對照品溶液有效期驗證方案匯總(共13頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 GMP文件驗證篇XXXX對照品溶液有效期驗證方案 方案編號: SOP-COD0100年 月驗證方案審批表驗證方案名稱醉魚草皂苷b對照品溶液有效期驗證方案驗證方案編號SOPCOD0100方案起草人起草日期方案審核部門審核人審核日期審核意見化 驗 室質(zhì) 量 部批準意見批 準 人批準日期執(zhí)行日期醉魚草皂苷b對照品溶液有效期驗證方案目錄1. 目的2. 背景3. 穩(wěn)定性研究3.1.標簽3.2.對照品溶液配制3.3.貯存條件3.4.測試時間點3.5.分析方法和接受標準4.參考文件5.結(jié)果報告6.附件1.目的：確定醉魚草皂苷b對照品溶液的有效期。2.背景：因藥典中沒有規(guī)定對照品溶

2、液的有效期，因此，對于沒有規(guī)定有效期的醉魚草皂苷b對照品溶液進行4個月的研究，來觀察其穩(wěn)定性，并規(guī)定其內(nèi)部使用有效期。本方案適用于常規(guī)方法高效液相色譜法。3. 穩(wěn)定性研究：3.1.標簽：用于對照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于對照品溶液效期研究”。3.2.對照品溶液配制：根據(jù)中國藥典2010版一部中藥成方制劑斷血流片中的含量測定項下對照品溶液制備的分析方法。3.3.貯存條件：按規(guī)定將配制好的醉魚草皂苷對照品溶液用封口膜封好，放在28的冰箱內(nèi)貯存。注意：用于分析前需放置至室溫。3.4.測試時間點：分別在0天、7天、14天、30天、2個月、3個月、4個月內(nèi)測試。3.5.分析方法和接受標準:3.

3、5.1分析方法：高效液相色譜法。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(80:20)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數(shù)按醉魚草皂苷b峰計算不得低于3000。對照品溶液的制備：取醉魚草皂苷b對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含15g的溶液，分別制備兩份醉魚草皂苷b對照品溶液（貼上“用于對照品溶液效期研究” 的貼簽），在零時間點，對兩份對照品溶液分析兩次，互相復(fù)核含量。在零時間點以外的測試時間點，分別新鮮配制一份對照品溶液，并用新鮮配制的對照品溶液和用于研究效期的兩份對照品溶液分析兩次。用新鮮配制的對照品溶液的平均響應(yīng)值，來重新計算用于研究效期的兩份對照品

4、溶液的含量值。3.5.2接受標準：在每次分析前，觀察測試用的對照品溶液與新鮮配制的對照品溶液的外觀是否一致。如出現(xiàn)渾濁，或者色譜圖中出現(xiàn)顯著的雜質(zhì)峰，則停止對照品溶液的測試。在每次分析時，必須首先保證系統(tǒng)滿足該方法的系統(tǒng)適用性（重復(fù)性、拖尾因子、分離度、理論塔板數(shù)等等）。在零時間點，每份對照品溶液互相復(fù)核的結(jié)果不得過2.0%，在每個分析測試點，對照品溶液的活性成分含量與零點的差異不得過2.0%。4.參考文件：中國藥典2010版一部5.驗證報告6.附件：液相分析數(shù)據(jù)結(jié)果報告液相分析數(shù)據(jù)結(jié)果報告分析方法： 分析項目：對照品溶液編號： 對照品溶液編號：時間點重量（mg）峰面積含量（%）含量平均值（%

5、）與零時間點的差（%）零 點（）天新配制的對照品溶液1編號：（）天新配制的對照品溶液2編號：（）天新配制的對照品溶液4編號：（）天新配制的對照品溶液5編號：（）天新配制的對照品溶液6編號：（）天新配制的對照品溶液4編號：分析者： 日期：復(fù)核者： 日期：鹽酸小蘗堿對照品溶液穩(wěn)定性研究報告年 月醉魚草皂苷b對照品溶液穩(wěn)定性研究報告目錄1. 目的2. 設(shè)備3. 對照品名稱和測試過程4. 貯存條件5. 結(jié)果6. 變更7. 結(jié)論對照品溶液穩(wěn)定性研究報告驗證名稱驗證目的驗證過程：從對照品溶液配制零時間點至第3個月結(jié)束。 綜合評價：通過4個月對醉魚草皂苷對照品溶液濃度的驗證，醉魚草皂苷對照品溶液澄清、不渾濁

6、，含量穩(wěn)定，各次用新配制的對照品測定初始兩份對照品溶液的含量值，含量合格，且相對偏差在規(guī)定的范圍內(nèi)，所以醉魚草皂苷對照品溶液配制后，在冰箱放置可連續(xù)使用3個月。建議： 評價人： 日期：部 門批 準日 期質(zhì) 量 部驗證總負責人1.目的：依據(jù)醉魚草皂苷b對照品溶液穩(wěn)定性研究方案（SOPCOD0100），評估斷血流片中含量測定方法中對照品溶液的穩(wěn)定性，制訂醉魚草皂苷b對照品溶液的內(nèi)部使用有效期。2.設(shè)備：設(shè) 備 名 稱型 號冰 箱HPLC天 平3.對照品名稱和測試過程：3.1對照品名稱：時間點對照品溶液編號對照品名 稱批 號重量（mg）0天對照品溶液醉魚草皂苷b 對照品溶液醉魚草皂苷b7天新配制的對

7、照品溶液1醉魚草皂苷b 14天新配制的對照品溶液2醉魚草皂苷b30天新配制的對照品溶液3醉魚草皂苷b2個月新配制的對照品溶液4醉魚草皂苷b 3個月新配制的對照品溶液5醉魚草皂苷b3.2測試過程：高效液相色譜法。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(80:20)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數(shù)按醉魚草皂苷b峰計算不得低于3000。對照品溶液的制備 取醉魚草皂苷b對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含15g的溶液。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測定。4.貯存條件：驗證用的醉魚草皂苷對照品溶液用封口膜封好，放在28的冰

8、箱內(nèi)貯存。5.結(jié)果：在零時間點，對兩份對照品溶液分析兩次，互相復(fù)核含量。在零時間點以外的測試時間點。用新鮮配制的對照品溶液的平均響應(yīng)值，來重新計算用于研究效期的兩份對照品溶液的含量值。結(jié)果見附件1。具體計算見附頁。6.結(jié)論：見附頁。附件1 液相分析數(shù)據(jù)結(jié)果報告分析方法： 分析項目：對照品溶液編號： 對照品溶液編號：時間點重量（mg）峰面積含量（%）含量平均值（%）與零時間點的差（%）零 點（）天新配制的對照品溶液1編號：（）天新配制的對照品溶液2編號：（）天新配制的對照品溶液3編號：（）天新配制的對照品溶液4編號：（）天新配制的對照品溶液5編號：（）天新配制的對照品溶液6編號：分析者： 日期：復(fù)核者： 日期：驗證總結(jié)報告書驗證名稱醉魚草皂苷b對照品溶液驗證目的濃度有效期驗證過程：從對照品溶液配制零時間點至第3個月結(jié)束。 綜合評價：通過4個月對醉魚草皂苷b對照品溶液濃度的驗證，醉魚草皂苷b對照品溶液澄清、不渾濁，含量穩(wěn)定，各次用新配制的對照品測定初始兩