fe(cN).)溶液(100g/L):稱取10.0g鐵氰化鉀(K.Fe(CN).),溶于100mL亞沸水中,混勻.硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1):國(guó)家鋼鐵材料試劑中心鋼鐵研究總院硒標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00001):吸取0.1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,定容至100mL混勻.1.

4、2儀器AFS一230E原子熒光分光光度計(jì)(dE京海光儀器公司),DL-1單聯(lián)電熱爐,SQ2l19多功能食品加工機(jī)(上海帥佳電子科技有限公司),錐形瓶,小漏斗,燒杯,容量瓶,比色管等.2材料與方法2.1材料分別選取吉祿,瓦橙,金白花,凱特等芒果品種.取可食部分及皮分別打成勻漿備用.收稿El期:20070406基金項(xiàng)目:四川I省教育廳科研資金資助項(xiàng)目(2004A094).作者簡(jiǎn)介:劉興艷(1962一),女,四川I資陽人,副教授,主要從事食品安全方面的研究30西南師范大學(xué)(自然科學(xué)版)第32卷稱取5.0g左右芒果樣品分別放在已標(biāo)號(hào)的150mL錐型瓶?jī)?nèi),加10.0mL混合酸,蓋上小漏斗冷消化過夜.次E

5、t于電熱爐上低溫加熱,并及時(shí)補(bǔ)加混酸.當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有自煙時(shí),再繼續(xù)加熱至剩余體積2mL左右,切不可蒸干.冷卻,再加5mL6mol/L鹽酸,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有自煙出現(xiàn),以完全將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒.冷卻,轉(zhuǎn)移定容至25mL容量瓶中.吸取10mL樣品消化液于15mL比色管中,加濃鹽酸2mL,鐵氰化鉀溶液1mL,混勻待測(cè).同時(shí)做空白試驗(yàn).2.2方法采用食品中硒的測(cè)定(GBT123991996)用AFS-230E原子熒光分光光度計(jì)(北京海光儀器公司)自動(dòng)計(jì)算結(jié)果方式測(cè)量:首先生成數(shù)據(jù)庫,再連接數(shù)據(jù)庫.設(shè)定好儀器測(cè)量最佳條件,先走空白,待儀器穩(wěn)定后開始測(cè)量.先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品系列,繪制

6、標(biāo)準(zhǔn)曲線.再測(cè)定樣品.測(cè)定完畢后,選擇”打印報(bào)告”即可將測(cè)定結(jié)果自動(dòng)打印.3結(jié)果3.1儀器工作條件選擇負(fù)高壓:300V;燈電流:80mA;原子化溫度:800;爐高:8mm;載氣流速:400mL/mim屏蔽氣流速:1000mL/min;測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀數(shù)方式:峰面積;延遲時(shí)間:0.1s;讀數(shù)時(shí)間:10s;加液時(shí)間:8s;進(jìn)樣體積:2mL.3.2測(cè)定條件的選擇實(shí)驗(yàn)中選擇HC1的濃度為4mol/L.選擇NaBH的濃度為0.89/6.采用加入鐵氰化鉀是Cu生成絡(luò)離子而消除其干擾.3.3樣品前處理方法對(duì)比對(duì)于生物樣品的處理,多采用硝酸一高氯酸,硝酸一硫酸,硝酸一過氧化氫消解法等進(jìn)行前處理,因此,

7、實(shí)驗(yàn)通過對(duì)比這三種前處理方法找出最佳前處理方法.通過稱取5g左右同種芒果樣品,加入不同的消解液進(jìn)行處理后測(cè)定.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1.表1不同前處理方法硒含量的測(cè)定由上可知,硝酸一硫酸,硝酸一過氧化氫消解法處理樣品后硒的損失較多,對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大.因此,利用硝酸一高氯酸消解是樣品處理的最佳選擇.3.4樣品分析3.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制瞪標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制:分別取0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mL標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液于15mL比色管中,用亞沸水定容至10mL,再分別加濃鹽酸2mL,鐵氰化鉀1mL,混勻,制成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線.上機(jī)測(cè)定,記錄數(shù)顯示熒光值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1).相關(guān)系數(shù)r=0.9992,線性方

8、程為f一90.068c+40.845.O1O2O3O4050c/(tJg?mL)圖1標(biāo)準(zhǔn)曲線(Se)第6期劉興艷:攀枝花芒果中微量硒的測(cè)定31由表2可以看出:果肉中瓦橙(Wacheng)芒果中含硒量最高,第二是凱特(kaite)芒果含硒量,吉祿(Jilu)芒果硒含量最低,金白花(Jinbaihua)芒果中硒含量介于吉祿與凱特之間.果皮中瓦橙芒果中含硒量最高,第二是吉祿芒果含硒量,凱特芒果硒含量最低,金白花芒果中硒含量介于吉祿與瓦橙之間.4結(jié)論1)本實(shí)驗(yàn)測(cè)定了攀枝花市鹽邊縣四種芒果中硒的含量,為人們科學(xué)補(bǔ)硒提供了依據(jù).通過以上測(cè)定可知,吉祿芒果肉硒量為13.2594X10_.g/g,金白花芒果肉

9、硒量為14.6115X10_.g/g,瓦橙芒果肉硒量為159.2457X2910_./g/g,凱特芒果肉硒量為77.4807X10g/g.2)硝酸一高氯酸消解法,硝酸一硫酸消解法,硝酸一過氧化氫消解法處理芒果樣品,找出較好的前處理方法,得出了利用硝酸一高氯酸消解芒果樣品是最佳選擇的結(jié)論.3)測(cè)定結(jié)果與我國(guó)食品中硒限量標(biāo)準(zhǔn)3(GB131O591)和富硒食品含硒量標(biāo)準(zhǔn)>>(GB/EFZ-0193)比較得知攀枝花市鹽邊縣吉祿,瓦橙,金白花,凱特4種芒果肉中硒的含量已達(dá)到富硒食品含硒量標(biāo)準(zhǔn).成為天然富硒產(chǎn)品.4)吉祿和金白花的成熟度達(dá)到九成,而瓦橙和凱特的成熟度達(dá)到七成.所

10、以吉祿和金白花的果皮中硒含量大于果肉,而瓦橙和凱特的果肉中硒含量大于果皮.參考文獻(xiàn):1杜立芹.硒與免疫_(dá)J.國(guó)外醫(yī)學(xué)衛(wèi)生學(xué)分冊(cè),1999,26(2):9194.2段序梅.硒代謝及其抗癌作用的生化機(jī)理l-J.國(guó)外醫(yī)學(xué)醫(yī)學(xué)地理分冊(cè),1999,20(2):5254.3范哲鋒,冀向利,解惠敏.微波消解氫化物發(fā)生ICPAES法測(cè)定川山紫中痕量硒l-J.理化檢驗(yàn)一化學(xué)分冊(cè),2001,37(11):493494.4董銀根,沈惠君.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定奶牛血清中硒J.光譜學(xué)與光譜分析,2002,22(4):691692.5胡益水,蘇文周.一階導(dǎo)數(shù)熒光法測(cè)定茶葉的硒l-J.分析化學(xué),1996,24(3):3

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