凍干食品生產(chǎn)線包括前處理.

1、凍干食品基礎(chǔ)知識(shí) 凍干食品生產(chǎn)線包括前處理、 速凍、升華干燥和包裝等環(huán)節(jié)。 為了給速凍庫(kù)和升華干燥倉(cāng)創(chuàng)造正常工作條件，必須配套制 冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、設(shè)備監(jiān)控系統(tǒng)和物料運(yùn)輸系統(tǒng)，還要配 套蒸汽鍋爐和循環(huán)水。凍干生產(chǎn)線的最關(guān)鍵設(shè)備是升華干燥 倉(cāng)，它是一個(gè)很大的臥式圓筒，筒內(nèi)裝有多層加熱器，料盤(pán) 插進(jìn)多層加熱架之間。料車(chē)沿天軌從前處理間（裝料） 、經(jīng) 速凍庫(kù)（速凍）和干燥倉(cāng)（升華干燥脫水）到包裝（卸料） ， 再沿天軌回到前處理間。這樣循環(huán)運(yùn)料，非常便捷、衛(wèi)生而 安全。水汽冷阱裝置于加熱架兩側(cè)（或獨(dú)立于倉(cāng)外） ，加熱 架上的加熱板，經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)的表面處理，能以輻射方式向物料 傳遞熱能（升華熱）水汽冷阱能快

2、速捕獲由物料升華出來(lái)的 水汽。將一個(gè)干燥倉(cāng)的料由速凍庫(kù)運(yùn)進(jìn)干燥只需 5 分鐘，從 而保證凍料不融。真空冷凍干燥設(shè)備主要由干燥箱、冷凝器（捕水器）、加熱 系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)和電氣控制系統(tǒng)六大部件組成。1.干燥箱 是一能抽真空和加熱的密閉器， 物料的升華干燥過(guò)程是在 干燥室內(nèi)完成的， 物料是放在干燥室內(nèi)擱板上的不銹鋼托 盤(pán)內(nèi)的，按每平方托盤(pán)面積 812 公斤的比例裝料，每一 層擱板上都有一個(gè)可供測(cè)量物料溫度的探頭， 用以監(jiān)測(cè)整 個(gè)凍干過(guò)程中的物料溫度。門(mén)采用橡膠密封條，應(yīng)注意關(guān) 門(mén)時(shí)要把門(mén)上的手柄擰緊，確保箱內(nèi)密封。2. 冷凝器（捕水器） 是凝結(jié)升華水氣的密閉裝置， 內(nèi)部有一個(gè)較大面積的金屬

3、 吸附面， 從干燥箱物料中升華出來(lái)的水蒸氣可凝結(jié)吸附在 其金屬表面上，吸附面的工作溫度可達(dá)-45 C-55 C,冷凝 器外形是不銹鋼或鐵制成的圓筒，內(nèi)部盤(pán)有冷凝管，分別 與制冷機(jī)組相連，組成制冷循環(huán)系統(tǒng)。冷凝器與干燥箱連 接采用真空蝶閥； 采用不銹鋼管或者特制處理鐵制無(wú)縫管 與真空泵組連接組成真空系統(tǒng)， 筒內(nèi)冷凝管上部裝有化霜 噴水管，它通過(guò)真空隔膜閥與水管連接，這是為了保證化 霜水等不進(jìn)入干燥箱和真空管道或者采用熱氨化霜要求 冷凝能承受 15 大氣壓以上。在冷凝器外部采用泡沫塑料 板保溫絕熱，最外層包以不銹鋼板。3. 加熱系統(tǒng) 凍干機(jī)加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)干燥箱內(nèi)物料進(jìn)行加熱， 以便 使物料不斷

4、地得到升華熱， 使物品以達(dá)到規(guī)定的含水率要 求，凍干機(jī)加熱系統(tǒng)有不同的加熱方法， 在接觸式加熱中， 采用的是循環(huán)介質(zhì)加熱法。循環(huán)加熱系統(tǒng)由管道泵、循環(huán) 介質(zhì)箱、加熱器、進(jìn)出管路、液溫控制器等組成。循環(huán)液 由水 4 份、乙醇 2份，乙二醇 4 份配置成循環(huán)不凍液，其 凝固點(diǎn)為-120 C,在使用時(shí)液溫最高不超過(guò) 60 C,當(dāng)加熱 系統(tǒng)工作時(shí)，先對(duì)循環(huán)液進(jìn)行加熱，液溫通過(guò)液箱控制調(diào) 節(jié)儀選定的溫度自動(dòng)控制加熱 , 管道泵開(kāi)啟后，可將循環(huán) 液送入干燥箱內(nèi)擱板中，對(duì)擱板加熱，然后返回液箱進(jìn)行 加熱循環(huán)。而在輻射或加熱中采用蒸氣加熱最高溫度為120 C，由蒸氣電磁閥自動(dòng)控制溫度。4. 真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)

5、由旋片真空泵或水環(huán)泵和羅茨真空泵組成， 羅茨 泵為增壓泵不能單獨(dú)使用，必須首先啟動(dòng)旋片泵或水環(huán) 泵，使其工作一段時(shí)間，當(dāng)系統(tǒng)中的真空度達(dá)到 1Kpa 以 下時(shí)，再自動(dòng)啟動(dòng)羅茨泵。真空系統(tǒng)的真空表可使用電接 點(diǎn)真空表，根據(jù)預(yù)先選定的真空度值，自動(dòng)控制羅茨泵的 啟動(dòng)。干燥箱與冷凝器之間真空管道中，裝有真空蝶閥， 根據(jù)使用要求隨時(shí)開(kāi)、關(guān)。真空泵管路上，裝有電磁放氣 截止閥，當(dāng)真空泵停止工作時(shí)自動(dòng)關(guān)閉真空管路，同時(shí)將 空氣放入泵內(nèi)， 避免真空泵油因負(fù)壓作用回放至真空管路 中，真空泵的連接管路之間有波紋軟管，防止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的振 動(dòng)。5. 制冷系統(tǒng) 凍干機(jī)制冷系統(tǒng)由制冷壓縮機(jī)組（包括：水冷冷凝器，油 分離器、

6、高壓管路、干燥過(guò)濾器、膨脹閥、蒸發(fā)器、低壓 管路組成），采用氟利昂機(jī)組和 R22 制冷劑或氟制冷機(jī)組， 制冷機(jī)組組成使凍干品速凍用的制冷系統(tǒng)和捕水器制冷 系統(tǒng)。當(dāng)系統(tǒng)工作，接觸加熱方式中擱板溫度可降至-35 C。當(dāng)制冷系統(tǒng)工作時(shí)，冷凝盤(pán)管的表面溫度可達(dá)-35 -55 C,根據(jù)需要采用單級(jí)或雙級(jí)制冷壓縮機(jī)組，雙極制 冷比單級(jí)效果好。6. 電氣控制系統(tǒng) 電氣控制系統(tǒng)由電腦顯示記錄儀、控制臺(tái)、控制儀表、調(diào) 節(jié)儀表等自動(dòng)裝置和電路組成。 它的功能是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行 手動(dòng)或自動(dòng)控制，控制設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)。控制臺(tái)是溫度、 真空度巡檢儀的記錄控制儀表及各機(jī)組開(kāi) 關(guān)的集中集團(tuán)， 控制臺(tái)的儀表板裝有溫度， 真空度巡檢儀

7、， 干燥箱和真空泵的真空計(jì)，溫度指示調(diào)節(jié)儀，液溫控制調(diào) 節(jié)儀，計(jì)時(shí)鐘等。按鈕板上裝有各機(jī)組的開(kāi)關(guān)等。凍干機(jī) 還設(shè)有連鎖保護(hù)裝置，如前箱制冷時(shí)加熱管不能工作； 真空表不到設(shè)定值， 羅茨泵不能啟動(dòng)。 冷卻水未提供， 制冷機(jī)組不啟動(dòng)。真空泵、電磁閥帶放氣截止閥與真空 泵電源表連在一起，同時(shí)工作。擱板加熱恒溫，由溫度 指示調(diào)節(jié)儀控制。1 冷凍干燥（以下簡(jiǎn)稱(chēng)凍干） 是一個(gè)穩(wěn)定化的物質(zhì)干燥過(guò)程。 是將含水的物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài)，而后使其中的水分從固態(tài) 直接升華變成氣態(tài)排除，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。2 溶液狀態(tài)的產(chǎn)品經(jīng)冷凍處理后， 先后經(jīng)過(guò)升華和解吸作用， 使產(chǎn)品中的溶劑減少到一定程度，從而阻止微生物的生

8、成或 溶質(zhì)與溶劑間的化學(xué)反應(yīng)，使產(chǎn)品得以長(zhǎng)時(shí)間保存并保持原 有的性質(zhì)。3真空冷凍干燥法是液態(tài)固態(tài)氣態(tài)的過(guò)程。在凍干過(guò)程 中，溶質(zhì)顆粒之間的 “液態(tài)橋 ”已被凍成 “固態(tài)橋 ”，兩顆粒間 的相對(duì)位置已經(jīng)被固定下來(lái)，并且兩顆粒之間不存在氣液界 面的表面張力。隨著溶劑的不斷升華， “固橋 ”不斷減少，但 兩顆粒之間的相對(duì)位置已不再發(fā)生變化，直至 “固態(tài)橋 ”完全 消失。凍干的優(yōu)點(diǎn) （和通常的干燥方法如曬干、烘干、煮干、噴 霧干燥及真空干燥相比）1 它是在低溫下干燥，不使蛋白質(zhì)產(chǎn)生變性，使微生物之類(lèi) 失去生物活力。2 由于是低溫干燥，使物質(zhì)中的揮發(fā)性成分和受熱變性的營(yíng) 養(yǎng)成分和芳香成分損失很小 。3

9、在低溫干燥過(guò)程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用幾乎無(wú)法進(jìn) 行，能最好 地保持物質(zhì)原來(lái)的性狀。4 干燥后體積、形狀基本不變，復(fù)水性好。5 因一般系真空下干燥，氧氣極少，使易氧化的物質(zhì)得到了 保護(hù)。6 能除去物質(zhì)中 95-99.5% 的水分 , 制品的保存期長(zhǎng)。 凍干技術(shù)的運(yùn)用1 生物制品、藥品方面：如抗菌素、抗毒素、診斷用品和疫 苗的保存。2 微生物和藻類(lèi)方面：如各種細(xì)菌、酵母、酵素、原生動(dòng)物、 微細(xì)藻類(lèi)等的長(zhǎng)期保存等。3 生物標(biāo)本、生物組織方面：如制作各種動(dòng)植物標(biāo)本，干燥 保存用于動(dòng)物異種或同種移植的皮膚、 角膜、 骨骼、主動(dòng)脈、 心瓣膜等邊緣組織。4 制作用于光學(xué)顯微鏡、 電子掃描和透射顯微鏡的小

10、組織片。5 食品的干燥方面：如咖啡、茶葉、肉魚(yú)蛋類(lèi)、海藻、水果、 蔬菜、調(diào)料、豆腐、方便食品等。6 高級(jí)營(yíng)養(yǎng)品及中草藥方面：如蜂王漿、蜂蜜、花粉、中草 藥制劑等。7 超細(xì)微粉的制備方面：如制取 Al2O3 、 ZrO2 、TiO2 、 Ba2Cu3O7 8、Ba2Ti9O20 等超細(xì)微粉。8其他方面：如化工中的催化劑，凍干后可提高催化效率 520 倍；將植物葉子、土壤凍干保存，用以研究土壤、肥料、 氣候?qū)χ参锷L(zhǎng)的影響及生長(zhǎng)因子的作用；潮濕的木制文 物、淹壞的書(shū)籍稿件等用凍干法干燥，能最大限度地保持原 狀等。水和溶液的性質(zhì)物質(zhì)有固、液、汽三態(tài)。物質(zhì)的狀態(tài)與其溫度和壓力有關(guān)。如圖所示，水(H20

11、 )的狀態(tài)平衡圖。圖中0A、OB、OC三條曲線分別表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽兩相共存時(shí)其壓力和溫度之間的關(guān)系。 分別稱(chēng)為溶化線、沸騰線、升華線。 此三條曲線將圖面分成I、 II 、 III三個(gè)區(qū)域，分別稱(chēng)為固相區(qū)、液相區(qū)和氣相區(qū)。箭頭1、 2、 3分別表示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和冰升華成水蒸汽的過(guò)程。曲 線0B的頂端有一點(diǎn) K，其溫度為374 C，稱(chēng)為臨界 點(diǎn)。若水蒸汽的溫度高于其臨界溫度374 C時(shí)，無(wú)論怎樣加大壓力，水蒸汽也不能變成水。三曲線的交點(diǎn)0,為固、液、汽三相共存的狀態(tài)，稱(chēng)為三相點(diǎn)，其溫度為0.01 C , 壓力為610Pa 。在三相點(diǎn)以下，不存在液相。若將冰面的 壓力

12、保持低于 610Pa ，且給冰加熱，冰就會(huì)不經(jīng)液相直接 變成氣相，這一過(guò)程稱(chēng)為升華。溶液的冷凍干燥過(guò)程凍干溶液一般都是配置成含固體物質(zhì)4%-15% 的稀溶液。溶液里水的組成：1、大部分水是以水分子的形式存在于溶液中的自由水。2、少部分是吸附于固體物質(zhì)晶格間隙中或以氫鍵方式結(jié)合 在一些極性基因團(tuán)上的結(jié)合水。3、固定于生物體和細(xì)胞中的水，大部分也是可以?xún)鼋Y(jié)和升 華的自由水。也含有一些不能凍結(jié)、很難去除的結(jié)合水。凍干的目的就是在低溫、真空環(huán)境中除去物質(zhì)中的自由水和 一部分吸附于固體晶格間隙中的結(jié)合水。凍干過(guò)程分為以下 幾個(gè)步驟：預(yù)凍結(jié)預(yù)凍是將溶液中的自由水固化，賦予產(chǎn)品干燥后與干燥前有 相同的形態(tài)，

13、防止抽空干燥時(shí)起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動(dòng) 等不可逆變化發(fā)生。溶液在凍結(jié)過(guò)程中，需過(guò)冷到冰點(diǎn)以下，其內(nèi)部產(chǎn)生晶核以 后，自由水才開(kāi)始以純冰的形式結(jié)晶，同時(shí)放出結(jié)晶熱，使 其溫度上升到冰點(diǎn)，隨著晶體的生長(zhǎng)，溶液濃度增加，當(dāng)濃 度到達(dá)共晶濃度，溫度下降到共晶點(diǎn)以下時(shí)，溶液就全部?jī)?結(jié)。冷卻速度愈快，過(guò)冷溫度越低，所形成的晶核數(shù)量越多，晶 體來(lái)不及生長(zhǎng)就被凍結(jié)，形成的晶粒數(shù)量越多，晶粒也細(xì)。冷卻速度慢，形成的晶粒數(shù)量越少，晶粒也粗大。凍干制品 升華前，必須凍結(jié)到一定的溫度，這個(gè)溫度應(yīng)設(shè)在制品的共 溶點(diǎn)以下10至20 C左右，如不經(jīng)過(guò)預(yù)凍直接抽真空，當(dāng)壓力降到一定程度時(shí)，液體就會(huì)被抽去。這種情況也叫蒸發(fā)

14、，燥的最安全的溫度，只能比它低，不能高于共溶點(diǎn)溫度。升華干燥（一次干燥）將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱，其冰晶就會(huì)升 華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開(kāi)始逐 步向內(nèi)推移的，冰晶升華后殘留下的空隙變成而后升華水蒸 氣的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面（實(shí)際上是一 薄層） 稱(chēng)為升華界面。 升華界面約以 1-2mm/h 的速度向內(nèi) 推進(jìn)。當(dāng)全部冰晶去除時(shí)，升華干燥就完成了，此時(shí)可除去 水分 90 左右。冰的升華是在升華界面處進(jìn)行的。升華時(shí) 所需要的熱量是由加熱設(shè)備（通過(guò)擱板）提供，從擱板傳來(lái) 的熱量由以下幾種途徑傳至產(chǎn)品的升華界面：固體的傳導(dǎo)， 輻射，氣體的對(duì)流。產(chǎn)品升華時(shí)

15、受以下幾個(gè)溫度限制： 產(chǎn)品凍結(jié)部分的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共溶點(diǎn)的溫度。 產(chǎn)品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的最高溫度 （不燒焦或性變）。最高擱板溫度。 解析干燥（二次干燥） 第一階段干燥是將水以冰晶的形式除去的，因此凍干層的溫 度和升華界面的壓力都必須控制在產(chǎn)品共溶點(diǎn)（或崩解溫 度）以下，才不致使冰晶溶化。但對(duì)于吸附水，其吸附能量 高，如果不提供足夠的能量， 水就不可能從吸附中解析出來(lái)。 因此，這一階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)足夠地高，只要不超過(guò)允許的 最高溫度， 不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過(guò)熱而變性就可。 同時(shí)， 為了使解吸出來(lái)的水蒸氣有足夠的推動(dòng)力逸出產(chǎn)品，必須使 產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差，因此這一階段

16、箱體內(nèi)要保持 高真空。第二階段干燥后，產(chǎn)品殘余水分的含量一般可以控 制在 0.5%-4% 之間。凍干過(guò)程的幾個(gè)關(guān)鍵概念共晶溫度幾種物質(zhì)組成的混合溶液，在凍結(jié)過(guò)程中，開(kāi)始時(shí)某些組分 結(jié)晶析出， 使剩下的溶液濃度發(fā)生變化。當(dāng)達(dá)到某一溫度 或溫度區(qū)域時(shí)，其液態(tài)和所形成的固態(tài)中的組分完全相同， 這時(shí)的溶液稱(chēng)為共晶溶液，這時(shí)的溫度或溫度區(qū)間稱(chēng)為該溶 液的共晶點(diǎn)或共晶區(qū)，也稱(chēng)為完全固化溫度，它是產(chǎn)品在冷 卻過(guò)程中從液態(tài)結(jié)束轉(zhuǎn)向固態(tài)的最高溫度。共晶溫度為凍干 過(guò)程中預(yù)凍應(yīng)達(dá)到的最高溫度，一般預(yù)凍過(guò)程應(yīng)低于其共晶 溫度 10-20 C。共溶溫度固態(tài)混合溶液在升溫融化過(guò)程中，當(dāng)達(dá)到某一溫度時(shí)，固體 中開(kāi)始出現(xiàn)液

17、態(tài)此溫度稱(chēng)為溶液的共溶點(diǎn)，或稱(chēng)開(kāi)始溶化溫 度。它是產(chǎn)品升溫過(guò)程中從固態(tài)開(kāi)始出現(xiàn)液態(tài)的最低溫度。 在一次干燥中物料凍結(jié)層溫度一定要低于共溶點(diǎn)。共晶點(diǎn)的測(cè)定有電阻測(cè)定法、熱差分析測(cè)定、低溫顯微鏡直 接觀察、數(shù)字公式計(jì)算測(cè)定。 溶液凍結(jié)過(guò)程中，由于離子 的漂移率隨溫度的下降而逐步降低，電阻增大，只要有液體 存在，電流就可流動(dòng)，一旦全部?jī)鼋Y(jié)，帶電離子不能移動(dòng)， 電阻會(huì)忽然增大，根據(jù)這個(gè)原理，測(cè)出溶液的共晶點(diǎn)。 塌陷溫度：凍干時(shí)物料中的冰晶消失，原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空 穴，因此凍干層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)與溫度有 關(guān)。當(dāng)蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時(shí)，其剛性降低。 當(dāng)溫度達(dá)到某一臨界值時(shí)

18、，固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩 狀結(jié)構(gòu)，空穴的固形物基質(zhì)壁將發(fā)生塌陷，原先蒸汽擴(kuò)散的 通道被封閉，此臨界溫度稱(chēng)為凍干物料的崩潰溫度或塌陷溫 度。凍干曲線的制定凍干曲線是表示凍干過(guò)程中產(chǎn)品的溫度、壓力隨時(shí)間而變化 的曲線。凍干曲線的形狀與產(chǎn)品的性能、裝量的多少、分裝 容器的種類(lèi)、設(shè)備條件等許多因素有關(guān)。制定凍干曲線，主 要確定以下參數(shù)：a、預(yù)凍速率預(yù)凍速率的快慢，對(duì)產(chǎn)品中晶粒的大小、升華速率有直接影 響。慢凍晶粒大，產(chǎn)品外觀粗糙，但升華速率快。速凍晶粒 小，產(chǎn)品外觀細(xì)膩，升華速率慢。b 、預(yù)凍溫度制品溫度應(yīng)低于其共溶點(diǎn) 5-10 C。c、預(yù)凍時(shí)間預(yù)凍所需時(shí)間要根據(jù)不同的具體條件而定，總的原則是應(yīng)

19、使 產(chǎn)品各部分完全凍牢。在制品溫度降到預(yù)定的最低溫度后， 還需在此溫度下保持 1-2h ，才能進(jìn)行升華。d、冷凝器降溫時(shí)間和溫度冷凝器溫度的高低，應(yīng)根據(jù)制品升華的溫度而定。升華溫度 低，相應(yīng)要求冷凝器的溫度也低。升華的最佳速率是在產(chǎn)品 升華溫度的飽和蒸汽壓力的二分之一左右。過(guò)低的壓力不僅 不能加快升華，相反還會(huì)向產(chǎn)品的供熱性能差，降低升華速 率。e、升華速率和干燥時(shí)間升華速率主要由給擱板的供熱能力和冷凝器的捕水能力而 定。只要干燥箱內(nèi)的壓力維持在允許的最高壓力下，升溫速 率就可提高。一次干燥時(shí)，可粗略的以每小時(shí)干燥制品厚度 1.5mm 計(jì)。可以根據(jù)下列現(xiàn)象來(lái)判斷：1 、產(chǎn)品溫度上升到接近導(dǎo)熱油

20、的溫度。2 、干燥箱內(nèi)壓力下降到冷凝器的壓力，兩者接近且壓力維 持不變。3 、關(guān)閉中隔閥，箱內(nèi)壓力上升速率與干箱的泄漏率接近。上述現(xiàn)象發(fā)生后，再延長(zhǎng) 0.5-1h ，一次干燥結(jié)束。二次干燥時(shí)，產(chǎn)品的溫度可提高到允許的最高溫度以下，使結(jié)合水和吸附于干燥層中的水獲得足夠的能量，從分子吸附中解析出來(lái)。二 次干燥的時(shí)間為一 次干燥時(shí)間的 0.35-0.5 倍。要不斷去優(yōu)化凍干工藝曲線：一個(gè)好的凍干工藝應(yīng)是個(gè)性化的，具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、時(shí)間短、能耗低的特征。在凍干工藝研究中，應(yīng)用化學(xué)、分子學(xué)的觀點(diǎn)去觀察問(wèn)題，用機(jī)械、 電子、計(jì)算機(jī)的方法去控制問(wèn)題。幾種凍結(jié)升華方法制品凍結(jié)方法（低溫快凍 / 低溫慢凍）低溫

21、快凍（1015 C/分）對(duì)于保證質(zhì)量有利，形成的微結(jié)晶，得到的制品外觀好，溶解速度也快，但形成微結(jié)晶則不 利于加快凍干速度。低溫慢凍（1 C/分）形成粗結(jié)晶，對(duì)提高凍干效率有利，但是慢凍一般制品質(zhì)量，特別是含活性的酶類(lèi)或活菌活病毒 等的存活率極為不利。對(duì)于合成藥物，快凍和慢凍的要求不是嚴(yán)格的，此兩種方法 均可。一次升華法：一般適用制品的共溶點(diǎn)要在 -10-20 C左右， 以及結(jié)構(gòu)單一，粘度、濃度均不高，裝置在 10mm 厚度或 15mm 厚度。只要將制品的溫度降低到其共融點(diǎn)以下-10 c-21 C即可加熱升華，在加熱升華過(guò)程中需控制好升溫的速度，可保證制品干燥成功。反復(fù)預(yù)凍升華法：某些共溶點(diǎn)較

22、低的制品，即使很低的溫度 下也不能達(dá)到完全凍結(jié)。外觀看好象已經(jīng)凍結(jié)完全，但在升 華過(guò)程中，往往凍塊軟化，產(chǎn)生氣泡，并在制品表面形成粘 稠狀網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，影響升華干燥的進(jìn)行，如蜂蜜、蜂皇漿等其 物質(zhì)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，又粘稠的制品往往不易凍結(jié)，在升華中 出現(xiàn)上述情況。 可采用反復(fù)預(yù)凍方法來(lái)解決。 應(yīng)用此種方法， 可提高凍干效率，也改善了制品的質(zhì)量，縮短凍干周期。分格凍結(jié)升華法：在凍干中如用大盤(pán)子裝制品，而且厚度較 厚或濃度過(guò)高等，在升華時(shí)，底面的水蒸汽無(wú)法利用逸出， 使全部?jī)鰤K變形而脫開(kāi)盤(pán)底，可將裝制品的盤(pán)子進(jìn)行分格， 同時(shí)提高熱傳導(dǎo)效率。凍干制品不合格現(xiàn)象1. 產(chǎn)品抽空時(shí)有噴發(fā)現(xiàn)象：這是由于產(chǎn)品還沒(méi)有凍

23、實(shí)時(shí)就 抽真空的緣故，預(yù)凍溫度還沒(méi)有低于共晶點(diǎn)溫度，或者已低 于共晶點(diǎn)溫度，但時(shí)間還不夠，產(chǎn)品的凍結(jié)還未完成。解決 方法是降低預(yù)凍溫度和延長(zhǎng)預(yù)凍時(shí)間。2產(chǎn)品有干縮和鼓泡現(xiàn)象：這是由于在升華干燥過(guò)程中出 現(xiàn)了局部熔化，由液體蒸發(fā)為汽體，造成體積縮小，或者干 燥產(chǎn)品溶入液體之中，造成體積縮小，嚴(yán)重的熔化會(huì)產(chǎn)生鼓 泡現(xiàn)象，原因是加熱太高或局部真空不良使產(chǎn)品溫度超過(guò)了 共晶點(diǎn)或崩解點(diǎn)溫度。解決方法是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度，應(yīng)控制產(chǎn)品溫度，使它低于共晶點(diǎn)或崩解點(diǎn)溫度5 C。3. 無(wú)固定形狀：這是由于產(chǎn)品中的干物質(zhì)太少，產(chǎn)品濃度 太低，沒(méi)有形成骨架，甚至已干燥的產(chǎn)品被升華汽流帶到容 器的外邊。解決方法是增加產(chǎn)品濃度或添加賦形劑。4 產(chǎn)品未干完：產(chǎn)品中還有凍結(jié)冰存在時(shí)就結(jié)束凍干，出 箱后凍結(jié)部分熔化成液體，少量的液體被干燥產(chǎn)品吸走，形 成一個(gè) “空缺 ”，液體量大時(shí)， 干燥產(chǎn)品全部溶解到液體之中， 成為濃縮的液體。這種產(chǎn)品出箱時(shí)若觸摸容器的底部，有冰 涼的感覺(jué)，即使看起來(lái)產(chǎn)品良好，但殘水含量也不會(huì)合格。 解決方法是增加熱量供應(yīng)，提高板層溫度或采用真空調(diào)