AA7000原子吸收說明書

1、 AA7000W系列原子吸收數(shù)據(jù)處理工作站說明書北京東西分析儀器有限公司AA7000W原子吸收數(shù)據(jù)處理工作站說明書北京東西分析儀器有限公司目錄第1章工作站軟硬件的安裝 (11.1軟件的安裝 (11.2硬件的安裝 (4第2章工作站軟件的界面 (102.1菜單 (102.1.1 文件 (112.1.1.1 新建方法 (112.1.1.2 打開方法 (152.1.1.3 存儲(chǔ)方法 (152.1.1.4 系統(tǒng)備份 (162.1.1.5 打印設(shè)置 (162.1.1.6 導(dǎo)出測量結(jié)果 (162.1.1.7 退出系統(tǒng) (162.1.2 分析設(shè)置 (172.1.2.1 儀器初始化 (172.1.2.2 新建檢

2、測 (202.1.2.3 設(shè)定當(dāng)前分析參數(shù) (212.1.2.4 使用自動(dòng)進(jìn)樣器 (272.1.3 儀器控制 (272.1.3.1 波長掃描 (272.1.3.2 安裝元素?zé)?(272.1.3.3 設(shè)置燃燒頭高度 (272.1.3.4 設(shè)置燃?xì)饬髁?(282.1.3.5 清除石墨爐 (282.1.3.6 能量自動(dòng)平衡 (282.1.3.7 設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器 (292.1.3.8 使用笑氣(N2O (292.1.4 結(jié)果 (302.1.4.1 顯示歷史譜圖 (302.1.4.2 查看歷史校準(zhǔn)曲線 (302.1.4.3 歷史檢測數(shù)據(jù)管理 (322.1.4.4 重新計(jì)算(使用Ab s高度 (332.1

3、.4.5 使用ABS面積計(jì)算結(jié)果 (332.1.4.6 打印分析報(bào)告 (332.1.5 系統(tǒng)設(shè)置 (342.1.5.1 打印報(bào)告設(shè)置 (342.1.5.2 數(shù)據(jù)保存路徑設(shè)置 (352.1.5.3 元素波長管理 (362.1.6 幫助 (362.2工具欄 (372.3采樣控制面板 (38iAA7000W原子吸收數(shù)據(jù)處理工作站說明書北京東西分析儀器有限公司2.3.1 采樣控制 (382.3.2 調(diào)整譜圖顯示 (392.4采樣信號(hào)顯示窗口 (402.5校準(zhǔn)曲線窗口 (402.6檢測品數(shù)據(jù)列表 (412.6.1 查看和編輯 (412.6.2 重做 (422.6.3 刪除 (422.6.4 增加一次測量

4、 (432.6.5 插入新項(xiàng) (43第3章工作站簡明操作步驟及儀器調(diào)整方法 (443.1建立分析方法 (443.2儀器初始化 (453.3設(shè)置參數(shù) (463.3.1 火焰法參數(shù)設(shè)置 (463.3.1.1 分析參數(shù) (463.3.1.2 儀器參數(shù) (463.3.2 石墨爐法參數(shù)設(shè)置 (473.3.2.1 分析參數(shù) (473.3.2.2 儀器參數(shù) (473.3.2.3 石墨爐溫度參數(shù) (473.3.3 氫化物法參數(shù)設(shè)置 (483.3.4 火焰發(fā)射法參數(shù)設(shè)置 (483.4新建檢測 (483.4.1 不使用自動(dòng)進(jìn)樣器 (483.4.2 使用自動(dòng)進(jìn)樣器 (493.4.2.1 使用火焰自動(dòng)進(jìn)樣器 (493

5、.4.2.2 使用石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器 (503.5樣品分析 (513.5.1 火焰法 (513.5.2 石墨爐法 (523.6打印報(bào)告 (533.7關(guān)機(jī) (53附錄基本原理 (551.原子吸收光譜法的基本原理 (552.定量方法 (563.儀器裝置 (57附錄常見石墨爐溫度參數(shù) (591.常見元素的石墨爐升溫程序 (592.石墨爐分析元素的最高灰化及原子化溫度(縱向加熱 (60附錄石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置 (63iiAA7000W原子吸收數(shù)據(jù)處理工作站說明書北京東西分析儀器有限公司1.操作步驟 (632.石墨爐法自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置 (643.建立檢測項(xiàng)目 (65常規(guī)順序分析法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法 (65自動(dòng)配制

6、溶液法 (66標(biāo)準(zhǔn)加入法 (67附錄火焰自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置 (691.操作步驟 (692.火焰法自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置 (703.建立檢測項(xiàng)目 (71常規(guī)順序分析法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法 (71標(biāo)準(zhǔn)加入法設(shè)置 (72附錄常見故障分析與解決 (731.譜儀故障 (732.計(jì)算機(jī)故障 (74iiiAA7000W原子吸收數(shù)據(jù)處理工作站說明書北京東西分析儀器有限公司第1章工作站軟硬件的安裝工作站軟件對計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的要求:操作系統(tǒng):WinXP/Win2000/Windows 98CPU:Intel奔騰166以上內(nèi)存:32M以上鼠標(biāo):PS/2兼容型鼠標(biāo)鍵盤:101鍵標(biāo)準(zhǔn)鍵盤顯示器:VGA顯示器分辨率800600硬盤:2GCD-R

7、OM 16倍速以上以上的配置是系統(tǒng)的最低配置。1.1 軟件的安裝在w indow s的資源管理器中運(yùn)行工作站軟件安裝光盤根目錄下的Setup.exe文件,安裝程序?qū)⒐ぷ髡拒浖惭b在缺省的目錄(C:Program F ilesAA7000W,用戶也可以選擇目錄進(jìn)行安裝。運(yùn)行Setup.exe文件,打開安裝過程起始窗口。 單擊【下一步】按鈕,打開目錄選擇窗口1AA7000W原子吸收數(shù)據(jù)處理工作站說明書北京東西分析儀器有限公司 程序默認(rèn)安裝在系統(tǒng)目錄下的Program Files文件夾中,用戶可根據(jù)自己的需要,點(diǎn)擊【瀏覽】選擇所要安裝的路徑。單擊【下一步】按鈕,進(jìn)入“開始安裝”界面,按照提示,可以繼

8、續(xù)安裝或返回重新輸入安裝信息。 單擊【下一步】開始安裝工作站。2AA7000W原子吸收數(shù)據(jù)處理工作站說明書北京東西分析儀器有限公司 工作站程序安轉(zhuǎn)完成后,自動(dòng)進(jìn)入下一步。 結(jié)束安裝之前根據(jù)儀器配置的設(shè)備,選擇相應(yīng)的程序配置文件:nm;不選擇此項(xiàng),即默認(rèn)情況下儀器采用是五檔狹縫,添加1.0 nm狹縫寬度。設(shè)置狹縫寬度詳見“2.1.2.1儀器初始化”。選擇此項(xiàng)表示儀器可以使用自吸或氘燈作背景扣除,不選擇此項(xiàng),即默認(rèn)情況下只能使用氘燈作背景扣除。設(shè)置背景扣除詳見“2.1.2.1儀器初始化”。選擇此項(xiàng)表示儀器初始化時(shí),需要手動(dòng)的選擇元素?zé)?在儀器上手動(dòng)的調(diào)節(jié)儀器參數(shù),如狹縫寬度、負(fù)高壓等,對應(yīng)儀器AA

9、7001W型;不選擇此項(xiàng),即默認(rèn)情況下儀器初始化時(shí)可直接通過工作站對儀器參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié),對應(yīng)儀器AA7003W型。設(shè)置儀器參數(shù)詳見“2.1.2.1儀器初始化”。選擇此項(xiàng)表示儀器使用石墨爐法分析時(shí),石墨爐升溫模式可以選擇光控升溫或功3AA7000W 原子吸收數(shù)據(jù)處理工作站說明書 北京東西分析儀器有限公司4 率升溫;不選擇此項(xiàng),即默認(rèn)情況下只能使用功率升溫。設(shè)置石墨爐升溫模式詳見“2.1.2.3設(shè)定當(dāng)前方法參數(shù)”中的石墨爐溫度參數(shù)設(shè)置。最后選擇【完成】按鈕,安裝程序給出提示要求重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī),按照提示重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī)即完成對工作站的安裝。 程序安裝完成后,必須重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī),否則工作站將無法正常運(yùn)

10、行。1.2 硬件的安裝通常在出廠之前控制卡和數(shù)據(jù)采集卡已安裝在計(jì)算機(jī)內(nèi)部,我們僅需要安裝硬件的驅(qū)動(dòng)程序部分。原子吸收光譜儀與計(jì)算機(jī)相連的信號(hào)線共有3根:一根為石墨爐溫度控制線,另兩根為采樣信號(hào)線。數(shù)據(jù)采集卡上面的接口為A 通道接口,對應(yīng)元素?zé)?用于測量元素?zé)舻臉悠沸盘?hào)采集能量;下面的接口為B 通道接口,對應(yīng)氘燈(用于測量氘燈的背景校正信號(hào)能量。安裝驅(qū)動(dòng)程序的過程如下:在控制面板中選擇“添加/刪除硬件”,打開“添加/刪除硬件向?qū)А贝翱凇?單擊【下一步】按鈕,進(jìn)入硬件任務(wù)選擇窗口; 選擇“添加/排除設(shè)備故障(A”,單擊【下一步】按鈕,進(jìn)入硬件檢測窗口; 搜索完畢后自動(dòng)跳轉(zhuǎn)至硬件選擇窗口; 選擇“添

11、加新硬件”,單擊【下一步】按鈕,進(jìn)入硬件查找窗口; 選擇“否,我想從列表選擇硬件”,單擊【下一步】按鈕,進(jìn)入硬件類型選擇窗; 選擇硬件類型“其他設(shè)備”,單擊【下一步】按鈕,進(jìn)入驅(qū)動(dòng)程序選擇窗口; 選擇【從磁盤安裝】,打開磁盤選擇窗口; 選擇【瀏覽】,打開路徑選擇窗口; 將AA7000W的系統(tǒng)光盤插入光驅(qū)中,然后選擇光盤目錄下的“Driver”文件夾,在列表中會(huì)列出“Hd_wdm0”文件,選擇此文件,然后單擊【打開】按鈕,退回到磁盤選擇窗口。在磁盤選擇窗口中單擊【確定】按鈕,進(jìn)入設(shè)備驅(qū)動(dòng)選擇窗口; 在型號(hào)列表中選擇“AASWDM7”,單擊【下一步】按鈕,彈出警告提示窗口; 直接按【確定】按鈕,對

12、硬件進(jìn)行檢測; 在檢測硬件沒有沖突后,單擊【確定】按鈕,開始安裝硬件; 單擊【下一步】按鈕, 單擊【完成】按鈕,硬件驅(qū)動(dòng)安裝完畢后,安裝程序給出提示要求重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī),按照提示重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī)即完成硬件驅(qū)動(dòng)程序的安裝。第2章工作站軟件的界面工作站主界面AA7000W工作站的啟動(dòng)主界面有六部分:菜單欄、工具欄、采樣控制面板、采樣信號(hào)顯示窗口、校準(zhǔn)曲線窗口和檢測品數(shù)據(jù)列表。 菜單欄:基本功能選項(xiàng);工具欄:常用工具選項(xiàng);采樣控制面板:主要是控制儀器采集樣品數(shù)據(jù);采樣信號(hào)顯示窗口:顯示當(dāng)前樣品分析譜圖;校準(zhǔn)曲線窗口:選擇一次曲線、二次曲線等來回歸曲線方程;檢測品數(shù)據(jù)列表:顯示當(dāng)前樣品的分析結(jié)果,以及SD

13、、RSD等與結(jié)果相關(guān)的數(shù)據(jù)。2.1 菜單菜單中的黑色文字項(xiàng)為當(dāng)前可選的菜單項(xiàng),灰色表示當(dāng)前不可選,只有當(dāng)完成某部分操作時(shí)該選項(xiàng)才恢復(fù)為可選狀態(tài)。2.1.1 文件“文件”菜單中共有七個(gè)菜單項(xiàng): 新建方法打開方法方法另存為系統(tǒng)備份打印設(shè)置導(dǎo)出測量結(jié)果退出系統(tǒng)2.1.1.1 新建方法建立新的分析方法。打開方法設(shè)置窗口(如下圖,選擇所要測定的元素以及所采用的波長、分析方法(火焰吸收、石墨爐、氫化物、火焰發(fā)射法以及該元素?zé)舭惭b在儀器上對應(yīng)得燈號(hào)。如果使用的儀器為AA7001W型,即所安裝工作站軟件時(shí)“使用手動(dòng)控制儀器”(詳見1.1 軟件安裝,則不包含燈號(hào)設(shè)置選項(xiàng)。 方法設(shè)置窗口由兩部分組成:元素選擇區(qū)和

14、元素列表。元素選擇區(qū)的元素按元素周期表排列,并以三種不同的顏色加以區(qū)分,三種顏色的元素表示在進(jìn)行火焰原子吸收時(shí)通常所采用的火焰類型。在選擇區(qū)左側(cè)注明了三種顏色所代表的火焰類型:紅色Air-C2H2、藍(lán)色N2O-C2H2、綠色Ar-H2。元素列表區(qū)列出當(dāng)前所選擇的待測元素以及波長、方法和燈號(hào)。其他的一些信息可以在列表下顯示,包括:計(jì)算方法、背景扣除、采樣速度、積分時(shí)間和延遲時(shí)間。其中積分時(shí)間和延遲時(shí)間只有采用火焰吸收、火焰發(fā)射和氫化物法時(shí)才顯示。1添加新元素添加元素時(shí)單擊【添加】按鈕,在元素列表中會(huì)出現(xiàn)一條空目錄,此時(shí)在元素選擇區(qū)選擇要分析的元素,雙擊后該元素符號(hào)其信息就會(huì)自動(dòng)添加到元素列表中,

15、包括元素名稱(以元素符號(hào)顯示、波長、分析方法和元素?zé)籼?hào)。注意:在添加元素時(shí),如果要添加多條信息,一定要注意新添加的元素信息只能輸入到藍(lán)色高亮記錄的方法列內(nèi)。如上圖,當(dāng)前所選定的是第二行(即K元素所在行,此時(shí)如果要添加Na元素的分析方法,在元素選擇區(qū)雙擊Na元素符號(hào),則K元素的相關(guān)信息將會(huì)被Na元素的信息所替代。因此,添加多條信息時(shí)一定要先確定好添加元素的列表行。2刪除元素用來刪除一條“元素列表”存在的記錄。首先選擇要?jiǎng)h除的記錄(藍(lán)色高亮記錄點(diǎn)擊【刪除】時(shí)將刪除此條目;否則點(diǎn)擊【刪除】按鈕無效。3參數(shù)設(shè)置設(shè)定詳細(xì)的分析參數(shù),詳見“3.1.2.3設(shè)定當(dāng)前分析方法”。需要設(shè)置參數(shù)時(shí),首先在“元素列表

16、”欄選擇要設(shè)置參數(shù)的元素記錄(藍(lán)色高亮顯示,然后單擊【參數(shù)設(shè)置】按鈕,打開“設(shè)置參數(shù)”對話框,設(shè)置該元素的“分析參數(shù)”和“儀器參數(shù)”,如果采用石墨爐分析還包括“石墨爐溫度參數(shù)”。4查看參數(shù)庫查看元素的“儀器參數(shù)”。在“元素列表”欄選擇要查看參數(shù)的元素記錄(藍(lán)色高亮顯示,然后點(diǎn)擊【查看參數(shù)庫】按鈕彈出參數(shù)瀏覽對話框,如下圖: 可以查看該元素對應(yīng)不同波長以及采用不同分析方法時(shí)的默認(rèn)“儀器參數(shù)”。這些參數(shù)僅供參考。如果要使用這些參數(shù),在“設(shè)置參數(shù)”窗體內(nèi)的“儀器參數(shù)”選項(xiàng)卡中,如下圖: 點(diǎn)擊【讀參數(shù)庫】按鈕,對應(yīng)于當(dāng)前波長、當(dāng)前方法(分析方法下的參數(shù)就會(huì)自動(dòng)輸入到“儀器參數(shù)”選項(xiàng)卡中;如果要修改這些

17、參數(shù),在“設(shè)置參數(shù)”窗體內(nèi)的“儀器參數(shù)”選項(xiàng)卡中先修改對應(yīng)參數(shù)后,點(diǎn)擊【寫參數(shù)庫】即可修改參數(shù)庫中的內(nèi)容。5波長選擇每個(gè)元素都有若干條分析線,通常選擇其中最靈敏線(共振吸收線作為吸收線。但是,當(dāng)測定元素的濃度很高,或是為了避免鄰近光譜線的干擾等,也可以選擇次靈敏線(非共振吸收線作為吸收線。因此,當(dāng)需要選擇元素的次靈敏線作為吸收線時(shí),鼠標(biāo)單擊藍(lán)色高亮記錄的方法列對應(yīng)網(wǎng)格,此時(shí)該欄后出現(xiàn)一個(gè)三角標(biāo)記,用鼠標(biāo)左鍵單擊彈出下拉菜單,如下圖: 下拉菜單中列出了該元素的靈敏線和次靈敏線,可根據(jù)需要選擇適當(dāng)?shù)姆治鼍€。6分析方法分析方法包括:石墨爐、火焰吸收、火焰發(fā)射和氫化物法。選擇方法時(shí)首先要注意儀器的配置

18、,是否具有石墨爐原子化器、火焰原子化器或氫化物發(fā)生器;具備相應(yīng)的原子化器后,根據(jù)所要分析樣品的特性來選擇最佳的分析方法。 選擇分析方法時(shí)用鼠標(biāo)單擊藍(lán)色高亮記錄的方法列對應(yīng)網(wǎng)格,此時(shí)該欄后出現(xiàn)一個(gè)三角標(biāo)記,用鼠標(biāo)左鍵單擊彈出下拉菜單,如上圖,在下拉列表中選擇所要使用的分析方法即可。7燈號(hào)選擇(適用于AA7003W型原子吸收儀AA7003W系列原子吸收儀最多支持六個(gè)元素?zé)?元素?zé)籼?hào)從1到6分別對應(yīng)主機(jī)上的六個(gè)燈座,0代表此元素?zé)魶]有裝到主機(jī)上,此元素不參與分析。但仍然可以設(shè)定它的分析方法參數(shù)。安裝元素?zé)魰r(shí)一定要注意元素?zé)舻臒糇?hào)必須和工作站中設(shè)定的燈號(hào)一一對應(yīng)。例如,K元素?zé)舭惭b在2號(hào)燈座上,所以

19、在工作站內(nèi)設(shè)定K元素?zé)籼?hào)為“2”,如下圖: 用鼠標(biāo)單擊藍(lán)色高亮記錄的方法列對應(yīng)網(wǎng)格,此時(shí)該欄后出現(xiàn)一個(gè)三角標(biāo)記,用鼠標(biāo)左鍵單擊彈出下拉菜單,選擇“2”即可。注意:由于多了0號(hào),所以可以同時(shí)設(shè)定多個(gè)元素在同一個(gè)方法中,甚至同一個(gè)元素在不同波長時(shí)也可以加入方法中,但必須都設(shè)置在0號(hào)燈上,作為待分析元素。所以,可以把經(jīng)常需分析的元素全部添加到方法列表中,并設(shè)定好參數(shù),然后保存方法,這樣以后每次進(jìn)入工作站便可以很快地選擇好元素,開始分析。警告:元素?zé)籼?hào)的設(shè)定不能重復(fù),必須做到一一對應(yīng),如果燈號(hào)設(shè)定重復(fù),工作站系統(tǒng)會(huì)給出警告提示。尤其要注意的是已經(jīng)完成分析作業(yè),并且已被其他待測元素的元素?zé)羲鎿Q元素?zé)?

20、其在工作站內(nèi)的燈號(hào)依然是起作用的,所以必須在工作站元素列表內(nèi)將已經(jīng)被替換元素?zé)舻脑貤l目(已經(jīng)完成測定的元素對應(yīng)得燈號(hào)設(shè)為“0”或刪除該條信息,此時(shí)新安裝的元素?zé)粼诠ぷ髡緝?nèi)設(shè)定對應(yīng)得燈號(hào)才是有效的,否側(cè)同樣會(huì)彈出警告提示!2.1.1.2 打開方法打開已有的分析方法。在“文件”菜單中選擇“打開方法”,彈出“打開”對話框,工作站自動(dòng)打開工作站安裝目錄下的“Method”文件夾,如下圖: 在“Method”文件夾中包含元素的一些常用分析方法以及被保存在此文件夾中的方法。選擇需要打開的方法文件,比如選擇Pb元素,單擊【打開】按鈕,方法文件中的信息就會(huì)自動(dòng)添加到元素列表中,如下圖: 點(diǎn)擊【參數(shù)設(shè)置】按鈕

21、,可以查看或修改當(dāng)前所選擇的方法。最后,設(shè)置好元素?zé)籼?hào)即可。2.1.1.3 存儲(chǔ)方法將設(shè)定好的方法保存在磁盤文件中。在“文件”菜單中選擇“方法另存為”,彈出“另存為”對話框,如下圖: 方法文件默認(rèn)保存在“Method”文件夾,可根據(jù)需要選擇其它路徑進(jìn)行保存。在“文件名”欄中輸入要將方法保存到的文件的名稱,單擊【保存】按鈕。2.1.1.4 系統(tǒng)備份對系統(tǒng)檢測結(jié)果及數(shù)據(jù)庫備份到其它盤符,防止數(shù)據(jù)丟失。點(diǎn)擊【系統(tǒng)備份】,彈出“警告”窗口: 點(diǎn)擊“是”,彈出“系統(tǒng)數(shù)據(jù)備份”窗口,如上右圖。備份系統(tǒng)首先設(shè)置備份路徑,可以直接輸入目標(biāo)保存路徑,也可以通過點(diǎn)擊【瀏覽】進(jìn)行選擇。其次,設(shè)置備份內(nèi)容:a系統(tǒng)參數(shù)

22、備份:指對系統(tǒng)所有元素的參數(shù)設(shè)置備份到指定目錄。b系統(tǒng)檢測數(shù)據(jù)備份:指對系統(tǒng)做過的所有檢測結(jié)果及數(shù)據(jù)庫備份到指定目錄。c方法文件備份:指對默認(rèn)方法文件夾中的所有方法文件備份到指定目錄。在此指安裝目錄下的Method文件夾的所有文件。選擇需要備份的項(xiàng)目,點(diǎn)擊【開始備份】按鈕備份系統(tǒng)數(shù)據(jù)?！救∠客顺鱿到y(tǒng)備份。2.1.1.5 打印設(shè)置對打印機(jī)打印選項(xiàng)進(jìn)行設(shè)置。 2.1.1.6 導(dǎo)出測量結(jié)果將當(dāng)前檢測結(jié)果另存到文件(*.rst中。在“保存結(jié)果文件對話框”輸入將要保存的結(jié)果文件名進(jìn)行保存,從而防止數(shù)據(jù)丟失。2.1.1.7 退出系統(tǒng)點(diǎn)擊“退出系統(tǒng)”,將退出AA7000W工作站應(yīng)用程序。2.1.2 分析設(shè)

23、置“分析設(shè)置”菜單中共有四個(gè)菜單項(xiàng): 儀器初始化新建檢測設(shè)定當(dāng)前分析參數(shù)使用自動(dòng)進(jìn)樣器2.1.2.1 儀器初始化如果使用的儀器為AA7001W型,即所安裝工作站軟件時(shí)“使用手動(dòng)控制儀器”(詳見 1.1 軟件安裝,初始化儀器,選擇元素后,需要在儀器上設(shè)定儀器參數(shù)。點(diǎn)擊此菜單項(xiàng)彈出如下圖所示的對話框: 選擇當(dāng)前要分析的元素,點(diǎn)擊【確定】,然后在儀器上設(shè)置相應(yīng)的儀器參數(shù)即可。如果使用的儀器為AA7003W型,即所安裝工作站軟件時(shí)不選擇“使用手動(dòng)控制儀器”(詳見1.1 軟件安裝,初始化儀器可通過計(jì)算機(jī)直接調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)。點(diǎn)擊此菜單項(xiàng),彈出“初始化儀器參數(shù)”設(shè)置窗口,此窗口包括“選擇元素?zé)簟边x項(xiàng)

24、卡和“自動(dòng)設(shè)定”選項(xiàng)卡,在此設(shè)定對應(yīng)的參數(shù)來調(diào)節(jié)分光光度計(jì)使之滿足分析需求。 1選擇元素?zé)粼凇斑x擇元素?zé)簟边x項(xiàng)卡中,可選擇要分析的元素?zé)?并設(shè)置分析波長、狹縫寬度、光電倍增管負(fù)高壓、元素?zé)綦娏?、是否使用背景扣除等。a選擇要分析的元素?zé)?因?yàn)锳A7003W系列原子吸收儀最多支持六個(gè)元素?zé)?所以在此可以同時(shí)有六個(gè)元素?zé)艄┻x擇。元素?zé)舻脑O(shè)置,選擇元素?zé)羰紫纫凇靶陆z測”時(shí)設(shè)置好元素?zé)魺籼?hào),并在儀器對應(yīng)燈號(hào)的位置上安裝好相應(yīng)得元素?zé)?然后進(jìn)入“初始化儀器參數(shù)”界面,可 供選擇的元素?zé)魺籼?hào),元素名稱和分析方法就會(huì)在相應(yīng)的燈號(hào)位置上顯示出來,如上圖所示,1號(hào),2號(hào)和4號(hào)燈都已經(jīng)設(shè)置好,可供選擇。自動(dòng)預(yù)熱

25、下個(gè)燈復(fù)選框的作用是在選擇某個(gè)元素?zé)艄ぷ鲿r(shí),給下個(gè)元素?zé)粢欢ǖ碾娏?使其預(yù)熱。選擇好元素?zé)粢约笆欠衽c熱下一個(gè)燈,點(diǎn)擊【設(shè)定】按鈕,彈出右圖所示的提示框,同時(shí)儀器的轉(zhuǎn)塔電機(jī)開始工作,調(diào)整所選擇的元素?zé)羰蛊湮挥诠饴分小＞?預(yù)熱的燈和當(dāng)前的燈為單雙號(hào)交錯(cuò)。例如,當(dāng)前的燈號(hào)為1號(hào)時(shí),會(huì)預(yù)熱2號(hào)燈,如果2號(hào)燈沒有裝,則會(huì)預(yù)熱4號(hào)燈,不能預(yù)熱單號(hào)燈,如果當(dāng)前燈為2號(hào),只能預(yù)熱3號(hào)或5號(hào)。b燃?xì)?只有在使用火焰法進(jìn)行分析時(shí)可用。主要用于設(shè)置燃?xì)饬髁?。點(diǎn)擊【設(shè)定】按鈕后,儀器將重新設(shè)定燃?xì)饬髁?c基本儀器參數(shù):在選擇元素?zé)魰r(shí)會(huì)自動(dòng)導(dǎo)入,一般不需要修改。波長:默認(rèn)顯示的是在“新建檢測”中選擇的靈敏線。點(diǎn)擊【設(shè)

26、定】按鈕后,儀器將自動(dòng)設(shè)定光柵位置;狹縫:點(diǎn)擊【設(shè)定】按鈕后,儀器將重新選擇光譜通帶所對應(yīng)的狹縫(0.055mm 寬的狹縫對應(yīng)帶寬是0.1nm,0.11mm對應(yīng)帶寬是0.2nm,0.22mm對應(yīng)帶寬是0.4nm,0.55mm對應(yīng)帶寬是1.0nm,1.1mm對應(yīng)帶寬是2.0nm。四檔狹縫不含1.0nm,詳見1.1 軟件安裝;光電倍增管負(fù)高壓,點(diǎn)擊【設(shè)定】按鈕后,儀器將此數(shù)值對應(yīng)的電壓(單位:V加到光電倍增管上;對于元素?zé)綦娏?點(diǎn)擊【設(shè)定】按鈕后,儀器將此數(shù)值對應(yīng)的電流(單位:mA加到元素?zé)羯?d背景扣除:如果需要使用背景扣除,首先選擇背景扣除方式(根據(jù)儀器配置可選擇氘燈扣背景或自吸扣背景,詳見1

27、.1 軟件的安裝,然后在背景電流中設(shè)置背景電流,點(diǎn)擊【設(shè)定】按鈕后,儀器將此數(shù)值對應(yīng)的電流(單位:mA,范圍是0 mA 200mA加載到背景燈上。如果背景扣除選擇“無”,則背景電流項(xiàng)為灰色,不可修改,這時(shí)點(diǎn)擊【設(shè)定】按鈕,將關(guān)閉背景燈。2自動(dòng)設(shè)定在“自動(dòng)設(shè)定”選項(xiàng)卡中,有【啟動(dòng)】、【停止】、【波長回零】、【調(diào)整燈位置】和【平衡】五個(gè)功能按鈕,可控制儀器自動(dòng)實(shí)現(xiàn)在“選擇元素?zé)簟边x項(xiàng)中設(shè)置的各項(xiàng)參數(shù)。 【啟動(dòng)】的作用是:打開指定的元素?zé)?并將元素?zé)糁糜诠饴分?根據(jù)選定的光譜通帶找到相應(yīng)寬度的狹縫;波長回零(即零級(jí)掃描,轉(zhuǎn)動(dòng)光柵使零級(jí)光譜照射在狹縫上,以此位置作為波長掃描的起始點(diǎn);波長掃描,根據(jù)設(shè)定

28、的波長找到光柵的最佳位置(角度,以使指定波長光線照射到狹縫上;自動(dòng)設(shè)定光電倍增管的負(fù)高壓,使坐標(biāo)圖上顯示的能量達(dá)到30(這只是一個(gè)相對值,并沒有實(shí)際的單位以上。第一次按【啟動(dòng)】按鈕時(shí),將進(jìn)行上述所有操作。啟動(dòng)結(jié)束后,再按【啟動(dòng)】按鈕,則只從所在波長開始進(jìn)行波長的掃描(尋找指定的波長?！就Ｖ埂坑迷谧詣?dòng)設(shè)定過程中出現(xiàn)異常時(shí)中止儀器的運(yùn)行。當(dāng)點(diǎn)【停止】后再點(diǎn)【啟動(dòng)】按鈕,那么將重復(fù)上面的步操作。【波長回零】在更換元素?zé)艉?重新進(jìn)行零級(jí)掃描。【調(diào)整燈位置】指對燈位置進(jìn)行微調(diào)而使元素?zé)裟芰窟_(dá)到最佳位置。在未進(jìn)行初始化時(shí),“分析設(shè)置”菜單中除“儀器初始化”和“使用自動(dòng)進(jìn)樣器”兩個(gè)菜單項(xiàng)以外均不可用,“儀器

29、控制”菜單中的“波長掃描”和“能量自動(dòng)平衡”菜單項(xiàng)也不能使用。在儀器初始化之前,需要在“方法設(shè)置”中設(shè)定好分析元素和分析方法,詳見“3.1.2.3設(shè)定當(dāng)前分析方法”?！酒胶狻考茨芰孔詣?dòng)平衡,詳細(xì)介紹參看“2.1.3.4 能量自動(dòng)平衡”。警告:從打開氘燈電源到點(diǎn)亮有個(gè)過程,有時(shí)長達(dá)1min。所以應(yīng)避免在短時(shí)間內(nèi)重復(fù)開關(guān)氘燈。2.1.2.2 新建檢測當(dāng)儀器初始化完成,“分析設(shè)置”菜單中的“新建方法”項(xiàng)被激活。如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器選擇此菜單項(xiàng)后要先對自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行設(shè)置,然后建立曲線列表。詳見“附錄石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置”及“附錄火焰自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置”。如果不使用自動(dòng)進(jìn)樣器選擇此菜單項(xiàng)彈出“新建檢測”窗口,

30、設(shè)置標(biāo)樣、樣品、計(jì)算方法等檢測條件。 測量方法:校正曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。點(diǎn)擊該欄右邊的黑三角形進(jìn)行選擇。校正曲線方程:如果選擇使用標(biāo)準(zhǔn)加入法,需要對標(biāo)注曲線的擬合方式進(jìn)行選擇,包括一次曲線過原點(diǎn)、一次曲線不過原點(diǎn)、二次曲線、三次曲線、折線五種。測量次數(shù)(每個(gè)標(biāo)樣和每個(gè)樣品:指每個(gè)標(biāo)樣(樣品重復(fù)測量的次數(shù),取幾次測量的平均值作為該樣品(標(biāo)樣的結(jié)果。【添加】和【刪除】:用于添加和刪除標(biāo)樣的個(gè)數(shù)。添加標(biāo)樣后,在濃度欄輸入對應(yīng)標(biāo)樣的濃度值?？鄢瞻?選擇是否扣除空白以及扣除空白的對象。選擇“不”,表示不扣除空白;選擇“樣品和標(biāo)樣”,表示樣品和標(biāo)樣都分別扣除空白。選擇此項(xiàng)后,在建立檢測品數(shù)據(jù)列表時(shí),在第

31、一個(gè)標(biāo)樣前自動(dòng)添加一條“標(biāo)樣空白”項(xiàng),其測量次數(shù)等同于標(biāo)樣所設(shè)定的測量次數(shù)。測量過程中,標(biāo)樣的測試結(jié)果會(huì)自動(dòng)扣除標(biāo)樣空白值;在最后一個(gè)標(biāo)樣后,第一個(gè)樣品前自動(dòng)添加一條“樣品空白”項(xiàng),其測量次數(shù)等同于樣品所設(shè)定的測量次數(shù)。測量過程中,樣品的測試結(jié)果會(huì)自動(dòng)扣除樣樣品空白值。選擇“標(biāo)樣”,表示只對標(biāo)樣扣除空白。選擇此項(xiàng)后,在建立檢測品數(shù)據(jù)列表時(shí),在第一個(gè)標(biāo)樣前自動(dòng)添加一條“標(biāo)樣空白”項(xiàng),其測量次數(shù)等同于標(biāo)樣所設(shè)定的測量次數(shù)。測量過程中,標(biāo)樣的測試結(jié)果會(huì)自動(dòng)扣除標(biāo)樣空白值。選擇“樣品”,表示只對樣品扣除空白。選擇此項(xiàng)后,在建立檢測品數(shù)據(jù)列表時(shí),在最后一個(gè)標(biāo)樣后,第一個(gè)樣品前自動(dòng)添加一條“樣品空白”項(xiàng),

32、其測量次數(shù)等同于標(biāo)樣所設(shè)定的測量次數(shù)。測量過程中,樣品的測試結(jié)果會(huì)自動(dòng)扣除樣樣品空白值。樣品開始號(hào):指樣品開始序號(hào)。導(dǎo)入樣品名:選擇建立檢測品列表的方式。選擇“無”,則系統(tǒng)根據(jù)樣品開始號(hào)自動(dòng)增加;選擇“從文件中導(dǎo)入”,系統(tǒng)則根據(jù)文件中的名稱列出所有樣品。設(shè)置導(dǎo)入文件:導(dǎo)入文件為*.txt文件,可根據(jù)需要自行設(shè)定。首先建立一個(gè)文本文檔(即*.txt文件,打開此文本文檔,依次輸入樣品名稱,每次輸入都必須以回車作為間隔來區(qū)分樣品名稱。2.1.2.3 設(shè)定當(dāng)前分析參數(shù)當(dāng)前分析參數(shù)對應(yīng)于被初始化的元素,根據(jù)該元素所設(shè)定的方法,分析參數(shù)的設(shè)定有所不同,主要由火焰法和石墨爐法的分析條件不同而有所區(qū)別。用火焰

33、法測定元素如果元素的分析方法是火焰法,選擇“設(shè)定當(dāng)前分析參數(shù)”菜單項(xiàng),彈出分析參數(shù)設(shè)置窗口,窗口中有兩個(gè)選項(xiàng)卡:“分析參數(shù)”和“儀器參數(shù)”。1“分析參數(shù)”選項(xiàng)卡 a采樣速度:采樣速度分為5檔(1檔頻率最高,對于石墨爐5檔分別為:100Hz、50Hz、20Hz、10Hz、5Hz;對于其它方法5檔分別為:20Hz、10Hz、5Hz、2Hz、1Hz。采集信號(hào)的速度主要根據(jù)信號(hào)的變化速度大小來決定。如果信號(hào)幅度變化很快(如石墨爐法就應(yīng)選擇較快的采樣速度。b計(jì)算方法:峰高、峰面積。對于火焰法,一般使用峰高作為響應(yīng)值;對于石墨爐法,多數(shù)元素使用峰高,對于原子化溫度很高的少數(shù)元素可以使用峰面積。c背景扣除方

34、式:在此選擇是否使用背景扣除,“ON”為選用背景扣除,“OFF”為不選用背景扣除。d濃度單位:常用的濃度單位有:mg/mL、g/mL、ppm、ppb等,如果用重量單位例如g、mg、g等可根據(jù)實(shí)際情況自行選擇或填寫。e稀釋倍數(shù):進(jìn)入光譜儀分析的溶液中被測元素的濃度(已通過測定得到的吸光度和校準(zhǔn)曲線求得乘以此稀釋倍數(shù)就得到其在原始樣品溶液的濃度。f標(biāo)尺擴(kuò)展:測得的吸光度值乘以此值后顯示在吸光度濃度坐標(biāo)圖上。若設(shè)置為1,則測得的吸光度值以其原有大小顯示;若設(shè)置為0.1,則測得的吸光度值以其原有大小的1/10顯示;若設(shè)置為10,則測得的吸光度值以其原有大小的10倍顯示。標(biāo)尺擴(kuò)展系數(shù)的范圍是0.1100

35、,一般情況下,此值設(shè)為1即可。若樣品的吸光度很小,則可適當(dāng)修改此值,但此值對計(jì)算結(jié)果沒有影響。g火焰法積分時(shí)間:信號(hào)的吸光度值就是此時(shí)間范圍內(nèi)信號(hào)的平均值,可根據(jù)信號(hào)噪聲大小來選擇,噪聲大時(shí)可用較長的積分時(shí)間。h火焰法延遲時(shí)間:指開始積分前的等待延遲時(shí)間,通常此時(shí)間為0,當(dāng)為非零值時(shí),若在分析過程中按下采樣按鍵,將會(huì)在延遲指定的時(shí)間后開始積分。i火焰法使用微量進(jìn)樣:微量進(jìn)樣器需要另行配置。微量進(jìn)樣的方法在樣品量非常少的情況下使用,這種方法得到的是峰形信號(hào)(通常的火焰分析都是先測定空白溶液的吸光度再測定樣品的吸光度,然后在樣品的吸光度數(shù)值中減去空白溶液的吸光度作為樣品的吸光度,樣品信號(hào)直接出峰,

36、因此可以采用峰高或峰面積來進(jìn)行計(jì)算。2“儀器參數(shù)”選項(xiàng)卡 a波長:顯示指定元素的指定波長的數(shù)值,單位:nm。b狹縫:有0.1nm、0.2nm、0.4nm、2nm四檔供選擇。c(光電倍增管的負(fù)高壓:0V1000V。通常工作時(shí),負(fù)高壓的范圍為幾十伏到五六百伏。d元素?zé)綦娏?各分析元素對應(yīng)的元素?zé)綦娏鞯膮⒖贾禐? 每個(gè)元素?zé)舳加衅渥畲笤试S電流,一般在元素?zé)艄艿臉?biāo)簽上標(biāo)明,比如Cd燈16mA、As燈20mA、Cu燈15mA、Fe燈25mA。e氘燈電流:氘燈電流一般設(shè)為60mA,最大不要超過120mA(在正常情況下, 120mA的電流可以使氘燈發(fā)射出足夠強(qiáng)的光線,再增大電流,發(fā)光強(qiáng)度不明顯增加,燈壽命卻

37、會(huì)因此而降低。f燃燒頭高度:可以設(shè)定在1.0mm20mm之間來調(diào)節(jié)燃燒頭的高度。上述各項(xiàng)只能在“方法設(shè)置”時(shí)進(jìn)行設(shè)置。g火焰類型:列表中有以下幾種:空氣-乙炔、氬氣-氫氣、氧化亞氮-乙炔、空氣-丙烷、空氣-煤氣、空氣-氫氣、空氣-氧氣-乙炔、氧氣-乙炔。但常用的只有空氣-乙炔、氧化亞氮-乙炔兩種。h燃?xì)饬髁?單位:L/min。對于乙炔氣,點(diǎn)火時(shí)常用2L/min,點(diǎn)著火以后,可將燃?xì)饬髁扛臑?.5L/min,以節(jié)省乙炔氣。i燃?xì)鈮毫?對于空氣-乙炔火焰,乙炔氣的輸出壓力為0.05 MPa0.08MPa,一般為0.07MPa左右(通過調(diào)節(jié)乙炔瓶減壓閥上的調(diào)壓把手實(shí)現(xiàn)。對于氬氫火焰,氫氣的輸出壓力為

38、0.1MPa。j助燃?xì)?指明助燃?xì)獾念愋?這里有三項(xiàng):空氣、笑氣、氬氣。由于氬-氫焰的溫度低(約1577,所以通常在的原子吸收光譜分析中很少用。k助燃?xì)饬髁?L/min:對于空氣-乙炔火焰,在空氣壓縮機(jī)輸出壓力為0.3MPa 時(shí),空氣流量大約為5 L/min6 L/min。在AA7001W型原子吸收光譜儀上有空氣壓力表和空氣流量計(jì),可調(diào)節(jié)空壓機(jī)上的調(diào)節(jié)閥使光譜儀主機(jī)面板上的空氣壓力表的指示達(dá)到0.3MPa,流量計(jì)指示約為5 L/min6 L/min。在AA7003W型原子吸收光譜儀上沒有空氣壓力表和流量計(jì),所以無法得知流經(jīng)儀器氣路單元的空氣壓力,可行的辦法是將空氣壓縮機(jī)的輸出壓力調(diào)節(jié)至0.3M

39、Pa,并在此穩(wěn)定住,這時(shí)的空氣流量大約為5 L/min6L/min。l助燃?xì)鈮毫?MPa:對于空氣-乙炔火焰,空氣由空氣壓縮機(jī)輸出,輸出壓力應(yīng)調(diào)節(jié)為0.3MPa。對于笑氣(氧化亞氮-乙炔火焰,笑氣的輸出壓力為0.2MPa。m【讀參數(shù)庫】按鈕:從參數(shù)數(shù)據(jù)庫中讀取選定元素的各參數(shù)值,并在此選項(xiàng)卡中顯示出來,此參數(shù)僅供參考使用可以根據(jù)實(shí)際情況修改。n【寫參數(shù)庫】按鈕:如果有比默認(rèn)參數(shù)庫中的參數(shù)更適合當(dāng)前樣品的分析參數(shù),可以通過此按鈕把它寫入?yún)?shù)庫,同時(shí)該元素以前的默認(rèn)參數(shù)將被覆蓋掉。警告:“儀器參數(shù)”選項(xiàng)卡中的參數(shù)和儀器相關(guān),所以不推薦在此處修改參數(shù)?？梢詮臄?shù)據(jù)庫中調(diào)入各項(xiàng)參數(shù),必要時(shí)可以在這里對數(shù)

40、據(jù)庫進(jìn)行修正。設(shè)置完“分析參數(shù)”和“儀器參數(shù)”就可以按照標(biāo)樣列表中的順序和統(tǒng)計(jì)次數(shù),依次進(jìn)樣分析。標(biāo)樣的校準(zhǔn)曲線顯示在“校準(zhǔn)曲線顯示框”內(nèi),曲線的方程顯示在左下方;吸光度值顯示在標(biāo)樣列表中。用石墨爐法測定元素如果元素的分析方法是石墨爐法,選擇“設(shè)定當(dāng)前分析參數(shù)”菜單項(xiàng),彈出分析參數(shù)設(shè)置窗口,包括:“分析參數(shù)”、“儀器參數(shù)”和“石墨爐溫度參數(shù)”三個(gè)選項(xiàng)卡。1“分析參數(shù)”選項(xiàng)卡“采樣速度”、“計(jì)算方法”、“背景扣除”、“濃度單位”、“稀釋倍數(shù)”、“標(biāo)尺擴(kuò)展”與火焰法中介紹的相同,而“火焰法積分時(shí)間”、“火焰法延遲時(shí)間”、“火焰法使用微量進(jìn)樣”這三項(xiàng)與石墨爐法無關(guān),因而其狀態(tài)被設(shè)置為不可使用。 2“

41、儀器參數(shù)”選項(xiàng)卡 a“波長”、“狹縫”、“光電倍增管的負(fù)高壓”、“元素?zé)綦娏鳌薄ⅰ半疅綦娏鳌蓖鹧娣ㄖ械慕榻B。b保護(hù)氣:保護(hù)氣的作用是保護(hù)石墨管,常用氬氣和氮?dú)?因?yàn)榈獨(dú)饽芘c某些金屬元素生成氮化物,且在高溫時(shí)與碳易生成有毒物質(zhì)氰,所以選用時(shí)要慎重。儀器啟動(dòng),保護(hù)氣流通,空燒完畢,切斷保護(hù)氣。保護(hù)氣分內(nèi)外兩路,外氣路中的保護(hù)氣沿石墨管外壁流動(dòng),以保護(hù)石墨管不被燒蝕,內(nèi)氣路的保護(hù)氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體蒸氣,同時(shí)保護(hù)已經(jīng)原子化的原子不再被氧化。在原子化階段,內(nèi)氣路關(guān)閉,以延長原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時(shí)間,防止原子蒸氣被吹散。c保護(hù)氣流量:外氣路

42、流量和內(nèi)氣路流量出廠時(shí)都已調(diào)節(jié)好,必要時(shí)可調(diào)節(jié)原子化室后壁上的流量計(jì)上的螺絲以改變流量。外氣路始終以2L/min的流量通過石墨管外部,內(nèi)氣路為0 mL/min300mL/min(可調(diào)通入石墨管內(nèi)。d保護(hù)氣壓力:氬氣或氮?dú)獾臏p壓閥輸出壓力一般調(diào)節(jié)至0.2MPa,在這里可輸入200KPa(等于0.2MPa。e石墨爐進(jìn)樣量:一般為10L或20L。f基體改進(jìn)劑:用來記錄所使用的基體改進(jìn)劑的名稱,直接在此欄中輸入,打印報(bào)告時(shí)會(huì)自動(dòng)顯示在報(bào)告中。g最高灰化溫度:灰化的目的是盡可能破壞樣品基體,以減少測定時(shí)的干擾和背景吸收,前提是待測元素不易損失。在此前提下,灰化溫度盡可能高?；一瘻囟燃盎一瘯r(shí)間應(yīng)根據(jù)樣品的

43、性質(zhì),通過實(shí)驗(yàn)來確定。典型的灰化溫度維持在3501200之間,加熱時(shí)間約45s?；一A段,有機(jī)物被揮發(fā)或破壞,其他基體物質(zhì)也被破壞。h原子化溫度:不同樣品中的不同元素有不同的最佳原子化溫度。待測元素完全原子化的最低溫度為最佳原子化溫度。典型溫度在20003000之間,原子化時(shí)間約5s。原子化時(shí)間盡可能短,同時(shí)要完全原子化以清除“記憶效應(yīng)”。i【讀數(shù)據(jù)庫】按鈕:同火焰法。j【寫數(shù)據(jù)庫】按鈕:同火焰法。3“石墨爐溫度參數(shù)”選項(xiàng)卡在這里設(shè)置石墨爐溫度控制曲線。窗體左側(cè)是溫度控制表,窗體右側(cè)是升溫曲線圖(縱坐標(biāo)是溫度,單位:;橫坐標(biāo)是時(shí)間,單位:s。 溫度控制表和升溫曲線圖下面有六個(gè)按鈕:【讀入】、【

44、存儲(chǔ)】、【插入】、【刪除】、【默認(rèn)值】、【顯示曲線】和【空燒清除】?！咀x入】用于從數(shù)據(jù)庫讀取本元素的石墨爐溫度控制表,如果數(shù)據(jù)庫中保存有此元素的程序升溫?cái)?shù)據(jù)則可以讀入,否則石墨爐溫度表將不會(huì)有任何變化?！敬鎯?chǔ)】用于將本元素的石墨爐溫度表存儲(chǔ)到數(shù)據(jù)庫中,便于以后調(diào)用?！静迦搿坑糜谠跍囟瓤刂票碇虚g添加一行空條目?！緞h除】用于刪除溫度控制表中的一行信息?！灸J(rèn)值】用于調(diào)用工作站本身所提供的石墨爐溫度控制表?！撅@示曲線】用于將窗體左側(cè)溫度控制表中設(shè)置的內(nèi)容通過曲線顯示出來?！究諢宄坑糜谇宄珷t中的殘留雜質(zhì)?？諢郎囟?800,持續(xù)時(shí)間大約3s?！究諢宄客瓿珊?彈出一信息框(“石墨爐空燒完畢”,

45、提示用戶“空燒”操作完成可以進(jìn)行后續(xù)操作了。溫度控制表有“步驟名稱”、“起始溫度”、“終止溫度”、“升溫時(shí)間(s”、“內(nèi)氣路”和“模式”六項(xiàng)內(nèi)容。“步驟名稱”指程序升溫過程中的階段名稱,有干燥、灰化、原子化、清除、冷卻。其中“原子化”階段必須要明確指出,程序?qū)⒃凇霸踊彪A段計(jì)算響應(yīng)信號(hào)的峰高或峰面積,其他名稱可根據(jù)需要設(shè)定,一般只作為提示使用。“起始溫度”和“終止溫度”表示升溫過程中的溫度變化范圍?！吧郎貢r(shí)間”指各階段的升溫的時(shí)間長度,單位:s。“內(nèi)氣路”指示石墨爐保護(hù)氣體的開關(guān)狀態(tài),在原子化階段及其前緊鄰的一個(gè)灰化階段應(yīng)該將內(nèi)氣路設(shè)置為關(guān)閉,其他階段設(shè)置為保護(hù)氣打開?！澳Ｊ健敝甘珷t所采用

46、的升溫方式,升溫方式可以選擇“功率”和“光控”兩種,參考“1.1 軟件安裝”。注:詳見附錄常見石墨爐溫度參數(shù)。2.1.2.4 使用自動(dòng)進(jìn)樣器選擇此項(xiàng),系統(tǒng)檢測自動(dòng)進(jìn)樣器是否啟動(dòng),在左下角狀態(tài)欄提示檢測結(jié)果狀態(tài)信息。如果顯示“自動(dòng)進(jìn)樣器O K”,首先在“儀器控制”菜單中選擇“設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器”,在“設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器”窗口中設(shè)定通訊端口,如果使用的是火焰自動(dòng)進(jìn)樣器,還要對進(jìn)樣器的采樣頻率等進(jìn)行相應(yīng)得設(shè)置;設(shè)置完自動(dòng)進(jìn)樣器后,在“分析設(shè)置”菜單中,選擇“新建檢測”,在“新建檢測”窗口內(nèi)調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器,然后建立曲線列表。詳見“附錄石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置”及“附錄火焰自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置”。2.1.3 儀器控制 “

47、儀器控制”菜單中共有八個(gè)菜單項(xiàng):波長掃描安裝元素?zé)粼O(shè)置燃燒頭高度設(shè)置燃?xì)饬髁磕芰孔詣?dòng)平衡清除石墨爐設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器使用笑氣(N2O2.1.3.1 波長掃描在這里選擇元素?zé)?根據(jù)波長設(shè)置狹縫,調(diào)整光柵角度,確定合適的負(fù)高壓(光電倍增管,精確定位元素?zé)?。詳見?.1.2.1 儀器初始化”窗口中“自動(dòng)設(shè)定”選項(xiàng)卡的介紹。2.1.3.2 安裝元素?zé)暨x擇此菜單項(xiàng),彈出對話框, 提示用戶將要關(guān)閉元素?zé)艉蜔艮D(zhuǎn)塔電機(jī),并詢問是否確認(rèn)。單擊【是】,將關(guān)閉元素?zé)艉蜔艮D(zhuǎn)塔電機(jī),這時(shí)用戶可更換或安裝元素?zé)?單擊【否】,對話框關(guān)閉,元素?zé)羧跃S持原有狀態(tài)。警告:插拔元素?zé)艋驌Q燈時(shí)一定要關(guān)閉元素?zé)艉蜔艮D(zhuǎn)塔電機(jī),不然可能會(huì)損壞

48、元素?zé)艏盁綦娫?燈電源帶有高壓可能引起觸電。2.1.3.3 設(shè)置燃燒頭高度在使用火焰法檢測時(shí),可以進(jìn)行燃燒頭高度定位,燃燒頭高度掃描功能。2.1.3.4 設(shè)置燃?xì)饬髁吭O(shè)置燃?xì)饬髁俊?.1.3.5 清除石墨爐點(diǎn)擊此菜單項(xiàng),系統(tǒng)將對石墨爐進(jìn)行一定時(shí)間的空燒,以清除爐內(nèi)雜質(zhì)?？諢戤吅?彈出信息窗口提示用戶“石墨爐空燒完畢”。2.1.3.6 能量自動(dòng)平衡點(diǎn)擊此菜單項(xiàng),系統(tǒng)將建立測量吸光度的基準(zhǔn),這個(gè)過程稱為能量自動(dòng)平衡。 在這個(gè)過程結(jié)束后,窗體底部的狀態(tài)條中的能量條達(dá)到100%左右,如下圖所示(紅色能量條代表樣品信號(hào),綠色的能量條代表背景信號(hào)。 儀器主機(jī)2號(hào)電路板上輸出的電壓信號(hào)送到采樣板中,數(shù)字化

49、后由計(jì)算機(jī)讀取。計(jì)算機(jī)判斷此值是否為設(shè)定值(0.6V,若是,則表明能量達(dá)到平衡(能量條顯示為100%,否則計(jì)算機(jī)將控制光譜儀主機(jī)進(jìn)行調(diào)節(jié)以使此值達(dá)到設(shè)定值(0.6V。只有當(dāng)此電壓信號(hào)達(dá)到設(shè)定值時(shí),才可進(jìn)行樣品的測試。達(dá)到能量平衡時(shí),吸光度為0,這個(gè)設(shè)定值(此時(shí)的檢測信號(hào)與此設(shè)定值相等為測量吸光度的基準(zhǔn)。達(dá)到能量平衡的方法有兩種:一種是調(diào)節(jié)光電倍增管的負(fù)高壓,另一種是調(diào)節(jié)元素?zé)舻臒綦娏?。如果不做背景扣?那么元素?zé)舻碾娏髦等閷?yīng)元素的最佳電流值(用戶根據(jù)參考資料設(shè)定,儀器將在元素?zé)舻碾娏髦倒潭ǖ那疤嵯?通過調(diào)節(jié)光電倍增管的負(fù)高壓使能量達(dá)到平衡。氘燈的電流值為用戶設(shè)定的值,儀器不會(huì)自行調(diào)整,如果

50、做背景扣除,那么儀器將在氘燈電流固定的前提下,通過調(diào)節(jié)光電倍增管的負(fù)高壓,使氘燈的能量平衡,再調(diào)節(jié)元素?zé)舻碾娏?這時(shí)元素?zé)舻膮⒖茧娏骶蜎]有意義了使元素?zé)舻哪芰恳策_(dá)到平衡。由于氘燈需要一定時(shí)間才能穩(wěn)定下來,所以在第一次平衡后10min左右,還要再進(jìn)行一次自動(dòng)平衡操作。警告:在啟用“背景扣除”(元素?zé)艉碗疅魰r(shí),元素?zé)綦娏骱凸怆姳对龉茇?fù)高壓由計(jì)算機(jī)控制,所以當(dāng)燈位置或半透半反鏡的位置不正確時(shí),就會(huì)出現(xiàn)元素?zé)綦娏鬟^大或負(fù)高壓過高的情況(甚至超過700V。此時(shí)應(yīng)立即點(diǎn)擊【退出】按鈕,否則會(huì)燒毀元素?zé)艋蛞疬^壓保護(hù)。調(diào)整好元素?zé)粑恢煤桶胪赴敕寸R位置后,再進(jìn)行能量平衡。2.1.3.7 設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器“設(shè)置自

51、動(dòng)進(jìn)樣器”只有在選擇了“分析設(shè)置”菜單中的“使用自動(dòng)進(jìn)樣器”選項(xiàng)時(shí)才可以使用。除此之外采用的分析方法不同,自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)置也不同:1火焰法自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置 第一步,選擇自動(dòng)進(jìn)樣器與計(jì)算機(jī)相連接的端口號(hào),然后調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器;第二步,對自動(dòng)進(jìn)樣器采樣時(shí)間等進(jìn)行設(shè)置。設(shè)置完畢后,關(guān)閉“通訊設(shè)置”窗口。詳見“附錄火焰自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置”。2石墨爐法自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置 第一步,選擇自動(dòng)進(jìn)樣器與計(jì)算機(jī)相連接的端口號(hào),然后調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器;第二步,關(guān)閉“通訊設(shè)置”窗口。詳見“附錄石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置”。2.1.3.8 使用笑氣(N2O在火焰法檢測樣品時(shí)選用中此項(xiàng),則打開儀器的笑氣開關(guān)。否則關(guān)閉儀器的笑氣氣路開關(guān)。注意:

52、在點(diǎn)燃笑氣之前必須先使用乙炔點(diǎn)燃火焰,然后再開笑氣。2.1.4 結(jié)果“結(jié)果菜單”菜單中共有七個(gè)菜單項(xiàng): 顯示歷史圖譜顯示歷史校正曲線原始檢測數(shù)據(jù)管理重新計(jì)算(使用Abs高度使用Abs面積計(jì)算結(jié)果打印分析報(bào)告2.1.4.1 顯示歷史譜圖此菜單項(xiàng)用于顯示剛剛結(jié)束得一組測試的譜圖,此組測試中的所有譜圖都會(huì)在同一窗口中顯示。如下圖: “樣品”和“背景”單選按鈕用來選擇需要調(diào)整的譜圖信號(hào)是樣品信號(hào)還是背景信號(hào)。調(diào)整譜圖可以通過窗口左側(cè)有八個(gè)譜圖顯示調(diào)整按鈕來完成?？梢詫⒆V圖縱向或橫向縮放或移動(dòng)以達(dá)到最佳的觀察效果。ABS標(biāo)尺:最小值和最大值分別表示縱坐標(biāo)ABS可顯示范圍的上界和下界。時(shí)間范圍:最小值和最

53、大值分別表示橫坐標(biāo)時(shí)間可顯示范圍的左界和右界。全部重疊:在石墨爐法中將所有樣品譜圖進(jìn)行重疊。顯示背景:如果采樣過程中有背景信號(hào),則此處為可見的(否則顯示為灰色狀態(tài)。重疊:選中后,可以使選中的譜圖重疊到一個(gè)格上,其下面的數(shù)字為譜圖號(hào)?！皩?dǎo)出(JPG”:可將譜圖復(fù)制在剪輯板中,這樣在其他Windows應(yīng)用程序(如Word、Pow erPoint等辦公軟件中便可以插入譜圖圖像。2.1.4.2 查看歷史校準(zhǔn)曲線選擇此菜單項(xiàng),打開“瀏覽歷史校準(zhǔn)曲線”窗口,用于調(diào)用和查看所做過的校準(zhǔn)曲線。1校準(zhǔn)曲線列表 “校準(zhǔn)曲線列表”中顯示出工作站自動(dòng)記錄的校準(zhǔn)曲線ID。選擇曲線ID,在窗口右邊同步顯示校準(zhǔn)曲線和相關(guān)信

54、息。校準(zhǔn)曲線ID根據(jù)所使用的計(jì)算機(jī)測試時(shí)的系統(tǒng)時(shí)間自動(dòng)命名,按照“年、月、日、時(shí)、分”的順序,每項(xiàng)取兩位數(shù)進(jìn)行記錄,“年”的第一位為零時(shí)省略。另外如果一次測試中含有多條校準(zhǔn)曲線,比如在一組分析中利用標(biāo)準(zhǔn)加入法分析多個(gè)樣品,校準(zhǔn)曲線ID后添加序號(hào),從0開始,以符號(hào)“_”與日期隔開。例如:教主曲線ID:“603071535_1”表示2006年3月7日,15點(diǎn)35分,該組分析中的第二條校準(zhǔn)曲線。2曲線類型選擇需要的“曲線類型”,程序會(huì)自動(dòng)修改當(dāng)前選中的校準(zhǔn)曲線和相關(guān)信息。3時(shí)間范圍點(diǎn)擊“最近兩天”,指最近兩天所作的所有校準(zhǔn)曲線將在“校準(zhǔn)曲線列表”中陳列出來。點(diǎn)擊“最近一周”,指最近一周所作的所有校準(zhǔn)

55、曲線將在“校準(zhǔn)曲線列表”中陳列出來。點(diǎn)擊“所有”,指最近所有所作的所有校準(zhǔn)曲線將在“校準(zhǔn)曲線列表”中陳列出來。4載入【載入】點(diǎn)擊此按鈕,可以載入當(dāng)前選擇的歷史校準(zhǔn)曲線進(jìn)行查看、打印報(bào)告等。警告:該操作會(huì)覆蓋系統(tǒng)當(dāng)前做的校準(zhǔn)曲線及相關(guān)設(shè)置參數(shù)。不能作為檢測樣品的依據(jù),因?yàn)閮x器的當(dāng)前性能與制作該條校準(zhǔn)曲線時(shí)的儀器性能不一致。載入時(shí)儀器必須經(jīng)過初始化(可以不進(jìn)行掃描波長等操作,調(diào)出初始化窗體直接確認(rèn)也可,并且所調(diào)用的校準(zhǔn)曲線參數(shù)設(shè)置中元素名、波長、方法必須與初始化的參數(shù)一致才可以載入,否則系統(tǒng)會(huì)提示操作失敗。5導(dǎo)出(JPG將校準(zhǔn)曲線保存為“jpg”文件,方便查看以及在其他Windows應(yīng)用程序(如W

56、ord、Pow erPoint等辦公軟件中使用。6刪除點(diǎn)擊【刪除】按鈕,刪除當(dāng)前選中的校準(zhǔn)曲線。7取消點(diǎn)擊【取消】按鈕,則退出查看歷史校準(zhǔn)曲線。2.1.4.3 歷史檢測數(shù)據(jù)管理此菜單項(xiàng)用于選擇并顯示已保存的分析結(jié)果,查看測定結(jié)果的圖譜、校正曲線、及結(jié)果的打印。 1歷史檢測數(shù)據(jù)查詢歷史檢測數(shù)據(jù)查詢由“查詢”和“高級(jí)查詢”兩部分組成,如右圖:“查詢”主要是按時(shí)間段進(jìn)行查找,可以選擇:“最近兩天的檢測結(jié)果”,“最近一周的檢測結(jié)果”和“所有檢測結(jié)果”。如果選擇“高級(jí)查詢”,可以打開上方的“高級(jí)查詢”功能,否則,“高級(jí)查詢”不可用?！案呒?jí)查詢”高級(jí)查詢支持模糊查詢操作。如在元素名稱欄輸入字母“C”,然后選中元素名稱,單擊【查詢】按鈕,則所有以C開頭的元素名做檢測的所有記錄顯示出來。此外高級(jí)查詢還支持多個(gè)條件組合查詢,使查詢