離子色譜法測(cè)定洗衣粉二癸基二甲基氯化銨_第1頁(yè)
離子色譜法測(cè)定洗衣粉二癸基二甲基氯化銨_第2頁(yè)
離子色譜法測(cè)定洗衣粉二癸基二甲基氯化銨_第3頁(yè)
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1、離子色譜法測(cè)定洗衣粉二癸基二甲基氯化銨摘要:建立了用離子色譜法測(cè)定二癸基二甲基氯化銨的方法。色譜條件: 2.0 mmol/L硝酸/1.0mmol/L吡啶二羧酸的乙腈(50:50)水溶液為淋洗液,流速0.9mL/min,采用Metrosep C4-250陽(yáng)離子色譜柱,電導(dǎo)檢測(cè)器。用于實(shí)際樣品測(cè)定,二癸基二甲基氯化銨含量為6.1%。本法快速、簡(jiǎn)便,適用于產(chǎn)品質(zhì)量控制。 關(guān)鍵詞:離子色譜;洗衣粉;二癸基二甲基氯化銨 1. 引言 二癸基二甲基氯化銨,又名:雙十烷基二甲基氯化銨,英文名1-Decanaminium, N-decyl-N,N-dimethyl-, chloride,縮寫:DDAC。分子量:

2、362.08,分子式:C22H48ClN,結(jié)構(gòu)式如下: 二癸基二甲基氯化銨無(wú)色或淡黃色透明液體。密度0.890.927g/cm3。閃點(diǎn)30。pH值6.09.0(10質(zhì)量)?;钚晕锖?0。溶于水,屬陽(yáng)離子型表面活性劑。在醫(yī)藥衛(wèi)生和民用方面用作消毒殺菌劑,又是毛織品的防蛀劑,殺斑紋貼貝劑。能控制昆蟲(chóng)病害。用作油田注水殺菌劑,工業(yè)循環(huán)冷卻水的殺菌滅藻劑。由于干擾,DDAC不能用HPLC或滴定的方法測(cè)定。本文建立離子色譜法測(cè)定DDAC的方法,可適用于產(chǎn)品質(zhì)量控制。2實(shí)驗(yàn)部分 2.1 儀器 883 Compact pro型離子色譜(瑞士萬(wàn)通),863 Compact Autosampler自動(dòng)進(jìn)樣器,

3、Millpore 超純水機(jī)。 2.2 試劑及樣品 硝酸,吡啶二羧酸,乙腈,二癸基二甲基氯化銨。 實(shí)驗(yàn)用水為18.2兆歐超純水。 2.3 色譜條件 分離柱:Metrosep C4-250(瑞士萬(wàn)通) 保護(hù)柱:Metrosep C4 Guard(瑞士萬(wàn)通) 淋洗液:2.0 mmol/L硝酸/1.0mmol/L吡啶二羧酸的乙腈(50:50)水溶液 流速:0.9 mL/min 檢測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器 進(jìn)樣體積:10L 2.4 樣品制備 準(zhǔn)確稱取一定量的樣品粉末,用超純水溶液,并定容至50mL。 3 結(jié)果與討論 3.1 色譜條件確定 DDAC分子含叔胺基,可通過(guò)陽(yáng)離子色譜進(jìn)行分離。由于二甲基丙二胺在色譜柱上有較強(qiáng)保留,因此洗脫液中加入乙腈可縮短DDAC的洗脫時(shí)間,而且峰形也好。本文的實(shí)驗(yàn)條件為為:2.0 mmol/L硝酸/1.0mmol/L吡啶二羧酸的乙腈(50:50)水溶液洗脫液,流速為0.9mL/min。3.2 工作曲線 表1 DDAC的線性方程、相關(guān)系數(shù)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.3 樣品分析 準(zhǔn)確稱取0.190g樣品粉末,用超純水溶液,并定容至50mL。測(cè)定液濃度為231.088mg/L。換算成樣品的含量為:231.088mg/L x 10-3 x 50 mL x 10-3 / 0.190 x 100 = 6.08 (%) 3.3 結(jié)論 1)洗脫液中加入乙腈,既可縮短DDAC的洗脫時(shí)間,又

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