GB26404-2011 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 赤蘚糖醇

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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑赤蘚糖醇

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑赤蘚糖醇

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以葡萄糖為主要原料,利用解脂假絲酵母(Candidalipolytica或叢梗孢酵母(Moniliellapollinis或類絲孢酵母(Trichosporonoidesmegachiliensis經(jīng)發(fā)酵轉(zhuǎn)化為赤蘚糖醇,再通過精制等工藝得到的食品添加劑赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品。

2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量

2.1分子式

C4H10O4

2.2結(jié)構(gòu)式

2.3相對分子質(zhì)量

122.12(按2007年國際相對原子質(zhì)量

3技術(shù)要求

3.1感官要求:應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤白色

取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察其色澤和狀態(tài),并嘗其味。

滋味有甜味

組織狀態(tài)結(jié)晶性粉末或顆粒

3.2理化指標(biāo):應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項目指標(biāo)檢驗方法

赤蘚糖醇(以C4H10O4計,以干基計,w/%99.5~100.5附錄A中A.3

干燥減量,w/%≤0.2GB5009.3直接干燥法a灼燒殘渣,w/%≤0.1附錄A中A.4

還原糖(以葡萄糖計,w/%≤0.3附錄A中A.5

核糖醇和丙三醇(以干基計,w/%≤0.1附錄A中A.6

鉛(Pb/(mg/kg≤1GB5009.12

a干燥溫度和時間分別為105℃和4h。

附錄A

檢驗方法

A.1一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。

A.2鑒別試驗

A.2.1易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。

A.2.2結(jié)晶熔點在119℃~123℃。按GB/T617規(guī)定的方法測定。

A.2.3在測定赤蘚糖醇含量試驗中,試樣液色譜圖中的主峰保留時間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中的主峰保留時間一致。

A.3赤蘚糖醇(以C4H

10

O

4

計,以干基計的測定(HPLC法

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1水:GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。

A.3.1.2赤蘚糖醇標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。

A.3.2儀器和設(shè)備

高效液相色譜儀,配備示差折光檢測器。

A.3.3參考色譜條件

A.3.3.1流動相:重蒸蒸餾水。

A.3.3.2色譜柱:氫型大孔徑陽離子交換樹脂填充柱,樹脂包含大網(wǎng)格磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,交聯(lián)度為8%,顆粒大小為9μm,或其他等效色譜柱。

A.3.3.3流速:0.6mL/min。

A.3.3.4柱溫:60℃。

A.3.3.5進樣量:10μL。

A.3.4分析步驟

A.3.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

準(zhǔn)確稱取0.25g在105℃下干燥4h后的赤蘚糖醇標(biāo)準(zhǔn)品,精確至0.0001g,轉(zhuǎn)移至一個50mL容量瓶中,用流動相溶解,稀釋定容至刻度,混勻后備用。色譜分析前,用0.45μm微孔濾膜過濾。A.3.4.2試樣液制備

準(zhǔn)確稱取2.0g在105℃下干燥4h后的赤蘚糖醇試樣,精確至0.0001g,轉(zhuǎn)移至一個50mL容量瓶中,用流動相溶解,稀釋定容至刻度,混勻后備用。色譜分析前,用0.45μm微孔濾膜過濾。A.3.4.3測定

在A.3.3參考色譜條件下,分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進行色譜分析,記錄60min的色譜圖。赤蘚糖醇的出峰時間根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時間定性。重復(fù)實驗兩次,得到平均峰面積值。

A.3.5結(jié)果計算

赤蘚糖醇含量以赤蘚糖醇(C4H10O4的質(zhì)量分數(shù)w1計,數(shù)值以%表示,按公式(A.1計算:

%1002

1

211××=

AAmmw………(A.1式中:

m1──稱取的赤蘚糖醇標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g;m2──稱取的試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g;

A1──試樣液色譜圖中赤蘚糖醇平均峰面積值的數(shù)值;A2──標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中赤蘚糖醇平均峰面積值的數(shù)值。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn),平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。A.4

灼燒殘渣的測定

A.4.1分析步驟

準(zhǔn)確稱取2g試樣,精確至0.0001g,置于800℃±25℃下灼燒至恒重的坩堝中,緩緩加熱直至試樣完全碳化。將碳化的試樣冷卻,用0.5mL的硫酸潤濕殘渣,繼續(xù)加熱至硫酸蒸汽逸盡,并在800℃±25℃的高溫爐中灼燒殘渣至恒重。

A.4.2結(jié)果計算

灼燒殘渣以質(zhì)量分數(shù)w2計,數(shù)值以%表示,按公式(A.2計算:

%1003

42×?=

m

mmw………………(A.2式中:

m4──殘渣和空坩堝的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g;m3──空坩堝的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g;m──稱取的試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g。

實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn),平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。A.5還原糖(以葡萄糖計的測定A.5.1

試劑和材料

A.5.1.1葡萄糖溶液:0.75mg/mL。

A.5.1.2費林溶液A:稱取34.66g硫酸銅(CuSO4·5H2O,溶于水中,完全溶解后,用水稀釋至500mL,貯存于密閉容器中。

A.5.1.3

費林溶液B:稱取173g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O和50g氫氧化鈉(NaOH,溶于水

中,完全溶解后,用水稀釋至500mL,貯存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。

A.5.2分析步驟

準(zhǔn)確稱取約0.5g試樣,精確至0.0001g,轉(zhuǎn)移至一個20mL燒瓶中,加入2mL水,溶解、混合,此為試樣液。移取2mL葡萄糖溶液(A.5.1.1,置于另一燒瓶中。分別往兩個燒瓶中加入1mL費林溶液A和1mL費林溶液B,加熱至沸騰后冷卻。溶液形成紅棕色沉淀。A.5.3結(jié)果判定

若葡萄糖溶液反應(yīng)液較試樣液反應(yīng)液混濁,則判定為合格。A.6

核糖醇和丙三醇的測定

A.6.1試劑和材料

A.6.1.1水:GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。

A.6.1.2核糖醇標(biāo)準(zhǔn)品:分析純。A.6.1.3

丙三醇標(biāo)準(zhǔn)品:分析純。

A.6.2儀器和設(shè)備

高效液相色譜儀,配備示差折光檢測器。A.6.3參考色譜條件

同A.3.3赤蘚糖醇測定的參考色譜條件。A.6.4

分析步驟

A.6.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

準(zhǔn)確稱取核糖醇標(biāo)準(zhǔn)品和丙三醇標(biāo)準(zhǔn)品各0.025g,精確至0.0001g,轉(zhuǎn)移至一個50mL容量瓶中,用流動相溶解,稀釋定容至刻度,混勻后備用。色譜分析前,用0.45μm微孔濾膜過濾。

A.6.4.2試樣液制備

準(zhǔn)確稱取2.0g在105℃下干燥4h后的赤蘚糖醇試樣,精確至0.0001g,轉(zhuǎn)移至一個50mL容量瓶中,用流動相溶解,稀釋定容至刻度,混勻后備用。色譜分析前,用0.45μm微孔濾膜過濾。A.6.4.3測定

在A.6.3參考色譜條件下,分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進行色譜分析,記錄60min的色譜圖。核糖醇和丙三醇的出峰時間根據(jù)對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時間定性。重復(fù)實驗兩次,得到平均峰面積值。A.6.5

結(jié)果計算

核糖醇和丙三醇的含量分別以質(zhì)量分數(shù)w3和w4計,數(shù)值均以%表示,分別按公式(A.3和公式(A.4計算:

%1004

3

053××=

AAmmw………(A.3%1006

5

064××=

AAmmw………(A.4式中:

m5──稱取的核糖醇標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g;m0──稱取的試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g;A3──試樣液色譜圖中核糖醇平均峰面積值的數(shù)值;