高頻紅外碳硫儀用瓷坩堝的重復(fù)使用及助熔劑加入量研究

1、2009，18（2）黃云華：高頻紅外碳硫儀用瓷坩堝的重復(fù)使用及助熔劑加入量研究71高頻紅外碳硫儀用瓷坩堝的重復(fù)使用及助熔劑加入量研究黃云華(福建三鋼閩光股份有限公司質(zhì)量計(jì)量部,福建摘三明365000)要：高頻紅外碳硫分析儀應(yīng)用于分析生鐵中硫、硅錳合金及錳鐵合金中硫時(shí)，具有操作簡(jiǎn)便、快速、分析結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn)1。但坩堝和鎢粒、錫粒、純鐵助熔劑消耗大，分析成本較高。根據(jù)紅外碳硫分析儀分析試樣后的氧化渣有助熔的特效，我公司化驗(yàn)室進(jìn)行了瓷坩堝重復(fù)使用及減少助熔劑加入量的試驗(yàn)工作，通過試驗(yàn)分析，證明用于分析生鐵或鋼樣中硫的瓷坩堝在一定條件下可以重復(fù)使用3次，節(jié)省鎢及錫助熔劑約40%，提高了分析質(zhì)量,同時(shí)也

2、大大減少了固體廢棄物的污染。關(guān)鍵詞：高頻紅外碳硫分析儀；瓷坩堝；重復(fù)使用；鎢助熔劑；錫助熔劑中圖分類號(hào)：O657，TH744文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1009-8143(2009)02-0071-03StudyontherepeateduseoftheporcelaincrucibleandjoiningamountoffluxbyInstrumentofhigh-frequencyinfraredofcarbonandSulphurHuangYun-hua(TheQualityandMetrologyDepartmentofSanmingIron&SteelCo.,LTDofFujia

3、n,Sanming,Fujian365000,China)Abstract:Theanalysisinstrumentofhigh-frequencyinfraredofcarbonandSulphurisappliedtoanalyzethesulphurinpigironandsilicomanganeseandferromanganeserespectively,Ithadeasyandsimpletohandle,fast,accurate.Oxidizingthespeciallygoodeffectthatthedreghelptomeltafteranalyzingsamples

4、accordingtothesulphuranalysisinstrumentofinfraredcarbon,thislaboratoryhascarriedontheporcelaincrucibleandreusedandSavedabouttungstenandtinflux40%,improvedqualityofanalyzing,reducedthepollutionofthesolidrejectedmaterialatthesametime.Keywords:Instrumentofhigh-frequencyinfraredofcarbonandSulphur;Porcel

5、aincrucible;Repeateduse;Tungstenflux;Tinflux1試驗(yàn)部分1.1儀器與試劑上海德凱型高頻紅外碳硫分析儀；專用瓷坩堝（在左右的高溫爐中灼燒至空白值為最低）；助熔劑：金屬粒，（目）；金屬錫粒；屑狀純鐵。1.2分析條件生鐵中：最短分析時(shí)間，最長(zhǎng)分析時(shí)間；硫截止電平為；稱樣量為左右；硅錳、錳鐵中：最短分析時(shí)間，最長(zhǎng)分析時(shí)間；硫截止電平為；稱樣量為左右；氧氣輸入壓力均為左右。1.3實(shí)驗(yàn)方法生鐵中硫的分析：稱取約的試樣于已經(jīng)高溫處理過的新（或用過一次、兩次）坩堝中，加入左右（用過的坩堝只需左右）的金屬鎢粒助熔劑，按分析條件進(jìn)行分析測(cè)定。硅錳、錳鐵中硫的分析：先稱取約

6、（用過的坩堝只需約）的金屬錫粒于已經(jīng)高溫處理過的新（或用過一次、兩次）坩堝中墊底，天平去零，稱取約的試樣覆蓋其上，稱樣量輸入電腦后，再加入約的純鐵助熔劑和約（用過的坩堝只需約）的金屬鎢粒助熔劑覆蓋在試樣上面，收稿日期：2008-9-2572按分析條件進(jìn)行分析測(cè)定。福建分析測(cè)試技術(shù)交流2009，18（2）過生鐵（或鋼樣）的坩堝重復(fù)使用次為宜。2.4助熔劑加入量試驗(yàn)試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，重復(fù)使用的坩堝，由于坩堝內(nèi)的金屬氧化物熔渣改善了燃燒環(huán)境，且金屬氧化物熔渣越多，燃燒板流亦增大，如用過一次的瓷坩堝分析空白時(shí)板流為左右，用過兩次的瓷坩堝分析空白時(shí)板流達(dá)到左右，分析試樣后的氧化渣有助熔的特效，所以可適當(dāng)減

7、少助熔劑的加入量。用重復(fù)使用的坩堝再次分析生鐵中硫時(shí)，試驗(yàn)了鎢助熔劑加入量從，發(fā)現(xiàn)當(dāng)鎢助熔劑加入量少于時(shí)，燃燒板流偏低，為左右，坩堝內(nèi)熔體流動(dòng)性減弱，分析數(shù)據(jù)出現(xiàn)波動(dòng)，當(dāng)加入量為以上時(shí)，燃燒板流為以上，試樣燃燒完全，分析結(jié)果穩(wěn)定。為了操作方便且保證結(jié)果穩(wěn)定，鎢助熔劑加入量均選擇為左右，并專門制備了一個(gè)容積為左右的專用勺。重復(fù)使用的坩堝分析硅錳、錳鐵中硫時(shí)，試驗(yàn)了錫粒、純鐵、鎢粒不同配比的測(cè)定結(jié)果，發(fā)現(xiàn)當(dāng)錫粒加入量為、純鐵、鎢粒時(shí)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。2.5準(zhǔn)確度與精確度試驗(yàn)選用生鐵、硅錳標(biāo)樣和分析試樣按已確定的分析條件，分別用新坩堝及重復(fù)使用的坩堝測(cè)定其硫表。的含量，分析結(jié)果見表、2結(jié)果與討論2.1空

8、白值的比較空白值是影響分析結(jié)果的關(guān)鍵，高溫預(yù)處理后的新瓷坩堝和重復(fù)使用的瓷坩堝的空白值，見表。表1新坩堝與重復(fù)使用坩堝的硫空白值（n=6）坩堝的使用條件新坩堝第二次使用的坩堝第三次使用的坩堝硫空白平均值（）標(biāo)準(zhǔn)偏差（）2.2稱樣量試驗(yàn)用紅外碳硫儀分析生鐵中硫，試驗(yàn)了稱樣量從的多個(gè)數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)稱樣量在均不影響結(jié)果的測(cè)定，為了提高工作效率，且更好地重復(fù)使用坩堝和節(jié)約助熔劑的加入量，選擇分析生鐵、硅錳和錳鐵中硫時(shí)，稱樣量約為。2.3坩堝重復(fù)使用次數(shù)的試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)分析生鐵（或鋼樣）中硫時(shí)，試樣更容易燃燒完全，助熔劑種類少，加入量也少，能保證結(jié)果穩(wěn)定，適宜重復(fù)利用。但當(dāng)坩堝使用次后再進(jìn)行第次分析時(shí)，坩堝內(nèi)

9、的熔渣容易濺出，爐頭積灰多，不易維護(hù)，分析完后坩堝內(nèi)熔體多，溫度高，流動(dòng)性強(qiáng)，取下時(shí)不安全。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，選擇分析表2用重復(fù)使用的坩堝分析生鐵標(biāo)樣和試樣中硫的準(zhǔn)確度和精密度（n=6）坩堝的使用條件新坩堝用過一次的坩堝用過兩次的坩堝表3坩堝的使用條件新坩堝用過一次的坩堝用過兩次的坩堝樣品生鐵標(biāo)樣生鐵試樣生鐵標(biāo)樣生鐵試樣生鐵標(biāo)樣生鐵試樣硫的標(biāo)準(zhǔn)值（）硫的測(cè)定平均值（）（）用重復(fù)使用的坩堝分析硅錳標(biāo)樣和試樣中硫的準(zhǔn)確度和精密度（n=6）樣品硅錳試樣硅錳標(biāo)樣硅錳試樣硅錳標(biāo)樣硅錳試樣硫的標(biāo)準(zhǔn)值（）硫的測(cè)定平均值（）（）2009，18（2）黃云華：高頻紅外碳硫儀用瓷坩堝的重復(fù)使用及助熔劑加入量研究732.

10、6重復(fù)使用坩堝的存放時(shí)間試驗(yàn)根據(jù)化驗(yàn)室工作的連續(xù)性，且剛燒出的坩堝溫內(nèi)，由于空氣中水分、灰塵會(huì)被坩堝吸收，影響分析結(jié)果，所以對(duì)重復(fù)使用的坩堝可存放的時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見表。度過高，用過的坩堝一般直接存放在開口鐵制容器表4存放不同時(shí)間分析硫的空白值對(duì)照試驗(yàn)（n=6）存放時(shí)間（天）坩堝儲(chǔ)存方式開口容器開口容器開口容器開口容器開口容器開口容器干燥器干燥器干燥器干燥器干燥器干燥器分析硫的空白平均值（）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（）由表結(jié)果可知：重復(fù)使用的坩堝存放的時(shí)間越長(zhǎng)，分析硫空白值越大，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也越來越大，直至不符合分析要求。因此，當(dāng)存放在開口容器內(nèi)時(shí)，時(shí)間最長(zhǎng)不能超過兩天；存放在干燥器內(nèi)時(shí)，最長(zhǎng)不能超過

11、天。誤差，當(dāng)用新坩堝分析試樣時(shí)，標(biāo)樣也須用新坩堝分析，得到一個(gè)校正系數(shù)；同理使用重復(fù)使用的坩堝分析時(shí)，校正系數(shù)也應(yīng)是由用過同樣次數(shù)的坩堝分析得出。試樣的上一次燃燒必須是完全的，坩堝底部的光滑。所以選擇分析生鐵（或鋼樣）的熔渣應(yīng)平整、3結(jié)論坩堝重復(fù)使用，分析完鐵合金的坩堝不再使用。但分析鐵合金時(shí)，使用分析過生鐵或鋼樣的坩堝分析效果更好，建議分析時(shí)使用重復(fù)使用的坩堝分析。由試驗(yàn)結(jié)果可知：重復(fù)使用的坩堝存放時(shí)間不宜過長(zhǎng)，以免吸收空氣中的水分、灰塵，影響分析結(jié)果：存放在開口容器內(nèi)時(shí)最好在當(dāng)班或下一個(gè)班使用，最長(zhǎng)不能超過兩天；存放在干燥器內(nèi)的可延長(zhǎng)至天左右。試驗(yàn)結(jié)果表明，重復(fù)使用的坩堝，硫的空白值低，不影響分析結(jié)果，且再次分析試樣時(shí)，坩堝內(nèi)熔體流動(dòng)性好，分析效果更佳，所以瓷坩堝重復(fù)使用是可行的。重復(fù)使用的坩堝內(nèi)金屬氧化物熔渣有助熔的特效，所以用于再次分析試樣時(shí)助熔劑加入量可適當(dāng)減少；瓷坩堝的多次重復(fù)使用，可節(jié)省大量的瓷坩