傅里葉紅外光譜分析測定尼龍材料中玻纖含量(精)

1、傅里葉紅外光譜分析測定尼龍材料中玻纖含量（國家化學建材質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，浙江杭州310013摘要:與常規(guī)檢測方法相比較，采用傅里葉紅外光譜定量分析方法，可以很方便 地測定尼龍材料中玻璃纖維的含量。同時文中又對紅外光譜法的干擾進行了分析及消除。關(guān)鍵詞:傅里葉紅外光譜；分析;尼龍；玻璃纖維中圖分類號：043314文獻標識碼:A文章編號：167224984(20040520069202FTIR an alysis measureme nt the fibre glass of the SHE N (State Cen ter ofSup ervisi on and T est for 310013,

2、Ch ina Abstract :C om pare , adop ti on FTIR an alysis method , we can very exp edie ntly the of the nylon material 1At the same time , we an alysis and can cellati ons to of FTIR on the text 1K ey w ords :FTIR;A nalysis ;Nyl on ;Fibre glass收稿日期:2004204222;收到修改稿日期:2004207213傅里葉變換紅外光譜（F ourier T rans

3、 form In frared S pectroscopy簡稱 FTIR 是鑒別物質(zhì)和分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的有用手段，已被廣泛應用于各種物質(zhì)的定性鑒別和定量 分析,并用于研究分子間和分子內(nèi)部的相互作用。FTIR譜的廣泛應用，主要決定于其獨特的優(yōu)點：它的普適性強，氣、固、液的樣 品都可測試而不破壞原樣,FTIR譜往往能提供豐富的信息，它不僅是結(jié)構(gòu)研究的強 有力工具,也是分析鑒定的有效方法，在工業(yè)監(jiān)測應用中也有著廣闊遠景。它可以配 合多種功能附件如顯微鏡PAS、ATR變溫光譜、時間分辨光譜等的使用和發(fā)展多 種聯(lián)機技術(shù)，使紅外光譜法幾乎成為一種全能的技術(shù)，它不僅在化學各學科中應用很廣,而且，對于許多相關(guān)學科

4、，如石油、煤炭、農(nóng)藥、醫(yī)藥、地質(zhì)、環(huán)境、氣象、空 間學科等也有著重要作用。2原理紅外光譜定量分析的理論基礎是郎勃特 一比爾（Lambert Beer定律。當一束 平行單色光照射到溶液時，光的一部分被吸收稱為吸收光la , 一部分透過溶液稱為 透射光I , 一部分被器皿反射稱為反射光Ir。若入射光為I 0 ,則I 0 =la +I +lr。一般情況下,器皿反射光恒定,且可減小到極小值,則I oIa +I透射光的強度與入射光的強度之比稱為透光度，用T表示,其值不大于1,常用百分數(shù)表示即T。透光度倒數(shù)的對數(shù)值即Ig 1 n T也就是Ig In I稱為吸光度,常用A表示：A =lg inT =B X

5、C式;1 式中:A系數(shù);C濃度。吸光度；T透光度；B吸收(B。實驗證明，不同濃度的同一物質(zhì)在相同波數(shù)處具有相同的吸收系數(shù)由于吸光度A與譜圖峰高和峰面積直接相關(guān)，因此,我們可以利用已知濃度樣 品的紅外光譜，通過未知樣品紅外光譜的峰高和峰面積，來推算未知樣品的濃度。3測試方法對于尼龍中玻璃纖維含量的測定，一般常用的方法是通過高溫灼燒法，主要利用 尼龍與玻璃纖維的熔點差，通過高溫加熱使尼龍材料分解揮發(fā)，此時玻璃纖維尚未達 到熔點,待尼龍完全灼燒揮發(fā)后，冷卻稱重,從而計算出尼龍中玻璃纖維的含量。對于FTIR譜的定量分析主要可以采用峰高法第30卷第5期2004年9月中國測試技術(shù)CHI NA ME AS

6、URE ME NT TECH NO LOGY V ol 130N o 15Se pt ,2004和峰面積法來進行。本文主要探討利用FTIR譜來進行尼龍中玻璃纖維含量的 分析測定。4實驗411測試本實驗采用傅里葉變換紅外光譜中的 ART裝置對樣品進行反射吸收法測定實 驗設備:Nicolet NEX US系列傅里葉變換紅外光譜儀美國 Therm o公司；測試環(huán)境：溫度23i2C ;濕度65芳。412 FTIR譜圖分別對玻纖含量為30%的尼龍試樣（A、玻纖含量為45%的尼龍試樣（B、玻纖 含量未知的尼龍試樣（C進行傅里葉變換紅外光譜反射吸收法測定，得到如下FTIR 譜圖0.N1.- 7專H 一責蘭

7、-y * LJ :- - 一 : 1W 8 血m 血的 1 1 111£11啟oglpu 丘玻纖含量為30%的尼龍試樣;玻纖含量未知的尼龍試樣。從玻纖含量為45%的尼龍試樣；C圖1中我們可以清楚地看到，A、B、C三種不同濃度樣品的FTIR譜圖,它們的圖 譜基本相似，主要區(qū)別就是特征峰的峰高和峰面積有所不同。由于玻璃纖維特征峰落在1037cm -1、781cm -1等位置，該區(qū)域存在較多的干擾峰，而尼龍的最強吸收峰在3308cm -1附近，也就是圖中峰I處，該區(qū)域干擾峰很少，可以很方便地計算出樣品中尼龍 的含量,對于該樣品我們可以認為主要成分為尼龍和玻纖 ，其他配料含量與尼龍、玻 纖含

8、量相比可忽略，因此，本次實驗可采用先計算出尼龍的含量，然后再換算成玻纖 含量。5結(jié)果與討論511 峰高法對于A、B、C樣品,利用計算機軟件分別對峰I計算峰高，可以很方便的求出峰高值，如表1。表1樣品的峰高值樣品尼龍含量（%峰高HtA 700160B 55015C未知0128利用數(shù)學公式，可計算得到樣品C的玻纖含量為4017%。512 峰面積法利用計算機軟件分別對峰I計算峰面積，求出峰面積值，如表2。表2樣品的峰面積值樣品尼龍含量（%峰面積AreaA 7029125B 558105C1380計算得到樣品C的玻纖含量為4019%。513高溫灼燒法為了與前述兩種方法進行比較，我們又通過高溫灼燒法對未

9、知試樣進行試驗，得 到該樣品的玻纖含量為4013%。514紅外光譜法與高溫灼燒法的比較與高溫灼燒法相比較，紅外光譜法（無論采用峰高法或峰面積法測得的數(shù)據(jù)誤 差均在1%以內(nèi),符合實驗的要求。同時紅外光譜法還具有不破壞樣品、檢測速度 快、操作安全、效率高等優(yōu)點。不足之處是，紅外光譜法需要有已知濃度的樣品作為參照，同時紅外光譜法僅適 合于特征峰較為明顯的樣品。6紅外光譜分析中的干擾因素及消除雖然紅外光譜分析法的干擾較少，（下轉(zhuǎn)第88頁II iL本裝置使用的標準表是帶配套儀表一起檢定的流量誤差，有:u 1=012%計時器引入的誤差,可按最小測量時間30s計算:u 3(4 =30X1OO%=O1OO33

10、%因此，標準表法的不確定度估算為：u =(u 21+u 23(4 2=(O122+O1OO3322=O12通過上式計算，符合裝置標準表法O12%的設計要求。6技術(shù)指標和適用范圍由于可開展的檢定、校準項目所涉及的專業(yè)和技術(shù)參數(shù)不同，裝置按檢定、校 準項目來分其技術(shù)指標和適用范圍可滿足下列情況11檢定、器由二等1OOOL、5OOL成。適用于JJ G 133試行檢定規(guī)程、使用中和修理后的汽車油罐車的檢定、校準工作。油罐的檢定準確度不大于O125%。21檢定、校準項目為公稱通徑 DN8O2OO的水表和各類水流量計時,其主標準器由DN8O、DN1OO、DN15O 口徑標準流量計 各一臺以及二等標準金屬量

11、器 1OOOL二個、5OOL和2OOL各一個組成,適用于JJ G162-1985水表及其試驗裝置檢定規(guī)程、JJ G 258-1988水平螺翼式水表檢定規(guī) 程、JJ G 198-1994速度式流量計檢定規(guī)程、JJ G 257-1994轉(zhuǎn)子流量計檢定規(guī)程、JJ G667-1997液體容積式流量計檢定規(guī)程等規(guī)程的要求。標準裝置累積流量的不確 定度:靜態(tài)容積法：O1O5%;標準表法:O12%。用靜態(tài)容積法（標準量器 可對在線的DN80150標準電磁流量計進行定期檢定,以及對高精度的流量計和質(zhì)量流量計進 行檢定和校準；用標準表法可對DN80200的容積式流量計、速度式流量計等進行 檢定和校準；對存在計量

12、糾紛的水表執(zhí)行仲裁檢定。31檢定、校準項目為二等以下10L以上金屬量器以及其他特殊罐體時，以二等的1000L、500L、200L、50L、20L (10L ,適用于JJ G 259要求的三等及三等以。7單位申請的科研項目水流量綜合標準裝置，是國內(nèi)外流量計量界近年來廣泛關(guān)注和研究的課題,它采用 五裝置合一”的 獨創(chuàng)性設計，能很好地同時解決汽車油罐車、水表等多種重要計量器具的檢定、校 準工作。它的建立可節(jié)約大量的資金和場地，簡化建標工作，切實滿足老百姓和各企業(yè)用戶的迫切需要，是一套實用性和可操作性強、綜合面廣的標準裝置，具有非常顯 著的社會效益和經(jīng)濟效益。參考文獻:1 JJ G 164-20001液體流量標準裝置檢定規(guī)程 12 JJ G 133-19871汽車油罐車容量試行檢定規(guī)程13 JJ G 259-19891標準金屬量器檢定規(guī)程1(上接第70頁并且容易克服，但有許多情況是不容忽視的。為了得到正確的分析結(jié)果，知道紅 外光譜分析中的干擾因素并予以消除,這是很必要的。611光 源FTIR儀器的光源穩(wěn)定性可引起光譜的誤差，包括鏡速度的誤差會產(chǎn)生干擾峰， 動鏡傳動裝置的傾斜降低光譜分辨率，因此做定量分析前要對儀器的100%線、分辨率、波數(shù)精度等各項性能標準進行檢查。612信噪比FTIR儀器進行定