無火焰原子吸收分光光度法

1、錳1. 無火焰原子吸收分光光度法1.1測(cè)定范圍本法測(cè)錳的最低檢測(cè)濃度為0.05µgL。1.2 方法提要本法基于樣品經(jīng)基體改進(jìn)后，所含錳離子在石墨管內(nèi)，高溫蒸發(fā)解離為原子蒸氣，并吸收錳空心陰極燈發(fā)射的共振線，且其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與錳濃度成正比。因此，可在其他條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)得的吸收值與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。1.3 試劑所用水均為去離子水。1.3.1 濃硝酸:優(yōu)級(jí)純，1.3.2 硝酸溶液(11)。1.3.3 硝酸溶液(0.5):吸取濃硝酸5mL，用水稀釋為1000mL。1.3.4 硝酸鎂(5):稱取優(yōu)級(jí)純硝酸鎂Mg(NO2)25g，加水溶解并定容至100mL。1.3.5 錳標(biāo)

2、準(zhǔn)貯備液(1.00mgmL):稱取金屬錳(純度在99.99以上)1.000g于250mL燒杯中，加硝酸溶液（1.3.2）20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg錳。1.3.6 錳標(biāo)準(zhǔn)中間液（50.0µgmL）:取錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.3.5.)5.00mL于100mL容量瓶中，0.5(VV)硝酸溶液(1.3.3)定容，搖勻。此液1.00mL含50.0µg錳。1.3.7錳標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.00µgmL）:取錳標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.3.5.)2.00mL于100mL容量瓶中，0.5硝酸溶液(1.3.3)定容，搖勻，此液1.00mL含1.00

3、81;g錳。1.4 儀器、設(shè)備1.4.1 原子吸收分光光度計(jì)及其配件:石墨爐控制裝置、錳空心陰極燈，氘燈或塞曼背景扣除裝置等。1.4.2 氬氣鋼瓶氣。1.4.3 微量自動(dòng)進(jìn)樣裝置或微量定量取樣器。1.5 分析步驟1.5.1 儀器操作參照儀器說明書安裝石墨爐并將儀器工作條件和石墨爐原子化參數(shù)調(diào)整至測(cè)錳最佳狀態(tài)。參考參數(shù)見表7。表 7 儀器參數(shù)程序干燥灰化原子化清除溫度，斜率，s保持，s氬氣，mL/min200201013001020270015502700 31.5.2 水樣測(cè)定1.5.2.1 吸取錳標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.3.7)0，0.50，1.00，3.00和5.00mL于5只100mL容量瓶內(nèi)，

4、加硝酸鎂溶液(2.3.4)5 mL，用0.5硝酸(1.3.3)定容，搖勻，分別配制成1.00mL含0，5.0，10.0，30.0和50.0ng錳的標(biāo)準(zhǔn)系列。1.5.2.2吸取10mL水樣，加硝酸鎂(1.3.4)0.5mL，同時(shí)取10mL 0.5硝酸溶液(1.3.3)，加入硝酸鎂(1.3.4)作為試劑空白。1.5.2.3儀器調(diào)零后依次吸取20?L試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列和樣液，注入石墨管，啟動(dòng)石墨爐控制程序和記錄儀，記錄吸收峰值或峰面積。1.5.2.4以標(biāo)準(zhǔn)濃度對(duì)吸收峰值或峰面積繪制校準(zhǔn)曲線，以樣液吸光度在校準(zhǔn)曲線上查得樣液中錳的質(zhì)量濃度（µgL）。1.6 計(jì)算p(Mn)?1×V2

5、(V×1000).(20)式中:p(Mn)水樣中錳的質(zhì)量濃度，mgL；p校準(zhǔn)曲線上查得的試樣錳的質(zhì)量濃度，µgL；V取樣體積，mL；V樣品稀釋后的體積，mL。1.7 精密度同一實(shí)驗(yàn)室用濃度為12.9µgL的質(zhì)控樣品，在約二年內(nèi)多次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.42，相對(duì)誤差為6.48。2. 甲醛肟分光光度法2.1 測(cè)定范圍本法最低檢測(cè)量為1µg，若取20mL水樣測(cè)定則最低檢測(cè)濃度為0.05mgL。鐵濃度超過40mgL時(shí)有干擾，鎳和鈷含量與錳近似時(shí)有干擾。2.2 方法提要在堿性條件下(pH10)，錳與甲醛肟作用，形成紅色的絡(luò)離子，用分光光度法測(cè)定含量。2.3 試

6、劑2.3.1 緩沖液(pH10)，稱取68g氯化銨(NH4Cl)，溶于300mL純水中，加570mL濃氨水，用純水稀釋至1000mL。2.3.2 甲醛肟溶液:稱取8g鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)，溶于100mL純水中，加4mL甲醛溶液p(HCHO)37，用純水稀釋至200mL。2.3.3 L-抗壞血酸溶液(10gL):稱取1.0gL-抗壞血酸(C6H8O6)，溶于不并稀釋至100mL。此溶液易失效，可根據(jù)需要于臨用前配制。2.3.4 乙二胺四乙酸二鈉溶液(37gL):稱取乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2·2H2O，簡稱EDTA-2Na)3.7g，溶于水并稀釋至

7、100mL。2.3.5錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取0.288g高錳酸鉀(KmnO4)，溶于100mL純水中，加10mL硫酸溶液c(12H2SO4)1 molL，加溫至70以上，滴加草酸溶液c(12H2C2O4)1 mol/L至高錳酸鉀紅色消失為止。冷后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用純水定容。此液1.00mL含0.100mg錳。2.3.6錳標(biāo)準(zhǔn)使用液:取10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(16.2.3.5)，置于100mL容量瓶中，用純水定容。此液1.00mL含10.0?g錳。 16.2.4 儀器、設(shè)備2.4.1 分光光度計(jì)。2.4.2 25mL比色管。2.5 分析步驟 2.5.1 取20mL水樣于比色管中。

8、2.5.2 另準(zhǔn)備 8 支25mL比色管，分別加入錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.3.6）0，0.10，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60和2.00mL，各加純水至20mL。2.5.3 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列管中各加1.0mL緩沖液(2.3.1)和1.0mL甲醛肟溶液(2.3.2)，混勻，放置5min。2.5.4 加溫到2530，各加1.0mL抗壞血酸溶液(2.3.3)和1.0mL EDTA-2Na溶液(2.3.4)，充分混合，放置15min。2.5.5 用試劑空白作參比，于450nm波長處，測(cè)定水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。2.5.6 繪制校認(rèn)曲線，并查出水樣中錳的含量。2.6計(jì)算p(Mn)mV.(21)式中:p(Mn)水中錳(Mn)的濃度，mgL；m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的水樣管中錳的含量，µg；V水樣體積，mL。2.