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文檔簡(jiǎn)介
1、Bhjmfou!HD79:1O!GC6890開機(jī)操作過(guò)程 1打開載氣(N2或He空氣氫氣等氣瓶的總閥開關(guān)調(diào)整載氣空氣輸出氣壓為約0.5M Pa(FPD 空氣應(yīng)調(diào)到0.6MPa氫氣調(diào)整為0.2M Pa(若有ECD,把ECD的排氣管堵頭取掉2打開氣相色譜儀前左下方的電源開關(guān)GC進(jìn)入自檢后啟動(dòng)完成提示Power on Successful3啟動(dòng)電腦進(jìn)入Windows 系統(tǒng)后4. 雙擊電腦桌面的Instrument 1 Online圖標(biāo)進(jìn)入GC化學(xué)工作站Method & RunControl界面5. 調(diào)用或者編輯相應(yīng)的操作方法GC6890關(guān)機(jī)操作過(guò)程 1. 根據(jù)儀器配備的情況把FID/FPD的
2、Flame(點(diǎn)火Off NPD的Bead(銣珠電壓OffTCD的Filament(燈絲Off2. 再把前后Inlet進(jìn)樣口和前后Detector檢測(cè)器的溫度Off,設(shè)置Oven爐溫為40 3. 等Oven爐溫降到40后把Oven 0ff4. 約等2030分鐘后進(jìn)樣口檢測(cè)器的溫度降到100以下儀器冷卻后先退出GC化學(xué)工作站軟件再關(guān)掉GC的電源(若有ECD,把ECD的排氣管堵頭堵住 5. 退出電腦Windows系統(tǒng)關(guān)掉電腦電源6. 關(guān)掉載氣空氣氫氣總閥GC數(shù)據(jù)采集的操作過(guò)程 1. 從化學(xué)工作站的Method中Edit Entire Method(編輯完整的方法或者LoadMethod(調(diào)用原來(lái)已經(jīng)
3、編好的方法, 一般是方法存在如D:HPCHEM1METHODS_.M , 即運(yùn)行此方法2. 手動(dòng)進(jìn)樣或自動(dòng)進(jìn)樣器單針進(jìn)樣時(shí)從Run control中的Sameple Info(樣品信息 建議使用前綴/自動(dòng)記數(shù)建議分類建立子目錄建議輸入樣品名稱以備查詢 3. 待工作站提示Ready(變綠色儀器基線平衡穩(wěn)定后 自動(dòng)進(jìn)樣把樣品放在 1 位置從Run Control中Run Method開始做樣采集數(shù)據(jù)手動(dòng)進(jìn)樣拿注射針取樣品如1.0ul,從氣相的進(jìn)樣口快速注入按氣相右上角的Start鍵 4. 自動(dòng)進(jìn)樣器使用Sequence(序列表做樣 A.從Sequence中的Sequence Parameters
4、(序列表參數(shù) B. 從Sequence中的Sequence Table(編輯序列表: D. 從Run control中按Run Sequenc e運(yùn)行序列表采集數(shù)據(jù)(注意檢查文件名不應(yīng)有重復(fù)如何編輯一個(gè)完整的方法方法包括所有的儀器參數(shù)及數(shù)據(jù)分析的條件 從Method中的 Edit Entire Method.編輯一個(gè)完整的方法1.Edit Method: 方法的內(nèi)容Method information 方法的信息 Instrument/Acquisition 儀器參數(shù)/數(shù)據(jù)采集條件 Data Analysis 數(shù)據(jù)分析條件 Run Time checklist 運(yùn)行時(shí)間順序表 一般四個(gè)都選上,
5、OK2.Method information:. 方法信息 OK3.Select injection Source/Location 選擇進(jìn)樣方式/位置(1 Select Injection Source: GC Injector(自動(dòng)進(jìn)樣器/ Manual(手動(dòng)進(jìn)樣(2 Select Injection Location: Front/Back/Dual 前/后/雙進(jìn)樣口Ok4.Instrument|Edit|.編輯氣相儀器參數(shù)(1Injector自動(dòng)進(jìn)樣器 (2Valves 氣動(dòng)閥 (3Inlets 進(jìn)樣口前后 (4Columns 分離柱1,2 (5Oven爐溫箱 (6Detectors檢
6、測(cè)器前后 (7Signals 氣相信號(hào)1 2 (8Aux 輔助裝置(9Runtime 運(yùn)行時(shí)間表 (10Options選項(xiàng) 按 OK全部確定退出5.Signal Details:信號(hào)細(xì)節(jié)直接按OK6.Edit Integration Events編輯積分事件參數(shù)Ok (見數(shù)據(jù)分析第3部分7.Specify Report指定的報(bào)告格式 OK (見數(shù)據(jù)分析第4部分8.Run Time Checklist運(yùn)行順序列表 儲(chǔ)存方法從Method中Save Method as ._.m方法名字是一個(gè)文件夾,后綴為 .M 一般把方法存在Path(路徑為: D:HPCHEM1METHODS下數(shù)據(jù)分析面積百分比
7、報(bào)告及打印圖譜:從菜單View中選2.Data Analysis 數(shù)據(jù)分析1.File-load signal. filename OK 調(diào)用數(shù)據(jù)信號(hào)文件2.Graphics-signal Options. 調(diào)整色譜圖的顯示 3.Integration-Intergration Events 優(yōu)化積分參數(shù) 4.Report-Specify Report 指定的報(bào)告格式或按圖標(biāo) 5.從ReportPrint Report打印報(bào)告或打印預(yù)覽 以上所設(shè)定的數(shù)據(jù)分析參數(shù)可以存入方法中 FileSave AsMethods.Calibration:校正標(biāo)準(zhǔn)曲線 新建校正表的具體步驟 1.File-loa
8、d signal. filename OK 調(diào)用標(biāo)樣第 1 個(gè)溶度信號(hào)并積分后 2.Calibration-New Calibration table.新建校正表 Automatic setup: Level 1 OK Compound:輸入各個(gè)化合物的名字 Amt:輸入各個(gè)標(biāo)樣的溶度 OK 3.File-load signal. filename OK 調(diào)用標(biāo)樣第 N 個(gè)溶度信號(hào)并積分后 4.Calibration-Add Level.增加一級(jí)校正 (N=2,3,4,5,6. Level N OK Amt: 輸入該 N 信號(hào)各個(gè)標(biāo)樣的溶度 OK 5.重復(fù) 3 4 的步驟可得到多級(jí)(點(diǎn)的校正表
9、 可從 Calibration-Calibration table. 觀看修改校正表 6.Report-Specify Report 報(bào)告格式中更改 Calculate: ESTD 外標(biāo) 7.以上所設(shè)定的校正表可以存入方法中 FileSave AsMethods. 8.File-load signal. filename OK 調(diào)用待測(cè)樣品數(shù)據(jù)文件并積分后 9.FilePrintPreview 打印預(yù)覽,或從 ReportPrint Report 打印報(bào)告 可得待測(cè)樣品各個(gè)化合物外標(biāo)定量報(bào)告 重新校正原來(lái)校正表的具體步驟 1.File-load signal. filename OK 2.CalibrationRecalibrate.重新校正 選擇 Level 1 級(jí) 選平均 Average 或 3.File-load signal. filename OK 4.CalibrationRecalibrate.重新校正 選擇 Level N 級(jí) 選平均 Average 或 調(diào)用標(biāo)樣第 1 個(gè)溶度重復(fù)進(jìn)樣的信號(hào)并積分后 替代 Repl
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