乙酸乙酯的制備(共6頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上乙酯的制備一、 實驗?zāi)康? 掌握乙酸乙酯的制備原理及方法，掌握可逆反應(yīng)提高產(chǎn)率的措施。2 掌握分餾的原理及分餾柱的作用。3 進一步練習(xí)并熟練掌握液體產(chǎn)品的純化方法。二、 實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應(yīng)制取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應(yīng)來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的0.3%即可。其反應(yīng)為：酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，提高產(chǎn)率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應(yīng)過程中不斷蒸出生成的產(chǎn)物和水，促進平衡向生成酯的方向

2、移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗采用了較長的分餾柱進行分餾。三、 藥品及物理常數(shù)藥品名稱分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔點()沸點()比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml（0.14mol）16.71181.049易溶于水95%乙醇46.0714ml（0.23mol）78.40.7893易溶于水乙酸乙酯88.1277.10.9005微溶于水濃硫酸5ml1.84易溶于水其它藥品飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀四、 實驗裝置圖 五、 實驗流程圖六、 實驗步驟在10

3、0ml三頸瓶中，加入4ml乙醇，搖動下慢慢加入5ml濃硫酸，使其混合均勻，并加入幾粒沸石。三頸瓶一側(cè)口插入溫度計，另一側(cè)口插入滴液漏斗，漏斗末端應(yīng)浸入液面以下，中間口安一長的刺形分餾柱（整個裝置如上圖）。儀器裝好后，在滴液漏斗內(nèi)加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均勻，先向瓶內(nèi)滴入約2ml的混合液，然后，將三頸瓶在石棉網(wǎng)上小火加熱到110120左右，這時蒸餾管口應(yīng)有液體流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和餾出速度大致相等，并維持反應(yīng)溫度在110125之間，滴加完畢后，繼續(xù)加熱10分鐘，直至溫度升高到130不再有餾出液為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在搖

4、動下，慢慢向粗產(chǎn)品中加入飽和的碳酸鈉溶液（約6ml）至無二氧化碳氣體放出，酯層用PH試紙檢驗呈中性。移入分液漏斗中，充分振搖（注意及時放氣?。┖箪o置，分去下層水相。酯層用10ml飽和食鹽水洗滌后，再每次用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，棄去下層水相，酯層自漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中，用無水碳酸鉀干燥。將干燥好的粗乙酸乙酯小心傾入60ml的梨形蒸餾瓶中（不要讓干燥劑進入瓶中），加入沸石后在水浴上進行蒸餾，收集7380的餾分。產(chǎn)品58g。七、 操作要點及說明1、本實驗一方面加入過量乙醇，另一方面在反應(yīng)過程中不斷蒸出產(chǎn)物，促進平衡向生成酯的方向移動。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸點

5、都比原料的沸點低，故可在反應(yīng)過程中不斷將其蒸出。這些共沸物的組成和沸點如下：共沸物組成 共沸點（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2最低共沸物是三元共沸物，其共沸點為70.2，二元共沸物的共沸點為70.4和71.8，三者很接近。蒸出來的可能是二元組成和三元組成的混合物。加過量48%的乙醇，一方面使乙酸轉(zhuǎn)化率提高，另一方面可使產(chǎn)物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反應(yīng)體系，進一步促進乙酸的轉(zhuǎn)化，即在保證產(chǎn)物以共沸物蒸出時，反應(yīng)瓶中，仍然是乙醇過量。2、本實驗的關(guān)鍵問題是控制酯化反應(yīng)的溫

6、度和滴加速度?？刂品磻?yīng)溫度在120左右。溫度過低，酯化反應(yīng)不完全；溫度過高（140），易發(fā)生醇脫水和氧化等副反應(yīng)：故要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度。要正確控制滴加速度，滴加速度過快，會使大量乙醇來不及發(fā)生反應(yīng)而被蒸出，同時也造成反應(yīng)混合物溫度下降，導(dǎo)致反應(yīng)速度減慢，從而影響產(chǎn)率；滴加速度過慢，又會浪費時間，影響實驗進程。3、用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，要用飽和氯化鈉溶液洗滌，不可用水代替飽和氯化鈉溶液。粗制乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之后，酯層中殘留少量碳酸鈉，若立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣，往往呈絮狀物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽和氯化鈉溶液洗滌，以

7、便除去殘留的碳酸鈉。乙酸乙酯在水中的溶解度較大，15時100g水中能溶解8.5g，若用水洗滌，必然會有一定量的酯溶解在水中而造成損失。此外，乙酸乙酯的相對密度（0.9005）與水接近，在水洗后很難立即分層。因此，用水洗滌是不可取的。飽和氯化鈉溶液既具有不的性質(zhì)，又具有鹽的性質(zhì)，一方面它能溶解碳酸鈉，從而將其雙酯中除去；另一方面它對有機物起鹽析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，飽和氯化鈉溶液的相對密度較大，在洗滌之后，靜置便可分離。因此，用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失，又可縮短洗滌時間。4、注意事項（1） 加料滴管和溫度計必須插入反應(yīng)混合液中，加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜

8、。（2） 加濃硫酸時，必須慢慢加入并充分振蕩燒瓶，使其與乙醇均勻混合，以免在加熱時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反應(yīng)。（3） 反應(yīng)瓶里的反應(yīng)溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125，適當(dāng)?shù)渭涌禳c；溫度落到接近110，可滴加慢點；落到110停止滴加；待溫度升到110以上時，再滴加。（4） 本實驗酯的干燥用無水碳酸鉀，通常只少干燥半個小時以上，最好放置過夜。但在本實驗中，為了節(jié)省時間，可放置10分鐘左右。由于干燥不完全，可能前餾分多些。八、 教學(xué)方法1、合成乙酸乙酯的反應(yīng)是典型的可逆平衡反應(yīng)，本實驗應(yīng)重點分析、總結(jié)提高可逆平衡反應(yīng)產(chǎn)率的實驗方法。2、組織討論以下問題：（1） 為什么使用過量的乙醇？（

9、2） 蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些雜質(zhì)？如何逐一除去？（3） 能否用濃的氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？為什么？（4） 用飽和氯化鈣溶液洗滌的目的是什么？為什么先用飽和氯化鈉溶液洗滌？是否可用水代替？（5） 如果在洗滌過程中出現(xiàn)了碳酸鈣沉淀，如何處理？第三章 生理學(xué)實驗報告的書寫 · 實驗報告是對實驗的全面總結(jié)，是綜合評定實驗課成績的重要依據(jù)之一。實驗報告的書寫也是一項重要的基本技能訓(xùn)練，是今后撰寫科學(xué)論文的初始演練。一、實驗報告的寫作要求1按照每個實驗的具體要求，實事求是，認真獨立地按時完成實驗報告。注意，要根據(jù)實驗記錄寫實驗報告，不可憑記憶或想象，否則容易發(fā)生錯誤或

10、遺漏。2書寫實驗報告應(yīng)使用統(tǒng)一的實驗報告冊和規(guī)范的撰寫格式。3實驗報告的書寫應(yīng)文筆簡練、語句通順、條理清晰、觀點明確、字跡工整，并正確使用標(biāo)點符號。二、實驗報告的具體內(nèi)容1一般項目姓名、班級、組別、日期、室溫、合作者、指導(dǎo)教師等。2實驗序號和題目。3實驗?zāi)康摹?實驗對象如為動物，要寫明種屬、性別和體重。5實驗方法和步驟對實驗指導(dǎo)書中已有的部分，可簡寫或省略。如實驗操作改動較大，應(yīng)詳加記述。6實驗結(jié)果這是實驗報告中最重要的部分。應(yīng)將實驗過程中所觀察到的現(xiàn)象忠實、正確、全面詳細地加以記述。有曲線記錄的實驗，應(yīng)盡量用原始曲線表示實驗結(jié)果，以保證結(jié)果的真實性。實驗結(jié)果的表達方式有以下幾種形式。(1)

11、描述法：是用文字將觀察到的有關(guān)現(xiàn)象客觀地加以描述。描述時需要有時間概念和順序。凡屬于定量的資料，例如高低、長短、快慢、輕重、多少等，均應(yīng)以正確的計量單位及數(shù)值表達。必要時可進行統(tǒng)計學(xué)處理，以保證結(jié)論的可靠性。不能簡單、籠統(tǒng)地描述，如心跳的變化不能只寫心跳“加快”或“減慢”，而要寫出心跳加快或減慢的具體數(shù)值。(2) 波形法：指實驗中描記的波形或曲線，經(jīng)過編輯，剪貼在實驗報告紙上，以顯示實驗結(jié)果。如記錄到的呼吸、血壓、肌肉收縮曲線等。在曲線上應(yīng)有刺激記號、時間記號并加以必要的標(biāo)注或文字說明。此外，還要就曲線頻率、節(jié)律、幅度和基線做出定量分析。(3) 表格法和簡圖法：對計量或記數(shù)性資料也可用列表或畫圖的方式表示，使結(jié)果更簡明、突出，便于比較分析。制表時，一般將觀察項目列在表內(nèi)左側(cè)，由上而下逐項填寫；實驗結(jié)果等則按順序由左而右填寫。繪圖時，在坐標(biāo)上應(yīng)標(biāo)明數(shù)字和單位。一般以橫坐標(biāo)表示各種刺激條件，縱坐標(biāo)表示發(fā)生的各種反應(yīng)，并在圖的下方標(biāo)注實驗條件。以上三種形式也可以并用，以達到最佳效果。7實驗討論是圍繞實驗?zāi)康?，根?jù)已知的理論知識，通過分析和思考，嘗試對實驗中出現(xiàn)的現(xiàn)象及結(jié)果做出客觀、深入地解釋，指出實驗結(jié)果的生理意義。如果出現(xiàn)非預(yù)期結(jié)果,應(yīng)分析其可能原因。8實驗結(jié)論實驗結(jié)論是從實驗結(jié)果中歸納出的一般性、概括性的判斷，也就是對該實驗所能驗證的概念或理論的簡明總結(jié)。結(jié)論應(yīng)簡