Axios建立分析方法的過程

1、Axios建立分析方法的過程1. 標準樣品的選擇和準備采用自制內(nèi)控標樣建立工作曲線,數(shù)量不少于10個，且有一定的濃度梯度,可人工配制一些,再從生產(chǎn)線上自然取得一些。2樣品制備程序*取樣人員應(yīng)將分析試樣研磨至120目以上。*準確稱量10克樣品和0.5克甲基纖維素。*將稱好的樣品和粘結(jié)劑倒入WC料缽中，再加入3滴三乙醇胺，于振動磨上混合180秒。*壓片條件：壓力25噸；保壓時間30秒。3匯編測量條件 *啟動，輸入用戶名和口令。 *單擊Application，再選擇New Application彈出New Application對話框。 *為新的應(yīng)用起一個名字，例如Clinker。*單擊，添加一個通

2、道設(shè)置，建議此名稱與應(yīng)用名一致，例如仍為Clinker。*單擊OK，打開匯編條件窗口，例如 。*單擊標簽，做一個樣品制備描述。*單擊標簽，定義樣品識別方案，一般選擇發(fā)free。*單擊標簽，定義Airlock抽真空時間（一般選擇8秒）和延遲時間（一般選擇0秒）， 將前的對勾去掉。*單擊標簽，定義樣品類型（Pressed Powder）和樣品杯（Steel 32mm）。輸入樣品重量（10g）, 單擊,從化合物表中添加粘結(jié)劑名稱,在Weight(g)單元格中輸入粘結(jié)劑的的重量(0.5g)，按回車鍵。*單擊標簽，再單擊按鈕打開Add compound對話框，添加要分析的化合物名稱。*單擊標簽，將所有通

3、道的kV和mA修改為50/48。*找一個標準樣品來檢查角度和PHD。*整行選中一個通道，單擊，去掉前的對勾，再單擊Measure。待掃描結(jié)束后，確定峰和背景的2q角，以及峰和背景的的測量時間，搜索干擾譜線。 確定測量時間通常有三種途徑： 輸入樣品中該元素的濃度，給定分析精度，加鎖，然后計算其他未加鎖的參數(shù)。 對于微量成分給定LLD，加鎖，然后計算其他未加鎖的參數(shù)。 根據(jù)你的經(jīng)驗直接給定測量時間，加鎖，然后計算其他未加鎖的參數(shù)。 加鎖的參數(shù)在測量過程中是不變化的，未加鎖的參數(shù)由智能化軟件根據(jù)試樣的濃度自動調(diào)整。*單擊，去掉前的對勾，再單擊Measure。待掃描結(jié)束后，確定LL和UL，要注意逃逸鋒

4、、高次熒光及晶體熒光的甄別。4. 單擊，打開Open standards for application對話框。*選擇應(yīng)用名（例如Clinker），單擊OK。*單擊，輸入標樣名稱，點擊Add,待輸入最后一個標樣名后點OK。*在電子表格中輸入元素濃度。*單擊保存退出。5啟動，*單擊，打開測量樣品窗口。*單擊，在窗口的左半部選擇Application名，在右半部選擇標樣名，點開始測量。*依此將所有的標樣測量完畢。6啟動，單擊，打開Open calibration for application對話框。選擇Application名稱，點OK，打開回歸窗口。*單擊窗口上半部左上角的全選按鈕，選中所有的

5、化合物，點，計算回歸曲線系數(shù)。*依此選中各個通道，點擊觀察回歸圖。*若回歸曲線的RMS不能滿足分析要求，可做基體修正。*對于水泥用戶，建議采用經(jīng)驗系數(shù)法做基體修正。*若需作基體修正，點擊打開Add model coefficient(s)對話框。*在一欄，選擇影響元素，在或一欄中選擇干擾元素。*點OK。*點計算影響系數(shù)。*待所有元素的回歸精度都滿足要求后，點保存退出。 典型的Alpha系數(shù)是：-1<Alpha<9 對于鋼鐵，銅合金等。-1<Alpha<40對于氧化物。-1<Alpha<250對于塑膠，纖維素。光譜重疊系數(shù)是：0<LO(c)<1古典

6、模型：如果校正標樣與未知樣品非常相似，古典模型不僅能給出非常好的精度，而且能將其他 誤差減至最小，例如：· 基體修正因子中的近似值· 樣品制備誤差· 樣品厚度，如果試樣對某些元素不是無限厚，但標樣和試樣總是相同的FP基體修正模型在下述情況下使用：1 標樣數(shù)量少2 標樣與試樣基體不相似FP模型有以下好處：· 該模型本質(zhì)上允許無標樣分析，利用2-3個標樣即可建立校正· 采用FP模型，不要求標樣必須與未知樣品有相似的基體· 容許通過外推得到含量7建立Instrument Monitor*在XRF system set-up窗口中單擊Moni

7、tor菜單，選擇New instrument monitor，打開New instrument monitor對話框。 *在New instrument monitor字段中輸入儀器監(jiān)控名（與Application同名），例如Clinker,點擊Channelset下拉框，選擇應(yīng)用所對應(yīng)的Channelset名。*點OK確定。*點標簽，再單擊，在對話框中選擇Application名，點OK確定。*點標簽，再單擊按鈕。添加一個或兩個監(jiān)控樣（一定是均勻的、穩(wěn)定的且有一定濃度值的樣品）。*點保存退出。*點Application菜單，選擇Open application,打開該應(yīng)用。在Channel標

8、簽下的Monitor欄打開監(jiān)控開關(guān)。Monitor用于校正儀器漂移，可采用一點或兩點校正。 8測量Instrument monitor*啟動,單擊，選擇Sample下的。*在窗口的左半部選擇Instrument monitor(s)名，在右半部選擇Instrument monitor sample(s)名。*單擊開始測量。9. 建立一個Daily Monitor Sample(日常檢查樣)找一個標準樣品做日常檢查樣，其熒光分析值與化學(xué)值應(yīng)吻合得較好。 10考核分析精度 總的分析誤差應(yīng)包括:a. 樣品作成再現(xiàn)性誤差b. 檢量線作成誤差c. 儀器不穩(wěn)定性誤差d. 儀器重調(diào)誤差e. 計數(shù)統(tǒng)計誤差測量

9、儀器分析精度時，應(yīng)測量動態(tài)精度，而且樣品要重新制備，若測量精密度滿足生產(chǎn)需要，則該方法可投入使用。11啟動，分析未知樣品 12日常精度管理 每月隨機抽取一定數(shù)量的樣品，用化學(xué)方法或其它不同原理的儀器進行核對。 Magix日常分析過程 開機穩(wěn)定WakeupDaily monitor sampleJudge生產(chǎn)樣品MonitorCalibration UpdateNOYES1. 數(shù)據(jù)庫維護 2輸出系統(tǒng)文件3輸出Application4輸出Standards5拷貝結(jié)果數(shù)據(jù)庫文件（.rdb文件）5Backup SuperQ database制作數(shù)據(jù)CD影 響 元 素 的 選 擇分析元素譜線overla

10、p吸收增強增強高次熒光CKAMo,W,NbN，O，F(xiàn)，Na，MgB，BeN，O，F(xiàn)，Na，MgOKACa,NaF，Na，Mg,AlB,C,NF，Na，Mg,AlFKAP,CaNa，Mg，Al，SiO，N，BNa，Mg，Al，SiNaKAZn,La,AlMg，Al，Si，P，SF，O，N，CMg，Al，Si，P，SMgKACa,SeAl，Si，P，SNa，F(xiàn)Al，Si，P，SAlKACr,Ba,BrSi，P，SMg，Na，F(xiàn)Si，P，SSiKAW,Sn,CoP，S，K，CaAL，Mg，Na，F(xiàn)P，S，K，CaPKAMo,W,Cu,YS，K，Ca，Sc，TiSi，Al，Mg，NaS，K，Ca，Sc

11、，TiSKAMo,Co,Ti,Zr,PtK，Ca，Sc，Ti，VP，Si，Al，Mg，NaK，Ca，Sc，Ti，VKKACdCa,Sc,Ti,V,CrS，P，Si，Al，MgCa,Sc,Ti,V,CrCaKASn,NiSc,Ti,V,Cr,MnK,S,P,Si,Al,MgSc,Ti,V,Cr,MnTiKACu,BaCr,Mn,FeSc,Ca,KCr,Mn,FeFeVKATi,W,BaMn,Fe,CoSc,Ca,KMn,Fe,CoCoCrKAV,Pm,BiFe,Co,NiTi,Sc,CaFe,Co,NiNiMnKACr,Zr,EuCo,Ni,CuV,Ti,Sc,CaCo,Ni,CuCuFeKAP

12、b,Ce,MnNi,Cu,ZnCr,V,TiNi,Cu,ZnZnCoKAFe,Er,HfCu,Zn,GaMn,Cr,VCu,Zn,GaGaNiKAW,Co,Pb,YZn,Ga,GeFe,Mn,CrZn,Ga,GeGeCuKANi,W,Ta,MoGa,Ge,AsCo,Fe,MnGa,Ge,AsAsZnKAMo,Sb,Cd,YGe,As,SeNi,Co,Fe,MnGe,As,SeSeAsKAPb,BaBr,Kr,Rb,Y,ZrGa,Zn,Cu,Ni,CoBr,Kr,Rb,Y,ZrSrSeKATa,W,PtRb,Sr,Y,Zr,NbGe,Ga,Zn,Cu,NiRb,Sr,Y,Zr,NbZrZrKAN

13、b,Sr,Th,BiTc,Ru,RhRb,Kr,BrTc,Ru,RhPdSrKAPbZr,Nb,MoAs,Se,BrZr,Nb,MoNbKAZr,Mo,Y,LaRu,Rh,PdSr,Rb,KrRu,Rh,PdAgMoKAZr,U,CeRh,Pd,AgY,Sr,RuRh,Pd,AgInAgKARh,PdSb,Te,IRu,Mo,NbSb,Te,ISnKASb,Cd,AgXe,Cs,Ba,La,CePd,Rh,RuXe,Cs,Ba,La,CeSbKASn,Cd,Fe,IuCs,Ba,La,CeAg,Pd,RhCs,Ba,La,CeBaLATi,CuPm.Sm,Eu,Cr,Mn,FeTe,Sb,Sn

14、,Ca,K,S,PPm.Sm,Eu,Cr,Mn,FeLaLATa,Sb,Cs,GaMn,Fe,Co,Sm,Eu,GdI,Te,Sb, Sc,Ca,KMn,Fe,Co,Sm,Eu,GdCeLAW,BaEu,Gd,Tb,Mn,Fe,CoXe,I,Te,Sc,Ca,KEu,Gd,Tb,Mn,Fe,CoTaLANi,Nb,CuGe,As,SeHo,Dy,Tb,Co,Fe,MnGe,As,SeWLANi,Ta,MoGa,Ge,As,SeNi,Co,Fe,MnGa,Ge,As,SeAuLAW,Ta,Zn,MoSe,Br,Rb,SrZn,Cu,Ni,Co,FeSe,Br,Rb,SrPbLAAs,HfRb,S

15、r,Y,ZrGa,Zn,Cu,Ni,CoRb,Sr,Y,ZrYKAPbNb,Mo,TcAs,Se,BrNb,Mo,TcBiLAHf,TaRb,Sr,Y,ZrGa,Zn,Cu,Ni,CoRb,Sr,Y,ZrLaLATa,Cs,Ca,SbCeLAW,BaCdKARhK1Sn,SeSrKAPbAgKARhK1,PdKBaKAI,Te,LaTa,WGaKATa,PbGeKAW,Mo,Hg元素周期表 目前常用和進行基體修正。用于校正吸收/增強效應(yīng)。Alpha因子可通過理論Alpha計算獲得，也可通 過經(jīng)驗Alpha計算獲得。Typical concentration 為用于回歸的標樣的平均濃度。理論Alpha采用基本參數(shù)法計算。經(jīng)驗Alpha采用標樣回歸得到，這需要大量的標樣，計算一個經(jīng)驗修正系數(shù)至少需要三個標樣，典型的Alpha系數(shù)是：-1<Alpha<9 對于鋼鐵，銅合金等。-1<Alpha<40對于氧化物。-1<Alpha<250對于塑膠，纖維素。用于校正增強效應(yīng)。在RH校正模型中，Beta修正因子用于校正增強效應(yīng)。 Beta修正會給出與Alpha修正相似的效果。用于校正高次熒光效應(yīng)。 PH模型： 式中：C是濃度或計數(shù)率；