核磁共振含油率測定儀

1、使用說明書杭州麥哲儀器有限公司HANGZHOUMAIZHEINSTRUMENTCo,.Ltd.目錄1概述22儀器的性能指標(biāo)33儀器安裝34操作功能說明35測6注量方意事法4項(xiàng)67故障與維修78附9保修錄8卡9-1-1概述Y-10核磁共振含油量測量儀是由二部份組成：電子機(jī)箱和磁鋼機(jī)箱。電子機(jī)箱中包含有高頻線HCHCY路板、A/D掃場板、電源板、微機(jī)板、鍵盤顯示板、示波器和變壓器等。(原理框圖見圖1)。振蕩器磁鐵樣品管檢測器示波器打印機(jī)單片機(jī)磁鐵幅度控制鍵盤電源圖1顯示器HCY-10核磁共振含油量測量儀是利用核磁共振技術(shù),直接測量樣品中液態(tài)氫核的含量來推算樣品中的含油率。在一定的恒定磁場和射頻交變

2、磁場的照射下,物體中氫核的能級分裂成二種狀態(tài),低能態(tài)和高能態(tài)。低能態(tài)的核在條件得到滿足時，吸收射頻場中的能量可躍遷到高能狀態(tài),當(dāng)條件不滿足時,它們又返回低能狀態(tài)。只要我們控制滿足氫核躍遷的條件,就可控制躍遷的發(fā)生。一般當(dāng)有躍遷發(fā)生時,我們就稱之為發(fā)生了共振。我們只要將躍遷到高能狀態(tài)的氫核的數(shù)目測量出來,就能測量出樣品中氫核的含量。通常被測樣品中的氫核存在于液態(tài)物體和固態(tài)物體之中，由于固態(tài)物體和液態(tài)物體中氫核參與共振的外界條件不一樣。液態(tài)物體中的氫核在外界磁場變化很小范圍時（約10-5T）就全部參與共振,而同一樣品固態(tài)物體中的氫核要在外界磁場變化很大時（約10-3T）,才全部參與共振。（其關(guān)系可

3、參見圖）利用這一特點(diǎn)在儀器之中設(shè)置一個電子開關(guān),讓液態(tài)中的共振信號通過,而將固態(tài)物體中的信號切除掉,這樣便能將代表含油量的液態(tài)共振信號選擇出來。根據(jù)信號的大小,可推算出樣品中液態(tài)物體氫核的含量,從而測量出含油率。圖2HCY-10核磁共振含油量測量儀能夠?qū)Υ蠖?、油菜籽、芝麻、玉米胚、棉籽、花生、葵花籽、油茶籽、桐籽等含油作物的種子或其餅和粕的含油率,進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、非破壞性的測量。（棉籽和葵花籽也可以帶殼一起測量）測量結(jié)果直接由數(shù)碼管顯示出來,或由打印機(jī)打印出來。-2-2儀器的性能指標(biāo)2.12.22.32.42.52.62.72.8試樣容積：40ml樣品含油率范圍：0.05100顯示精穩(wěn)定度:在

4、正常情況下，每小時優(yōu)于0.3供電電壓:220AC（+5）,50Hz功率消耗:50W重量:電子機(jī)箱12Kg,磁鋼機(jī)箱33Kg工作溫度:-10+403儀器安裝3.1儀器應(yīng)安裝在穩(wěn)定的木制工作臺上,保證儀器不受到任何振動和沖擊。3.2儀器的電子機(jī)箱放在磁鋼機(jī)箱右邊約40cm處，周圍不應(yīng)有較大鐵磁物質(zhì)，應(yīng)遠(yuǎn)離動力導(dǎo)線。室內(nèi)空氣保持干燥，室溫穩(wěn)定。3.3電子機(jī)箱與磁鋼機(jī)箱是用二根電纜,通過插頭連接起來的,儀器安放好后,可先將掃場電纜的三芯插頭插入電子機(jī)箱掃場插座并旋緊。再將射頻電纜插頭插入電子機(jī)箱側(cè)面的射頻插座并旋緊。注意在安裝或操作時不要用力拉這二根電纜,以免拉斷導(dǎo)線造成故障。3.4將電源線插入電子機(jī)

5、箱后面板的電源插座上，在接通電源之前,應(yīng)先檢查供電電壓是否在允許范圍之內(nèi)后方可接通電源。儀器供電電源應(yīng)為專線，不應(yīng)接有產(chǎn)生較大干擾的用電設(shè)備。在電源電壓波動較大的地區(qū)或干擾較大的地區(qū),建議使用1000VA精密凈化交流穩(wěn)壓電源,以便保證儀器正常穩(wěn)定工作和儀器的測量精度。4操作功能說明HCY-10核磁共振含油量測量儀共有六個旋鈕開關(guān)、十九個按鍵、六位數(shù)碼管、八個發(fā)光二極管和一個示波管,通過這些旋鈕和按鍵可以對儀器進(jìn)行操作,測量的結(jié)果和儀器的工作狀態(tài)可由數(shù)碼管、發(fā)光二極管和示波管顯示出來。4.1電源輝度開關(guān)：此開關(guān)的作用是接通或切斷電源并調(diào)節(jié)示波管上波形的亮度。電源開關(guān)是推拉開關(guān),拉出時是接通電源,

6、推入時是切斷電源。順時針旋轉(zhuǎn)此旋鈕增加波形亮度,逆時針旋轉(zhuǎn)此旋鈕降低波形亮度。關(guān)機(jī)前應(yīng)將亮度調(diào)到最暗再關(guān)機(jī)。4.2位移旋鈕：該旋鈕是用來調(diào)整波形在示波管屏中的垂直位置,順時針旋轉(zhuǎn)波形下移,逆時針旋轉(zhuǎn)波形上移。4.3幅度旋鈕：該旋鈕是用來調(diào)整示波管屏上波形的幅度大小,順時針旋轉(zhuǎn)此旋鈕波形幅度增大,逆時針旋轉(zhuǎn)此旋鈕波形幅度減小。4.4音頻增益旋鈕：用來調(diào)整共振信號的大小,順時針旋轉(zhuǎn)此旋鈕增大共振信號的值,逆時針旋轉(zhuǎn)此旋鈕減小共振信號的值。4.5射頻幅度旋鈕：用來調(diào)整射頻幅度的大小,出廠時已將射頻幅度旋鈕調(diào)至150uA的位置上，可以滿足不同的測量目的，用戶不應(yīng)隨意旋轉(zhuǎn)。4.6調(diào)諧旋鈕：用來調(diào)諧基準(zhǔn)振

7、蕩頻率,使儀器進(jìn)入共振狀態(tài)。進(jìn)入共振狀態(tài)時,在示波管上會顯示兩個重合的波形，失諧時顯示的波形不重合或不顯示波形。4.7鍵盤按鍵：HCY-10共設(shè)有19個按鍵,它們是：總清鍵、0-9這十個數(shù)字鍵、小數(shù)點(diǎn)鍵、編號鍵、質(zhì)量鍵、時間鍵、運(yùn)行鍵、檢查鍵、打印鍵和命令鍵。4.7.1總清鍵：按下此鍵并釋放后,儀器首先在數(shù)碼管上顯示HCY-10,然后進(jìn)入調(diào)試狀態(tài),并自動將采樣時間級別設(shè)定為4級（見表1），已測樣品編號的內(nèi)容不清除。在任何時候,-3-都可以利用此按鍵使儀器返回到調(diào)試狀態(tài)。4.7.2命令鍵：按下此鍵后,等待數(shù)秒鐘，這時在最左一位數(shù)碼管上顯示“”提示符，這時儀器進(jìn)入待命狀態(tài)。在進(jìn)行各種參數(shù)輸入和操作

8、設(shè)定前應(yīng)先進(jìn)入待命狀態(tài),否則儀器便不接收任何指令。如果在參數(shù)輸入中，發(fā)現(xiàn)輸入錯誤也可按下命令鍵后，重新輸入。4.7.3數(shù)字鍵（09）：在命令狀態(tài)下按下數(shù)字鍵,則在數(shù)碼管上顯示對應(yīng)的數(shù)字。4.7.4編號鍵：輸入有效數(shù)字后再按下編號鍵,則將該數(shù)字定義為編號。有效的編號是0049。儀器規(guī)定：編號“00”為標(biāo)樣使用,編號“01”“49”為被測試樣使用。4.7.5質(zhì)量鍵：輸入樣品的質(zhì)量數(shù)據(jù)后,再按下質(zhì)量鍵,則將其質(zhì)量數(shù)據(jù)送入計(jì)算機(jī)內(nèi)。樣品質(zhì)量是以克為單位,質(zhì)量的有效值范圍為：00.00099.999g。4.7.6時間鍵：輸入時間級別數(shù)后,再按時間鍵,儀器就將該時間級別數(shù)送入計(jì)算機(jī)內(nèi)。時間級別共有19共9

9、個級別,有關(guān)時間級別與采樣時間的關(guān)系見（表1）。表1時間級別采樣時間(秒)11223448516632764812892564.7.7小數(shù)點(diǎn)鍵：小數(shù)點(diǎn)鍵有二個功能,輸入樣品質(zhì)量中的小數(shù)點(diǎn)和在打印時,對編號擴(kuò)展,即相當(dāng)于“”的作用。4.7.8運(yùn)行鍵：輸入樣品的編號和質(zhì)量之后,按下該鍵儀器即開始進(jìn)行測量。在進(jìn)行測量時,當(dāng)編號為00時（標(biāo)樣）,數(shù)碼管上顯示的是標(biāo)樣的信號量，當(dāng)編號為0149時,數(shù)碼管上顯示的是試樣的含油率。儀器會自動將每一次的信號量和測量結(jié)果存入計(jì)算機(jī)中。對于每一個編號,儀器只保留最新的八次測量結(jié)果。4.7.9檢查鍵：當(dāng)儀器在待命狀態(tài)下，按“0”（標(biāo)樣）鍵后,并依次按檢查鍵,可查看標(biāo)

10、樣的編號、質(zhì)量、信號量平均值。按“01”“49”任何編號后,依次按檢查鍵,則可查看指定編號試樣的編號、質(zhì)量、含油率的平均值和最新八次測量值。4.7.10打印鍵：當(dāng)儀器處于待命狀態(tài)時，輸入一個編號后按下打印鍵,則打印出該編號的內(nèi)容。當(dāng)先輸入一個較小的編號再按兩次輸入“.”后再輸入一個較大的編號按下打印鍵，則可將指定編號區(qū)間的內(nèi)容打印出來?！?”編號（標(biāo)樣）的參數(shù)不能打印。在打印途中,按下“總清鍵”則可中斷打印。5測量方法5.1測試前的準(zhǔn)備工作5.1.1接通電源,使儀器預(yù)熱0.51h（小時）5.1.2需用器皿的準(zhǔn)備A、天平：感量優(yōu)于0.001g；B、烘箱：預(yù)熱至130oC；C、干燥皿：兩只，內(nèi)放防

11、潮硅膠；D、小燒杯：一只，洗凈烘干；E、長度大于180mm的細(xì)玻璃棒：一只，洗凈烘干；F、稱量皿（直徑75mm）：數(shù)只，洗凈烘干；G、專用試管：十只（標(biāo)準(zhǔn)配件），洗凈烘干。5.2標(biāo)樣的準(zhǔn)備5.2.1純油標(biāo)樣的制作-4-儀器使用純油作標(biāo)樣時,應(yīng)用同類作物提取的純油，要求其含水率和雜質(zhì)不低于二級精油的水平。油標(biāo)樣需每年更換一次。A、取純油約50g，倒入小燒杯中。放入溫度設(shè)置在130oC的烘箱內(nèi)，烘1.5H后放在干燥皿中冷卻至室溫。然后將細(xì)玻璃棒與燒杯油一起稱重（玻璃棒不能放入油中稱重），稱重結(jié)果記為M1，保留小數(shù)點(diǎn)后三位數(shù)。B、將小燒杯中的純油，沿著玻璃棒慢慢倒入試管內(nèi)，直至油面接近試管刻線以下2

12、3mm處即可（注意：倒油時勿將油滴在刻線以上的試管內(nèi)壁上，試管外壁應(yīng)清潔無油）。倒好后將試管蓋緊，用蠟將管口部密封好，便于長期使用。然后將玻璃棒、燒杯和剩余的純油重新稱重，其結(jié)果記為M2，保留小數(shù)點(diǎn)后三位數(shù)。C、將M1與M2相減，其差值為試管內(nèi)純油的凈含油質(zhì)量，將凈含油質(zhì)量寫入標(biāo)簽并貼在試管外壁上部。此法為減量稱重法。5.2.2油料作物標(biāo)樣制作用已知含油率的作物作為標(biāo)樣時，應(yīng)選取當(dāng)年有代表性的同類作物，其含油率應(yīng)為干基含油率。油料作物標(biāo)樣需六個月更換一次標(biāo)樣。A、取純籽樣品約30g，裝入稱量皿。放入溫度設(shè)置在130oC的烘箱內(nèi)，烘至恒重后放在干燥皿中冷卻至室溫，然后取出稱重，其結(jié)果記作M1，保

13、留小數(shù)點(diǎn)后三位數(shù)。B、將純籽樣品倒入試管刻度線以下23mm即可（注意：粉狀油料作物不能粘在刻度線以上的內(nèi)壁上），將試管蓋緊并用蠟將管口部密封好。不用時存放于干燥皿內(nèi)，便于長期使用。然后將稱量皿和剩余的作物稱量，其結(jié)果記為M2，保留小數(shù)點(diǎn)后三位數(shù)。C、將M1與M2相減，其差值為試管內(nèi)純籽樣品的質(zhì)量。然后用如下公式算出樣品的凈含油質(zhì)量：凈含油質(zhì)量樣品含油率×樣品質(zhì)量。將凈含油質(zhì)量寫入標(biāo)簽并貼在試管外壁上部。5.3被測試樣的準(zhǔn)備5.3.1被測試樣的制作方法與油料作物標(biāo)樣的制作方法相同。5.3.2試樣應(yīng)選取有代表性的樣品30g,以裝填至試管刻度線以下23mm為好。5.3.3試樣需烘至恒重。對

14、于無需保持活力的樣品,可在130的條件下烘12h至恒重。樣品粒度較小時,可適當(dāng)減少烘干時間；樣品粒度較大時,可適當(dāng)延長烘干時間。對某些含易揮發(fā)物的樣品,可在105條件下烘干。對于需保持活力的樣品（如科研育種所用樣品）,則可在60條件下烘至恒重即可。5.4測試操作步驟5.4.1接通電源：將“輝度”旋鈕向外拉出,儀器便接通電源并進(jìn)入調(diào)試狀態(tài)。將“輝度”旋鈕順時針旋轉(zhuǎn),在儀器的示波管屏上應(yīng)出現(xiàn)一條水平亮線,如無亮線,可旋轉(zhuǎn)“移位”旋鈕，并把水平亮線調(diào)至示波管屏的中間。5.4.2共振狀態(tài)的調(diào)試：將標(biāo)樣插入磁鋼機(jī)箱的試管孔內(nèi),并將“音頻增益”旋鈕從零點(diǎn)順時針旋轉(zhuǎn)至三圈處，“幅度”旋鈕從零點(diǎn)處順時針旋轉(zhuǎn)至

15、1/4圈處。再朝同一方向旋轉(zhuǎn)“調(diào)諧”旋鈕,使示波管屏上出現(xiàn)兩個凹形波,并使兩個凹形波重疊（即共振波）,此時儀器便進(jìn)入了共振狀態(tài)?？稍僬{(diào)整一下“幅度”和“位移”使波形視覺適中。5.4.3信號值的調(diào)試：儀器測試時需將標(biāo)樣的含油率轉(zhuǎn)換為信號值。在兩個凹形波重疊條件下（即共振條件下）旋轉(zhuǎn)一次“音頻增益”旋鈕（順時針增大，逆時針減小），使儀器采集信號并鳴響一次，直至調(diào)整到數(shù)碼管顯示的信號值=標(biāo)樣含油率*1000。如果是用純油作標(biāo)樣,則使數(shù)碼管上的顯示數(shù)值為1000左右,如果是以含油作物的種子作標(biāo)樣,則根據(jù)標(biāo)樣的含油率來調(diào)整（例如標(biāo)樣含油率為50時,可將顯示數(shù)值調(diào)到500左右；如果標(biāo)樣的含油率為36.37

16、時,可將顯示的數(shù)值調(diào)到364左右，取整數(shù)）。待儀器信號值穩(wěn)定后按“命令”鍵等待數(shù)秒后數(shù)碼管上顯示“”提示符，儀器便處于待命狀態(tài)。5.4.4空白信號測試及采樣時間設(shè)置：將標(biāo)樣試管從試管孔中取出，依次按“5”鍵、“時-5-間”鍵、“.”鍵、“.”鍵、“運(yùn)行”鍵，儀器便開始采樣測試。每測試一次便鳴響一次，數(shù)碼管并顯示數(shù)值。待儀器鳴響八次后，按“0”鍵，儀器就會顯示一次測試值，接著出現(xiàn)一個空白信號的平均值。隨即儀器數(shù)碼管顯示“”提示符，返回待命狀態(tài)。同時儀器將采樣時間級別設(shè)定為5級（有關(guān)時間級別與采樣時間的關(guān)系見表1）。5.4.5設(shè)置標(biāo)樣信號值：將標(biāo)樣試管插入儀器中,將兩個凹形波調(diào)重疊（共振波），依次

17、按“0”鍵、“編號”鍵，再按“*.*”標(biāo)樣的凈含油質(zhì)量數(shù)字和“質(zhì)量”鍵,最后按下“運(yùn)行”鍵,這時蜂鳴器鳴響,在數(shù)碼管上顯示出標(biāo)樣的信號值（如果是用純油作標(biāo)樣,則使數(shù)碼管上的顯示數(shù)值為1000左右,如果是以含油作物的種子作標(biāo)樣,則根據(jù)標(biāo)樣的含油率來調(diào)整。如標(biāo)樣含油率為50時,可將顯示數(shù)值調(diào)到500左右；如果標(biāo)樣的含油率為36.37時,可將顯示的數(shù)值調(diào)到364左右）。待儀器鳴響八次后,按下“命令”鍵，儀器顯示平均信號值，數(shù)秒鐘后,數(shù)碼管上顯示“”提示符，儀器返回待命狀態(tài)。完成上述測試操作步驟后，儀器就結(jié)束了對其內(nèi)部參數(shù)的設(shè)置和調(diào)整，并把參數(shù)寫入儀器的RAM存儲器中。如果儀器中途關(guān)機(jī)和斷電必須再重復(fù)

18、上述的測試操作步驟對其內(nèi)部參數(shù)重新設(shè)置和調(diào)整。5.4.6測定油料作物含油率：將兩個凹形波調(diào)重疊（共振波），取出標(biāo)樣試管后，將試樣的試管插入儀器之中,按“1”“49”中任一鍵，再依次按“編號”鍵、“*.*”試樣質(zhì)量數(shù)字鍵、“質(zhì)量”鍵和“運(yùn)行”鍵，儀器開始測試。儀器鳴響并在數(shù)碼管上顯示“*.*P”即為試樣的含油率（這里*.*表示標(biāo)樣的含油率，P代表）。待儀器鳴響八次后，按下“命令”鍵儀器再測試并鳴響一次，隨后數(shù)碼管上顯示出測量的平均值，數(shù)秒后便會顯示“”提示符,儀器返回到待命狀態(tài)。對同一個試樣的測量次數(shù)不受限制,但儀器只保留最新八次測量結(jié)果。5.4.7重復(fù)步驟5.4.6可測量其它編號的試樣。5.4

19、.8如果需要打印測試結(jié)果,可參照4.7.10條操作，在打印機(jī)工作時,不要按其它操作健,以免影響儀器正常工作。5.4.7如果需要檢查測試結(jié)果,可參照4.7.9條操作。6注意事項(xiàng)6.1儀器應(yīng)安放在緊固的木制工作臺上,在距儀器1m的范圍內(nèi)不應(yīng)有較大的鐵磁物質(zhì)（如搬手、鑼絲刀等）。操作儀器時不應(yīng)佩帶機(jī)械手表。儀器工作時不應(yīng)受到較大的機(jī)械振動和沖擊。6.2儀器應(yīng)安放在通風(fēng)、干燥的環(huán)境中,儀器工作時,環(huán)境溫度和濕度不應(yīng)有較大的變化。6.3試管應(yīng)使用專用試管。試管中的樣品不得超出試管的刻度線,試管壁上不應(yīng)沾有被測樣品或油。6.4測試過程中,應(yīng)保持示波管屏上的凹形波重疊。測試過程中不得旋動“音頻增益”和“射頻

20、幅度”這兩個旋鈕。6.5在連續(xù)測量時,應(yīng)每隔4H左右重新采集一次標(biāo)樣的數(shù)據(jù),以保證有足夠的測量精度。6.6采樣的時間級別是可以選擇的,采樣時間級別越大,測量的重復(fù)性越好,當(dāng)時間允許時可優(yōu)先選用較長的采樣時間。通常使用的采樣時間級別為5。6.7儀器的供電電壓應(yīng)在220AC±5范圍內(nèi)。儀器工作時不能突然斷電,否則儀器內(nèi)的所存測試數(shù)據(jù)全部丟失。6.8儀器在長時間閑置狀況下，應(yīng)保證每隔半月不少于2H的通電時間。-6-7故障與維修表2序號1故障表現(xiàn)方式排除方法234567接通電源開關(guān)后,電源指示燈不亮,1、檢查電源線是否接好；數(shù)碼管無顯示。2、是否有供電電壓輸入；3、220AC，1A保險管是否

21、良好。接通電源開關(guān)后,電源指示燈亮,但數(shù)檢查5的保險管是否良好。碼管上無顯示。接通電源開關(guān)后,電源指示燈亮,數(shù)碼檢查24保險管是否良好。管上有顯示,但蜂鳴器不響接通電源開關(guān)后,電源指示燈亮,但示1、調(diào)整“移位”和“輝度”旋鈕,看是否有波管上無亮線。亮線出現(xiàn)；2、檢查240AC，0.5A保險管是否良好。接通電源開關(guān)后,電源指示燈亮,示波1、檢查是否將油樣插入磁鋼機(jī)箱的測試孔管上有亮線,但無共振波形。中；2、察看“音頻增益”旋鈕是否在零點(diǎn)的位置，請將其順時針旋轉(zhuǎn)至二圈位置；3、察看“幅度”旋鈕是否旋在零點(diǎn)處，調(diào)試時可將幅度旋鈕旋至1/4圈位置；4、調(diào)整調(diào)諧旋鈕看是否有共振波出現(xiàn)；5、檢查掃場電纜和射頻電纜是否接插良好,拔下掃場電纜和射頻電纜,測量掃場電纜插頭的1、2孔之間電阻值是否在100之內(nèi),如果大于所給值,則應(yīng)檢查電纜是否有斷裂。拔下射頻電纜插頭,測量中心軸與外殼之間的電阻是否小于1,如果大于1,則應(yīng)檢查射頻電纜是否折斷。接通電源開關(guān)后,過載指示燈常亮,且檢查射頻電纜是否斷裂或沒有連接。無共振信號。儀器讀數(shù)不穩(wěn)定或顯示波形不穩(wěn)定。1、檢查供電電壓是否在220AC±5的范圍內(nèi)；2、檢查周圍是否有較大的干擾源或高頻加工設(shè)備；3、供電電壓不穩(wěn)