工業(yè)分析復習資料

1、精品文檔可編輯-填空題質(zhì)量管理過程大致可以分為：質(zhì)量檢驗階段，統(tǒng)計質(zhì)量控制階段，全面質(zhì)量管理階段，質(zhì)量管理標準化新階段。其中常量分析和半微量分析一般采用重量法或滴定法。3、王水指3HCI+1HNO3，逆王水指1HCI+3HNO3，紅酸指1HCI+1HN03。4、試樣分解常用的方法有酸溶法，堿溶法，熔融法5、消除干擾的方法可概括為兩類：分離法和掩蔽法。分離法包括：沉淀分離、萃取分離、色譜分離;包括：沉淀掩蔽法、絡(luò)合掩蔽法、氧化還原掩蔽法。7、常用的酸:鹽酸 HCl硝酸 HNO3硫酸 H2SO4高氯酸 H4CIO7磷酸 H3PO4氫氟酸 HF物質(zhì)的量濃度(mol/L)121618121522最大含

2、量38 %70 %98 %70 %85 %40 %& 滴定法分為酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法、氧化還原滴定法。9、 一般的，國家標準方法和行業(yè)標準方法有效期分別為5年和4_年。10、 例行分析工作時，一個試樣只平行測定2次，若數(shù)據(jù)較為接近，以平均值報出分析結(jié)果。11、 常見干擾元素掩蔽劑：Cu用硫脲、Fe用抗壞血酸、AI用三乙醇胺、Sn用苦杏仁酸。常量分析，試樣質(zhì)量大于100mg，兀素含量大于0.1%半微量分析，試樣質(zhì)量10-100mg，元素含量0.010.1%微量分析，試樣質(zhì)量0.110mg，元素含量0.00010.1%超微量分析，試樣質(zhì)量小于0.1mg，元素含量小于0.0001%2、1、

3、掩蔽法6、實驗室常用的試劑規(guī)格按純度分類有：優(yōu)級純，代號GR，顏色標示綠色;分析純,代號AR，顏色標示紅色;化學純，代號CP，顏色標示藍色;實驗純，代號LR，顏色標示黃色;精品文檔可編輯12、 對天然水而言，堿度主要指氫氧根，碳酸根，重碳酸根濃度的總和。13、 標準樣品所具備的基本條件是：足夠的均勻性、組分很好確定、有足夠的穩(wěn)定性。14、 水中的雜質(zhì)種類：溶解性氣體、可溶性鹽類、膠狀物質(zhì)、固體懸浮物、微生物。_15、 堿度：酚酞堿度、酚酞后堿度、甲基橙堿度（總堿度）。16、 測定閃點（燃點）時，控制升溫速度是為了防止升溫過快，局部混合氣體溫度過高，提前閃火，使結(jié)果偏低；_控制點火頻率是為了防止

4、點火過于頻繁，消耗混合氣體，濃度下降，造成結(jié)果偏高。_簡答題1、簡述工業(yè)分析的特點有哪些？答：（1）分析對象的數(shù)量大；（2）分析對象的組成復雜；（3）分析方法的時間性；（4）方法的多樣性與相容性；（5）分析方法的實踐性；（6）工業(yè)分析課程與其他課程關(guān)系密切。2、 簡述制定分析方法要經(jīng)過的幾個過程分別是什么？答：（1）了解被分析試樣的基本情況；（2）分析目的和分析項目的確定；（3）文獻檢索；（4）擬定分析程序；（5）進行試驗。3、 檢驗分析方法準確度的途徑有哪些？答：（1）采用標準樣品對照；（2）采用標準分析方法或公認的分析方法結(jié)果對照；（3）標準加入回收法試驗。4、 分解試樣的一般要求有哪些？

5、答：（1）分解完全：溶液透明無殘留或經(jīng)對不溶物進行鑒定不含待測物質(zhì)；（2）不損失被測組分：分解過程中待測成分不應(yīng)有揮發(fā)損失；（3）不引入被測組分和干擾物質(zhì)。5、 標準樣品和基準試劑的主要用途和作用是什么？答：（1）檢查分析結(jié)果的準確度和分析方法的可靠性；（2）校準儀器；精品文檔可編輯（3）繪制工作曲線；（4）標定或檢查某些標準溶液的濃度。6、 標準物質(zhì)有何特性？在分析工作中的作用是什么？答：特性：材料均勻；性能穩(wěn)定；化學成分已知；主管部門授權(quán)；標準物質(zhì)證書作用；校準分析儀器；評價分析方法準確度；制作標準曲線；配制或標定標準溶液；評價和考 核工作質(zhì)量；仲裁分析中作平行驗證樣，檢驗測定過程的可靠性

6、。7、 亞鐵溶液的配制及儲存應(yīng)注意哪些事項？答：配置時要在酸性溶液中，以防止鐵鹽的水解； 儲存時，要加入少量的鐵粉并避光，以防止亞鐵的氧化。8、 溶樣時所采用的蒸發(fā)冒煙的作用和特點是什么？答：硫酸沸點較高（338C），高氯酸（203C）硫酸通過加熱蒸發(fā)冒出SO3白煙，可除去試液中揮發(fā)性的HCl、HNO3、HF及水等。但冒白煙的時間不 宜過長，否則生成難溶于水的焦硫酸鹽。高氯酸通過加熱冒煙，用它蒸發(fā)趕走低沸點酸后，殘渣加水很容易溶解，而用H2SO4蒸發(fā)后的殘渣則常常不易溶解。9、 溶樣時為什么常用HCIO4蒸發(fā)趕去低沸點的酸？使用HCIO4應(yīng)注意什么？ 答：高氯酸通過加熱冒煙，用它蒸發(fā)趕走低沸點

7、酸后，殘渣加水很容易溶解，而用H2SO4蒸發(fā)后的殘渣則常 常不易溶解。熱濃高氯酸遇到有機物或某些無機還原劑激烈反應(yīng)，易發(fā)生爆炸；高氯酸蒸汽與易燃氣體混合形成猛烈爆 炸的混合物，所以在操作時要特別小心。在分解有機物時，應(yīng)先加入濃硝酸破壞有機物后再加高氯酸，以防爆 炸。0、敘述揮鉻、去砷的操作方法。答：揮鉻：在冒煙條件下，滴加濃鹽酸或分次加入少量固體氯化鈉，經(jīng)高氯酸冒煙能使鉻（W）成CrO2CI2逸去。 去砷：加入氫溴酸并經(jīng)硫酸冒煙，使其生成AsBr3氣體逸出。1、若存在共存元素Si、As、Cr影響測定，溶樣時應(yīng)采取哪些措施？答：去Si:在正常溶樣過程中，加入氫氟酸并經(jīng)硫酸冒煙，使其生成SiF4氣

8、體逸出。去As：在正常溶樣過程中，加入氫溴酸并經(jīng)硫酸冒煙，使其生成AsBr3氣體逸出。精品文檔可編輯去Cr:在正常溶樣過程中，滴加濃鹽酸或分次加入少量固體氯化鈉，經(jīng)高氯酸冒煙能使鉻（W）成CrO2CI2逸去。12、簡述動物膠凝聚重量法測定硅含量的分析原理？ 答：動物膠是兩性電解質(zhì)，PH=4.7時等電態(tài)；酸性較強時帶正電荷，酸性較弱時帶負電荷。在強酸性溶液中， 硅酸帶負電荷。兩者中和使硅酸凝聚并析出。SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2O Na2SiO3+2HCl=H2SiO3+2NaCl H2SiO3= SiO2+ H2O根據(jù)二氧化硅的質(zhì)量計算或?qū)Χ趸柽M一步處理，采用示差重量法計算：

9、SiO2+4HF=SiF4+2 H2O3、燃燒非水滴定法測定碳時所采用的的吸收劑是什么？各起什么作用？ 答：乙醇乙醇胺混合溶液；乙醇的作用：提高二氧化碳在乙醇中的溶解能力，提高碳酸的酸性。 乙醇胺的作用：提高溶劑對二氧化碳的吸附能力。14、硅鉬黃法測硅時，共存元素磷和砷有干擾，如何消除，為什么？ 答：磷、砷的干擾：加入草酸破壞絡(luò)離子；硅的金屬性比磷和砷強，其絡(luò)離子相對穩(wěn)定，不被破壞，但加草酸時要快。 共存離子的干擾：不取試樣同步進行，以此為空白液作參比。15、氧化還原滴定法測定鐵含量時，加入磷酸的作用是什么？答：(1)保證滴定時所需酸度；3-32(2)磷酸與生成的Fe3形成的無色絡(luò)離子Fe(H

10、PO4)2Fe(HPO4)2-，降低了Fe3/ Fe2電對的電位， 使滴定突躍范圍變寬，便于選擇指示劑；(3)消除了FeCl3黃色對終點色變的影響。16、測定鋼鐵中磷時為什么不能單獨使用鹽酸或硫酸？答：如測定鋼鐵中的磷， 不能單獨使用HCI或H2SO4,而應(yīng)當用HCI(或H2SO4)和HN03的混合酸，將磷氧 化成H3PO4進行鑒定，避免部分磷生成揮發(fā)性的磷化氫(PH3)而損失。7、電解重量法測銅時，為何要在硫硝混酸中進行？加入尿素的作用是什么？答：硫酸的存在可使銅鍍層光亮致密，且不易被氧化；因氫離子在陰極還原產(chǎn)生氫氣，使銅沉積疏松，易脫落，硝酸存在可避免。尿素與分解可能產(chǎn)生的亞硝酸作用，防止

11、銅重新溶解。精品文檔可編輯8、試述EDTA容量法測鈣、鎂時，當鋁鈦干擾且含量低時應(yīng)怎樣消除干擾。答：EDTA滴定鈣、鎂，其他主要干擾元素為Ti、Al等，含量低時，一般可加三乙醇胺、酒石酸鉀鈉及氟化物掩蔽；梁大師必須加以分離。19、 什么是水硬度？答：除堿金屬以外金屬化合物含量，以碳酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物天然水硬度一般指水中鈣鎂離子含量20、 什么是允許差？答：允許誤差是指某一分析方法所允許的平行測定值間的絕對偏差，或者說，是指按此方法進行多次平行測定所得的一系列數(shù)據(jù)中最大值與最小值的允許界限即極差。允許差分為室內(nèi)允許差(重復性)和室間允許差(再現(xiàn)性)21閃點：在規(guī)定條件下，易燃物受熱后所

12、產(chǎn)生的油蒸汽與周圍空氣形成混合氣體，在遇到明火時發(fā)生瞬時著火(閃火現(xiàn)象)時最低溫度，稱為該石油產(chǎn)品的閃點。22燃點：能發(fā)生連續(xù)5s以上燃燒現(xiàn)象的最低溫度稱為燃點。設(shè)計題1、如何標定O.1mol/L的鹽酸溶液？請寫出測定方法及計算公式。答：稱取規(guī)定量的于270300C灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉，稱準至O.OOOIg。溶于50mL水中，加10滴 溴鉀酚綠一甲基紅混合指示劑，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈現(xiàn)暗紅色，同時做空白實驗。鹽酸標準溶液濃度計算：c( HCl )m(V1V2) 0.05299式中：c(HCI )鹽酸標準溶液之物質(zhì)的量的濃度，

13、mol/L:M無水碳酸鈉之質(zhì)量，g；V1鹽酸溶液之用量，mL；V2空白實驗鹽酸溶液之用量，mL；0.05299與1.00mL鹽酸標準溶液c（HCl ）=1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉之質(zhì)量。精品文檔可編輯2、某生產(chǎn)蒸餾水的企業(yè)，不知生產(chǎn)的產(chǎn)品蒸餾水是否合格（無鈣、鎂、硅、氯為合格），請你去解決問題，你如何解決？答：陽離子的定性檢查取水樣10mL于試管中，加入23滴氨緩沖溶液，23滴鉻黑T指示劑，如水呈現(xiàn)藍色，表明無金屬陽 離子；如水呈現(xiàn)紫紅色，表明有金屬陽離子。氯離子的定性檢查取水樣10mL于試管中， 加入數(shù)滴硝酸銀水溶液混勻， 在黑色背景下看溶液是否變白色渾濁， 如無氯離子，

14、 應(yīng)為無色透明。（在酸性條件下）硅離子的定性檢查取水樣10mL于試管中，微酸性溶液中加入鉬酸銨，若生成黃色絡(luò)合物，活用硫酸亞鐵銨還原為藍色說明含硅。3、試述高溫燃燒一非水酸堿滴定法測定鋼鐵中的碳分析原理，各試劑的作用。答：原理：試樣在11501300C的高溫氧氣爐中燃燒，生成的氣體經(jīng)過除硫管除去二氧化硫，導入乙醇一乙 醇胺介質(zhì)中，二氧化碳的酸性得到增強，然后以百里酚酞一甲基紅為指示劑，用乙醇鉀標準溶液進行滴定。吸收液中加入乙醇，一是為了增強二氧化碳酸性，二是增加二氧化碳在醇中的溶解度； 滴定液中加入乙醇，是為了增強氫氧化鉀的堿性；吸收液中加入乙醇胺，是為了增強體系對二氧化碳的吸收能力；體系中加

15、入丙三醇，可防止乙醇鉀和碳酸鉀乙酯的沉淀析出，增強體系的穩(wěn)定性。4、高溫燃燒一碘量法測鋼鐵中硫的原理。 答：鋼鐵試樣在12501300C高溫下通氧燃燒，使S轉(zhuǎn)化為S02。燃燒后的混合氣體通過除去粉塵后進入吸 收杯，被含淀粉的水溶液所吸收生成亞硫酸，然后用碘酸鉀標準溶液滴定至淺藍色為終點，用同類型標樣按同 樣的操作求得碘酸鉀標準溶液對硫的滴定度，再根據(jù)碘酸鉀標準溶液滴定試樣所消耗的體積，便可計算鋼鐵試 樣中硫的含量。5、 燃燒碘量法測定鋼鐵中硫時，其結(jié)果為何要用標樣標定的滴定度計算而不按碘酸鉀或碘標準溶液的濃度直 接計算？ 答：碘酸鉀或碘標準溶液的不穩(wěn)定性；高位燃燒時氣體元素的釋放程度；當標定和

16、測定條件一致時，標準溶液 相對一致，且氣體元素的釋放程度一致。（課本上）一方面在燃燒過程中二氧化硫的發(fā)生率通常小于等于90%，有的甚至只有60% 70%。另一方面由于二氧化硫是極性分子，在管路中易被粉塵所吸附；同時二氧化硫還易轉(zhuǎn)化為三氧化硫，且水溶液吸收不 完全生成的亞硫酸又不穩(wěn)定，即精品文檔可編輯二氧化硫的回收率低于100%。所以用理論值計算結(jié)果顯然偏低。為了防止結(jié) 果偏低，采用滴定度進行計算，同時采取許多不同于定碳的測定條件并嚴格控制。6、 簡述次磷酸鈉還原一碘酸鉀滴定法測定錫含量的基本原理。 答：原理：試樣用鹽酸及過氧化氫溶解，與鹽酸介質(zhì)中，在催化劑氯化汞存在下，用次磷酸鈉將錫、銅全部還

17、 原為低價。亞銅用硫氰酸鉀沉淀后，以淀粉為指示劑，用碘標準溶液滴定。7、試述容量法測鋼鐵中猛的原理及干擾Cr、Co、V、W的消除？答：原理：試樣以氧化性的混酸溶解，以AgN03為催化劑，用過硫酸銨將Mn2氧化至MnO，加熱煮沸破壞過量的過硫酸銨，加NaCl除去Ag，再用NaN02Na3As03標準溶液滴定至紅色消失為終點。去Cr:揮鉻法：在試樣溶解后加入固體氯化鈉使鉻生成氯化鉻酰（CrO2CI2）揮發(fā)除去；用ZnO分離:在微酸性溶液中加入氧化鋅使溶液的pH值增至5.2時，可使鉻、鐵、鋁、釩、銅、鉬、鎢、鈦等元素完全沉 淀，而錳、鎳、鈷則留在溶液中，借此將鉻分離。去Co： 取已用氧化鋅分離其他干

18、擾元素后的濾液， 用氧化劑把錳氧化為二氧化錳沉淀， 過濾分離再在亞 硝酸鈉存在下將其溶解在硝酸中，然后再滴定錳。精品文檔可編輯去V：用ZnO分離的方法。去W:用ZnO分離的方法；用H3PO4溶樣生成H3PO442WO3配合物消除干擾。8、 無汞鹽重鉻酸鉀滴定法測定鐵礦石中全鐵的分析原理，各主要試劑的作用。答:三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法32在鹽酸介質(zhì)中，用TiCl3將Fe3還原為Fe2并用NaWO4作為還原終點指示劑，當無色的鎢酸鈉溶液轉(zhuǎn) 變?yōu)樗{色時，表示Fe3還原終點到達，用K2Cr2O7溶液氧化過量的TiCl3，至鎢藍剛好消失，然后加入磷酸 混酸，以二苯胺磺酸鈉作指示劑，用K2Cr2O7標準

19、溶液滴定Fe2。因三氯化鈦易水解，故可用氯化亞錫和三氯化鈦依次還原。3TiCl3為Fe3的還原劑；Na2WO4作為還原終點指示劑；K2Cr2O7溶液氧化過量的TiCl3和滴定3劑； 二苯胺磺酸鈉作為氧化還原指示劑；磷酸為Fe3的掩蔽劑。9、 硫代硫酸鈉滴定法測銅合金中銅含量的分析原理，各主要試劑的作用。答:原理:試樣以酸溶解，氟化物掩蔽鋁、鐵等干擾離子，在弱酸性溶液中，二價銅與碘化鉀作用析出等量的 碘，加入硫氰酸鉀，以淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，簡介測得銅含量。硫氰酸鉀的作用:使生成的碘化亞銅沉淀變成硫氰酸亞銅，消除沉淀對碘的吸附作用。氟化鈉:掩蔽鐵、鋁等離子； 酸度的調(diào)節(jié):先用氨水

20、調(diào)至出現(xiàn)氫氧化銅沉淀，再以稀乙酸調(diào)至溶解后過 量少許，此時pH=3.54.0淀粉指示劑:在接近終點時加入。10、根據(jù)試樣中磷含量（常量、半微量、微量），設(shè)計分析方法，并簡述分析原理。答:常量:采用磷鉬酸喹啉重量法試樣用王水溶解，在硝酸介質(zhì)和丙酮存在下，磷酸根與喹鉬檸酮形成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥和稱重并計算。半微量:磷鉬黃光度法精品文檔可編輯試樣用氧化性酸溶解，再以氧化劑氧化成正磷酸， 在酸性溶液中， 正磷酸與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸（磷微量：磷鉬藍光度法試樣用氧化性酸溶解，再以氧化劑氧化成正磷酸， 在酸性溶液中， 正磷酸與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸（磷鉬黃），以氯化亞錫將其還原

21、為磷鉬藍，光度法測定。測定范圍：小于0.05%1、根據(jù)試樣中硅含量（常量、半微量、微量），設(shè)計分析方法，并簡述分析原理。答：常量：動物膠凝聚重量法動物膠是兩性電解質(zhì)，PH=4.7時等電態(tài)；酸性較強時帶正電荷，酸性較弱時帶負電荷。在強酸性溶液中， 硅酸帶負電荷。兩者中和使硅酸凝聚并析出。根據(jù)二氧化硅的質(zhì)量計算或?qū)Χ趸柽M一步處理，采用示差重 量法計算。半微量：鉬黃光度法酸溶后，硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃，光度法測定。微量：鉬藍光度法 酸溶后，硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃，再用草酸硫酸亞鐵銨還原為硅鉬藍，光度法測定。12、簡述試樣中鐵、鋁、鈦的連續(xù)測定方法？答：試樣用鹽酸和過氧化氫分解并定容。在試樣溶液中

22、，調(diào)節(jié)pH1.52.0，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S 色為終點，以此測定鐵含量；在上述溶液中，加入過量的EDTA使AITi全部絡(luò)合，以PAN為指示劑，以銅標準溶液滴定過量的EDTA,加入鄰菲羅啉以取代出與Ti絡(luò)合的EDTA，再以銅標準溶液滴定求出Ti含量；再加入氟化物以取代出與AI絡(luò)合的EDTA，再以銅標準溶液滴定求出AI含量。13、簡述試樣中鈣、鎂、鐵、鋁的連續(xù)測定方法？答：鈣的測定：用cNaOH=2moI/L溶液調(diào)節(jié)PH12，沉淀鎂離子，加三乙醇胺掩蔽鐵和鋁離子，然后加鈣指示劑，用EDTA滴定到溶液由紅色變?yōu)樘m色時即為終點，由滴定結(jié)果可計算鈣。鎂的測定：

23、NH3 -NH4C1緩沖溶液調(diào)節(jié)PH胡0,加三乙醇胺掩蔽鐵和鋁離子，以鉻黑T為指示劑，用EDTA滴定溶鉬黃），光度法測定。測定范圍：大于0.05%精品文檔可編輯液由紅色變?yōu)樘m色時即為終點，由滴定結(jié)果可計算鈣+鎂，鎂=總-鈣。鐵的測定：在試樣溶液中，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色為終點，以此測 定鐵含量；鋁的測定：在上述溶液中，用鹽酸調(diào)pH，加入過量的EDTA，加熱近沸，使AlTi全部絡(luò)合，用乙酸銨調(diào)PH5.56，以PAN為指示劑，以銅標準溶液滴定過量的EDTA，加入氟化物以取代出與Al絡(luò)合的EDTA，在以銅標準 溶液滴定求出鋁含量；4、簡述試樣中鋁、錫、鈦的

24、連續(xù)測定方法？答：鈦的測定：在試樣溶液中，用鹽酸調(diào)pH，加熱近沸，加入過量的EDTA與金屬離子配合，用乙酸銨調(diào)PH P.56,以PAN為指示劑，以銅標準溶液滴定過量的EDTA，加入鄰菲羅啉以取代出與鈦配位的EDTA，再以銅標準溶液滴定求出鈦含量；錫的測定：在測定鈦后的溶液中，加入苦杏仁酸以取代出與錫配位的EDTA，再以銅標準溶液滴定求出錫含量；鋁的測定：在測定鋁后的溶液中，加入氟化銨以取代出與鋁配位的EDTA，再以銅標準溶液滴定求出鋁含量；15、簡述試樣中銅、錫、鉛、鋅的連續(xù)測定方法？答：銅的測定取一定量試液，加入過量的EDTA溶液，與銅、錫、鉛、鋅等全部配合，調(diào)pH56，以二甲酚橙為指示 劑，用鉛標準溶液滴定至紅色。然后加硫脲、 抗壞血酸、 鄰菲羅啉聯(lián)合解蔽劑， 使硫脲奪取Cu-EDTA中的Cu，精品文檔可編輯釋放等量的EDTA，繼續(xù)用鉛標準溶液滴定求得銅含量。鉛的測定取一定量試液，在強酸度下，用硫脲掩蔽銅，抗壞血酸掩