儀器分析考試重點(diǎn)

1、1.參比電極和指示電極有哪些類型？它們的主要作用是什么？答：參比電極包括標(biāo)準(zhǔn)氫電極(SHE,標(biāo)準(zhǔn)氫電極是最精確的參比電極，是參比電極的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)際工作中常用的參比電極是甘汞電極和銀-氯化銀電極。參比電極電位恒定，其主要作用是測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)，計(jì)算電極電位的基準(zhǔn)。指示電極包括金屬-金屬離子電極，金屬-金屬難溶鹽電極，汞電極，惰性金屬電極，離子選擇性電極。指示電極能快速而靈敏的對(duì)溶液中參與半反應(yīng)的離子活度或不同氧化態(tài)的離子的活度比，產(chǎn)生能斯特響應(yīng)，主要作用是測(cè)定溶液中參與半反應(yīng)的離子活度。答：直接電位法是通過(guò)測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)來(lái)確定待測(cè)離子活度的方法，其主要依據(jù)是2.直接電位法的依據(jù)是什么？為什么用此

2、法測(cè)定溶液pH 時(shí)，必須使用標(biāo)準(zhǔn) pH 緩沖溶液?E=參比_eRT ,-Mn+/M= 參比-Mn+/M - -lnnF可知，待測(cè)離子的活度的對(duì)數(shù)與電池電動(dòng)勢(shì)成直線關(guān)系,aMn+式中參比和Mn+/M在溫度一定時(shí)，都是常數(shù)。由此式只要測(cè)岀電池電動(dòng)勢(shì)E，就可求得aMn+o測(cè)定溶液的pH 時(shí)是依據(jù)：E =HCTHg AgCl/Ag K + 0.059 pH試+ L,式 中HCl2/Hg，AgCl/Ag，K，L在一定的條件下都是常數(shù)，將其合并為K，,而 K，中包括難以測(cè)量和計(jì)算的不對(duì)稱電位和液接電位。所以在實(shí)際測(cè)量中使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液作為基準(zhǔn),并比較包含待測(cè)溶液和包含標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的兩個(gè)工作電池的電動(dòng)勢(shì)來(lái)確

3、定待測(cè)溶液的pH 值，即：25C時(shí) Es=Ks，+ 0.059pHs, Ex = Kxx+ 0.059pHx,若測(cè)量 Es 和 Ex 時(shí)的條件保持不變，則Ks，= Kxx,pHx=pHs+(Ex -Es)/0.059 ,由此可知，其中標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的作用是確定Kxo3.簡(jiǎn)述 pH 玻璃電極的作用原理。答：玻璃電極的主要部分是個(gè)玻璃泡，泡的下半部是對(duì)H+有選擇性響應(yīng)的玻璃薄膜,泡內(nèi)裝有 pH 一定的 O.lmol L1的 HCI 內(nèi)參比溶液，其中插入一支Ag-AgCI 電極作為內(nèi)參比電極,這樣就構(gòu)成了玻璃電極。玻璃電極中內(nèi)參比電極的電位是恒定的，與待測(cè)溶液的pH 無(wú)關(guān)。玻璃電極之所以能測(cè)定溶液pH

4、，是由于玻璃膜產(chǎn)生的膜電位與待測(cè)溶液pH 有關(guān)。玻璃電極在使用前必須在水溶液中浸泡一定時(shí)間。使玻璃膜的外表面形成了水合硅膠層，由于內(nèi)參比溶液的作用， 玻璃的內(nèi)表面同樣也形成了內(nèi)水和硅膠層。當(dāng)浸泡好的玻璃電極浸入待測(cè)溶液時(shí)，水合層與溶液接觸，由于硅膠層表面和溶液的H+活度不同，形成活度差，川便從活度大的一方向活度小的一方遷移，硅膠層與溶液中的 H+建立了平衡,改變了膠-液兩相界面的電荷分布，產(chǎn)生一定的相界電位。同理，在玻璃膜內(nèi)側(cè)水合硅膠層內(nèi)部溶液界面也存在一定的相界電位。其相界電位可用下式表示:外=k1+ 0.059lg a1/a1內(nèi)=k2+ 0.059Ig a式中 a1、a2分別表示外部溶液和

5、內(nèi)參比溶液的M 活度;a2，分別表示玻璃膜外、內(nèi)水合硅膠層表面的 H+活度；k1、k2分別為由玻璃膜外、內(nèi)表面性質(zhì)決定的常數(shù)。因?yàn)椴Ａ?nèi)外表面性質(zhì)基本相同，所以 k1=k2,又因?yàn)樗瞎枘z層表面的Na+都被川所代替,故 a1，= a2因此 膜=外一內(nèi)=0.059lga1/a2,由于內(nèi)參比溶液 H 活度 a2是一定值故：膜=K + 0.059lga1= K + 0.059pH試，說(shuō)明在一定的溫度下玻璃電極的膜電位與試液的pH 呈直線關(guān)系。4. pH 的實(shí)用定義（或 pH 標(biāo)度）的含意是什么?確定的數(shù)值。也就是說(shuō)，以pHs為基準(zhǔn)，通過(guò)比較 Ex 和 Es 的值而求岀 pHx。5.試討論膜電位、電

6、極電位和電動(dòng)勢(shì)三者之間的關(guān)系。答：在一定的溫度下，離子選擇性電極的膜電位與待測(cè)離子的活度的對(duì)數(shù)呈直線關(guān)系。即：2.303RT膜=K lg a ,電極電位等于內(nèi)參比電極的電位加上膜電位，即：nF電極=參比+膜，電動(dòng)勢(shì)等于外參比電極的電位與離子選擇性電極電位之差，即：E =參比內(nèi)參比膜。10. 測(cè)定 F-濃度時(shí)，在溶液中加入 TISAB 的作用是什么？答：TISAB 是一種高離子強(qiáng)度緩沖溶液，可維持溶液有較大而穩(wěn)定的離子強(qiáng)度，把TISAB 加入到標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中，使溶液中離子強(qiáng)度固定，從而使離子的活度系數(shù)不變。使試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定條件相同。K/值保持基本一致，因此可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法來(lái)測(cè)定離子的濃度。同

7、時(shí)也起到控制 溶液的酸度和掩蔽 Fe3+、Al3+的作用，以消除對(duì) F 啲干擾。11. 色譜柱的理論塔板數(shù)很大，能否說(shuō)明兩種難分離組分一定能分離？為什么？答：不一定。因?yàn)槔碚撍鍞?shù)沒(méi)有將死時(shí)間、死體積的影響排除，所以理論塔板數(shù)、理論塔板 高度并不能真實(shí)反映色譜柱分離的好壞。為了真實(shí)地反映柱效能的高低，應(yīng)該用有效理論塔板 數(shù)或有效理論塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)，有效理論塔板數(shù)愈多，表示柱效能愈高，所得 色譜峰愈窄，對(duì)分離愈有利。但是有效理論塔板數(shù)并不能表示被分離組分實(shí)際分離的效果，因 為如果兩組分在同一色譜柱上的分配系數(shù)相同，那么無(wú)論該色譜柱的有效理論塔板數(shù)有多大， 都不能將兩組分分離。12.

8、 范弟姆特方程式主要說(shuō)明什么問(wèn)題？試討論之。答：范弟姆特方程式：H=A+B/u+G。它說(shuō)明了影響柱效能的幾個(gè)因素，它們包括：A 渦流擴(kuò)散項(xiàng)。當(dāng)試樣組分的分子進(jìn)入色譜柱碰到填充物顆粒時(shí)，不得不改變流動(dòng)方向，因而它 們?cè)跉庀嘀行纬晌蓙y的、類似渦流的流動(dòng)，組分中的分子所經(jīng)過(guò)的路徑，有的長(zhǎng)，有的短，因 而引起色譜峰形的擴(kuò)展，分離變差。該項(xiàng)取決于填充物的平均顆粒直徑和固定相的填充不均勻 因子。B/u分子擴(kuò)散項(xiàng)（或稱縱向擴(kuò)散項(xiàng)）。試樣在進(jìn)入色譜柱后，由于試樣中的各組分分子在色譜柱 中產(chǎn)生沿著色譜柱方向的擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)，使色譜峰擴(kuò)展，分離變差，塔板高度增加。該項(xiàng)取決于載 氣流速的大小及摩爾質(zhì)量。Cu為傳質(zhì)阻力項(xiàng)，

9、包括氣體傳質(zhì)阻力和液體傳質(zhì)阻力。該項(xiàng)與填充物的粒度、固定液的液膜厚度以及載氣流速等因素有關(guān)。范弟姆特方程式指出了影響柱效能的因素，為色譜分離操作條件的選擇提供了理論指導(dǎo)。 由于影響柱效能的因素彼此以相反的效果存在著，如流速加大，分子擴(kuò)散項(xiàng)的影響減小，傳質(zhì) 阻力項(xiàng)的影響增大；溫度升高，有利于傳質(zhì)，但又加劇了分子擴(kuò)散的影響等等。因此必須全面 考慮這些相互矛盾的影響因素，選擇適當(dāng)?shù)纳V分離操作條件，才能提高柱效能。答：pH 的實(shí)用定義為:pHx= pHS+ExEs2.303RT/F其中 pHs為是標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH 值，是已13.分離度 R 和相對(duì)保留值 J 這兩個(gè)參數(shù)中哪一個(gè)更能全面地說(shuō)明兩種組分

10、的分離情況？為什么？答：分離度 R 更能全面地說(shuō)明兩種組分的分離情況。相對(duì)保留值21只表示色譜柱對(duì)這兩種組分的選擇性，它只與柱溫及固定相的性質(zhì)有關(guān)， 與其他 色譜操作條件無(wú)關(guān) 。分離度 F 等于相鄰兩色譜峰保留時(shí) 間之差的兩倍與兩色譜 峰峰基寬之和的比值。它 既反 映了相鄰兩組分保留時(shí)間的差值，即固定液對(duì)兩組分的選擇性21的大小(由固定液的熱 力學(xué)性質(zhì)所決定)；又考慮到色譜峰的寬度對(duì)分離的影響，即柱效能 n有效的高低(取 決于色 譜過(guò)程 的動(dòng) 力學(xué) 因素) 。分離 度概 括了 兩方面 的因素 ，并 定量 地描述 了混合 物 中相鄰兩 組分的 實(shí)際分 離程度， 田此它 能更全面地說(shuō)明兩種組分的分

11、離情況。 17什么是程序升溫？什么情況下應(yīng)采用程序升溫？它有什么優(yōu)點(diǎn)？答：程序升溫是指柱溫按預(yù)定的加熱速度，隨時(shí)間呈線性或非線性地增加。一般升溫速度是呈線性的，即單位時(shí)間內(nèi)溫度上升的速度是恒定的，例如每分鐘上升2C,4C,、6C等。對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣， 宜采用程序升溫方式。 若采用恒定柱溫進(jìn)行分析， 則會(huì)造成低沸點(diǎn)組分 峰形密集，分離不好， 而高沸點(diǎn)組分出峰時(shí)間過(guò)長(zhǎng)， 造成峰形平坦， 定量困難。 采用程序升溫時(shí)， 開(kāi)始時(shí)柱溫較低，低沸點(diǎn)組分得到很好分離； 隨著柱溫逐漸升高， 高沸點(diǎn)組分也獲得滿意的峰形。 低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)組分按照沸點(diǎn)高低的順序， 由低沸點(diǎn)到高沸點(diǎn)分別出峰， 使低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)組

12、分 獲得良好分離。20簡(jiǎn)單說(shuō)明熱導(dǎo)池檢測(cè)器的作用原理。如何提高它的靈敏度？答：熱導(dǎo)池檢測(cè)器是基于不同氣體或蒸氣具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)來(lái)進(jìn)行檢測(cè)的。熱導(dǎo)池由池 體和熱敏元件組成，池體多用不銹鋼做成，其中有兩個(gè)或四個(gè)大小相同、形狀完全對(duì)稱的孔道， 孔內(nèi)各固定一根長(zhǎng)短、粗細(xì)和電阻值完全相同的金屬絲作熱敏元件。為提高檢測(cè)器的靈敏度， 熱敏元件一般選用電阻率高、電阻度系數(shù)大的鎢絲、鉑絲或錸鎢做成。用兩根鎢絲作熱敏元件 的稱為雙臂熱導(dǎo)池，其中一臂為參比池，一臂為測(cè)量池。用四根鎢絲作熱敏元件的稱為四臂熱 導(dǎo)池，其中兩臂是參比池，兩臂是測(cè)量池。當(dāng)恒定電流通過(guò)熱導(dǎo)池中的鎢絲時(shí)，鎢絲被加熱到 一定溫度，其電阻值上升到

13、一定值。在未進(jìn)試樣時(shí)，通過(guò)參比池和測(cè)量池的都是載氣，由于載 氣的熱傳導(dǎo)作用，使鎢絲的溫度下降，電阻減小。但此時(shí)參比池和測(cè)量池中鎢絲溫度的下降和 電阻值減小的數(shù)值是相同的。當(dāng)有試樣進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，載氣流經(jīng)參比池，載氣攜帶著試樣組分 流經(jīng)測(cè)量池。由于載氣和待測(cè)組分混合氣體的熱導(dǎo)系數(shù)與純載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同，因而測(cè)量池 中散熱情況發(fā)生變化，使參比池和測(cè)量池的鎢絲電阻值之間產(chǎn)生了差異。通過(guò)測(cè)量此差值，即 可確定載氣中組分的濃度。提高熱導(dǎo)池檢測(cè)器靈敏度的方法：(1)增加橋路電流。(2)降低池體溫度。(3)選擇H2(或 He)作載氣29.什么是內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、歸一化法？它們的應(yīng)用范圍和優(yōu)缺點(diǎn)各有什么不同?答：

14、內(nèi)標(biāo)法：在一定量的試樣中，加入一定量的選定的標(biāo)準(zhǔn)物（稱內(nèi)標(biāo)物），根據(jù)內(nèi)標(biāo)物和試樣的質(zhì)量以及色譜圖上相應(yīng)的峰面積，計(jì)算待測(cè)組分含量的方法。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在 的純物質(zhì)，加入的量應(yīng)接近待測(cè)組分的量，其色譜峰也應(yīng)位于待測(cè)組分色譜峰附近或幾個(gè)待測(cè) 組分色譜峰的中間。內(nèi)標(biāo)法適用于試樣中所有組分不能全部岀峰，或者試樣中各組分含量懸殊，或某些組分在 檢測(cè)器上無(wú)信號(hào)響應(yīng)時(shí)的樣品測(cè)定。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu) 點(diǎn)是定量準(zhǔn)確，進(jìn)樣量和 操作條件不要 求嚴(yán)格控制，試樣中含有不岀峰的組分時(shí)亦能應(yīng)用，但每次分析都要稱取試樣和內(nèi)標(biāo)物 質(zhì)量，比 較費(fèi)時(shí)，不適 用于快速 控制分 析。外標(biāo)法又稱已知試樣校正法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法。具體操作是：取

15、被測(cè)組分的純物質(zhì)配成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取一定體積，注入色譜儀，測(cè)岀峰面積，作岀峰面積（或峰高）和濃度的關(guān)系曲線，即標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后在同樣操作條件下向色譜柱注入相同量（一般為體積）的未知試樣，從色譜圖上測(cè)岀峰面積（或峰高），由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得待測(cè)組分的濃度。外標(biāo)法的操作和計(jì)算都比較簡(jiǎn)便，并且不用校正因子，適用于操作條件穩(wěn)定，進(jìn)樣量重復(fù) 性好，無(wú)法找到合適的內(nèi)標(biāo)的樣品測(cè)定。歸一化法可用下面的公式計(jì)算各組分含量：fiAi門(mén)W丁一10000fiAii 1當(dāng)測(cè)量參數(shù)為峰高時(shí)，也可用峰高歸一化法計(jì)算組分含量。歸一化法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確。即使進(jìn)樣量不準(zhǔn)確，對(duì)結(jié)果亦無(wú)影響，操作條件的變動(dòng)對(duì)結(jié)果影響 也較小。適用

16、于試樣中所有組分都能流岀色譜柱，并且在色譜圖上都顯示色譜峰的樣品測(cè)定。 但若試樣中的組分不能全部岀峰，則不能應(yīng)用此方法。30.高效液相色譜法的特點(diǎn)是什么？它和氣相色譜法相比較，主要的不同點(diǎn)是什么？答：高效液相色譜法和氣相色譜法相比具有以下特點(diǎn)：1. 高壓。2.高速。3.高效。 4.高靈敏度。5.可用于高沸點(diǎn)的、不能氣化的、熱不穩(wěn)定的以及具有生理活性物質(zhì)的分析。32 什么是梯度洗提？它能起什么作用？答：梯度洗提：又稱梯度洗脫、梯度淋洗。在高效液相色譜分析中梯度洗提的作用與氣相 色譜分析中的程序升溫相似。梯度洗提是按一定程序連續(xù)改變載液中不同極性溶劑的配比，以 連續(xù)改變載液的極性，或連續(xù)改變載液的

17、濃度、離子強(qiáng)度及pH,借以改變被分離組分的分配系數(shù)，以提高分離效果和加快分離速度。33.高效液相色譜法可分為哪幾種類型？簡(jiǎn)述其分離原理。答：高效液相色譜法根據(jù)分離機(jī)理的不同，可分為以下幾種類型：液-固吸附色譜法、液-液分配色譜法、離子交換色譜法和空間排阻色譜法。液-固吸附色譜：以固體吸附劑為固定相，以兩種或兩種以上的不同極性的溶劑配成流動(dòng)相 作為載液，試樣進(jìn)入色譜柱后，隨著載液的流動(dòng)，試樣在固定相上不斷被吸附及脫附，根據(jù)各 種物質(zhì)在固定相上吸附能力強(qiáng)弱的不同而分離。液-液分配色譜：固定相是由擔(dān)體與其表面涂覆的一層固定液所組成，試樣隨載液流動(dòng)時(shí)， 在載液與固定液之間進(jìn)行分配，從而使分配系數(shù)不同的

18、各組分得到分離。液- 液分配色譜除了可選用不同極性的固定液之外， 還可通過(guò)改變載液的極性以達(dá)到良好的分離效果， 這是和氣相色 譜法的不同之處。在液液分配色譜中， 若載液的極性弱于固定液， 稱為正相液 -液色譜； 反之， 若載液的極性強(qiáng)于固定液，則稱為反相液液色譜，二者的出峰順序恰好相反。離子交換色譜法：固定相為離子交換樹(shù)脂，其上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的 離子可以進(jìn)行交換，各種離子根據(jù)它們對(duì)交換樹(shù)脂親和力的不同得以分離?？臻g排阻色譜法：以凝膠為固定相，凝膠是一種經(jīng)過(guò)交聯(lián)，而有立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的多聚體， 具有數(shù)納米到數(shù)百納米大小的孔徑。當(dāng)試樣隨流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱，在凝膠間隙及孔穴旁流過(guò)時(shí)，

19、試樣中的大分子、中等大小的分子和小分子或直接通過(guò)色譜柱，或進(jìn)入某些稍大的孔穴，有的 則能滲透到所有孔穴，因而它們?cè)谥系谋Ａ魰r(shí)間各不相同，最后使大小不同的分子可以分別 被分離、洗脫。對(duì)同系物來(lái)說(shuō)，洗脫體積是相對(duì)分子質(zhì)量的函數(shù)，所以相對(duì)分子質(zhì)量大小不同 的組分將得到分離。21簡(jiǎn)單說(shuō)明氫火焰離子化檢測(cè)器的作用原理。如何考慮其操作條件？ 答：氫火焰離子化檢測(cè)器是由離子室、離子頭及氣體供應(yīng)三部分組成。離子頭是檢測(cè)器的關(guān)鍵部件，由發(fā)射極(又叫極化極 ) 、收集極和噴嘴組成。在收集極和發(fā)射極之間加有一定的直流電壓 (常用 100-300V) 。收集極作正極，發(fā)射極作負(fù)極，構(gòu)成一外加電場(chǎng)。微量有機(jī)組分被載氣

20、帶入檢測(cè)器，在氫火焰(2100C)能源的作用下離子化，產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場(chǎng)作用下， 定向運(yùn)動(dòng)而形成微弱的電流 (1 0-6-1 0-14A) 。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目， 亦即由此而形成的微弱電流的大小，在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入火焰組分的質(zhì)量成正比。19什么是濃度型檢測(cè)器 ? 什么是質(zhì)量型檢測(cè)器 ?各舉例說(shuō)明之。 答：檢測(cè)器按響應(yīng)特性可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器兩類。濃度型檢測(cè)器，檢測(cè)的是載氣中組分濃度的瞬間變化，其響應(yīng)信號(hào)與進(jìn)入檢測(cè)器的組分濃 度成正比。如熱導(dǎo)池檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器。質(zhì)量型檢測(cè)器，檢測(cè)的是載氣中組分的質(zhì)量流速的變化，其響應(yīng)信號(hào)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢 測(cè)器的組分

21、的質(zhì)量成正比。如氫火焰離子化檢測(cè)器。9. 怎樣選擇固定液 ?答：對(duì)于固定液的選擇，要根據(jù)其相對(duì)極性或麥?zhǔn)铣?shù)值，根據(jù)試樣的性質(zhì)，按照“相似 相溶”的原則來(lái)選擇，通常固定液的選擇大致可分為以下五種情況。(1)分離非極性組分，一般選用非極性固定液。試樣中各組分按沸點(diǎn)大小次序流出色譜柱， 沸點(diǎn)較低的先出峰，沸點(diǎn)較高的后出峰。(2)分離極性組分，選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰，極性大的后出峰。（3）分離非極性和極性的 （ 或易被極化的 ） 混合物，一般選用極性固定液。此時(shí)，非極性組分 先出峰，極性的 （ 或易被極化的 ） 組分后出峰。（4）對(duì)于能形成氨鍵的組分，如醇、胺

22、和水等的分離，一般選擇極性的或氫鍵型的固定液。 這時(shí)試樣中各組分根據(jù)與固定液形成氫鍵能力的大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易 形成氫鍵的最后流出。（5）對(duì)于復(fù)雜的難分離的組分，常采用特殊的固定液或兩種甚至兩種以上的固定液，配成混 合固定液。固定液的用量，應(yīng)以能均勻覆蓋擔(dān)體表面并形成薄的液膜為宜。各種擔(dān)體表面積大小 不同，固定液配比 （ 固定液與擔(dān)體的質(zhì)量比 ） 也不同，一般在 5%-25之間。低的固定液配比，柱 效能高，分析速度快，但允許的進(jìn)樣量低。6. 氣液色譜固定相由哪些部分組成 ?它們各起什么作用 ? 答：氣液色譜固定相由擔(dān)體和固定液兩部分組成，將固定液涂漬在擔(dān)體上組成為固定相。固

23、定液為揮發(fā)性小，熱穩(wěn)定性好的高沸點(diǎn)有機(jī)化合物，在色譜分離操作溫度下它是液體，固定 液起分離的作用。擔(dān)體是承載固定液的載體。4. 試述氣固色譜和氣液色譜的分離原理，并對(duì)它們進(jìn)行簡(jiǎn)單的對(duì)比。 答：氣固色譜的固定相是多孔性的固體吸附劑，氣固色譜是根據(jù)固體吸附劑對(duì)試樣中各組 分的吸附能力的不同來(lái)達(dá)到分離的目的。當(dāng)試樣氣體由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱，與固定相接觸時(shí)， 隨著載氣的移動(dòng)，樣品在固定相上進(jìn)行反復(fù)的吸附、脫附，由于試樣中各組分在固定相上的吸 附能力不同，最終達(dá)到分離的目的。氣液色譜的固定相是由擔(dān)體 （用來(lái)支持固定液的、惰性的多孔性固體物質(zhì)）表面涂固定液 （ 高沸點(diǎn)的有機(jī)物 ） 所組成。氣液色譜主要是基

24、于固定液對(duì)試樣中各組分的溶解度的不同來(lái)達(dá)到分離 的目的。當(dāng)試樣氣體由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱，與固定液接觸時(shí)，隨著載氣的移動(dòng)，樣品在固定 液上進(jìn)行反復(fù)的溶解、揮發(fā)，由于試樣中各組分在固定相上的溶解能力不同，最終達(dá)到分離的 目的。第九章吸光光度法思考題I.為什么物質(zhì)對(duì)光會(huì)發(fā)生選掙性吸收？答：因?yàn)榉肿?撩子或離子具有不連續(xù)茁量子化能級(jí).僅謝照時(shí)光的光子能量（加） 與披照射物質(zhì)粒子的基態(tài)和澈發(fā)態(tài)能量之差柑當(dāng)時(shí)才能發(fā)生吸收不宦的物質(zhì)曰于結(jié)構(gòu) 不同而具有不同的量子化能級(jí).英能量差也不相同吸收的光的液長(zhǎng)也不司*祈以物質(zhì) 對(duì)光會(huì)發(fā)生選擇性吸收 S2 朋伯一比爾定律的物理意義是什么？什么是透比度？什么是吸光度？二者

25、之何的 關(guān)系是什么？答 t対伯一比爾定律的物理童義是：當(dāng)-束平行的單色光通過(guò)單一均勻的、非 歆射豹換光物質(zhì)廨液時(shí)，超液的吸光度與溶液的濃度和厚度的乘積成正比”2透光度 C7）指透射光強(qiáng)度 C/）與入射光強(qiáng)度 Go）之比.丫譏3吸光度（A）甫溶液對(duì)光吸收的程度.A-lgy-abc或 AWc4吸光度與透比度是負(fù)對(duì)數(shù)關(guān)系.即：A-JgT3.摩爾吸收泵數(shù)的物理意文是什么？其大小和哪些因素有關(guān)？在分析化學(xué)中疋有何 意義？（1）摩爾吸收系數(shù)上旳物理意義：是指吸光物質(zhì)在特定波長(zhǎng)和溶劑的惰況下，當(dāng)溶 液的濃度竿于 ImML厚度臬于 1 屋米時(shí)吸光物質(zhì)的吸光度是物質(zhì)吸光能力的臺(tái)度.2點(diǎn)的大小與入泉光的液底和常劑

26、種類及物庾種婁有關(guān)*（3）疋可用來(lái)作為定性的塞數(shù)，也可用次佔(zhàn)呈定量方法的靈敏度；略越大,方法的 靈敏度越高。4 什么是吸收光譜曲線？什么是標(biāo)準(zhǔn)曲線？它們有何賓務(wù)意義？利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行 定金分析時(shí)可否使用透尤度 T 和濃度 c 為坐標(biāo)？答：（】將不同波長(zhǎng)的光透過(guò)某一固星濃度利耳度的有色溶液，測(cè)量每一渡長(zhǎng)下 有色溶液對(duì)光的吸尤度（A）,然后以波悅（X）為橫坐標(biāo)，以吸光庭 A 為縱坐標(biāo)作用. 所轄曲線為嫩收曲線 即吸收光 IS 曲線）。（2）在屈定液層厚度及入射光的波氏和強(qiáng)度的情況下.渕泄一系列不同縱度的標(biāo)準(zhǔn) 溶液的吸光度以吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)淮涪澈垠度為橫坐標(biāo)作圖.所得曲線（過(guò)原點(diǎn)） 叫標(biāo)準(zhǔn)曲域或工作曲線。C3）吸收曲線是吸光光度法定暈分析苛遼擇臉定波快的重契依堆（一般選最乂吸 收波長(zhǎng)為測(cè)宦時(shí)的波長(zhǎng)。也可利用吸收曲線蛙行初步定性分析.9H標(biāo)聲曲線用于阪光托度法的宦量仿折中*即在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的*件下測(cè)得試 液的吸吒度.從丁作 tua t 就可童得試液的濃度（